#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-11-19 03:59:48 +0200 (Sat, 19 Nov 2016) $ #$Revision: 188577 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/19/2241956.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2241956 loop_ _publ_author_name 'Kwon, Eunjin' 'Park, Ki-Min' 'Park, Hyunjin' 'Kim, Tae Ho' _publ_section_title ; Crystal structure of oxamyl ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1816 _journal_page_last 1818 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989016018168 _journal_volume 72 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C7 H13 N3 O3 S' _chemical_formula_sum 'C7 H13 N3 O3 S' _chemical_formula_weight 219.26 _chemical_name_systematic ; (Z)-[(Dimethylcarbamoyl)(methylsulfanyl)methylidene]amino N-methylcarbamate ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _symmetry_space_group_name_H-M 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 8.3367(4) _cell_length_b 10.7752(5) _cell_length_c 24.1016(12) _cell_measurement_reflns_used 6335 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 27.76 _cell_measurement_theta_min 2.54 _cell_volume 2165.04(18) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg, 2010) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) and publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0346 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 31 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_number 19300 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.303 _diffrn_reflns_theta_min 1.690 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.287 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6645 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.345 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 928 _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.140 _exptl_crystal_size_min 0.110 _refine_diff_density_max 0.208 _refine_diff_density_min -0.229 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.16(9) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 262 _refine_ls_number_reflns 5238 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.035 _refine_ls_R_factor_all 0.0430 _refine_ls_R_factor_gt 0.0369 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0432P)^2^+0.3998P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0862 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0898 _reflns_number_gt 4655 _reflns_number_total 5238 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file sj5514sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2241956 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.870 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.969 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 -0.05 0.03 -1 0 0 -0.07 0.03 2 0 0 36.75 1.21 -2 0 0 35.79 1.21 -3 0 0 0.12 0.09 -4 0 0 0.58 0.16 5 0 0 0.03 0.08 -5 0 0 0.11 0.10 6 0 0 0.20 0.13 6 0 0 0.18 0.12 -6 0 0 0.14 0.15 6 0 0 0.21 0.12 -7 0 0 0.20 0.17 7 0 0 0.18 0.12 7 0 0 0.29 0.17 7 0 0 0.13 0.13 8 0 0 11.30 0.72 8 0 0 9.53 0.71 -8 0 0 11.40 0.83 8 0 0 9.63 0.64 9 0 0 -0.03 0.14 -9 0 0 0.02 0.20 9 0 0 0.02 0.17 9 0 0 -0.15 0.12 10 0 0 4.58 0.63 -10 0 0 6.13 0.79 10 0 0 6.60 0.70 1 -1 0 13.87 0.45 -1 -1 0 13.83 0.53 1 1 0 14.49 0.53 1 1 0 14.52 0.49 1 1 0 13.92 0.51 -1 -1 0 14.29 0.48 1 -1 0 14.36 0.48 1 1 0 14.58 0.45 -1 1 0 13.63 0.46 -2 1 0 18.52 0.68 2 1 0 19.38 0.63 2 -1 0 19.19 0.69 -2 -1 0 19.68 0.75 2 1 0 19.32 0.74 2 -1 0 18.00 0.64 2 1 0 20.16 0.63 2 1 0 18.34 0.70 3 1 0 77.07 2.24 -3 -1 0 78.94 2.47 3 1 0 77.40 2.30 -3 1 0 73.55 2.38 3 -1 0 71.14 2.32 3 1 0 74.54 2.39 4 -1 0 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11.00000 -1.50000 H11B 2 0.892822 0.031995 0.473869 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.804913 0.163458 0.468401 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.710879 0.329528 0.541593 11.00000 0.02771 0.02529 = 0.02710 -0.00238 -0.00254 0.00048 C13 1 0.572031 0.193830 0.607899 11.00000 0.03458 0.03680 = 0.03830 0.00397 0.00500 -0.00504 AFIX 137 H13A 2 0.536392 0.112625 0.594359 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.497223 0.223775 0.636263 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.679500 0.186111 0.624010 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.423054 0.310623 0.536223 11.00000 0.02400 0.05685 = 0.04529 0.00012 -0.00407 0.00303 AFIX 137 H14A 2 0.430058 0.392218 0.518425 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.338615 0.312034 0.564505 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.397554 0.247621 0.508256 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM I in Pca2(1) REM R1 = 0.0369 for 4655 Fo > 4sig(Fo) and 0.0430 for all 5238 data REM 262 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0431 0.3998 REM Highest difference peak 0.208, deepest hole -0.229, 1-sigma level 0.045 Q1 1 -0.0340 0.0977 0.8732 11.00000 0.05 0.21 Q2 1 0.4368 0.3216 0.5019 11.00000 0.05 0.20 Q3 1 0.7835 0.3100 0.5561 11.00000 0.05 0.20 Q4 1 0.5300 0.2535 0.8709 11.00000 0.05 0.20 Q5 1 0.3863 0.3883 0.5492 11.00000 0.05 0.20 Q6 1 0.9812 0.2388 0.5429 11.00000 0.05 0.18 Q7 1 0.4919 0.3599 0.8484 11.00000 0.05 0.18 Q8 1 0.0187 0.1753 0.9264 11.00000 0.05 0.18 Q9 1 0.9981 0.0793 0.5531 11.00000 0.05 0.17 Q10 1 0.9012 0.2393 0.5587 11.00000 0.05 0.16 ; _shelx_res_checksum 50124 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y, z' '-x+1/2, y, z+1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy S S1 0.55678(10) 0.32807(7) 0.87717(3) 0.0373(2) Uani d 1 S S2 0.97239(10) 0.16264(7) 0.54545(3) 0.0376(2) Uani d 1 O O1 0.8636(3) 0.13823(18) 0.74085(9) 0.0308(5) Uani d 1 O O2 0.6589(2) 0.17413(17) 0.79576(8) 0.0270(4) Uani d 1 O O3 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0.0481(10) Uani d 1 H H4A 0.3255 0.4260 0.9091 0.072 Uiso calc 1 H H4B 0.4736 0.4576 0.9490 0.072 Uiso calc 1 H H4C 0.3858 0.3259 0.9536 0.072 Uiso calc 1 C C5 0.2909(3) 0.1659(3) 0.87589(13) 0.0271(6) Uani d 1 C C6 0.0028(4) 0.1835(4) 0.88024(16) 0.0398(8) Uani d 1 H H6A 0.0171 0.1138 0.9059 0.060 Uiso calc 1 H H6B -0.0742 0.1604 0.8513 0.060 Uiso calc 1 H H6C -0.0376 0.2557 0.9007 0.060 Uiso calc 1 C C7 0.1526(4) 0.3046(3) 0.80973(14) 0.0372(7) Uani d 1 H H7A 0.1188 0.3853 0.8243 0.056 Uiso calc 1 H H7B 0.0764 0.2770 0.7813 0.056 Uiso calc 1 H H7C 0.2597 0.3122 0.7933 0.056 Uiso calc 1 C C8 1.1426(4) 0.5816(3) 0.71943(13) 0.0348(7) Uani d 1 H H8A 1.1834 0.5326 0.7507 0.052 Uiso calc 1 H H8B 1.0607 0.6396 0.7327 0.052 Uiso calc 1 H H8C 1.2311 0.6281 0.7026 0.052 Uiso calc 1 C C9 1.1516(4) 0.4014(2) 0.66055(11) 0.0242(6) Uani d 1 C C10 0.8681(4) 0.2936(2) 0.56845(11) 0.0240(6) Uani d 1 C C11 0.8379(5) 0.0982(3) 0.49430(15) 0.0462(9) Uani d 1 H H11A 0.7431 0.0641 0.5129 0.069 Uiso calc 1 H H11B 0.8928 0.0320 0.4739 0.069 Uiso calc 1 H H11C 0.8049 0.1635 0.4684 0.069 Uiso calc 1 C C12 0.7109(4) 0.3295(2) 0.54159(13) 0.0267(6) Uani d 1 C C13 0.5720(4) 0.1938(3) 0.60790(14) 0.0366(7) Uani d 1 H H13A 0.5364 0.1126 0.5944 0.055 Uiso calc 1 H H13B 0.4972 0.2238 0.6363 0.055 Uiso calc 1 H H13C 0.6795 0.1861 0.6240 0.055 Uiso calc 1 C C14 0.4231(4) 0.3106(4) 0.53622(15) 0.0420(8) Uani d 1 H H14A 0.4301 0.3922 0.5184 0.063 Uiso calc 1 H H14B 0.3386 0.3120 0.5645 0.063 Uiso calc 1 H H14C 0.3976 0.2476 0.5083 0.063 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.0356(4) 0.0368(4) 0.0393(4) -0.0072(3) 0.0091(4) -0.0137(4) S2 0.0352(4) 0.0330(4) 0.0447(5) 0.0083(3) -0.0103(4) -0.0155(4) O1 0.0210(10) 0.0284(10) 0.0428(12) -0.0018(9) 0.0060(9) -0.0027(9) O2 0.0212(10) 0.0271(10) 0.0325(11) -0.0017(8) 0.0047(9) -0.0055(8) O3 0.0392(14) 0.0478(13) 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6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C3 S1 C4 102.89(16) C10 S2 C11 102.61(16) C2 O2 N2 114.5(2) C9 O5 N5 114.6(2) C2 N1 C1 120.5(2) C2 N1 H1N 119.8 C1 N1 H1N 119.8 C3 N2 O2 108.1(2) C5 N3 C7 124.6(3) C5 N3 C6 118.9(3) C7 N3 C6 116.3(3) C9 N4 C8 121.0(3) C9 N4 H4N 119.5 C8 N4 H4N 119.5 C10 N5 O5 108.5(2) C12 N6 C13 124.1(3) C12 N6 C14 119.2(3) C13 N6 C14 116.6(3) N1 C1 H1A 109.5 N1 C1 H1B 109.5 H1A C1 H1B 109.5 N1 C1 H1C 109.5 H1A C1 H1C 109.5 H1B C1 H1C 109.5 O1 C2 N1 126.2(3) O1 C2 O2 115.7(2) N1 C2 O2 118.1(3) N2 C3 C5 115.3(2) N2 C3 S1 124.4(2) C5 C3 S1 119.9(2) S1 C4 H4A 109.5 S1 C4 H4B 109.5 H4A C4 H4B 109.5 S1 C4 H4C 109.5 H4A C4 H4C 109.5 H4B C4 H4C 109.5 O3 C5 N3 125.1(3) O3 C5 C3 117.4(3) N3 C5 C3 117.4(3) N3 C6 H6A 109.5 N3 C6 H6B 109.5 H6A C6 H6B 109.5 N3 C6 H6C 109.5 H6A C6 H6C 109.5 H6B C6 H6C 109.5 N3 C7 H7A 109.5 N3 C7 H7B 109.5 H7A C7 H7B 109.5 N3 C7 H7C 109.5 H7A C7 H7C 109.5 H7B C7 H7C 109.5 N4 C8 H8A 109.5 N4 C8 H8B 109.5 H8A C8 H8B 109.5 N4 C8 H8C 109.5 H8A C8 H8C 109.5 H8B C8 H8C 109.5 O4 C9 N4 126.9(3) O4 C9 O5 115.2(2) N4 C9 O5 117.9(3) N5 C10 C12 116.0(2) N5 C10 S2 123.7(2) C12 C10 S2 120.1(2) S2 C11 H11A 109.5 S2 C11 H11B 109.5 H11A C11 H11B 109.5 S2 C11 H11C 109.5 H11A C11 H11C 109.5 H11B C11 H11C 109.5 O6 C12 N6 124.7(3) O6 C12 C10 117.4(3) N6 C12 C10 117.9(3) N6 C13 H13A 109.5 N6 C13 H13B 109.5 H13A C13 H13B 109.5 N6 C13 H13C 109.5 H13A C13 H13C 109.5 H13B C13 H13C 109.5 N6 C14 H14A 109.5 N6 C14 H14B 109.5 H14A C14 H14B 109.5 N6 C14 H14C 109.5 H14A C14 H14C 109.5 H14B C14 H14C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 C3 1.737(3) S1 C4 1.811(3) S2 C10 1.748(3) S2 C11 1.805(3) O1 C2 1.218(4) O2 C2 1.371(3) O2 N2 1.440(3) O3 C5 1.216(4) O4 C9 1.219(4) O5 C9 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C10 C12 O6 -89.5(3) N5 C10 C12 N6 -95.9(3) S2 C10 C12 N6 88.8(3) _cod_database_fobs_code 2241956