#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-01-16 05:25:22 +0200 (Wed, 16 Jan 2019) $ #$Revision: 213116 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/28/2242818.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2242818 loop_ _publ_author_name 'Revathi, Palanisamy' 'Mohan, Janani S.' 'Balakrishnan, Thangavelu' 'Ramamurthi, Kandasamy' 'Thamotharan, Subbiah' _publ_section_title ; Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of poly[[di-\m~3~-glycine-lithium] perchlorate] ; _journal_coeditor_code EX2017 _journal_issue 2 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 134 _journal_page_last 138 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989018018145 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac '[Li (C2 H5 N O2)2] Cl O4' _chemical_formula_moiety 'C4 H10 Li1 N2 O4 +, Cl O4 -' _chemical_formula_sum 'C4 H10 Cl Li N2 O8' _chemical_formula_weight 256.53 _chemical_name_systematic ; Poly[[di-\m~3~-glycine-lithium] perchlorate] ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ybc' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.808(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 12.7792(14) _cell_length_b 5.2144(4) _cell_length_c 15.6368(18) _cell_measurement_reflns_used 4824 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 56.191 _cell_measurement_theta_min 5.382 _cell_volume 967.40(17) _computing_cell_refinement ; APEX2 and SAINT (Bruker, 2004) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2004) ; _computing_data_reduction ; SAINT and XPREP (Bruker, 2004) ; _computing_molecular_graphics ; PLATON (Spek, 2009) and Mercury (Macrae et al., 2008) ; _computing_publication_material ; publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SIR92 (Altomare et al., 1994) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\w and \f scan' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0230 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0224 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 4 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 7318 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.078 _diffrn_reflns_theta_min 3.434 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.427 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.883 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.865 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2004) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.761 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 528 _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.300 _refine_diff_density_max 0.517 _refine_diff_density_min -0.420 _refine_ls_extinction_coef 0.051(3) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014/7 (Sheldrick 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 170 _refine_ls_number_reflns 2304 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_R_factor_all 0.0371 _refine_ls_R_factor_gt 0.0330 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0468P)^2^+0.4555P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0881 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0916 _reflns_number_gt 2047 _reflns_number_total 2304 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ex2017sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2242818 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.865 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.883 _shelx_hkl_file ; 0 1 0 -0.10 0.03 0 -1 0 -0.10 0.03 0 -2 0 121.28 3.41 0 -2 0 135.32 3.43 0 -2 0 125.49 3.31 0 -3 0 -0.04 0.02 0 -3 0 -0.03 0.02 0 -3 0 -0.18 0.06 0 -4 0 140.88 3.69 0 -4 0 135.02 3.70 0 -5 0 0.07 0.13 0 -6 0 30.56 1.08 -1 -5 0 24.47 0.85 -1 -5 0 23.34 0.69 -1 -4 0 87.25 2.28 -1 -4 0 80.44 2.28 -1 -4 0 82.76 2.30 -1 -3 0 2.33 0.11 -1 -3 0 2.52 0.12 -1 -3 0 2.73 0.18 -1 -2 0 87.41 2.56 -1 -2 0 97.57 2.56 -1 -2 0 93.07 2.48 1 2 0 99.74 2.55 1 2 0 96.00 2.55 -1 -1 0 243.14 6.18 -1 -1 0 220.49 6.46 1 1 0 254.47 6.48 1 1 0 240.16 6.50 -1 0 0 -0.17 0.01 -1 0 0 -0.17 0.01 1 0 0 -0.17 0.01 1 -1 0 222.05 6.33 1 -1 0 235.61 6.34 1 -1 0 249.99 6.06 1 -2 0 92.08 2.42 1 -3 0 2.65 0.18 1 -4 0 82.64 2.29 1 -5 0 23.92 0.87 1 -6 0 0.24 0.16 -2 -6 0 1.94 0.26 -2 -5 0 41.95 1.33 -2 -5 0 44.44 1.24 -2 -4 0 24.93 0.74 -2 -4 0 24.24 0.73 -2 -4 0 25.14 0.81 -2 -3 0 84.66 2.34 -2 -3 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0.01626 0.00426 AFIX 23 H23 2 0.363574 0.954196 0.552965 11.00000 -1.20000 H24 2 0.259793 0.822541 0.477462 11.00000 -1.20000 AFIX 0 LI1 4 0.437077 0.798204 0.272132 11.00000 0.02167 0.01799 = 0.02061 0.00172 0.00962 0.00085 CL1 3 0.079187 0.275469 0.412467 11.00000 0.02322 0.02030 = 0.03299 -0.00111 0.00177 0.00037 O3 6 0.096677 0.496031 0.364289 11.00000 0.05802 0.02783 = 0.06992 0.00969 0.02900 0.00081 O4 6 0.087775 0.047776 0.362010 11.00000 0.05087 0.02631 = 0.05000 -0.01074 0.00846 0.00163 O5 6 -0.032018 0.286479 0.416101 11.00000 0.02594 0.04733 = 0.06793 -0.00020 0.01311 -0.00251 O6 6 0.162701 0.267192 0.503778 11.00000 0.03414 0.07045 = 0.03455 -0.00821 -0.00190 0.01160 HKLF 4 REM SIR92 run in space group P 21/c REM R1 = 0.0330 for 2047 Fo > 4sig(Fo) and 0.0371 for all 2304 data REM 170 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0468 0.4555 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1A Cl1_$1 HTAB N1A O4_$1 HTAB N1A O5_$2 HTAB N1A O6_$3 HTAB N1A O4 HTAB N1B O2B_$4 HTAB N1B O1A_$5 HTAB N1B O1B_$6 HTAB N1B O2B_$7 HTAB C2A O1B HTAB C2A O5_$1 HTAB C2B O2A_$8 HTAB C2B O4_$9 REM Highest difference peak 0.517, deepest hole -0.420, 1-sigma level 0.058 Q1 1 0.3145 1.1256 0.3867 11.00000 0.05 0.52 Q2 1 0.2776 0.3563 0.2118 11.00000 0.05 0.34 Q3 1 0.3652 0.8764 0.4699 11.00000 0.05 0.30 Q4 1 0.1599 0.4644 0.3893 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.0911 0.5750 0.3991 11.00000 0.05 0.24 Q6 1 0.2386 0.5941 0.2272 11.00000 0.05 0.23 Q7 1 0.0835 -0.0321 0.4019 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 -0.0202 0.2357 0.3770 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.0444 0.1382 0.3388 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.1229 0.1654 0.4992 11.00000 0.05 0.20 Q11 1 0.3689 0.7078 0.5196 11.00000 0.05 0.20 Q12 1 0.0521 0.3981 0.3484 11.00000 0.05 0.19 Q13 1 0.4086 0.5669 0.2284 11.00000 0.05 0.18 Q14 1 0.3811 0.3743 0.2073 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.4438 0.8502 0.4207 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 0.1816 0.3407 0.1986 11.00000 0.05 0.17 Q17 1 0.3301 0.1591 0.1868 11.00000 0.05 0.17 Q18 1 0.1455 0.0542 0.3620 11.00000 0.05 0.17 Q19 1 0.3615 0.8038 0.3727 11.00000 0.05 0.17 Q20 1 -0.0195 0.1259 0.4291 11.00000 0.05 0.17 ; _shelx_res_checksum 28446 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy O O1A 0.32780(8) 0.05574(18) 0.19473(6) 0.0197(2) Uani d 1 O O2A 0.41860(8) 0.43353(19) 0.22629(7) 0.0215(2) Uani d 1 O O1B 0.41750(10) 0.7653(2) 0.38667(7) 0.0268(3) Uani d 1 O O2B 0.37499(12) 1.1669(2) 0.41178(8) 0.0356(3) Uani d 1 N N1A 0.13201(12) 0.2513(3) 0.19284(12) 0.0312(3) Uani d 1 H H11 0.068(2) 0.335(5) 0.1779(16) 0.049(6) Uiso d 1 H H12 0.128(2) 0.138(6) 0.1487(19) 0.062(7) Uiso d 1 H H13 0.135(2) 0.163(5) 0.2393(19) 0.056(7) Uiso d 1 N N1B 0.38884(12) 0.5778(3) 0.53719(9) 0.0255(3) Uani d 1 H H14 0.3687(17) 0.465(4) 0.4903(16) 0.037(5) Uiso d 1 H H15 0.3625(17) 0.529(4) 0.5801(15) 0.037(5) Uiso d 1 H H16 0.466(2) 0.599(5) 0.5661(16) 0.051(7) Uiso d 1 C C1A 0.33341(11) 0.2912(3) 0.21201(8) 0.0157(3) Uani d 1 C C1B 0.38168(11) 0.9307(3) 0.42732(9) 0.0198(3) Uani d 1 C C2A 0.22888(11) 0.4280(3) 0.21347(10) 0.0224(3) Uani d 1 H H21 0.2455 0.5039 0.2737 0.027 Uiso calc 1 H H22 0.2090 0.5653 0.1684 0.027 Uiso calc 1 C C2B 0.34142(13) 0.8330(3) 0.50229(10) 0.0229(3) Uani d 1 H H23 0.3636 0.9542 0.5530 0.027 Uiso calc 1 H H24 0.2598 0.8225 0.4775 0.027 Uiso calc 1 Li Li1 0.4371(2) 0.7982(5) 0.27213(16) 0.0196(5) Uani d 1 Cl Cl1 0.07919(3) 0.27547(7) 0.41247(3) 0.02800(14) Uani d 1 O O3 0.09668(13) 0.4960(3) 0.36429(11) 0.0504(4) Uani d 1 O O4 0.08777(12) 0.0478(2) 0.36201(10) 0.0453(4) Uani d 1 O O5 -0.03202(11) 0.2865(3) 0.41610(11) 0.0483(4) Uani d 1 O O6 0.16270(12) 0.2672(3) 0.50378(9) 0.0506(4) Uani d 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1A 0.0213(5) 0.0155(5) 0.0206(5) 0.0022(4) 0.0060(4) -0.0015(4) O2A 0.0183(5) 0.0196(5) 0.0296(5) -0.0016(4) 0.0123(4) -0.0026(4) O1B 0.0422(7) 0.0217(5) 0.0228(5) 0.0042(4) 0.0192(5) 0.0016(4) O2B 0.0639(8) 0.0171(5) 0.0338(6) 0.0026(5) 0.0275(6) 0.0039(4) N1A 0.0194(6) 0.0278(7) 0.0493(9) -0.0026(5) 0.0160(6) -0.0073(7) N1B 0.0357(7) 0.0230(7) 0.0248(6) 0.0074(5) 0.0192(6) 0.0075(5) C1A 0.0161(6) 0.0176(6) 0.0129(5) 0.0019(5) 0.0050(4) 0.0005(4) C1B 0.0256(7) 0.0175(7) 0.0167(6) -0.0007(5) 0.0081(5) 0.0006(5) C2A 0.0169(6) 0.0182(7) 0.0324(7) 0.0002(5) 0.0096(5) -0.0038(5) C2B 0.0312(7) 0.0180(7) 0.0246(7) 0.0043(5) 0.0163(6) 0.0029(5) Li1 0.0217(11) 0.0180(11) 0.0206(10) 0.0008(9) 0.0096(9) 0.0017(9) Cl1 0.0232(2) 0.0203(2) 0.0330(2) 0.00037(12) 0.00177(15) -0.00111(13) O3 0.0580(9) 0.0278(7) 0.0699(10) 0.0008(6) 0.0290(8) 0.0097(6) O4 0.0509(8) 0.0263(7) 0.0500(8) 0.0016(5) 0.0085(6) -0.0107(6) O5 0.0259(7) 0.0473(8) 0.0679(10) -0.0025(5) 0.0131(6) -0.0002(7) O6 0.0341(7) 0.0704(11) 0.0346(7) 0.0116(6) -0.0019(6) -0.0082(6) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Li Li -0.0003 0.0001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C1A O1A Li1 . 1_545 123.96(11) ? C1A O2A Li1 . 2_645 122.18(11) ? C1A O2A Li1 . . 126.51(11) ? Li1 O2A Li1 2_645 . 110.42(9) ? C1B O1B Li1 . . 127.90(12) ? C2A N1A H11 . . 111.7(17) ? C2A N1A H12 . . 112.5(17) ? H11 N1A H12 . . 110(2) ? C2A N1A H13 . . 112.8(17) ? H11 N1A H13 . . 104(2) ? H12 N1A H13 . . 106(2) ? C2B N1B H14 . . 109.4(13) ? C2B N1B H15 . . 108.6(13) ? H14 N1B H15 . . 110.6(19) ? C2B N1B H16 . . 106.7(16) ? H14 N1B H16 . . 114(2) ? H15 N1B H16 . . 107.5(19) ? O1A C1A O2A . . 126.04(12) ? O1A C1A C2A . . 118.81(12) ? O2A C1A C2A . . 115.11(12) ? O2B C1B O1B . . 126.11(13) ? O2B C1B C2B . . 117.23(13) ? O1B C1B C2B . . 116.66(12) ? N1A C2A C1A . . 111.90(12) ? N1A C2A H21 . . 109.2 ? C1A C2A H21 . . 109.2 ? N1A C2A H22 . . 109.2 ? C1A C2A H22 . . 109.2 ? H21 C2A H22 . . 107.9 ? N1B C2B C1B . . 111.92(12) ? N1B C2B H23 . . 109.2 ? C1B C2B H23 . . 109.2 ? N1B C2B H24 . . 109.2 ? C1B C2B H24 . . 109.2 ? H23 C2B H24 . . 107.9 ? O1B Li1 O2A . 2_655 118.06(13) ? O1B Li1 O1A . 1_565 108.95(12) yes O2A Li1 O1A 2_655 1_565 102.03(11) yes O1B Li1 O2A . . 102.15(11) yes O2A Li1 O2A 2_655 . 109.18(12) yes O1A Li1 O2A 1_565 . 117.22(12) ? O1B Li1 Li1 . 2_655 121.15(12) ? O2A Li1 Li1 2_655 2_655 35.28(8) ? O1A Li1 Li1 1_565 2_655 67.82(6) ? O2A Li1 Li1 . 2_655 132.77(14) ? O1B Li1 Li1 . 2_645 111.95(11) ? O2A Li1 Li1 2_655 2_645 75.88(12) ? O1A Li1 Li1 1_565 2_645 134.29(14) ? O2A Li1 Li1 . 2_645 34.30(3) ? Li1 Li1 Li1 2_655 2_645 105.77(13) ? O6 Cl1 O3 . . 110.10(10) ? O6 Cl1 O5 . . 110.00(9) ? O3 Cl1 O5 . . 109.62(9) ? O6 Cl1 O4 . . 109.79(8) ? O3 Cl1 O4 . . 108.16(9) ? O5 Cl1 O4 . . 109.15(8) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag O1A C1A . 1.2535(16) ? O1A Li1 1_545 1.991(3) yes O2A C1A . 1.2670(16) ? O2A Li1 2_645 1.966(3) yes O2A Li1 . 2.015(3) yes O1B C1B . 1.2543(17) ? O1B Li1 . 1.906(3) yes O2B C1B . 1.2525(18) ? N1A C2A . 1.4793(19) ? 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Cl1 O4 . 1.4521(13) ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA N1A H11 Cl1 2 0.88(3) 2.97(3) 3.7635(17) 151(2) N1A H11 O4 2 0.88(3) 2.16(3) 3.037(2) 178(2) N1A H12 O5 2_545 0.90(3) 2.23(3) 2.965(2) 139(2) N1A H12 O6 4_565 0.90(3) 2.51(3) 3.125(2) 126(2) N1A H13 O4 . 0.85(3) 2.29(3) 3.091(2) 156(2) N1B H14 O2B 1_545 0.90(2) 2.00(2) 2.8653(19) 160.5(18) N1B H15 O1A 4_566 0.89(2) 2.05(2) 2.9308(16) 169.8(19) N1B H16 O1B 3_666 0.93(2) 2.35(3) 2.9249(17) 119(2) N1B H16 O2B 3_676 0.93(2) 2.28(2) 3.119(2) 150(2) C2A H21 O1B . 0.97 2.63 3.3747(18) 133.6 C2A H22 O5 2 0.97 2.44 3.185(2) 132.9 C2B H23 O2A 4_576 0.97 2.60 3.4867(18) 151.8 C2B H24 O4 1_565 0.97 2.55 3.360(2) 140.6 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion Li1 O1A C1A O2A 1_545 53.01(19) Li1 O1A C1A C2A 1_545 -129.18(14) Li1 O2A C1A O1A 2_645 -2.3(2) Li1 O2A C1A O1A . -170.40(12) Li1 O2A C1A C2A 2_645 179.83(12) Li1 O2A C1A C2A . 11.73(18) Li1 O1B C1B O2B . -17.0(2) Li1 O1B C1B C2B . 162.37(14) O1A C1A C2A N1A . -0.18(19) O2A C1A C2A N1A . 177.86(13) O2B C1B C2B N1B . -159.82(14) O1B C1B C2B N1B . 20.75(18) _cod_database_fobs_code 2242818