#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-16 05:22:18 +0200 (Wed, 16 Jan 2019) $ #$Revision: 213107 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/28/2242810.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2242810 loop_ _publ_author_name 'Jochriem, Markus' 'Wurst, Klaus' 'Kopacka, Holger' 'Bildstein, Benno' _publ_section_title ; Crystal structures of 1'-aminocobaltocenium-1-carboxylic acid chloride monohydrate and of its azo dye 1'-[2-(1-amino-2,6-dimethylphenyl)diazen-1-yl]cobaltocenium-1-carboxylic acid hexafluoridophosphate monohydrate ; _journal_coeditor_code WM5478 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 208 _journal_page_last 213 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989019000562 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '[Co (C13 H14 N3) (C6 H5 O2)] P F6, H2 O' _chemical_formula_moiety 'C19 H19 Co N3 O2 +, F6 P -, H2 O' _chemical_formula_sum 'C19 H21 Co F6 N3 O3 P' _chemical_formula_weight 543.29 _chemical_name_systematic '1'-[2-(1-Amino-2,6-dimethylphenyl)diazen-1-yl]cobaltocenium-1-carboxylic acid hexafluoridophosphate monohydrate' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 74.415(3) _cell_angle_beta 78.183(2) _cell_angle_gamma 73.798(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 7.9891(4) _cell_length_b 9.4310(5) _cell_length_c 15.5425(8) _cell_measurement_reflns_used 8266 _cell_measurement_temperature 191(2) _cell_measurement_theta_max 25.3 _cell_measurement_theta_min 2.3 _cell_volume 1072.48(10) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2013) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2013) ; _computing_molecular_graphics ; CHEMDRAW (Cambridge Soft, 2001) and ORTEP-3 for Windows (Farrugia, 2012) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 191(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 QUEST PHOTON 100' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator 'multi layered optics' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0432 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0287 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_number 20686 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.390 _diffrn_reflns_theta_min 2.308 _diffrn_source 'Incoatec Microfocus' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.954 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.901 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.826 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_density_diffrn 1.682 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 552 _exptl_crystal_size_max 0.160 _exptl_crystal_size_mid 0.160 _exptl_crystal_size_min 0.030 _refine_diff_density_max 0.542 _refine_diff_density_min -0.311 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 372 _refine_ls_number_reflns 3945 _refine_ls_number_restraints 5 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.0484 _refine_ls_R_factor_gt 0.0351 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0353P)^2^+0.9559P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0791 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0855 _reflns_number_gt 3290 _reflns_number_total 3945 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file wm5478sup1.cif _cod_data_source_block 5 _cod_database_code 2242810 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.862 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.972 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 170.37 4.07 -1 0 0 165.15 4.08 1 0 0 176.63 4.10 1 0 0 167.64 4.17 -2 0 0 291.11 7.02 -2 0 0 279.36 6.93 2 0 0 288.84 6.87 -3 0 0 0.84 0.11 -3 0 0 0.89 0.15 3 0 0 0.66 0.12 -4 0 0 7.93 0.33 -4 0 0 8.73 0.43 4 0 0 7.90 0.35 -5 0 0 15.09 0.64 -5 0 0 14.26 0.51 5 0 0 15.90 0.56 -6 0 0 0.64 0.18 -6 0 0 -0.02 0.27 6 0 0 0.42 0.20 -7 0 0 9.61 0.48 -7 0 0 8.89 0.66 7 0 0 9.43 0.52 -8 0 0 3.43 0.46 -8 0 0 1.88 0.51 8 0 0 1.95 0.34 -9 0 0 0.41 0.59 -9 0 0 0.46 0.34 9 0 0 0.47 0.31 8 -1 0 -0.02 0.29 -8 1 0 0.44 0.45 -8 1 0 0.19 0.30 7 -1 0 -0.12 0.21 -7 1 0 -0.40 0.34 -7 1 0 0.03 0.22 6 -1 0 0.10 0.19 -6 1 0 0.01 0.17 -6 1 0 -0.30 0.30 5 -1 0 16.90 0.60 -5 1 0 17.13 0.72 -5 1 0 16.11 0.55 4 -1 0 1.57 0.23 4 -1 0 1.39 0.18 -4 1 0 1.57 0.25 3 -1 0 8.25 0.37 3 -1 0 8.00 0.32 -3 1 0 8.22 0.39 2 -1 0 54.13 1.34 2 -1 0 52.39 1.39 2 -1 0 53.48 1.32 -2 1 0 53.78 1.32 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0.02357 -0.00476 -0.00350 -0.01574 C16 1 0.438037 0.886267 0.442057 11.00000 0.04176 0.02998 = 0.02443 -0.00702 -0.00309 -0.01102 C17 1 0.414359 0.763238 0.511186 11.00000 0.04268 0.04021 = 0.02557 -0.00960 0.00326 -0.02120 AFIX 43 H17 2 0.298826 0.759348 0.540989 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.940391 0.775241 0.378743 11.00000 0.04260 0.04976 = 0.05150 0.00378 -0.00555 -0.01490 AFIX 137 H18A 2 1.024043 0.685001 0.406495 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.968276 0.866232 0.385386 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.948649 0.778228 0.314522 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.286175 1.013666 0.412595 11.00000 0.04394 0.03663 = 0.03879 -0.00892 -0.00157 -0.00822 AFIX 137 H19A 2 0.177063 0.994990 0.450750 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.277464 1.020268 0.349590 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.304642 1.109090 0.418170 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1 6 1.028575 1.133377 0.125658 11.00000 0.03318 0.03837 = 0.04647 0.00847 0.00105 -0.00846 PART 1 F1 5 0.881496 1.096365 0.088977 10.50000 0.07634 0.11864 = 0.13899 0.01483 -0.04944 -0.05789 F2 5 1.175875 1.173392 0.160568 10.50000 0.05845 0.08455 = 0.11358 -0.03591 -0.02893 -0.01680 F3 5 0.990768 1.293686 0.061922 10.50000 0.03915 0.05005 = 0.12193 0.04254 0.01902 0.00231 F4 5 1.070384 0.968007 0.186713 10.50000 0.08621 0.04758 = 0.07514 0.02805 0.02445 0.00510 F5 5 0.881843 1.188284 0.203172 10.50000 0.08795 0.09013 = 0.06655 -0.03631 0.02997 -0.02396 F6 5 1.178579 1.078027 0.053424 10.50000 0.12843 0.09784 = 0.05638 -0.02575 0.04885 -0.01266 PART 2 F1A 5 0.961781 1.199175 0.035194 10.50000 0.15524 0.15215 = 0.09649 0.00179 -0.08302 0.01782 F2A 5 1.094692 1.080484 0.220837 10.50000 0.24003 0.11050 = 0.06259 -0.00248 -0.07050 -0.00898 F3A 5 1.027531 1.303742 0.122612 10.50000 0.18531 0.05970 = 0.09893 -0.01901 0.01315 -0.05740 F4A 5 1.021468 0.968433 0.136721 10.50000 0.11596 0.04877 = 0.19384 -0.03055 -0.00287 -0.03546 F5A 5 0.839848 1.164078 0.174838 10.50000 0.06368 0.07289 = 0.24918 0.08074 0.09132 0.02948 F6A 5 1.212450 1.094649 0.070862 10.50000 0.03444 0.09473 = 0.17797 0.08336 0.02417 0.01588 PART 0 O3 4 1.036275 0.685276 0.657675 11.00000 0.03414 0.05873 = 0.07212 0.00390 0.00855 -0.01044 H3A 2 1.144985 0.639097 0.650068 11.00000 -1.20000 H3B 2 1.036680 0.747358 0.687115 11.00000 -1.20000 HKLF 4 REM p_a.res in P-1 REM R1 = 0.0351 for 3290 Fo > 4sig(Fo) and 0.0484 for all 3945 data REM 372 parameters refined using 5 restraints END WGHT 0.0353 0.9559 REM Highest difference peak 0.542, deepest hole -0.311, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.4198 0.5831 0.6011 11.00000 0.05 0.54 Q2 1 0.9740 1.1271 0.2455 11.00000 0.05 0.48 Q3 1 0.5402 0.4362 0.6512 11.00000 0.05 0.43 Q4 1 1.1434 1.1257 0.2058 11.00000 0.05 0.39 Q5 1 1.1258 1.2476 0.1506 11.00000 0.05 0.32 Q6 1 0.9320 1.2751 0.1765 11.00000 0.05 0.30 Q7 1 1.0810 1.1712 0.0382 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.9202 1.3161 0.1635 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 0.9309 1.0314 0.1263 11.00000 0.05 0.27 Q10 1 0.8016 1.1865 0.1270 11.00000 0.05 0.25 Q11 1 1.1134 0.9958 0.1176 11.00000 0.05 0.25 Q12 1 0.3349 0.3436 0.7407 11.00000 0.05 0.23 Q13 1 0.4370 0.8031 0.4626 11.00000 0.05 0.22 Q14 1 0.8475 1.0631 0.0747 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.3556 0.3998 0.8385 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.6273 0.5090 0.8242 11.00000 0.05 0.22 Q17 1 0.6404 0.4159 0.8943 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 0.9719 1.2063 -0.0027 11.00000 0.05 0.21 Q19 1 0.5098 0.5053 0.8800 11.00000 0.05 0.21 Q20 1 0.2936 0.8396 0.5028 11.00000 0.05 0.20 Q21 1 0.9005 1.1567 0.0669 11.00000 0.05 0.20 Q22 1 1.0648 0.6080 0.6169 11.00000 0.05 0.20 Q23 1 0.6880 0.8396 0.4368 11.00000 0.05 0.20 Q24 1 0.4856 0.3130 0.7348 11.00000 0.05 0.20 Q25 1 1.1393 1.0198 0.2257 11.00000 0.05 0.19 Q26 1 0.1833 0.8255 0.5140 11.00000 0.05 0.19 Q27 1 0.3601 0.9457 0.4277 11.00000 0.05 0.19 Q28 1 0.6131 0.3105 0.9565 11.00000 0.05 0.19 Q29 1 1.0276 0.9056 0.1386 11.00000 0.05 0.19 Q30 1 0.5474 0.1657 0.7664 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 23349 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Co Co1 0.45960(4) 0.32404(4) 0.84877(2) 0.02519(11) Uani d 1 . . O O1 0.6004(3) 0.7001(2) 0.75554(15) 0.0513(6) Uani d 1 . . O O2 0.8374(3) 0.5069(2) 0.75963(15) 0.0469(5) Uani d 1 . . H H2O 0.895(5) 0.564(4) 0.722(2) 0.091(14) Uiso d 1 . . N N1 0.3994(3) 0.5104(3) 0.65242(15) 0.0361(5) Uani d 1 . . N N2 0.5502(3) 0.5139(3) 0.60815(14) 0.0352(5) Uani d 1 . . N N3 0.6392(4) 1.0108(3) 0.33140(16) 0.0381(5) Uani d 1 . . H H1N 0.746(3) 1.013(4) 0.303(2) 0.057(10) Uiso d 1 . . H H2N 0.549(3) 1.087(3) 0.317(2) 0.057(10) Uiso d 1 . . C C1 0.5893(3) 0.4716(3) 0.86280(16) 0.0280(5) Uani d 1 . . C C2 0.6649(4) 0.3213(3) 0.90866(18) 0.0350(6) Uani d 1 . . H H2 0.7831 0.2661 0.8968 0.042 Uiso calc 1 . . C C3 0.5322(4) 0.2695(3) 0.97471(18) 0.0449(7) Uani d 1 . . H H3 0.5459 0.1732 1.0155 0.054 Uiso calc 1 . . C C4 0.3756(4) 0.3851(4) 0.96977(18) 0.0462(8) Uani d 1 . . H H4 0.2657 0.3796 1.0064 0.055 Uiso calc 1 . . C C5 0.4106(4) 0.5106(3) 0.90090(18) 0.0366(6) Uani d 1 . . H H5 0.3287 0.6042 0.8834 0.044 Uiso calc 1 . . C C6 0.4099(4) 0.3705(3) 0.71763(16) 0.0327(6) Uani d 1 . . C C7 0.5527(4) 0.2416(3) 0.73550(17) 0.0339(6) Uani d 1 . . H H7 0.6701 0.2312 0.7053 0.041 Uiso calc 1 . . C C8 0.4880(4) 0.1317(3) 0.80667(18) 0.0379(6) Uani d 1 . . H H8 0.5542 0.0336 0.8314 0.046 Uiso calc 1 . . C C9 0.3095(4) 0.1925(3) 0.83431(18) 0.0403(7) Uani d 1 . . H H9 0.2345 0.1427 0.8811 0.048 Uiso calc 1 . . C C10 0.2603(4) 0.3404(3) 0.78064(18) 0.0390(6) Uani d 1 . . H H10 0.1473 0.4078 0.7857 0.047 Uiso calc 1 . . C C11 0.6753(3) 0.5731(3) 0.78691(18) 0.0330(6) Uani d 1 . . C C12 0.5566(4) 0.6439(3) 0.53849(16) 0.0326(6) Uani d 1 . . C C13 0.7250(4) 0.6491(3) 0.49348(17) 0.0351(6) Uani d 1 . . H H13 0.8212 0.5671 0.5109 0.042 Uiso calc 1 . . C C14 0.7569(4) 0.7695(3) 0.42443(17) 0.0350(6) Uani d 1 . . C C15 0.6122(3) 0.8902(3) 0.39860(16) 0.0310(6) Uani d 1 . . C C16 0.4380(3) 0.8863(3) 0.44206(16) 0.0316(6) Uani d 1 . . C C17 0.4144(4) 0.7632(3) 0.51119(16) 0.0345(6) Uani d 1 . . H H17 0.2988 0.7593 0.5410 0.041 Uiso calc 1 . . C C18 0.9404(4) 0.7752(4) 0.3787(2) 0.0503(8) Uani d 1 . . H H18A 1.0240 0.6850 0.4065 0.076 Uiso calc 1 . . H H18B 0.9683 0.8662 0.3854 0.076 Uiso calc 1 . . H H18C 0.9486 0.7782 0.3145 0.076 Uiso calc 1 . . C C19 0.2862(4) 1.0137(3) 0.41259(19) 0.0406(7) Uani d 1 . . H H19A 0.1771 0.9950 0.4507 0.061 Uiso calc 1 . . H H19B 0.2775 1.0203 0.3496 0.061 Uiso calc 1 . . H H19C 0.3046 1.1091 0.4182 0.061 Uiso calc 1 . . P P1 1.02857(10) 1.13338(9) 0.12566(5) 0.0440(2) Uani d 1 . . F F1 0.8815(9) 1.0964(8) 0.0890(6) 0.108(2) Uani d 0.5 A 1 F F2 1.1759(6) 1.1734(6) 0.1606(5) 0.0803(14) Uani d 0.5 A 1 F F3 0.9908(6) 1.2937(6) 0.0619(6) 0.090(2) Uani d 0.5 A 1 F F4 1.0704(9) 0.9680(7) 0.1867(4) 0.088(3) Uani d 0.5 A 1 F F5 0.8818(13) 1.1883(11) 0.2032(6) 0.083(3) Uani d 0.5 A 1 F F6 1.1786(15) 1.0780(13) 0.0534(6) 0.105(4) Uani d 0.5 A 1 F F1A 0.9618(12) 1.1992(12) 0.0352(5) 0.142(3) Uani d 0.5 A 2 F F2A 1.0947(12) 1.0805(10) 0.2208(4) 0.141(3) Uani d 0.5 A 2 F F3A 1.0275(11) 1.3037(7) 0.1226(5) 0.113(3) Uani d 0.5 A 2 F F4A 1.0215(11) 0.9684(8) 0.1367(7) 0.118(3) Uani d 0.5 A 2 F F5A 0.8398(14) 1.1641(10) 0.1748(9) 0.179(7) Uani d 0.5 A 2 F F6A 1.2124(13) 1.0946(12) 0.0709(8) 0.138(6) Uani d 0.5 A 2 O O3 1.0363(3) 0.6853(3) 0.65768(18) 0.0613(7) Uani d 1 . . H H3A 1.145(3) 0.639(4) 0.650(2) 0.074 Uiso d 1 . . H H3B 1.037(5) 0.747(4) 0.687(2) 0.074 Uiso d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Co1 0.02688(19) 0.02523(18) 0.02200(18) -0.00943(13) -0.00294(12) 0.00010(13) O1 0.0437(12) 0.0342(12) 0.0620(14) -0.0097(9) -0.0085(10) 0.0136(10) O2 0.0301(11) 0.0478(12) 0.0540(13) -0.0124(9) 0.0035(9) -0.0004(10) N1 0.0384(13) 0.0396(13) 0.0323(12) -0.0122(10) -0.0057(10) -0.0077(10) N2 0.0373(13) 0.0398(13) 0.0321(12) -0.0150(10) -0.0042(10) -0.0083(10) N3 0.0470(16) 0.0303(13) 0.0344(13) -0.0147(11) -0.0037(11) 0.0015(10) C1 0.0291(13) 0.0281(13) 0.0287(13) -0.0080(10) -0.0059(10) -0.0067(10) C2 0.0380(15) 0.0338(14) 0.0363(15) -0.0084(11) -0.0174(12) -0.0037(11) C3 0.072(2) 0.0444(17) 0.0244(14) -0.0280(16) -0.0155(13) 0.0040(12) C4 0.0558(19) 0.063(2) 0.0282(14) -0.0323(16) 0.0116(13) -0.0178(14) C5 0.0375(15) 0.0362(15) 0.0373(15) -0.0087(12) 0.0005(12) -0.0145(12) C6 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_geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance Co1 C8 2.029(3) Co1 C1 2.029(2) Co1 C9 2.030(3) Co1 C7 2.033(3) Co1 C2 2.036(3) Co1 C10 2.036(3) Co1 C5 2.039(3) Co1 C4 2.041(3) Co1 C3 2.047(3) Co1 C6 2.064(2) O1 C11 1.199(3) O2 C11 1.309(3) O2 H2O 0.837(19) N1 N2 1.263(3) N1 C6 1.424(3) N2 C12 1.407(3) N3 C15 1.356(3) N3 H1N 0.878(18) N3 H2N 0.881(18) C1 C5 1.415(4) C1 C2 1.428(3) C1 C11 1.486(3) C2 C3 1.411(4) C2 H2 0.9500 C3 C4 1.411(4) C3 H3 0.9500 C4 C5 1.417(4) C4 H4 0.9500 C5 H5 0.9500 C6 C10 1.424(4) C6 C7 1.425(4) C7 C8 1.419(4) C7 H7 0.9500 C8 C9 1.404(4) C8 H8 0.9500 C9 C10 1.414(4) C9 H9 0.9500 C10 H10 0.9500 C12 C13 1.391(4) C12 C17 1.402(4) C13 C14 1.379(3) C13 H13 0.9500 C14 C15 1.415(4) C14 C18 1.501(4) C15 C16 1.422(4) C16 C17 1.381(3) C16 C19 1.498(4) C17 H17 0.9500 C18 H18A 0.9800 C18 H18B 0.9800 C18 H18C 0.9800 C19 H19A 0.9800 C19 H19B 0.9800 C19 H19C 0.9800 P1 F1A 1.517(6) P1 F5A 1.531(8) P1 F4A 1.534(7) P1 F6A 1.540(9) P1 F6 1.544(7) P1 F3 1.556(4) P1 F1 1.561(5) P1 F2 1.562(4) P1 F4 1.577(5) P1 F2A 1.579(5) P1 F5 1.585(8) P1 F3A 1.592(6) O3 H3A 0.856(19) O3 H3B 0.835(19) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N3 H2N O1 2_676 0.881(18) 2.18(2) 3.015(3) 159(3) N3 H1N F5 . 0.878(18) 2.29(3) 2.994(10) 137(3) N3 H1N F5A . 0.878(18) 2.24(3) 2.896(8) 131(3) O2 H2O O3 . 0.837(19) 1.80(2) 2.625(3) 170(4) O3 H3A N1 1_655 0.856(19) 2.06(2) 2.907(3) 171(4) O3 H3B F5 2_776 0.835(19) 2.22(3) 2.988(8) 153(4) O3 H3B F2A 2_776 0.835(19) 2.34(3) 3.112(8) 154(4) loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C6 N1 N2 C12 177.3(2) C5 C1 C2 C3 -0.2(3) C11 C1 C2 C3 -179.0(2) Co1 C1 C2 C3 -59.96(18) C5 C1 C2 Co1 59.76(18) C11 C1 C2 Co1 -119.0(3) C1 C2 C3 C4 0.5(3) Co1 C2 C3 C4 -58.8(2) C1 C2 C3 Co1 59.32(18) C2 C3 C4 C5 -0.6(3) Co1 C3 C4 C5 -59.28(19) C2 C3 C4 Co1 58.70(19) C2 C1 C5 C4 -0.2(3) C11 C1 C5 C4 178.7(2) Co1 C1 C5 C4 59.40(19) C2 C1 C5 Co1 -59.55(17) C11 C1 C5 Co1 119.3(2) C3 C4 C5 C1 0.5(3) Co1 C4 C5 C1 -59.08(18) C3 C4 C5 Co1 59.5(2) N2 N1 C6 C10 176.2(2) N2 N1 C6 C7 -3.3(4) N2 N1 C6 Co1 90.4(3) C10 C6 C7 C8 2.3(3) N1 C6 C7 C8 -178.2(3) Co1 C6 C7 C8 59.90(18) C10 C6 C7 Co1 -57.65(18) N1 C6 C7 Co1 121.9(3) C6 C7 C8 C9 -1.6(3) Co1 C7 C8 C9 59.20(19) C6 C7 C8 Co1 -60.79(18) C7 C8 C9 C10 0.3(3) Co1 C8 C9 C10 59.45(19) C7 C8 C9 Co1 -59.15(18) C8 C9 C10 C6 1.1(3) Co1 C9 C10 C6 60.46(18) C8 C9 C10 Co1 -59.34(19) N1 C6 C10 C9 178.3(2) C7 C6 C10 C9 -2.1(3) Co1 C6 C10 C9 -59.63(19) N1 C6 C10 Co1 -122.0(2) C7 C6 C10 Co1 57.55(18) C5 C1 C11 O1 4.2(4) C2 C1 C11 O1 -177.2(3) Co1 C1 C11 O1 92.3(3) C5 C1 C11 O2 -175.4(2) C2 C1 C11 O2 3.3(4) Co1 C1 C11 O2 -87.2(3) N1 N2 C12 C13 177.0(2) N1 N2 C12 C17 -3.4(4) C17 C12 C13 C14 1.6(4) N2 C12 C13 C14 -178.7(2) C12 C13 C14 C15 -0.7(4) C12 C13 C14 C18 178.0(3) C13 C14 C15 N3 179.5(2) C18 C14 C15 N3 0.8(4) C13 C14 C15 C16 -0.8(4) C18 C14 C15 C16 -179.5(3) N3 C15 C16 C17 -179.0(2) C14 C15 C16 C17 1.3(4) N3 C15 C16 C19 0.9(4) C14 C15 C16 C19 -178.8(2) C15 C16 C17 C12 -0.3(4) C19 C16 C17 C12 179.8(2) C13 C12 C17 C16 -1.1(4) N2 C12 C17 C16 179.3(2) _cod_database_fobs_code 2242810