#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-06-22 07:09:40 +0300 (Sat, 22 Jun 2019) $ #$Revision: 216494 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/29/2242987.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2242987 loop_ _publ_author_name 'Komarov, Pavel D.' 'Minyaev, Mikhail E.' 'Churakov, Andrei V.' 'Roitershtein, Dmitrii M.' 'Nifant'ev, Ilya E.' _publ_section_title ; (1R,2S,4r)-1,2,4-Triphenylcyclopentane-1,2-diol and (1R,2S,4r)-4-(2-methoxyphenyl)-1,2-diphenylcyclopentane-1,2-diol: application as initiators for ring-opening polymerization of \e-caprolactone ; _journal_issue 7 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1035 _journal_page_last 1040 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989019008673 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C23 H22 O2' _chemical_formula_moiety 'C23 H22 O2' _chemical_formula_sum 'C23 H22 O2' _chemical_formula_weight 330.40 _chemical_name_common ; 1,2,4-Triphenylcyclopentane-1,2-diol ; _chemical_name_systematic ; (1R,2S,4r)-1,2,4-Triphenylcyclopentane-1,2-diol ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2017/1 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 16.9915(6) _cell_length_b 9.3183(3) _cell_length_c 22.0129(7) _cell_measurement_reflns_used 9996 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_theta_max 30.385 _cell_measurement_theta_min 3.029 _cell_volume 3485.3(2) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_data_collection ; APEX3 (Bruker, 2018) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008), publCIF (Westrip, 2010), and Mercury (Macrae et al.,2006) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2017 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0405 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0237 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 39896 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.205 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.079 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9281 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8694 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.259 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_F_000 1408 _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.35 _exptl_crystal_size_min 0.20 _refine_diff_density_max 0.400 _refine_diff_density_min -0.229 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.110 _refine_ls_hydrogen_treatment refall _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 314 _refine_ls_number_reflns 4625 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.110 _refine_ls_R_factor_all 0.0636 _refine_ls_R_factor_gt 0.0546 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0649P)^2^+1.4502P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1307 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1363 _reflns_number_gt 4025 _reflns_number_total 4625 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file fy2139sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_database_code 2242987 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.969 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.984 _shelx_hkl_file ; 0 1 0 0.07 0.03 0 1 0 0.19 0.05 0 -1 0 0.12 0.05 0 -1 0 0.03 0.03 0 2 0 581.55 12.60 0 -2 0 697.48 12.65 0 -3 0 -0.04 0.20 0 -3 0 -0.09 0.12 0 3 0 -0.08 0.12 0 3 0 -0.02 0.12 0 -4 0 379.33 7.94 0 4 0 387.78 7.98 0 -4 0 375.42 7.95 0 4 0 382.74 7.94 0 -5 0 -0.19 0.21 0 -5 0 -0.32 0.21 0 5 0 0.10 0.22 0 5 0 -0.06 0.21 0 6 0 0.96 0.34 0 6 0 0.69 0.33 0 -6 0 0.72 0.32 0 -6 0 1.26 0.33 0 -7 0 -0.62 0.24 0 -7 0 -0.26 0.24 0 7 0 -0.53 0.23 0 7 0 0.06 0.32 0 -8 0 -0.27 0.31 0 8 0 0.21 0.38 0 8 0 -0.27 0.34 0 -9 0 0.05 0.37 0 9 0 -0.23 0.35 0 -10 0 57.33 2.29 0 10 0 59.57 2.37 0 -11 0 0.19 0.81 0 11 0 0.73 0.48 0 12 0 78.23 3.07 0 -12 0 80.21 2.99 0 -13 0 0.34 0.46 0 13 0 0.50 0.62 -1 -1 0 0.40 0.08 -1 1 0 0.69 0.09 1 -1 0 0.64 0.08 1 1 0 0.39 0.09 -1 -1 0 0.60 0.12 -1 2 0 -0.01 0.03 1 -2 0 -0.08 0.10 1 -2 0 0.18 0.13 1 2 0 0.01 0.12 -1 -2 0 0.09 0.15 -1 -2 0 0.01 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_atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 O1 0.0128(4) 0.0168(4) 0.0331(5) -0.0001(3) -0.0051(4) -0.0042(4) O2 0.0159(4) 0.0154(4) 0.0319(5) 0.0033(3) -0.0044(4) 0.0023(4) C1 0.0123(5) 0.0119(5) 0.0220(6) -0.0001(4) -0.0030(4) -0.0014(4) C2 0.0147(5) 0.0121(5) 0.0202(6) 0.0009(4) -0.0023(4) -0.0011(4) C3 0.0210(6) 0.0169(6) 0.0211(6) -0.0026(5) -0.0004(5) -0.0044(5) C4 0.0155(5) 0.0187(6) 0.0205(6) 0.0014(4) 0.0001(5) -0.0021(5) C5 0.0196(6) 0.0151(5) 0.0207(6) -0.0005(5) -0.0005(5) -0.0006(5) C6 0.0139(5) 0.0164(6) 0.0232(6) -0.0017(4) -0.0018(4) -0.0052(5) C7 0.0215(6) 0.0177(6) 0.0307(7) 0.0018(5) -0.0010(5) -0.0026(5) C8 0.0287(7) 0.0225(7) 0.0470(9) 0.0059(6) -0.0001(7) -0.0099(6) C9 0.0317(8) 0.0394(9) 0.0402(9) 0.0042(7) 0.0004(7) -0.0231(7) C10 0.0436(9) 0.0476(10) 0.0245(7) 0.0074(8) -0.0038(7) -0.0133(7) C11 0.0334(8) 0.0286(7) 0.0236(7) 0.0053(6) -0.0064(6) -0.0052(6) C12 0.0158(5) 0.0136(5) 0.0194(5) -0.0012(4) -0.0023(4) -0.0032(4) C13 0.0174(6) 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_geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C1 1.4426(14) O1 H1 0.87(2) O2 C2 1.4343(15) O2 H2 0.86(2) C1 C6 1.5162(17) C1 C5 1.5274(18) C1 C2 1.6058(17) C2 C12 1.5230(17) C2 C3 1.5531(18) C3 C4 1.5319(18) C3 H3A 1.005(17) C3 H3B 0.990(17) C4 C18 1.5142(18) C4 C5 1.5369(17) C4 H4 1.002(16) C5 H5A 0.959(17) C5 H5B 0.990(16) C6 C7 1.3883(18) C6 C11 1.3930(19) C7 C8 1.391(2) C7 H7 0.973(19) C8 C9 1.382(3) C8 H8 0.98(2) C9 C10 1.384(3) C9 H9 0.98(2) C10 C11 1.387(2) C10 H10 0.97(2) C11 H11 0.98(2) C12 C17 1.3898(18) C12 C13 1.3985(17) C13 C14 1.3895(19) C13 H13 0.978(19) C14 C15 1.387(2) C14 H14 0.995(19) C15 C16 1.379(2) C15 H15 0.972(19) C16 C17 1.395(2) C16 H16 0.980(19) C17 H17 0.94(2) C18 C19 1.389(2) C18 C23 1.398(2) C19 C20 1.399(2) C19 H19 0.950(19) C20 C21 1.382(3) C20 H20 0.96(2) C21 C22 1.383(3) C21 H21 0.98(2) C22 C23 1.386(2) C22 H22 0.97(2) C23 H23 0.989(18) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H 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