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#$Date: 2018-02-08 09:55:38 +0200 (Thu, 08 Feb 2018) $
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#
data_2242373
loop_
_publ_author_name
'Schnakenburg, Gregor'
'Meyer, Andreas'
_publ_section_title
;
Syntheses, spectroscopy, and crystal structures of
3-(4-bromophenyl)-1,5-diphenylformazan and the
3-(4-bromophenyl)-1,5-diphenylverdazyl radical and the crystal structure
of the by-product
5-anilino-3-(4-bromophenyl)-1-phenyl-1H-1,2,4-triazole
;
_journal_coeditor_code LH5869
_journal_issue 3
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 292
_journal_page_last 297
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989018001913
_journal_volume 74
_journal_year 2018
_chemical_formula_iupac 'C20 H15 Br N4'
_chemical_formula_moiety 'C20 H15 Br N4'
_chemical_formula_sum 'C20 H15 Br N4'
_chemical_formula_weight 391.27
_chemical_name_common AM58NL
_chemical_name_systematic
;
5-Anilino-3-(4-bromophenyl)-1-phenyl-1H-1,2,4-triazole
;
_space_group_crystal_system orthorhombic
_space_group_IT_number 61
_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab'
_space_group_name_H-M_alt 'P b c a'
_symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_audit_creation_method
;
OLEX2 1.2
(compiled 2017.08.10 svn.r3458 for OlexSys, GUI svn.r5381)
;
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 90
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 8
_cell_length_a 7.7989(9)
_cell_length_b 18.971(3)
_cell_length_c 22.455(4)
_cell_measurement_reflns_used 1652
_cell_measurement_temperature 100
_cell_measurement_theta_max 23.10
_cell_measurement_theta_min 2.81
_cell_volume 3322.3(9)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2015)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2015)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2015)
;
_computing_molecular_graphics
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_publication_material
;
OLEX2 (Dolomanov et al., 2009)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL97 (Sheldrick, 2008)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS97 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 100.0
_diffrn_detector_area_resol_mean 8
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker X8 Kappa APEXII'
_diffrn_measurement_method 'fine slicing \w and \f scans'
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0981
_diffrn_reflns_limit_h_max 10
_diffrn_reflns_limit_h_min -6
_diffrn_reflns_limit_k_max 25
_diffrn_reflns_limit_k_min -24
_diffrn_reflns_limit_l_max 29
_diffrn_reflns_limit_l_min -29
_diffrn_reflns_number 19450
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 27.995
_diffrn_reflns_theta_min 2.966
_diffrn_standards_number 0
_exptl_absorpt_coefficient_mu 2.484
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7459
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.5834
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2015)
;
_exptl_crystal_colour 'clear light yellow'
_exptl_crystal_density_diffrn 1.564
_exptl_crystal_description plank
_exptl_crystal_F_000 1584
_exptl_crystal_size_max 0.32
_exptl_crystal_size_mid 0.16
_exptl_crystal_size_min 0.1
_refine_diff_density_max 1.457
_refine_diff_density_min -0.844
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 229
_refine_ls_number_reflns 3999
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.053
_refine_ls_R_factor_all 0.0963
_refine_ls_R_factor_gt 0.0563
_refine_ls_shift/su_max 0.001
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0408P)^2^+6.8615P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1111
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1260
_reflns_number_gt 2708
_reflns_number_total 3999
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file lh5869sup1.cif
_cod_data_source_block 3
_cod_original_cell_volume 3322.4(8)
_cod_database_code 2242373
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 -0.07 0.13
1 0 0 -0.50 0.07
2 0 0 442.09 15.44
2 0 0 450.23 15.27
3 0 0 0.08 0.18
3 0 0 -0.10 0.23
3 0 0 0.28 0.35
4 0 0 149.08 5.22
4 0 0 142.04 5.58
4 0 0 149.52 5.65
5 0 0 0.13 0.46
5 0 0 -1.06 0.48
5 0 0 -0.23 0.24
6 0 0 29.84 1.94
6 0 0 27.48 1.24
6 0 0 23.93 1.80
7 0 0 1.34 0.91
7 0 0 0.36 0.92
8 0 0 32.57 2.93
8 0 0 34.01 2.83
9 0 0 -1.47 1.02
9 0 0 0.86 1.23
10 0 0 8.71 1.77
10 0 0 8.53 1.97
1 -1 0 0.09 0.14
2 1 0 25.69 1.07
2 -1 0 26.14 1.17
2 -1 0 23.56 0.92
2 1 0 23.98 1.01
-2 1 0 23.66 0.90
3 1 0 0.31 0.31
3 1 0 -0.09 0.27
3 1 0 -0.01 0.22
3 -1 0 0.54 0.27
3 -1 0 0.00 0.36
3 -1 0 -0.06 0.15
4 1 0 13.58 0.79
4 -1 0 13.89 1.03
4 1 0 14.01 1.06
4 1 0 14.39 1.04
4 -1 0 15.37 0.71
4 -1 0 15.45 1.30
5 -1 0 -0.23 0.39
5 1 0 -0.09 0.50
5 -1 0 0.08 0.21
5 1 0 -0.55 0.44
5 -1 0 -0.32 0.62
5 1 0 0.33 0.28
6 -1 0 12.18 1.50
6 -1 0 17.49 1.69
6 1 0 12.74 1.51
6 1 0 12.22 1.39
6 1 0 13.86 0.86
7 1 0 -0.27 0.83
7 -1 0 -0.36 0.92
7 1 0 -0.29 0.27
7 1 0 2.42 0.94
7 -1 0 0.76 0.76
8 -1 0 10.17 1.80
8 1 0 7.20 1.48
8 1 0 9.14 1.60
8 -1 0 6.57 1.46
9 1 0 -1.15 1.12
9 -1 0 -1.50 1.03
9 -1 0 2.06 1.30
9 1 0 1.80 1.14
10 -1 0 12.40 2.20
10 1 0 11.16 2.15
10 -1 0 15.44 2.31
10 1 0 13.40 1.80
1 -2 0 0.21 0.18
2 -2 0 142.24 5.22
2 2 0 133.04 4.99
-2 2 0 148.68 4.93
3 -2 0 -0.13 0.20
3 2 0 0.17 0.29
3 -2 0 -0.29 0.42
-3 2 0 -0.23 0.11
3 2 0 0.38 0.34
3 2 0 -0.28 0.26
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4 2 0 2.12 0.43
4 -2 0 2.41 0.55
5 2 0 -0.01 0.33
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5 2 0 -0.09 0.48
5 -2 0 0.01 0.43
5 2 0 0.15 0.52
6 -2 0 8.16 1.21
6 2 0 9.02 1.33
6 2 0 7.54 0.74
6 2 0 6.56 1.06
6 -2 0 7.41 1.23
7 2 0 0.22 0.82
7 -2 0 1.84 1.09
7 2 0 0.25 0.34
7 2 0 -1.62 0.64
7 -2 0 0.62 0.76
8 2 0 3.35 1.24
8 -2 0 0.45 0.92
8 2 0 1.62 1.03
8 -2 0 3.35 1.35
9 -2 0 -0.08 1.15
9 2 0 0.59 0.92
9 -2 0 1.44 1.40
9 2 0 -0.65 1.31
10 -2 0 1.18 1.33
10 2 0 4.23 1.70
10 -2 0 2.41 1.66
0 -3 0 -0.20 0.05
1 -3 0 0.20 0.26
2 3 0 1.14 0.17
2 -3 0 1.40 0.46
3 3 0 -0.28 0.33
3 3 0 0.03 0.35
3 -3 0 0.19 0.49
3 3 0 -0.52 0.21
-3 3 0 0.06 0.15
4 -3 0 14.96 1.01
4 3 0 12.63 0.88
4 3 0 15.19 1.33
4 3 0 14.98 0.94
4 -3 0 12.73 1.27
5 -3 0 -0.37 0.65
5 3 0 -0.76 0.47
5 3 0 -0.57 0.33
5 -3 0 -0.34 0.34
5 3 0 -0.01 0.45
6 3 0 4.70 1.05
6 3 0 3.37 0.79
6 3 0 2.78 0.60
6 -3 0 5.56 1.04
6 -3 0 2.83 1.04
7 3 0 -0.51 0.39
7 3 0 0.58 0.88
7 -3 0 0.38 0.76
7 3 0 -0.49 0.64
7 -3 0 1.12 1.10
8 -3 0 14.03 1.90
8 3 0 15.96 1.68
8 -3 0 14.54 2.14
8 3 0 16.32 2.12
9 3 0 0.51 1.23
9 3 0 2.70 0.85
9 -3 0 -0.69 1.48
9 -3 0 -0.11 1.01
10 3 0 14.32 2.42
10 -3 0 14.67 2.21
10 -3 0 18.62 2.69
0 -4 0 103.30 3.76
1 -4 0 0.03 0.29
2 -4 0 21.94 1.27
2 4 0 22.56 1.31
3 4 0 -0.16 0.17
3 -4 0 -0.31 0.46
3 4 0 -0.10 0.37
4 4 0 350.62 12.52
4 4 0 354.74 12.80
-4 4 0 335.46 12.12
4 -4 0 358.58 12.63
4 -4 0 368.53 12.91
4 4 0 361.06 12.37
5 4 0 0.70 0.46
5 4 0 0.99 0.64
5 -4 0 -0.30 0.36
5 -4 0 0.11 0.70
5 4 0 -0.71 0.35
6 4 0 36.19 1.90
6 4 0 36.82 2.29
6 -4 0 35.42 2.42
6 -4 0 36.36 2.12
6 4 0 34.55 1.79
7 -4 0 0.02 1.08
7 4 0 1.34 0.51
7 4 0 -0.76 0.54
7 -4 0 0.13 0.65
7 4 0 0.64 0.94
8 -4 0 31.20 2.69
8 4 0 33.74 2.98
8 4 0 33.63 2.04
8 4 0 29.30 1.71
8 -4 0 34.59 3.17
9 4 0 -0.91 1.17
9 -4 0 3.39 1.67
9 -4 0 -0.12 1.02
10 4 0 22.57 2.93
10 -4 0 25.69 3.14
10 -4 0 21.92 2.63
0 -5 0 -0.08 0.24
1 -5 0 0.06 0.38
2 5 0 65.25 2.72
2 -5 0 67.03 2.86
3 5 0 0.00 0.14
3 5 0 0.01 0.41
3 -5 0 -0.23 0.54
-4 5 0 3.01 0.34
4 -5 0 2.33 0.84
4 5 0 3.19 0.70
4 -5 0 3.01 0.56
4 5 0 1.73 0.65
4 5 0 2.35 0.39
5 -5 0 1.03 0.88
5 5 0 0.66 0.67
5 5 0 0.20 0.53
5 -5 0 -0.52 0.28
5 5 0 -0.48 0.30
6 5 0 121.14 4.74
6 -5 0 127.48 5.14
6 5 0 128.70 4.86
6 -5 0 108.81 5.35
6 5 0 123.90 5.36
7 5 0 0.30 0.43
7 5 0 -0.47 0.47
7 -5 0 0.60 0.73
7 5 0 0.52 0.99
7 -5 0 0.12 1.19
8 5 0 11.23 1.60
8 5 0 9.29 1.02
8 -5 0 10.05 2.09
8 5 0 10.07 1.80
8 -5 0 6.29 1.33
9 5 0 0.77 1.33
9 -5 0 1.17 1.07
9 -5 0 1.29 1.59
10 5 0 0.92 1.53
10 -5 0 4.80 2.06
10 -5 0 4.77 1.60
0 -6 0 74.12 2.89
1 -6 0 -0.18 0.37
-1 -6 0 -0.06 0.18
2 -6 0 19.89 1.34
2 6 0 20.41 1.17
3 -6 0 -0.63 0.60
3 6 0 0.04 0.43
4 6 0 33.84 1.38
-4 6 0 33.48 1.47
4 -6 0 37.52 1.73
4 -6 0 32.36 2.12
4 6 0 36.30 1.99
5 6 0 0.87 0.63
5 6 0 -0.24 0.69
5 6 0 0.01 0.22
5 -6 0 0.25 0.38
5 -6 0 0.16 0.83
-5 6 0 0.03 0.15
6 -6 0 40.99 2.76
6 -6 0 42.38 2.30
6 6 0 40.09 2.18
6 6 0 40.90 2.54
6 6 0 43.97 1.91
7 -6 0 -0.18 0.66
7 6 0 -0.65 0.55
7 -6 0 -0.07 1.29
7 6 0 -0.31 0.94
8 -6 0 3.21 1.01
8 6 0 2.65 1.32
8 6 0 2.30 0.71
8 -6 0 2.41 1.67
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9 6 0 -1.06 1.29
9 -6 0 0.08 0.98
10 -6 0 -1.82 0.87
10 6 0 0.91 1.69
10 -6 0 1.30 1.96
0 -7 0 0.05 0.35
-1 -7 0 0.15 0.23
1 -7 0 1.03 0.47
2 -7 0 86.03 3.71
2 7 0 89.10 3.56
3 7 0 -0.48 0.39
3 -7 0 1.12 0.70
3 -7 0 -0.03 0.17
4 -7 0 40.68 1.87
4 -7 0 36.19 2.31
4 7 0 38.97 2.16
5 -7 0 0.75 0.93
-5 7 0 0.39 0.23
5 -7 0 0.56 0.43
5 7 0 0.69 0.72
5 7 0 0.28 0.70
6 7 0 28.14 2.18
6 -7 0 32.38 2.53
6 -7 0 33.73 1.94
6 7 0 30.96 1.96
7 -7 0 1.58 0.78
7 7 0 -1.00 0.85
7 7 0 -0.40 0.64
7 -7 0 2.14 1.39
8 -7 0 3.75 1.01
8 -7 0 3.98 1.75
8 7 0 4.14 1.52
8 7 0 2.63 0.79
9 -7 0 5.45 1.97
9 -7 0 -0.41 0.90
9 7 0 -0.43 1.35
10 -7 0 4.78 2.21
10 7 0 4.87 1.90
10 -7 0 8.48 1.65
0 -8 0 319.78 11.36
-1 -8 0 -0.29 0.29
1 -8 0 -0.11 0.47
2 -8 0 11.47 1.26
3 -8 0 -0.03 0.16
3 8 0 0.38 0.50
3 -8 0 -0.33 0.69
4 -8 0 105.45 4.11
4 -8 0 103.23 4.67
4 8 0 102.64 4.43
5 8 0 0.46 0.72
5 8 0 0.96 0.82
-5 8 0 -0.11 0.25
5 -8 0 0.74 0.99
5 -8 0 0.50 0.42
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6 -8 0 6.63 1.00
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1 -8 -1 4.80 0.82
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2 -8 1 0.61 0.61
2 -8 -1 0.04 0.62
3 -8 1 13.09 1.46
3 8 -1 13.09 1.30
3 8 1 14.75 1.39
3 -8 -1 14.60 1.59
3 -8 -1 12.75 0.83
4 8 -1 27.33 1.76
4 -8 1 27.47 2.33
4 -8 1 27.13 1.37
4 -8 -1 25.70 2.03
4 8 1 21.34 1.68
4 -8 -1 26.75 1.44
4 8 1 27.96 1.79
5 8 -1 1.07 0.83
-5 8 1 1.33 0.31
5 -8 1 1.20 0.44
5 -8 1 1.83 1.07
-5 8 -1 1.63 0.38
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7 -15 -1 5.46 2.18
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7 -16 1 -0.34 2.17
7 16 -1 3.37 1.65
7 16 1 0.04 1.27
7 -16 -1 0.14 2.01
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2 -17 -1 2.44 1.38
3 -17 1 1.21 1.41
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3 -17 -1 5.15 0.71
4 -17 1 6.56 1.85
4 17 1 6.80 1.70
4 -17 -1 3.70 1.69
4 -17 -1 5.75 0.83
5 -17 1 4.57 1.84
5 17 1 1.91 1.46
5 -17 -1 2.30 1.78
6 17 -1 8.82 1.94
6 -17 1 9.87 2.48
6 -17 -1 9.74 2.54
6 17 1 7.32 1.83
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7 17 -1 4.96 1.76
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8 -17 -1 1.71 2.32
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1 -18 1 7.16 1.59
1 -18 -1 8.64 1.63
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1 5 3 8.01 0.78
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2 -5 -3 27.84 1.66
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8 -11 -3 10.86 1.59
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4 -5 -4 21.20 1.36
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4 -13 -4 7.77 1.07
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5 -13 4 5.80 1.64
-5 13 4 5.92 0.85
5 -13 -4 5.84 1.04
5 -13 -4 5.60 1.72
5 13 4 3.84 1.30
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6 -13 4 13.63 2.37
6 13 4 14.24 2.01
6 -13 -4 15.29 1.68
6 -13 -4 13.84 2.36
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7 13 4 1.00 1.18
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8 -13 4 6.62 2.29
8 -13 -4 8.15 2.52
8 13 4 5.52 1.56
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8 -1 5 9.84 1.50
8 1 -5 12.76 1.90
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8 1 5 8.67 1.48
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8 15 -5 -0.32 1.66
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3 -10 6 -0.06 0.74
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3 10 6 1.05 0.81
-3 -10 6 1.94 0.21
-4 10 6 2.55 0.63
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6 -10 6 5.39 1.51
6 -10 -6 7.55 1.31
6 -10 -6 5.91 1.84
6 10 6 8.59 1.53
7 10 -6 6.68 1.61
7 -10 6 4.79 1.80
7 -10 -6 4.50 1.21
7 -10 -6 3.54 1.77
7 10 6 3.02 1.20
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9 10 -6 2.22 1.82
9 -10 -6 1.34 1.21
9 10 6 2.30 1.11
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1 -23 6 0.06 1.44
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2 -23 -6 2.00 0.81
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4 23 6 -0.91 1.39
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-1 24 6 -0.10 1.57
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1 24 6 0.59 1.61
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7 -16 -7 2.01 1.04
7 16 7 1.11 1.42
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7 -4 8 10.08 1.31
7 -4 8 10.28 1.73
7 4 -8 7.87 1.61
7 -4 -8 9.10 1.56
7 4 8 10.21 1.33
7 4 8 10.59 1.34
8 -4 8 17.23 2.26
8 4 -8 20.10 2.34
8 -4 -8 17.79 2.24
8 4 8 20.14 1.84
8 4 8 17.10 1.81
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9 -4 8 2.36 1.84
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9 -4 -8 0.01 1.27
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10 -4 8 10.05 2.51
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3 -1 10 21.02 1.40
3 -1 10 19.50 1.56
3 1 10 18.27 1.29
3 -1 -10 19.12 1.34
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4 1 -10 17.41 1.19
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5 -8 -10 2.65 1.01
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-2 9 10 23.28 1.56
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-2 -9 10 21.94 1.28
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-4 7 11 22.09 1.55
4 -7 11 25.13 2.21
4 -7 -11 22.27 1.99
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4 7 11 28.00 1.63
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5 -7 11 1.67 1.07
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5 -7 -11 2.95 1.13
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-2 5 12 69.31 3.21
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2 5 -12 73.64 3.12
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3 5 -12 25.39 1.65
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4 5 -12 7.28 1.20
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4 -5 -12 10.04 1.35
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5 -5 12 30.02 2.33
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8 5 -12 10.26 2.10
8 5 12 14.58 1.73
8 -5 -12 8.71 2.02
8 5 12 12.44 1.77
9 5 -12 8.36 2.10
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-2 -15 12 1.09 0.61
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-3 15 12 -0.67 0.84
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5 -15 12 -0.15 1.51
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8 -4 13 2.28 1.45
8 4 13 -1.95 0.79
8 4 13 0.64 0.94
8 -4 -13 0.75 1.44
9 -4 13 0.53 1.59
9 4 -13 0.06 1.59
9 -4 -13 0.53 1.68
9 4 13 1.01 0.98
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0 -5 13 -0.02 0.52
0 5 -13 0.20 0.29
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-1 5 13 7.03 1.09
1 5 13 6.27 1.13
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2 -5 13 27.50 1.87
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2 -5 -13 29.38 1.81
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8 10 13 5.05 1.52
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-3 -13 13 2.74 0.67
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4 -13 -13 -0.13 1.02
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2 -4 16 2.19 0.91
2 -4 -16 2.36 0.92
2 4 16 5.21 1.26
3 4 -16 31.07 2.05
3 -4 16 33.98 2.28
-3 4 16 34.65 2.32
3 4 16 37.47 2.21
3 4 16 31.90 2.46
3 -4 -16 29.73 2.15
4 -4 16 11.84 1.64
4 4 -16 9.07 1.48
4 -4 -16 14.93 1.91
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4 4 16 11.43 1.77
5 4 -16 9.98 1.67
5 -4 16 5.99 1.43
5 4 16 10.18 1.49
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5 -4 -16 9.32 1.75
6 4 -16 14.65 2.15
6 -4 16 17.02 2.19
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6 -4 -16 15.41 2.11
7 -4 16 18.44 2.30
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8 -4 16 3.35 1.55
8 4 16 -0.56 1.09
8 4 16 1.35 1.05
8 -4 -16 3.17 1.68
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1 8 16 19.72 2.07
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2 13 -16 13.56 1.31
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2 13 16 11.71 1.90
2 -13 -16 11.97 1.81
-2 -13 16 14.58 1.52
-3 13 16 16.01 1.90
3 13 -16 18.60 1.77
3 -13 16 22.07 2.40
3 13 16 14.17 2.10
3 -13 -16 16.44 2.15
-3 -13 16 17.16 1.57
4 -13 16 1.14 1.36
-4 13 16 2.61 1.03
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4 -13 -16 2.88 1.46
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8 4 17 3.34 1.22
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7 -14 -17 4.22 2.15
7 14 17 2.37 1.83
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2 -15 -17 10.12 1.90
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2 6 -18 5.21 1.05
2 -6 18 4.02 1.28
-2 6 18 5.86 1.38
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2 -6 -18 2.94 1.21
-3 6 18 2.14 1.04
3 6 -18 2.27 1.03
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6 -6 -18 0.10 1.43
7 -6 18 -1.11 1.32
7 6 -18 2.01 1.69
7 -6 -18 1.35 1.82
7 6 18 0.56 1.24
7 6 18 -0.60 1.05
8 6 -18 -1.76 1.52
8 -6 18 -0.11 1.44
8 6 18 0.20 1.07
8 -6 -18 0.92 1.91
8 6 18 -0.07 1.16
0 7 18 0.10 1.04
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-1 7 18 11.09 1.76
1 -7 18 7.95 1.36
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-1 -7 18 9.03 1.30
1 7 18 10.28 1.64
-1 7 -18 7.61 0.91
2 7 -18 1.55 0.78
2 -7 18 1.29 1.03
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2 7 18 2.50 1.20
2 -7 -18 2.37 1.10
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3 7 18 1.09 0.97
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4 7 18 3.47 1.44
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4 -18 18 1.82 1.80
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5 -6 -19 0.70 1.40
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-2 -9 19 0.81 0.93
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-1 3 -20 17.58 1.52
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-2 3 20 7.36 1.56
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-2 -13 20 6.02 1.33
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5 6 21 0.31 1.30
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3 7 21 1.41 1.27
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5 7 21 15.39 2.09
6 -7 21 0.39 1.44
6 7 -21 1.73 1.66
6 7 21 2.43 1.48
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6 -7 -21 0.04 1.75
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0 8 21 11.44 2.00
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1 -8 -21 6.73 1.45
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-2 -13 22 2.91 1.31
2 -13 -22 5.23 1.74
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-2 -14 22 -0.14 1.11
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4 -14 22 -1.14 1.48
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5 14 22 -1.62 1.10
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1 -15 -22 -0.18 1.31
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6 9 23 1.51 1.44
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-1 10 23 8.28 1.99
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-3 10 23 21.95 2.63
-3 -10 23 17.96 2.01
3 -10 -23 24.04 2.87
3 10 23 21.95 2.92
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4 -10 -23 -0.17 1.53
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3 -7 -24 -0.40 1.47
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4 -7 24 0.50 1.50
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0 8 24 2.12 1.55
-1 8 24 8.42 2.03
1 -8 24 4.93 1.55
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1 8 24 9.14 2.14
-1 -8 24 6.73 1.58
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-1 -14 24 3.94 1.55
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1 -6 -25 8.85 1.86
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1 8 26 10.53 2.49
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2 8 -26 1.02 0.95
2 -8 26 0.25 1.56
-2 8 26 1.79 1.43
2 -8 -26 1.11 1.60
2 8 26 -1.72 1.52
-2 -8 26 -1.26 1.25
3 8 -26 10.18 1.74
3 -8 26 5.91 1.88
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3 -8 -26 13.61 2.62
-3 -8 26 10.65 1.90
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4 -8 26 3.03 1.77
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4 8 26 1.65 1.70
4 -8 -26 2.24 2.00
-4 -8 26 0.31 1.31
0 -9 26 0.74 1.45
0 9 26 -1.30 1.50
0 -9 -26 1.77 1.52
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-1 -9 26 9.02 1.90
1 -9 -26 10.35 2.19
1 9 26 4.60 2.04
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2 -5 -27 1.20 1.57
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0 -6 -27 1.32 1.45
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-1 6 27 6.47 1.98
1 6 -27 8.25 1.50
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-1 -6 27 6.48 1.64
1 -6 -27 6.47 1.91
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-1 -3 -30 6.23 1.69
1 -3 30 5.14 1.95
-1 -3 30 4.75 1.74
1 -3 -30 5.51 1.87
1 3 30 6.46 1.88
-2 -3 -30 0.36 1.31
2 3 -30 0.91 1.30
2 -3 30 3.99 1.93
2 -3 -30 2.41 1.74
2 3 30 -0.94 1.50
0 -4 -30 1.61 1.51
0 -4 30 2.96 1.81
1 4 -30 6.14 1.56
1 -4 30 7.16 1.94
-1 -4 -30 5.85 1.78
1 -4 -30 7.67 2.14
-1 -4 30 5.92 1.81
2 -4 30 -0.32 1.51
-2 -4 -30 1.11 1.45
2 4 -30 1.04 1.33
2 4 30 0.17 1.65
2 -4 -30 1.85 1.82
-2 -4 30 -0.72 1.40
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0 -5 30 1.33 1.64
-1 -5 -30 0.59 1.42
1 -5 30 4.38 1.81
1 -5 -30 2.40 1.79
1 5 30 4.23 1.94
-1 -5 30 4.01 1.76
2 5 -30 2.67 1.38
-2 -5 -30 1.96 1.64
2 -5 -30 4.39 2.11
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1 6 30 1.50 2.07
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-1 -6 30 -1.23 1.51
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0 7 30 1.36 1.85
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1 1 -31 5.39 1.67
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1 -1 -31 4.43 1.76
0 -2 -31 3.70 1.62
0 2 -31 2.29 1.34
0 0 0 0.00 0.00
;
_shelx_hkl_checksum 96865
_shelx_res_file
;
5027f.res created by SHELXL-2014/7
TITL 5027f in Pbca #61
REM reset to Pbca #61
CELL 0.71073 7.7989 18.9714 22.455 90 90 90
ZERR 8 0.0009 0.0029 0.0035 0 0 0
LATT 1
SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z
SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z
SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z
SFAC C H Br N
UNIT 160 120 8 32
EQIV $1 2-X,1-Y,1-Z
L.S. 14
PLAN 5
TEMP -173.15
HTAB C14 Br1_$1
HTAB C20 N3
BOND $H
HTAB
fmap 2
acta
OMIT -2 56
OMIT 0 0 2
REM
REM
REM
WGHT 0.040800 6.861500
FVAR 0.07056
BR1 3 1.111360 0.368576 0.259285 11.00000 0.02144 0.03499 =
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N1 4 0.760749 0.572515 0.483523 11.00000 0.01948 0.02281 =
0.01795 -0.00113 0.00176 0.00002
N2 4 0.673938 0.580686 0.536377 11.00000 0.01989 0.01510 =
0.01863 -0.00016 0.00370 0.00009
N3 4 0.707319 0.465326 0.525306 11.00000 0.01640 0.01921 =
0.02229 -0.00174 0.00014 -0.00104
N4 4 0.553617 0.506830 0.611563 11.00000 0.02401 0.02252 =
0.02831 0.00092 0.00459 0.00221
H4 2 0.487020 0.548896 0.625713 11.00000 -1.20000
C1 1 0.780586 0.503498 0.480195 11.00000 0.01197 0.02357 =
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0.01905 0.00072 -0.00005 0.00221
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0.01824 -0.00035 -0.00243 0.00182
C4 1 0.847050 0.397734 0.418322 11.00000 0.01683 0.01829 =
0.02336 0.00152 0.00094 0.00087
AFIX 43
H4A 2 0.783661 0.369449 0.445417 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5 1 0.920644 0.367277 0.367791 11.00000 0.02077 0.01517 =
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AFIX 43
H5 2 0.907219 0.318353 0.360069 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6 1 1.013396 0.409389 0.329138 11.00000 0.01038 0.02401 =
0.01794 -0.00160 -0.00002 0.00580
C7 1 1.037623 0.480601 0.339501 11.00000 0.01665 0.02486 =
0.02457 0.00282 0.00396 0.00120
AFIX 43
H7 2 1.103363 0.508463 0.312772 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8 1 0.963736 0.510490 0.389841 11.00000 0.02053 0.01484 =
0.02548 -0.00067 -0.00065 -0.00127
AFIX 43
H8 2 0.979495 0.559266 0.397697 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9 1 0.600694 0.647851 0.552188 11.00000 0.01429 0.01279 =
0.02560 0.00293 -0.00054 -0.00469
C10 1 0.541653 0.690435 0.506396 11.00000 0.01913 0.02485 =
0.02079 -0.00010 -0.00071 -0.00029
AFIX 43
H10 2 0.552674 0.675863 0.466101 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11 1 0.466017 0.754822 0.520261 11.00000 0.02199 0.02292 =
0.03504 0.01211 -0.00464 -0.00142
AFIX 43
H11 2 0.426426 0.784854 0.489326 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12 1 0.448546 0.775045 0.579158 11.00000 0.02393 0.01267 =
0.04571 -0.00185 0.00006 0.00185
AFIX 43
H12 2 0.393858 0.818364 0.588627 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.509920 0.732764 0.623961 11.00000 0.02711 0.02633 =
0.02718 -0.00481 -0.00255 -0.00070
AFIX 43
H13 2 0.498506 0.747125 0.664296 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.588264 0.669370 0.610567 11.00000 0.02107 0.02057 =
0.02406 0.00368 -0.00229 -0.00173
AFIX 43
H14 2 0.633376 0.640749 0.641545 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15 1 0.518583 0.441989 0.641315 11.00000 0.02457 0.02328 =
0.02336 0.00466 -0.00612 -0.00748
C16 1 0.386322 0.443297 0.683307 11.00000 0.02749 0.02879 =
0.02658 -0.00224 0.00237 -0.00006
AFIX 43
H16 2 0.325342 0.485820 0.690419 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.344074 0.383250 0.714386 11.00000 0.03236 0.03659 =
0.02502 0.00075 0.00351 -0.00483
AFIX 43
H17 2 0.254089 0.384561 0.742880 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H18 2 0.399821 0.279791 0.725343 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C19 1 0.566092 0.319931 0.663601 11.00000 0.03330 0.01743 =
0.02953 -0.00115 -0.00489 -0.00134
AFIX 43
H19 2 0.628517 0.277518 0.657615 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20 1 0.609626 0.379812 0.631708 11.00000 0.02326 0.02950 =
0.02180 -0.00181 -0.00103 -0.00396
AFIX 43
H20 2 0.700576 0.378509 0.603586 11.00000 -1.20000
AFIX 0
HKLF 4
REM 5027f in Pbca #61
REM R1 = 0.0563 for 2708 Fo > 4sig(Fo) and 0.0963 for all 3999 data
REM 229 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0408 6.8453
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB C14 Br1_$1
HTAB C20 N3
REM Highest difference peak 1.457, deepest hole -0.844, 1-sigma level 0.111
Q1 1 1.1359 0.4165 0.2570 11.00000 0.05 1.46
Q2 1 1.1130 0.3719 0.3013 11.00000 0.05 1.19
Q3 1 1.1093 0.3682 0.2181 11.00000 0.05 1.02
Q4 1 1.1031 0.3135 0.2396 11.00000 0.05 0.72
Q5 1 1.1096 0.3158 0.2799 11.00000 0.05 0.67
;
_shelx_res_checksum 81124
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x+1/2, -y, z+1/2'
'x+1/2, -y+1/2, -z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x-1/2, y, -z-1/2'
'-x-1/2, y-1/2, z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
Br Br1 1.11136(5) 0.36858(2) 0.25928(2) 0.02548(14) Uani d 1
N N1 0.7607(4) 0.57251(19) 0.48352(14) 0.0201(7) Uani d 1
N N2 0.6739(4) 0.58069(18) 0.53638(14) 0.0179(7) Uani d 1
N N3 0.7073(4) 0.46533(19) 0.52531(15) 0.0193(7) Uani d 1
N N4 0.5536(4) 0.5068(2) 0.61156(16) 0.0249(8) Uani d 1
H H4 0.487(6) 0.549(3) 0.626(2) 0.030 Uiso d 1
C C1 0.7806(5) 0.5035(2) 0.48020(17) 0.0178(8) Uani d 1
C C2 0.6420(5) 0.5157(2) 0.55932(17) 0.0191(9) Uani d 1
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C C4 0.8470(5) 0.3977(2) 0.41832(18) 0.0195(9) Uani d 1
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C C5 0.9206(5) 0.3673(2) 0.36779(18) 0.0216(8) Uani d 1
H H5 0.9072 0.3184 0.3601 0.026 Uiso calc 1
C C6 1.0134(4) 0.4094(2) 0.32914(17) 0.0174(8) Uani d 1
C C7 1.0376(5) 0.4806(2) 0.33950(18) 0.0220(9) Uani d 1
H H7 1.1034 0.5085 0.3128 0.026 Uiso calc 1
C C8 0.9637(5) 0.5105(2) 0.38984(18) 0.0203(9) Uani d 1
H H8 0.9795 0.5593 0.3977 0.024 Uiso calc 1
C C9 0.6007(5) 0.6479(2) 0.55219(17) 0.0176(8) Uani d 1
C C10 0.5417(5) 0.6904(2) 0.50640(18) 0.0216(9) Uani d 1
H H10 0.5527 0.6759 0.4661 0.026 Uiso calc 1
C C11 0.4660(5) 0.7548(2) 0.5203(2) 0.0266(10) Uani d 1
H H11 0.4264 0.7849 0.4893 0.032 Uiso calc 1
C C12 0.4485(5) 0.7750(2) 0.5792(2) 0.0274(10) Uani d 1
H H12 0.3939 0.8184 0.5886 0.033 Uiso calc 1
C C13 0.5099(5) 0.7328(2) 0.6240(2) 0.0269(10) Uani d 1
H H13 0.4985 0.7471 0.6643 0.032 Uiso calc 1
C C14 0.5883(5) 0.6694(2) 0.61057(18) 0.0219(9) Uani d 1
H H14 0.6334 0.6407 0.6415 0.026 Uiso calc 1
C C15 0.5186(5) 0.4420(2) 0.64132(19) 0.0237(9) Uani d 1
C C16 0.3863(5) 0.4433(3) 0.68331(19) 0.0276(10) Uani d 1
H H16 0.3253 0.4858 0.6904 0.033 Uiso calc 1
C C17 0.3441(6) 0.3832(3) 0.7144(2) 0.0313(11) Uani d 1
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C C19 0.5661(6) 0.3199(2) 0.66360(19) 0.0268(10) Uani d 1
H H19 0.6285 0.2775 0.6576 0.032 Uiso calc 1
C C20 0.6096(5) 0.3798(2) 0.63171(18) 0.0249(9) Uani d 1
H H20 0.7006 0.3785 0.6036 0.030 Uiso calc 1
loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_12
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_23
Br1 0.0214(2) 0.0350(3) 0.0200(2) 0.00676(19) 0.00321(17) -0.00357(19)
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C19 C20 H20 120.4
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