#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-11-19 03:59:25 +0200 (Sat, 19 Nov 2016) $ #$Revision: 188575 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/19/2241954.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2241954 loop_ _publ_author_name 'Toure, Assane' 'Diop, Libasse' 'Diop, Cheikh Abdoul Khadir' 'Oliver, Allen G.' _publ_section_title ; Crystal structure of diethylammonium aniline-4-sulfonate anilinium-4-sulfonate ; _journal_coeditor_code HB7622 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1830 _journal_page_last 1832 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989016018041 _journal_volume 72 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C4 H12 N +, C6 H6 N O3 S -, C6 H7 N O3 S' _chemical_formula_sum 'C16 H25 N3 O6 S2' _chemical_formula_weight 419.51 _chemical_name_systematic ; Diethylammonium aniline-4-sulfonate anilinium-4-sulfonate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2yb' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary vecmap _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 95.530(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.419(3) _cell_length_b 5.6731(16) _cell_length_c 15.226(4) _cell_measurement_reflns_used 4341 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 24.49 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_volume 981.8(5) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_data_collection ; APEX-3 (Bruker, 2015) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2015) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.33 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method 'combination of \w and \f-scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0562 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 18906 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.350 _diffrn_reflns_theta_min 1.344 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.309 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9306 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7810 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.419 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 444 _exptl_crystal_size_max 0.217 _exptl_crystal_size_mid 0.187 _exptl_crystal_size_min 0.046 _refine_diff_density_max 0.292 _refine_diff_density_min -0.383 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1632 quotients [(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)] (Parsons et al., 2013) ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.03(6) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.975 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 274 _refine_ls_number_reflns 4911 _refine_ls_number_restraints 4 _refine_ls_restrained_S_all 0.975 _refine_ls_R_factor_all 0.0452 _refine_ls_R_factor_gt 0.0385 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0303P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0751 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0768 _reflns_number_gt 4228 _reflns_number_total 4911 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file hb7622sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2241954 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.936 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.986 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 1.69 0.13 0 0 -1 0.50 0.11 0 0 -1 1.88 0.19 0 0 -1 0.06 0.07 0 0 1 0.22 0.08 0 0 1 0.81 0.16 0 0 -2 217.74 1.90 0 0 -2 216.35 2.55 0 0 2 220.33 1.92 0 0 2 206.26 2.46 0 0 2 216.79 2.26 0 0 2 207.67 2.59 0 0 -3 0.59 0.23 0 0 -3 0.35 0.28 0 0 3 0.35 0.29 0 0 3 0.28 0.23 0 0 3 0.38 0.28 0 0 -4 18.57 0.83 0 0 -4 20.46 1.17 0 0 4 18.65 1.13 0 0 4 19.24 1.01 0 0 4 18.05 1.17 0 0 -5 21.53 0.99 0 0 -5 21.48 1.35 0 0 5 19.09 1.28 0 0 5 21.95 1.20 0 0 5 19.16 1.35 0 0 -6 189.06 3.08 0 0 -6 182.81 4.10 0 0 -6 185.31 4.17 0 0 6 181.92 4.09 0 0 6 185.99 3.68 0 0 6 182.85 4.30 0 0 -7 97.71 2.41 0 0 -7 103.50 3.37 0 0 -7 93.53 3.24 0 0 7 97.56 3.27 0 0 7 99.24 2.93 0 0 7 105.93 3.58 0 0 -8 24.48 1.34 0 0 -8 27.45 1.94 0 0 -8 24.48 1.84 0 0 8 25.13 1.85 0 0 8 25.00 1.64 0 0 8 23.36 1.90 0 0 -9 0.55 0.39 0 0 -9 0.27 0.53 0 0 -9 0.15 0.46 0 0 9 0.53 0.58 0 0 9 0.33 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N3_$4 HTAB N3 O1_$6 HTAB N3 O3_$7 HTAB C2 O5 HTAB C3 O3_$1 HTAB C6 O3_$1 HTAB C9 O1_$5 CONF ACTA WGHT 0.030300 FVAR 0.26063 N1 3 0.505255 0.063553 0.745390 11.00000 0.01863 0.02674 = 0.02816 0.00198 -0.00079 0.00175 H1NA 2 0.436912 0.155824 0.726964 11.00000 0.03334 H1NB 2 0.566117 0.160189 0.760789 11.00000 0.03137 C1 1 0.452920 0.095032 0.897584 11.00000 0.03284 0.07666 = 0.02893 0.00435 0.00295 -0.01316 AFIX 137 H1A 2 0.432291 0.003938 0.948567 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.386889 0.197343 0.876688 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.522443 0.191793 0.914841 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.479074 -0.069752 0.825332 11.00000 0.02418 0.04316 = 0.04130 0.01362 -0.00122 -0.00566 AFIX 23 H2A 2 0.547415 -0.169629 0.845774 11.00000 -1.20000 H2B 2 0.410618 -0.174307 0.810444 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.538584 -0.086143 0.670773 11.00000 0.01917 0.03897 = 0.04156 -0.01306 -0.00208 0.00012 AFIX 23 H3A 2 0.472963 -0.193789 0.651212 11.00000 -1.20000 H3B 2 0.608265 -0.182944 0.690685 11.00000 -1.20000 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C C14 0.8485(3) 0.4330(5) 1.12326(19) 0.0159(7) Uani d 1 C C15 0.8832(3) 0.5891(5) 1.06041(19) 0.0190(7) Uani d 1 H H15 0.9198 0.7337 1.0787 0.023 Uiso calc 1 C C16 0.8650(3) 0.5360(5) 0.9717(2) 0.0201(7) Uani d 1 H H16 0.8889 0.6444 0.9293 0.024 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 N1 0.0186(16) 0.0267(17) 0.0282(16) 0.0017(13) -0.0008(13) 0.0020(13) C1 0.033(2) 0.077(3) 0.029(2) -0.013(2) 0.0030(18) 0.004(2) C2 0.0242(19) 0.043(3) 0.041(2) -0.0057(18) -0.0012(17) 0.0136(19) C3 0.0192(19) 0.039(2) 0.042(2) 0.0001(16) -0.0021(16) -0.0131(18) C4 0.034(2) 0.068(3) 0.036(2) 0.005(2) 0.0077(19) -0.006(2) S1 0.0176(4) 0.0183(4) 0.0148(4) 0.0014(3) -0.0006(3) -0.0003(3) O1 0.0206(12) 0.0203(13) 0.0174(11) -0.0024(10) 0.0057(9) -0.0005(10) O2 0.0288(14) 0.0326(15) 0.0214(12) 0.0145(11) -0.0059(10) -0.0002(10) O3 0.0275(13) 0.0213(13) 0.0176(11) -0.0072(11) 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