#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-04-30 19:23:24 +0300 (Mon, 30 Apr 2018) $ #$Revision: 207543 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/24/2242438.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2242438 loop_ _publ_author_name 'Setifi, Zouaoui' 'Setifi, Fatima' 'Dege, Necmi' 'El Ati, Rafika' 'Glidewell, Christopher' _publ_section_title ; Redetermination of the crystal structure of bis(tri-2-pyridylamine)iron(II) bis(perchlorate), and a new refinement of the isotypic nickel(II) analogue: treatment of the perchlorate anion disorder ; _journal_coeditor_code SU5436 _journal_issue 5 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 668 _journal_page_last 672 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989018005601 _journal_volume 74 _journal_year 2018 _chemical_formula_iupac '[Ni (C15 H12 N4)2] (Cl O4)2' _chemical_formula_moiety 'C30 H24 N8 Ni 2+, 2(Cl O4 -)' _chemical_formula_sum 'C30 H24 Cl2 N8 Ni O8' _chemical_formula_weight 754.18 _chemical_name_systematic ; Bis(tri-2-pyridylamine)nickel(II) bis(perchlorate) ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.542(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.360(4) _cell_length_b 17.570(8) _cell_length_c 11.165(5) _cell_measurement_reflns_used 2895 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 28.357 _cell_measurement_theta_min 2.318 _cell_volume 1617.3(13) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2007) ; _computing_data_collection ; SMART (Bruker, 2007) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2007) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) and PLATON (Spek, 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.965 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0400 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 14055 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.357 _diffrn_reflns_theta_min 2.318 _diffrn_standards_decay_% 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.829 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.920 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.861 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2007) ; _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_density_diffrn 1.549 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 772 _exptl_crystal_size_max 0.220 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.344 _refine_diff_density_min -0.358 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.043 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 272 _refine_ls_number_reflns 3895 _refine_ls_number_restraints 61 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_R_factor_all 0.0737 _refine_ls_R_factor_gt 0.0431 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0471P)^2^+0.3274P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0986 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1093 _reflns_number_gt 2611 _reflns_number_total 3895 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file su5436sup1.cif _cod_data_source_block III _cod_database_code 2242438 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.839 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.922 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.85 0.11 2 0 0 990.11 12.62 2 0 0 958.57 12.24 2 0 0 1000.00 14.21 3 0 0 -0.14 0.14 3 0 0 0.14 0.10 3 0 0 0.00 0.10 4 0 0 0.74 0.25 4 0 0 0.42 0.16 4 0 0 0.34 0.14 5 0 0 0.07 0.19 5 0 0 -0.02 0.14 5 0 0 -0.15 0.12 6 0 0 21.40 1.06 6 0 0 22.48 0.85 7 0 0 0.37 0.23 7 0 0 0.17 0.36 8 0 0 5.67 0.78 9 0 0 -0.13 0.42 10 0 0 0.27 0.58 -1 -1 0 310.34 4.08 1 -1 0 307.99 4.66 1 -1 0 318.79 4.05 1 1 0 313.64 4.66 2 -1 0 16.30 0.57 2 -1 0 17.12 0.48 2 -1 0 16.66 0.44 2 1 0 17.05 0.41 2 1 0 16.80 0.56 3 -1 0 14.02 0.50 3 -1 0 13.79 0.46 3 -1 0 13.45 0.60 3 1 0 13.95 0.60 3 1 0 13.80 0.45 4 -1 0 0.13 0.12 4 -1 0 0.41 0.21 4 -1 0 0.43 0.17 4 1 0 -0.07 0.17 4 1 0 0.09 0.12 -5 -1 0 0.20 0.14 5 -1 0 -0.04 0.12 5 -1 0 0.08 0.16 5 -1 0 0.25 0.25 5 1 0 -0.02 0.14 5 1 0 0.26 0.25 -6 -1 0 0.26 0.19 6 -1 0 0.22 0.21 6 -1 0 0.33 0.19 6 -1 0 0.00 0.29 6 1 0 0.16 0.20 6 1 0 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0.00343 -0.01473 O14 3 0.156807 0.281271 0.116311 21.00000 0.10365 0.09854 = 0.08603 0.01499 0.02395 0.01501 PART 0 PART 2 SAME 0.005 0.01 Cl1 > O14 CL2 6 0.256209 0.340922 0.067957 31.00000 0.05848 0.08404 = 0.03894 -0.01318 0.00993 0.01907 O21 3 0.122529 0.382984 0.094517 31.00000 0.08115 0.07622 = 0.15633 -0.05233 0.02456 0.01218 O22 3 0.245908 0.326476 -0.056599 31.00000 0.18378 0.14246 = 0.04582 -0.01860 0.03945 -0.00425 O23 3 0.403075 0.379546 0.112762 31.00000 0.05305 0.17748 = 0.08023 0.00996 0.00343 -0.01473 O24 3 0.257287 0.269287 0.129616 31.00000 0.10365 0.09854 = 0.08603 0.01499 0.02395 0.01501 PART 0 PART 3 SAME 0.005 0.01 Cl1 > O14 CL3 6 0.223757 0.335552 0.067958 41.00000 0.05848 0.08404 = 0.03894 -0.01318 0.00993 0.01907 O31 3 0.189814 0.407651 0.113954 41.00000 0.08115 0.07622 = 0.15633 -0.05233 0.02456 0.01218 O32 3 0.259782 0.339952 -0.050099 41.00000 0.18378 0.14246 = 0.04582 -0.01860 0.03945 -0.00425 O33 3 0.353737 0.301032 0.147022 41.00000 0.05305 0.17748 = 0.08023 0.00996 0.00343 -0.01473 O34 3 0.082245 0.288975 0.064459 41.00000 0.10365 0.09854 = 0.08603 0.01499 0.02395 0.01501 PART 0 PART 4 SAME 0.005 0.01 Cl1 > O14 CL4 6 0.195972 0.333175 0.034194 51.00000 0.05848 0.08404 = 0.03894 -0.01318 0.00993 0.01907 O41 3 0.177202 0.412587 0.015816 51.00000 0.08115 0.07622 = 0.15633 -0.05233 0.02456 0.01218 O42 3 0.355825 0.309164 0.034486 51.00000 0.18378 0.14246 = 0.04582 -0.01860 0.03945 -0.00425 O43 3 0.142666 0.311858 0.143494 51.00000 0.05305 0.17748 = 0.08023 0.00996 0.00343 -0.01473 O44 3 0.093820 0.296285 -0.064802 51.00000 0.10365 0.09854 = 0.08603 0.01499 0.02395 0.01501 PART 0 HKLF 4 REM nicg4 REM R1 = 0.0431 for 2611 Fo > 4sig(Fo) and 0.0737 for all 3895 data REM 272 parameters refined using 61 restraints END WGHT 0.0471 0.3274 REM Instructions for potential hydrogen bonds EQIV $1 -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 HTAB C15 O12_$1 HTAB C15 O22_$1 HTAB C15 O32_$1 HTAB C16 O34_$1 HTAB C16 O44_$1 EQIV $2 x, y, z+1 HTAB C23 O12_$2 HTAB C23 O22_$2 HTAB C23 O32_$2 HTAB C25 O43 HTAB C26 O13 HTAB C26 O31 HTAB C26 O33 HTAB C26 O43 EQIV $3 x+1, y, z+1 HTAB C35 O41_$3 HTAB C35 O44_$3 REM Highest difference peak 0.344, deepest hole -0.358, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.3231 0.4025 0.1397 11.00000 0.05 0.34 Q2 1 0.1540 0.3128 -0.0465 11.00000 0.05 0.32 Q3 1 0.0782 0.2908 0.0023 11.00000 0.05 0.32 Q4 1 0.1154 0.3362 0.1090 11.00000 0.05 0.31 Q5 1 0.3818 0.3487 0.0504 11.00000 0.05 0.28 Q6 1 0.0905 0.2597 0.0949 11.00000 0.05 0.26 Q7 1 0.4259 0.4409 0.5141 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.3268 0.2746 0.0895 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.3776 0.5020 0.4968 11.00000 0.05 0.23 Q10 1 0.4576 0.3716 0.1382 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 0.4209 0.5502 0.5391 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 0.0843 0.3333 -0.0166 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 0.5883 0.4773 0.6027 11.00000 0.05 0.21 Q14 1 0.3596 0.4656 0.4476 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.2476 0.3813 -0.0410 11.00000 0.05 0.21 Q16 1 0.3111 0.4070 0.5551 11.00000 0.05 0.20 Q17 1 0.2926 0.4086 0.0092 11.00000 0.05 0.19 Q18 1 0.2277 0.2751 0.1435 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.4611 0.4477 0.7268 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.3759 0.4563 0.7816 11.00000 0.05 0.18 ; _shelx_res_checksum 79948 _shelxl_version_number 2.014 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni Ni1 0.5000 0.5000 0.5000 0.03796(15) Uani d 1 . . N N1 0.3741(3) 0.44195(11) 0.71780(17) 0.0413(5) Uani d 1 . . N N11 0.3603(3) 0.55818(11) 0.60850(17) 0.0425(5) Uani d 1 . . C C12 0.3193(3) 0.51938(14) 0.7020(2) 0.0402(6) Uani d 1 . . C C13 0.2283(3) 0.55033(16) 0.7809(2) 0.0523(7) Uani d 1 . . H H13 0.2027 0.5220 0.8455 0.063 Uiso calc 1 . . C C14 0.1757(4) 0.62410(17) 0.7626(3) 0.0618(8) Uani d 1 . . H H14 0.1120 0.6463 0.8139 0.074 Uiso calc 1 . . C C15 0.2179(3) 0.66449(16) 0.6685(3) 0.0571(7) Uani d 1 . . H H15 0.1843 0.7147 0.6555 0.068 Uiso calc 1 . . C C16 0.3101(3) 0.63049(15) 0.5931(2) 0.0491(6) Uani d 1 . . H H16 0.3388 0.6585 0.5292 0.059 Uiso calc 1 . . N N21 0.3472(3) 0.40791(11) 0.50938(17) 0.0421(5) Uani d 1 . . C C22 0.3077(3) 0.39311(13) 0.6185(2) 0.0398(6) Uani d 1 . . C C23 0.2089(3) 0.33333(14) 0.6379(2) 0.0487(6) Uani d 1 . . H H23 0.1817 0.3248 0.7143 0.058 Uiso calc 1 . . C C24 0.1512(4) 0.28645(16) 0.5418(3) 0.0586(7) Uani d 1 . . H H24 0.0852 0.2453 0.5526 0.070 Uiso calc 1 . . C C25 0.1917(3) 0.30088(15) 0.4301(3) 0.0544(7) Uani d 1 . . H H25 0.1539 0.2697 0.3642 0.065 Uiso calc 1 . . C C26 0.2887(3) 0.36191(15) 0.4173(2) 0.0494(6) Uani d 1 . . H H26 0.3151 0.3718 0.3411 0.059 Uiso calc 1 . . N N31 0.6341(3) 0.45832(11) 0.66281(17) 0.0421(5) Uani d 1 . . C C32 0.5477(3) 0.43591(13) 0.7471(2) 0.0410(6) Uani d 1 . . C C33 0.6174(4) 0.40688(16) 0.8578(2) 0.0547(7) Uani d 1 . . H H33 0.5540 0.3925 0.9150 0.066 Uiso calc 1 . . C C34 0.7836(4) 0.39971(17) 0.8818(3) 0.0642(8) Uani d 1 . . H H34 0.8342 0.3799 0.9557 0.077 Uiso calc 1 . . C C35 0.8739(4) 0.42181(16) 0.7965(3) 0.0573(7) Uani d 1 . . H H35 0.9863 0.4170 0.8111 0.069 Uiso calc 1 . . C C36 0.7953(3) 0.45125(16) 0.6888(2) 0.0531(7) Uani d 1 . . H H36 0.8570 0.4670 0.6313 0.064 Uiso calc 1 . . Cl Cl1 0.2327(9) 0.3463(5) 0.0711(7) 0.0603(7) Uani d 0.424(3) A 1 O O11 0.1382(11) 0.4106(4) 0.0898(16) 0.104(2) Uani d 0.424(3) A 1 O O12 0.238(2) 0.3337(11) -0.0522(7) 0.1217(17) Uani d 0.424(3) A 1 O O13 0.3919(9) 0.3541(7) 0.1374(10) 0.104(3) Uani d 0.424(3) A 1 O O14 0.1568(12) 0.2813(4) 0.1163(8) 0.095(2) Uani d 0.424(3) A 1 Cl Cl2 0.2562(14) 0.3409(6) 0.0680(11) 0.0603(7) Uani d 0.280(3) B 2 O O21 0.1225(17) 0.3830(7) 0.095(2) 0.104(2) Uani d 0.280(3) B 2 O O22 0.246(4) 0.3265(14) -0.0566(11) 0.1217(17) Uani d 0.280(3) B 2 O O23 0.4031(15) 0.3795(11) 0.113(2) 0.104(3) Uani d 0.280(3) B 2 O O24 0.2573(17) 0.2693(6) 0.1296(11) 0.095(2) Uani d 0.280(3) B 2 Cl Cl3 0.2238(12) 0.3356(7) 0.0680(11) 0.0603(7) Uani d 0.244(3) C 3 O O31 0.190(2) 0.4077(7) 0.114(3) 0.104(2) Uani d 0.244(3) C 3 O O32 0.260(3) 0.340(2) -0.0501(11) 0.1217(17) Uani d 0.244(3) C 3 O O33 0.3537(13) 0.3010(10) 0.1470(11) 0.104(3) Uani d 0.244(3) C 3 O O34 0.0822(14) 0.2890(8) 0.0645(13) 0.095(2) Uani d 0.244(3) C 3 Cl Cl4 0.196(2) 0.3332(12) 0.0342(16) 0.0603(7) Uani d 0.052(2) D 4 O O41 0.177(5) 0.4126(12) 0.016(4) 0.104(2) Uani d 0.052(2) D 4 O O42 0.356(3) 0.309(2) 0.034(3) 0.1217(17) Uani d 0.052(2) D 4 O O43 0.143(5) 0.312(3) 0.143(2) 0.104(3) Uani d 0.052(2) D 4 O O44 0.094(4) 0.296(2) -0.065(3) 0.095(2) Uani d 0.052(2) D 4 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ni1 0.0482(3) 0.0388(2) 0.0288(2) -0.0034(2) 0.01177(18) 0.00442(18) N1 0.0527(13) 0.0397(11) 0.0330(11) -0.0033(10) 0.0114(9) 0.0027(9) N11 0.0527(13) 0.0418(11) 0.0348(11) 0.0006(9) 0.0122(9) 0.0028(9) C12 0.0432(14) 0.0467(14) 0.0318(12) -0.0051(11) 0.0095(11) -0.0012(10) C13 0.0587(18) 0.0594(17) 0.0427(15) -0.0064(14) 0.0201(13) -0.0062(13) C14 0.0608(19) 0.0673(19) 0.0622(19) 0.0041(15) 0.0244(15) -0.0156(16) C15 0.0600(18) 0.0490(16) 0.0617(18) 0.0085(14) 0.0088(15) -0.0076(14) C16 0.0579(17) 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3_666 86.80(8) N11 Ni1 N11 . 3_666 180.0 N21 Ni1 N31 . . 85.94(8) N21 Ni1 N31 3_666 . 94.06(8) N11 Ni1 N31 . . 86.46(8) N11 Ni1 N31 3_666 . 93.54(8) N21 Ni1 N31 . 3_666 94.06(8) N21 Ni1 N31 3_666 3_666 85.94(8) N11 Ni1 N31 . 3_666 93.54(8) N11 Ni1 N31 3_666 3_666 86.46(8) N31 Ni1 N31 . 3_666 180.0 C12 N1 C32 . . 112.76(18) C12 N1 C22 . . 113.31(19) C32 N1 C22 . . 112.13(19) C12 N11 C16 . . 117.9(2) C12 N11 Ni1 . . 116.37(16) C16 N11 Ni1 . . 125.75(17) N11 C12 C13 . . 122.8(2) N11 C12 N1 . . 117.4(2) C13 C12 N1 . . 119.8(2) C12 C13 C14 . . 118.5(2) C12 C13 H13 . . 120.7 C14 C13 H13 . . 120.7 C15 C14 C13 . . 119.3(3) C15 C14 H14 . . 120.4 C13 C14 H14 . . 120.4 C14 C15 C16 . . 119.4(3) C14 C15 H15 . . 120.3 C16 C15 H15 . . 120.3 N11 C16 C15 . . 122.1(2) N11 C16 H16 . . 118.9 C15 C16 H16 . . 118.9 C26 N21 C22 . . 118.0(2) C26 N21 Ni1 . . 125.66(17) C22 N21 Ni1 . . 116.35(16) N21 C22 C23 . . 122.5(2) N21 C22 N1 . . 117.6(2) C23 C22 N1 . . 119.9(2) C24 C23 C22 . . 118.4(2) C24 C23 H23 . . 120.8 C22 C23 H23 . . 120.8 C25 C24 C23 . . 119.5(2) C25 C24 H24 . . 120.3 C23 C24 H24 . . 120.3 C26 C25 C24 . . 118.8(3) C26 C25 H25 . . 120.6 C24 C25 H25 . . 120.6 N21 C26 C25 . . 122.8(2) N21 C26 H26 . . 118.6 C25 C26 H26 . . 118.6 C36 N31 C32 . . 117.5(2) C36 N31 Ni1 . . 126.46(17) C32 N31 Ni1 . . 116.00(17) N31 C32 C33 . . 123.0(3) N31 C32 N1 . . 117.4(2) C33 C32 N1 . . 119.5(2) C32 C33 C34 . . 118.2(3) C32 C33 H33 . . 120.9 C34 C33 H33 . . 120.9 C35 C34 C33 . . 119.7(3) C35 C34 H34 . . 120.1 C33 C34 H34 . . 120.1 C34 C35 C36 . . 118.5(3) C34 C35 H35 . . 120.7 C36 C35 H35 . . 120.7 N31 C36 C35 . . 123.0(3) N31 C36 H36 . . 118.5 C35 C36 H36 . . 118.5 O12 Cl1 O11 . . 112.3(4) O12 Cl1 O13 . . 110.3(5) O11 Cl1 O13 . . 110.1(5) O12 Cl1 O14 . . 107.9(5) O11 Cl1 O14 . . 107.1(4) O13 Cl1 O14 . . 108.9(5) O22 Cl2 O21 . . 112.5(5) O22 Cl2 O23 . . 110.1(6) O21 Cl2 O23 . . 110.1(6) O22 Cl2 O24 . . 108.2(6) O21 Cl2 O24 . . 107.5(6) O23 Cl2 O24 . . 108.3(6) O32 Cl3 O31 . . 112.3(6) O32 Cl3 O33 . . 110.3(6) O31 Cl3 O33 . . 109.7(6) O32 Cl3 O34 . . 108.1(6) O31 Cl3 O34 . . 107.9(6) O33 Cl3 O34 . . 108.5(6) O42 Cl4 O41 . . 112.3(7) O42 Cl4 O43 . . 110.8(7) O41 Cl4 O43 . . 110.0(7) O42 Cl4 O44 . . 108.2(7) O41 Cl4 O44 . . 107.2(7) O43 Cl4 O44 . . 108.2(7) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance Ni1 N21 . 2.075(2) Ni1 N21 3_666 2.075(2) Ni1 N11 . 2.084(2) Ni1 N11 3_666 2.085(2) Ni1 N31 . 2.103(2) Ni1 N31 3_666 2.103(2) N1 C12 . 1.437(3) N1 C32 . 1.438(3) N1 C22 . 1.439(3) N11 C12 . 1.338(3) N11 C16 . 1.340(3) C12 C13 . 1.369(3) C13 C14 . 1.373(4) C13 H13 . 0.9300 C14 C15 . 1.362(4) C14 H14 . 0.9300 C15 C16 . 1.369(4) C15 H15 . 0.9300 C16 H16 . 0.9300 N21 C26 . 1.335(3) N21 C22 . 1.339(3) C22 C23 . 1.376(3) C23 C24 . 1.375(4) C23 H23 . 0.9300 C24 C25 . 1.368(4) C24 H24 . 0.9300 C25 C26 . 1.366(4) C25 H25 . 0.9300 C26 H26 . 0.9300 N31 C36 . 1.336(3) N31 C32 . 1.337(3) C32 C33 . 1.374(3) C33 C34 . 1.377(4) C33 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O33 4_566 0.93 2.49 3.301(13) 146 y C24 H24 O42 4_566 0.93 2.12 2.97(3) 152 y C26 H26 O13 . 0.93 2.48 3.380(11) 162 y C26 H26 O33 . 0.93 2.57 3.331(13) 140 y loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C16 N11 C12 C13 0.4(4) Ni1 N11 C12 C13 179.8(2) C16 N11 C12 N1 -179.9(2) Ni1 N11 C12 N1 -0.4(3) C32 N1 C12 N11 65.2(3) C22 N1 C12 N11 -63.5(3) C32 N1 C12 C13 -115.0(3) C22 N1 C12 C13 116.2(3) N11 C12 C13 C14 0.6(4) N1 C12 C13 C14 -179.1(2) C12 C13 C14 C15 -1.2(4) C13 C14 C15 C16 0.8(5) C12 N11 C16 C15 -0.9(4) Ni1 N11 C16 C15 179.8(2) C14 C15 C16 N11 0.3(4) C26 N21 C22 C23 -0.7(4) Ni1 N21 C22 C23 -179.29(19) C26 N21 C22 N1 178.7(2) Ni1 N21 C22 N1 0.1(3) C12 N1 C22 N21 63.9(3) C32 N1 C22 N21 -65.1(3) C12 N1 C22 C23 -116.7(2) C32 N1 C22 C23 114.3(2) N21 C22 C23 C24 1.2(4) N1 C22 C23 C24 -178.2(2) C22 C23 C24 C25 -0.7(4) C23 C24 C25 C26 -0.1(4) C22 N21 C26 C25 -0.2(4) Ni1 N21 C26 C25 178.2(2) C24 C25 C26 N21 0.6(4) C36 N31 C32 C33 0.4(4) Ni1 N31 C32 C33 179.5(2) C36 N31 C32 N1 -178.6(2) Ni1 N31 C32 N1 0.5(3) C12 N1 C32 N31 -65.0(3) C22 N1 C32 N31 64.3(3) C12 N1 C32 C33 115.9(2) C22 N1 C32 C33 -114.8(2) N31 C32 C33 C34 -0.9(4) N1 C32 C33 C34 178.1(2) C32 C33 C34 C35 0.5(4) C33 C34 C35 C36 0.4(5) C32 N31 C36 C35 0.5(4) Ni1 N31 C36 C35 -178.5(2) C34 C35 C36 N31 -1.0(4) _cod_database_fobs_code 2242438