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#$Date: 2019-06-22 07:09:40 +0300 (Sat, 22 Jun 2019) $
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#
data_2242988
loop_
_publ_author_name
'Komarov, Pavel D.'
'Minyaev, Mikhail E.'
'Churakov, Andrei V.'
'Roitershtein, Dmitrii M.'
'Nifant'ev, Ilya E.'
_publ_section_title
;
(1R,2S,4r)-1,2,4-Triphenylcyclopentane-1,2-diol and
(1R,2S,4r)-4-(2-methoxyphenyl)-1,2-diphenylcyclopentane-1,2-diol:
application as initiators for ring-opening polymerization of
\e-caprolactone
;
_journal_issue 7
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 1035
_journal_page_last 1040
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989019008673
_journal_volume 75
_journal_year 2019
_chemical_formula_iupac 'C24 H24 O3'
_chemical_formula_moiety 'C24 H24 O3'
_chemical_formula_sum 'C24 H24 O3'
_chemical_formula_weight 360.43
_chemical_name_common
;
4-(2-Methoxyphenyl)-1,2-diphenylcyclopentane-1,2-diol
;
_chemical_name_systematic
(1R,2S,4r)-4-(2-Methoxyphenyl)-1,2-diphenylcyclopentane-1,2-diol
_space_group_crystal_system triclinic
_space_group_IT_number 2
_space_group_name_Hall '-P 1'
_space_group_name_H-M_alt 'P -1'
_symmetry_space_group_name_Hall '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M 'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2017/1
_cell_angle_alpha 92.3394(18)
_cell_angle_beta 101.5461(17)
_cell_angle_gamma 105.0129(19)
_cell_formula_units_Z 6
_cell_length_a 11.4136(6)
_cell_length_b 14.0145(7)
_cell_length_c 19.0339(10)
_cell_measurement_reflns_used 8113
_cell_measurement_temperature 150(2)
_cell_measurement_theta_max 29.784
_cell_measurement_theta_min 2.387
_cell_volume 2867.3(3)
_computing_cell_refinement
;
SAINT (Bruker, 2018)
;
_computing_data_collection
;
APEX3 (Bruker, 2018)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT (Bruker, 2018)
;
_computing_molecular_graphics
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXTL (Sheldrick, 2008), publCIF (Westrip, 2010), and
Mercury (Macrae et al.,2006)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2017 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 150(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker SMART APEXII'
_diffrn_measurement_method \w
_diffrn_radiation_monochromator graphite
_diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0387
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0489
_diffrn_reflns_limit_h_max 14
_diffrn_reflns_limit_h_min -14
_diffrn_reflns_limit_k_max 17
_diffrn_reflns_limit_k_min -16
_diffrn_reflns_limit_l_max 22
_diffrn_reflns_limit_l_min -23
_diffrn_reflns_number 31335
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 25.999
_diffrn_reflns_theta_min 1.953
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.081
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.9281
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.8563
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Krause et al., 2015)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.252
_exptl_crystal_density_method 'not measured'
_exptl_crystal_description prism
_exptl_crystal_F_000 1152
_exptl_crystal_size_max 0.50
_exptl_crystal_size_mid 0.20
_exptl_crystal_size_min 0.10
_refine_diff_density_max 0.363
_refine_diff_density_min -0.244
_refine_ls_extinction_coef 0.0066(10)
_refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^
_refine_ls_extinction_method
;
SHELXL2017 (Sheldrick, 2015a)
;
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 758
_refine_ls_number_reflns 11202
_refine_ls_number_restraints 0
_refine_ls_restrained_S_all 1.039
_refine_ls_R_factor_all 0.0781
_refine_ls_R_factor_gt 0.0511
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0620P)^2^+0.7914P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1221
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1355
_reflns_number_gt 8043
_reflns_number_total 11202
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fy2139sup1.cif
_cod_data_source_block II
_cod_database_code 2242988
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.960
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992
_shelx_hkl_file
;
-2 0 0 1.44 0.18
-2 0 0 1.13 0.19
2 0 0 1.60 0.20
2 0 0 1.79 0.23
-3 0 0 32.66 0.90
3 0 0 32.96 0.91
3 0 0 35.09 0.99
-4 0 0 2.22 0.32
-4 0 0 1.66 0.26
4 0 0 1.96 0.30
4 0 0 2.01 0.27
-5 0 0 10.55 0.71
-5 0 0 11.30 0.62
5 0 0 11.08 0.64
5 0 0 10.43 0.70
-6 0 0 61.23 1.69
-6 0 0 60.56 1.84
6 0 0 62.92 1.87
6 0 0 61.86 1.72
-7 0 0 12.90 0.83
-7 0 0 13.91 0.73
7 0 0 12.99 0.84
7 0 0 14.42 0.75
-8 0 0 3.10 0.56
-8 0 0 4.18 0.51
8 0 0 3.25 0.49
8 0 0 3.90 0.59
-9 0 0 2.24 0.54
-9 0 0 2.13 0.45
9 0 0 3.05 0.54
9 0 0 2.37 0.57
-10 0 0 9.31 0.94
-10 0 0 10.30 0.94
10 0 0 8.98 0.84
-11 0 0 2.93 0.65
-11 0 0 4.49 0.64
11 0 0 2.86 0.59
-12 0 0 1.93 0.65
12 0 0 1.20 0.52
-13 0 0 -0.47 0.57
13 0 0 -0.41 0.46
-14 0 0 1.84 0.66
14 0 0 1.83 0.61
15 0 0 -1.29 0.51
15 -1 0 0.71 0.57
14 -1 0 0.51 0.53
-14 1 0 0.41 0.51
13 -1 0 0.58 0.51
-13 1 0 0.54 0.48
12 -1 0 5.39 0.72
-12 1 0 4.49 0.75
11 -1 0 -0.12 0.39
-11 1 0 0.35 0.48
-11 1 0 0.17 0.34
10 -1 0 1.52 0.46
-10 1 0 2.18 0.61
-10 1 0 2.66 0.50
9 -1 0 -0.10 0.38
9 -1 0 0.23 0.33
-9 1 0 0.24 0.43
-9 1 0 -0.10 0.29
8 -1 0 0.37 0.31
8 -1 0 0.44 0.36
-8 1 0 1.13 0.33
-8 1 0 0.47 0.36
7 -1 0 9.90 0.74
-7 1 0 8.75 0.57
-7 1 0 8.98 0.70
6 -1 0 17.20 0.77
6 -1 0 18.23 0.91
-6 1 0 17.80 0.75
-6 1 0 15.94 0.87
5 -1 0 2.08 0.33
5 -1 0 2.17 0.46
-5 1 0 2.30 0.33
-5 1 0 2.66 0.46
4 -1 0 30.82 1.01
4 -1 0 31.15 0.89
-4 1 0 30.38 0.88
-4 1 0 30.45 1.00
3 -1 0 24.09 0.68
3 -1 0 23.85 0.78
-3 1 0 25.18 0.79
-3 1 0 24.18 0.68
2 -1 0 104.80 2.32
2 -1 0 105.49 2.24
-2 1 0 104.05 2.24
-2 1 0 105.97 2.32
1 -1 0 52.95 1.13
-1 -1 0 82.82 1.73
-1 -1 0 74.15 1.72
1 1 0 80.94 1.74
-2 -1 0 86.95 1.94
-2 -1 0 82.47 1.91
2 1 0 83.98 1.93
2 1 0 84.06 1.92
-3 -1 0 400.98 8.25
-3 -1 0 396.64 8.20
3 1 0 399.43 8.20
3 1 0 380.20 8.23
-4 -1 0 17.55 0.70
-4 -1 0 17.34 0.75
4 1 0 16.68 0.74
4 1 0 16.81 0.71
-5 -1 0 3.11 0.43
-5 -1 0 2.11 0.46
5 1 0 1.91 0.44
5 1 0 2.50 0.42
-6 -1 0 21.90 0.92
-6 -1 0 20.68 0.98
6 1 0 21.17 1.00
6 1 0 22.90 0.94
-7 -1 0 13.20 0.74
-7 -1 0 12.88 0.82
7 1 0 13.52 0.87
7 1 0 14.49 0.80
-8 -1 0 0.77 0.39
-8 -1 0 0.71 0.34
8 1 0 1.08 0.42
-9 -1 0 18.35 1.00
-9 -1 0 20.12 1.17
9 1 0 17.20 1.02
9 1 0 17.48 1.13
-10 -1 0 0.29 0.39
-10 -1 0 -0.68 0.36
10 1 0 -0.34 0.38
-11 -1 0 1.11 0.56
11 1 0 0.93 0.52
-12 -1 0 4.11 0.73
12 1 0 4.60 0.73
-13 -1 0 1.62 0.71
13 1 0 1.80 0.61
14 1 0 3.75 0.73
15 1 0 1.18 0.66
15 -2 0 0.47 0.53
14 -2 0 0.18 0.49
-14 2 0 0.42 0.52
13 -2 0 0.73 0.47
-13 2 0 1.06 0.58
12 -2 0 0.53 0.41
-12 2 0 -0.19 0.38
-12 2 0 0.15 0.34
11 -2 0 -0.51 0.32
-11 2 0 0.37 0.46
10 -2 0 7.41 0.72
-10 2 0 6.42 0.65
9 -2 0 34.28 1.50
9 -2 0 33.14 1.26
-9 2 0 34.56 1.25
-9 2 0 33.75 1.48
8 -2 0 -0.09 0.31
8 -2 0 0.12 0.28
-8 2 0 0.00 0.31
-8 2 0 0.41 0.27
7 -2 0 25.63 1.15
7 -2 0 28.06 0.99
-7 2 0 27.72 1.16
-7 2 0 27.31 0.96
6 -2 0 6.30 0.51
6 -2 0 7.41 0.66
-6 2 0 6.49 0.62
-6 2 0 6.65 0.49
5 -2 0 25.68 1.03
5 -2 0 26.03 0.86
-5 2 0 27.12 1.03
-5 2 0 25.78 0.86
4 -2 0 20.06 0.77
4 -2 0 21.48 0.66
-4 2 0 20.38 0.78
-4 2 0 19.87 0.65
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-3 2 0 7.01 0.42
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-2 2 0 129.22 2.84
-2 2 0 131.43 2.76
1 -2 0 0.00 0.03
1 -2 0 0.13 0.09
-1 2 0 0.01 0.09
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-1 -2 0 349.90 7.29
-1 -2 0 351.81 7.24
1 2 0 357.74 7.29
-2 -2 0 32.11 0.91
-2 -2 0 32.91 0.94
2 2 0 33.80 0.92
2 2 0 34.28 0.96
-3 -2 0 761.25 15.41
-3 -2 0 736.93 15.39
3 2 0 750.30 15.40
3 2 0 754.18 15.41
-4 -2 0 73.64 1.99
-4 -2 0 79.02 2.00
4 2 0 76.85 2.00
4 2 0 77.59 2.02
-5 -2 0 11.27 0.70
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-6 -2 0 49.07 1.51
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6 2 0 48.53 1.60
-7 -2 0 2.14 0.47
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7 2 0 2.69 0.50
-8 -2 0 7.39 0.69
-8 -2 0 6.97 0.75
8 2 0 6.69 0.74
8 2 0 8.33 0.77
-9 -2 0 1.45 0.53
-9 -2 0 1.64 0.46
9 2 0 0.82 0.47
-10 -2 0 1.22 0.56
-10 -2 0 1.38 0.53
10 2 0 2.19 0.59
-11 -2 0 3.31 0.73
11 2 0 4.18 0.69
-12 -2 0 1.28 0.57
12 2 0 1.16 0.55
-13 -2 0 11.79 1.31
13 2 0 6.97 0.91
14 2 0 11.19 1.28
15 -3 0 1.77 0.59
-14 3 0 1.60 0.65
13 -3 0 5.58 0.73
-13 3 0 4.47 0.84
12 -3 0 1.72 0.50
-12 3 0 3.36 0.71
11 -3 0 -0.88 0.31
-11 3 0 0.17 0.44
-11 3 0 -0.17 0.31
10 -3 0 1.93 0.44
-10 3 0 2.65 0.69
-10 3 0 2.93 0.46
9 -3 0 15.87 0.83
9 -3 0 17.17 1.08
-9 3 0 15.07 1.02
-9 3 0 16.03 0.81
8 -3 0 0.26 0.33
8 -3 0 0.21 0.31
-8 3 0 0.69 0.27
-8 3 0 0.48 0.35
7 -3 0 1.81 0.32
7 -3 0 1.00 0.35
-7 3 0 1.46 0.29
-7 3 0 1.50 0.38
6 -3 0 43.20 1.23
6 -3 0 40.82 1.43
-6 3 0 44.45 1.46
5 -3 0 4.99 0.42
5 -3 0 6.49 0.43
5 -3 0 4.18 0.46
-5 3 0 5.61 0.57
4 -3 0 60.61 1.44
4 -3 0 58.94 1.59
4 -3 0 57.79 1.44
-4 3 0 61.65 1.62
3 -3 0 1.62 0.24
3 -3 0 1.57 0.18
-3 3 0 1.35 0.22
-3 3 0 1.56 0.18
2 -3 0 15.03 0.47
2 -3 0 14.80 0.51
-2 3 0 14.72 0.47
-2 3 0 14.01 0.51
1 -3 0 1.93 0.18
-1 3 0 1.76 0.20
-1 3 0 2.45 0.20
-1 -3 0 57.22 1.37
-1 -3 0 56.44 1.44
1 3 0 60.77 1.46
1 3 0 58.06 1.37
-2 -3 0 21.25 0.75
-2 -3 0 21.84 0.71
2 3 0 21.82 0.76
-3 -3 0 0.06 0.24
-3 -3 0 -0.12 0.22
3 3 0 0.02 0.21
3 3 0 -0.16 0.23
-4 -3 0 -0.01 0.35
-4 -3 0 0.29 0.32
4 3 0 -0.34 0.35
4 3 0 -0.04 0.34
-5 -3 0 3.68 0.48
-5 -3 0 3.68 0.50
5 3 0 3.04 0.46
5 3 0 2.59 0.42
-6 -3 0 45.72 1.55
-6 -3 0 45.98 1.51
6 3 0 45.43 1.54
6 3 0 47.54 1.57
-7 -3 0 7.35 0.72
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-5 -3 1 186.21 4.35
-5 -3 1 188.86 4.33
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-2 -3 1 93.60 2.24
-2 -3 1 94.01 2.20
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0 -3 1 94.87 2.15
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5 -5 3 60.10 1.38
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7 -10 4 0.31 0.37
7 -10 4 -0.04 0.23
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-9 10 -4 7.05 0.91
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6 5 -4 30.42 1.32
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13 -5 4 0.00 0.33
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13 4 -4 0.73 0.59
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12 4 -4 0.95 0.59
-12 -4 4 1.27 0.55
11 4 -4 0.05 0.52
-11 -4 4 -0.13 0.49
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-10 -4 4 -0.21 0.43
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8 4 -4 17.29 1.09
-8 -4 4 15.26 1.01
-8 -4 4 15.31 1.09
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7 4 -4 23.76 1.19
-7 -4 4 22.78 1.18
-7 -4 4 22.03 1.73
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-1 -5 -4 186.61 4.22
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-2 -5 -4 16.83 0.65
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2 3 -5 89.59 2.18
-2 -3 5 90.21 2.17
-2 -3 5 88.50 2.22
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-5 3 -5 18.12 0.93
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-6 3 -5 33.57 0.87
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6 -3 5 33.40 1.30
-7 3 -5 1.39 0.43
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-9 3 -5 15.98 1.31
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-10 3 -5 -0.08 0.23
-10 3 -5 0.22 0.42
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8 4 -6 0.95 0.50
-8 -4 6 0.63 0.46
-8 -4 6 0.76 0.45
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7 4 -6 19.86 1.11
-7 -4 6 20.36 1.10
-7 -4 6 19.49 1.10
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-13 1 6 -0.13 0.45
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10 -5 -6 28.63 1.28
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-13 6 6 2.24 0.62
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-12 1 7 0.39 0.44
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-11 -5 -7 0.82 0.51
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12 5 7 0.66 0.62
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-11 6 7 0.60 0.44
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10 -6 -7 5.10 0.67
-10 6 7 3.15 0.59
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9 -6 -7 81.14 2.44
9 -6 -7 78.87 2.42
-9 6 7 81.38 2.41
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-9 12 7 2.81 0.47
-9 12 7 2.34 0.55
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-8 -11 13 -0.12 0.56
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-2 -8 16 6.42 0.70
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1 8 -16 0.46 0.46
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0 -7 -16 2.48 0.27
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AFIX 0
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AFIX 0
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AFIX 23
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AFIX 43
H7A 2 0.258336 0.017061 0.861285 11.00000 -1.20000
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0.05398 0.02858 0.00115 -0.00150
AFIX 43
H8A 2 0.132981 -0.038195 0.941167 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9A 1 -0.009145 0.015920 0.895788 11.00000 0.05761 0.05336 =
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AFIX 0
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AFIX 43
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AFIX 0
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AFIX 43
H15A 2 0.140423 0.494505 0.893829 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 0
C17A 1 0.263967 0.310615 0.883484 11.00000 0.03434 0.02753 =
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AFIX 0
C18A 1 0.515248 0.054828 0.824240 11.00000 0.02469 0.02501 =
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AFIX 43
H19A 2 0.511702 0.106584 0.925091 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H22A 2 0.659841 -0.114413 0.802520 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23A 1 0.559641 -0.013244 0.789874 11.00000 0.03098 0.02964 =
0.05902 0.00867 0.01647 0.00709
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0.05341 0.00816 0.02877 0.02823
C24A 1 0.560086 -0.094942 0.677183 11.00000 0.08541 0.04682 =
0.06775 0.01057 0.04314 0.03591
AFIX 137
H24A 2 0.531866 -0.092688 0.625301 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
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0.02653 0.00938 0.01415 0.00824
H1B 2 0.666560 0.551376 0.676809 11.00000 0.07539
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0.02189 0.00310 0.00070 0.00197
H2B 2 0.496484 0.393027 0.722747 11.00000 0.03991
C1B 1 0.686513 0.596583 0.773922 11.00000 0.02986 0.02393 =
0.02176 0.00766 0.00787 0.00690
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0.01903 0.00380 0.00201 0.00362
C3B 1 0.545892 0.505086 0.841224 11.00000 0.02276 0.02681 =
0.02381 0.00415 0.00402 0.00280
AFIX 23
H3BA 2 0.598426 0.529602 0.889875 11.00000 -1.20000
H3BB 2 0.482352 0.443150 0.844548 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4B 1 0.484490 0.583501 0.809773 11.00000 0.02216 0.02573 =
0.02758 0.00072 0.00080 0.00374
AFIX 13
H4B 2 0.407801 0.547362 0.773456 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5B 1 0.577012 0.643778 0.767310 11.00000 0.02899 0.02517 =
0.02827 0.00609 0.00125 0.00669
AFIX 23
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0.03150 0.01090 0.00547 0.00216
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0.03157 0.00504 0.00345 0.00179
AFIX 43
H7B 2 0.710772 0.716166 0.894287 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8B 1 0.894075 0.753008 0.944422 11.00000 0.05307 0.03184 =
0.03830 0.00472 -0.00505 -0.00444
AFIX 43
H8B 2 0.886614 0.792497 0.984190 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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0.07997 0.02015 0.00378 0.00347
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H10B 2 1.097535 0.674489 0.879250 11.00000 -1.20000
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0.05348 0.01523 0.01009 0.00507
AFIX 43
H11B 2 0.923985 0.599297 0.788524 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12B 1 0.711049 0.424139 0.815570 11.00000 0.02721 0.02204 =
0.02807 0.00874 0.01079 0.00332
C13B 1 0.777718 0.437611 0.886718 11.00000 0.03394 0.02907 =
0.03293 0.00674 0.00506 0.01008
AFIX 43
H13B 2 0.770028 0.488052 0.918968 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14B 1 0.854987 0.378850 0.911304 11.00000 0.03975 0.04372 =
0.04222 0.01195 0.00099 0.01651
AFIX 43
H14B 2 0.900588 0.389782 0.959841 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15B 1 0.865773 0.304417 0.865328 11.00000 0.04424 0.04319 =
0.05755 0.01766 0.01433 0.02520
AFIX 43
H15B 2 0.918043 0.263540 0.882187 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16B 1 0.800541 0.289809 0.795114 11.00000 0.04994 0.04013 =
0.05192 0.00698 0.02338 0.02239
AFIX 43
H16B 2 0.807719 0.238573 0.763358 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17B 1 0.724195 0.349330 0.770184 11.00000 0.03852 0.03342 =
0.03340 0.00705 0.01451 0.01088
AFIX 43
H17B 2 0.680232 0.338749 0.721309 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18B 1 0.443899 0.643464 0.863898 11.00000 0.01714 0.03127 =
0.04037 -0.00646 0.00236 0.00029
C19B 1 0.462493 0.631244 0.937065 11.00000 0.02844 0.04974 =
0.03778 -0.00836 0.00534 0.00435
AFIX 43
H19B 2 0.506993 0.585623 0.955254 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20B 1 0.418184 0.683487 0.984272 11.00000 0.03093 0.07586 =
0.04693 -0.01999 0.00905 0.00265
AFIX 43
H20B 2 0.430586 0.672705 1.033846 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21B 1 0.356403 0.750738 0.958619 11.00000 0.02958 0.07153 =
0.06768 -0.03534 0.00969 0.00509
AFIX 43
H21B 2 0.326291 0.787077 0.990813 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22B 1 0.337083 0.766664 0.886539 11.00000 0.02386 0.04315 =
0.08366 -0.01882 0.00542 0.00844
AFIX 43
H22B 2 0.295509 0.814533 0.869395 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23B 1 0.379159 0.711856 0.839387 11.00000 0.02143 0.03335 =
0.04999 -0.00803 -0.00002 0.00188
O3B 3 0.358359 0.718178 0.766261 11.00000 0.03462 0.03238 =
0.05845 0.00230 -0.00511 0.01636
C24B 1 0.283539 0.780495 0.737839 11.00000 0.04573 0.04074 =
0.09107 -0.00095 -0.01711 0.02190
AFIX 137
H47D 2 0.278101 0.780666 0.685806 11.00000 -1.50000
H47E 2 0.320979 0.848241 0.761150 11.00000 -1.50000
H47F 2 0.200007 0.755498 0.746985 11.00000 -1.50000
AFIX 0
O1C 3 0.836226 0.788471 0.672758 11.00000 0.04116 0.02619 =
0.01943 0.00315 0.00953 0.00467
H1C 2 0.810335 0.729633 0.687771 11.00000 0.04595
O2C 3 1.009420 0.928498 0.640985 11.00000 0.02876 0.02397 =
0.02653 -0.00134 0.00006 0.00022
H2C 2 0.979853 0.907917 0.676716 11.00000 0.05077
C1C 1 0.853642 0.772019 0.601235 11.00000 0.02861 0.02068 =
0.01658 0.00282 0.00551 0.00400
C2C 1 0.912806 0.877837 0.579308 11.00000 0.02536 0.01997 =
0.02189 0.00013 0.00335 0.00091
C3C 1 0.978251 0.854445 0.521445 11.00000 0.02543 0.02200 =
0.02531 0.00736 0.00866 0.00437
AFIX 23
H3CA 2 1.041397 0.914312 0.514056 11.00000 -1.20000
H3CB 2 0.917915 0.829337 0.475174 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4C 1 1.040100 0.774040 0.550184 11.00000 0.02367 0.02218 =
0.02383 0.00460 0.00440 0.00503
AFIX 13
H4C 2 1.122322 0.809106 0.582118 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C5C 1 0.956072 0.718699 0.599478 11.00000 0.02747 0.02257 =
0.02189 0.00523 0.00280 0.00521
AFIX 23
H5CA 2 0.918233 0.648414 0.579981 11.00000 -1.20000
H5CB 2 1.006011 0.720663 0.648723 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C6C 1 0.729639 0.719525 0.550612 11.00000 0.02671 0.01704 =
0.02376 0.00550 0.00792 0.00345
C7C 1 0.723967 0.664036 0.486847 11.00000 0.02796 0.02325 =
0.02331 0.00393 0.00682 0.00721
AFIX 43
H7C 2 0.798411 0.656154 0.475394 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8C 1 0.610584 0.620203 0.439944 11.00000 0.03628 0.03028 =
0.02576 -0.00193 0.00157 0.00707
AFIX 43
H8C 2 0.608086 0.582538 0.396759 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C9C 1 0.501187 0.631060 0.455736 11.00000 0.02696 0.03643 =
0.03987 -0.00137 -0.00197 0.00185
AFIX 43
H9C 2 0.423755 0.601828 0.423356 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C10C 1 0.506103 0.684974 0.519212 11.00000 0.02498 0.03892 =
0.04873 0.00344 0.01237 0.00542
AFIX 43
H10C 2 0.431508 0.692317 0.530778 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C11C 1 0.619084 0.728334 0.566034 11.00000 0.03206 0.02759 =
0.03062 -0.00030 0.01118 0.00519
AFIX 43
H11C 2 0.620852 0.764836 0.609582 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C12C 1 0.823535 0.941004 0.557899 11.00000 0.02427 0.01891 =
0.03002 0.00413 0.00894 0.00078
C13C 1 0.745742 0.927230 0.489606 11.00000 0.03460 0.03033 =
0.02981 0.00460 0.01003 0.01265
AFIX 43
H13C 2 0.746555 0.876044 0.455561 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14C 1 0.667356 0.986986 0.470655 11.00000 0.03633 0.04276 =
0.03942 0.01231 0.00896 0.01742
AFIX 43
H14C 2 0.615020 0.976387 0.423859 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C15C 1 0.664600 1.062007 0.519295 11.00000 0.03643 0.03447 =
0.06286 0.01137 0.01775 0.01856
AFIX 43
H15C 2 0.611136 1.103224 0.506051 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16C 1 0.740047 1.076236 0.586967 11.00000 0.03755 0.03211 =
0.06255 -0.00912 0.01400 0.01064
AFIX 43
H16C 2 0.738493 1.127377 0.620812 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17C 1 0.818540 1.016283 0.606152 11.00000 0.03068 0.03100 =
0.04016 -0.00630 0.00872 0.00350
AFIX 43
H17C 2 0.869919 1.026903 0.653229 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C18C 1 1.064889 0.707297 0.493360 11.00000 0.02169 0.02452 =
0.02773 0.00520 0.00618 0.00282
C19C 1 1.035851 0.715502 0.419885 11.00000 0.02650 0.02967 =
0.02969 0.00657 0.00737 0.00695
AFIX 43
H19C 2 0.994730 0.763803 0.403130 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C20C 1 1.065117 0.655168 0.370029 11.00000 0.03311 0.04152 =
0.02746 0.00352 0.00900 0.00718
AFIX 43
H20C 2 1.044696 0.662858 0.320080 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C21C 1 1.123567 0.584544 0.393283 11.00000 0.03404 0.03665 =
0.03393 -0.00508 0.01151 0.00816
AFIX 43
H21C 2 1.142862 0.542847 0.359249 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C22C 1 1.154714 0.573610 0.466255 11.00000 0.02672 0.02741 =
0.04085 0.00392 0.00798 0.00895
AFIX 43
H22C 2 1.194781 0.524405 0.482294 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23C 1 1.126661 0.635439 0.515661 11.00000 0.02494 0.02629 =
0.02867 0.00419 0.00560 0.00459
O3C 3 1.158086 0.632450 0.588741 11.00000 0.04469 0.03303 =
0.02867 0.00588 0.00344 0.02055
C24C 1 1.212172 0.556182 0.614700 11.00000 0.04603 0.03549 =
0.04073 0.01213 0.00653 0.02051
AFIX 137
H24G 2 1.229764 0.562486 0.667487 11.00000 -1.50000
H24H 2 1.289720 0.562436 0.598343 11.00000 -1.50000
H24I 2 1.154227 0.491171 0.596126 11.00000 -1.50000
AFIX 0
HKLF 4
REM a in P-1
REM R1 = 0.0511 for 8043 Fo > 4sig(Fo) and 0.0781 for all 11202 data
REM 758 parameters refined using 0 restraints
END
WGHT 0.0620 0.7923
REM Instructions for potential hydrogen bonds
HTAB O1A O2C_$1
HTAB O2A O1A
HTAB O1B O2B
HTAB O2B O2A
EQIV $2 x-1, y, z
HTAB C24B O3C_$2
HTAB O1C O1B
HTAB O2C O1C
REM Highest difference peak 0.363, deepest hole -0.244, 1-sigma level 0.044
Q1 1 0.3961 0.0628 0.8124 11.00000 0.05 0.36
Q2 1 0.5418 -0.0130 0.9020 11.00000 0.05 0.34
Q3 1 0.6903 -0.0437 0.7494 11.00000 0.05 0.31
Q4 1 0.6622 0.5423 0.7836 11.00000 0.05 0.29
Q5 1 0.5212 0.0550 0.7170 11.00000 0.05 0.29
Q6 1 0.8752 0.8242 0.5924 11.00000 0.05 0.25
Q7 1 0.7950 0.7580 0.5683 11.00000 0.05 0.25
Q8 1 0.7371 0.6218 0.8044 11.00000 0.05 0.24
;
_shelx_res_checksum 14987
loop_
_space_group_symop_operation_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_type_symbol
_atom_site_label
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_calc_flag
_atom_site_occupancy
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C23B C22B H22B 120.4
O3B C23B C22B 123.7(2)
O3B C23B C18B 115.09(18)
C22B C23B C18B 121.2(2)
C23B O3B C24B 117.21(19)
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H47D C24B H47F 109.5
H47E C24B H47F 109.5
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C12C C2C C1C 115.77(15)
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C9C C8C H8C 119.8
C7C C8C H8C 119.8
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C10C C9C H9C 120.4
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C9C C10C C11C 120.4(2)
C9C C10C H10C 119.8
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C14C C13C H13C 119.5
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C15C C14C H14C 119.7
C13C C14C H14C 119.7
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C15C C16C H16C 119.8
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C16C C17C C12C 121.4(2)
C16C C17C H17C 119.3
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C18C C19C H19C 119.0
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C21C C20C H20C 120.1
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C20C C21C H21C 119.8
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C21C C22C C23C 119.33(18)
C21C C22C H22C 120.3
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C23C O3C C24C 117.90(15)
O3C C24C H24G 109.5
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O3C C24C H24I 109.5
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H24H C24C H24I 109.5
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
O1A C1A 1.431(2)
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O2A H2A 0.88(3)
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_geom_hbond_site_symmetry_A
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O1C H1C O1B . 0.88(3) 1.96(3) 2.833(2) 171(2) yes
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loop_
_geom_torsion_atom_site_label_1
_geom_torsion_atom_site_label_2
_geom_torsion_atom_site_label_3
_geom_torsion_atom_site_label_4
_geom_torsion
O1A C1A C2A O2A -43.86(18)
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C14B C15B C16B C17B 0.1(4)
C15B C16B C17B C12B -0.6(3)
C13B C12B C17B C16B 0.4(3)
C2B C12B C17B C16B -178.11(19)
C3B C4B C18B C19B 1.4(3)
C5B C4B C18B C19B -121.0(2)
C3B C4B C18B C23B -175.52(17)
C5B C4B C18B C23B 62.1(2)
C23B C18B C19B C20B 0.6(3)
C4B C18B C19B C20B -176.4(2)
C18B C19B C20B C21B -1.4(4)
C19B C20B C21B C22B 0.4(4)
C20B C21B C22B C23B 1.3(4)
C21B C22B C23B O3B 176.2(2)
C21B C22B C23B C18B -2.1(3)
C19B C18B C23B O3B -177.27(18)
C4B C18B C23B O3B -0.1(3)
C19B C18B C23B C22B 1.1(3)
C4B C18B C23B C22B 178.27(19)
C22B C23B O3B C24B -3.6(3)
C18B C23B O3B C24B 174.72(19)
O1C C1C C2C O2C 44.87(18)
C6C C1C C2C O2C 165.05(14)
C5C C1C C2C O2C -72.76(16)
O1C C1C C2C C3C 156.57(14)
C6C C1C C2C C3C -83.25(17)
C5C C1C C2C C3C 38.94(16)
O1C C1C C2C C12C -76.92(18)
C6C C1C C2C C12C 43.3(2)
C5C C1C C2C C12C 165.45(15)
O2C C2C C3C C4C 69.39(17)
C12C C2C C3C C4C -168.72(15)
C1C C2C C3C C4C -41.95(17)
C2C C3C C4C C18C 155.40(15)
C2C C3C C4C C5C 28.12(18)
O1C C1C C5C C4C -134.59(15)
C6C C1C C5C C4C 99.72(17)
C2C C1C C5C C4C -21.77(17)
C18C C4C C5C C1C -130.87(16)
C3C C4C C5C C1C -3.16(18)
O1C C1C C6C C11C 25.1(2)
C5C C1C C6C C11C 151.88(17)
C2C C1C C6C C11C -92.3(2)
O1C C1C C6C C7C -156.75(16)
C5C C1C C6C C7C -30.0(2)
C2C C1C C6C C7C 85.8(2)
C11C C6C C7C C8C 0.9(3)
C1C C6C C7C C8C -177.29(16)
C6C C7C C8C C9C 0.1(3)
C7C C8C C9C C10C -0.8(3)
C8C C9C C10C C11C 0.6(3)
C9C C10C C11C C6C 0.4(3)
C7C C6C C11C C10C -1.1(3)
C1C C6C C11C C10C 177.08(18)
O2C C2C C12C C17C -18.7(2)
C3C C2C C12C C17C -139.00(18)
C1C C2C C12C C17C 101.2(2)
O2C C2C C12C C13C 160.22(17)
C3C C2C C12C C13C 39.9(2)
C1C C2C C12C C13C -79.8(2)
C17C C12C C13C C14C 0.5(3)
C2C C12C C13C C14C -178.47(19)
C12C C13C C14C C15C 0.0(3)
C13C C14C C15C C16C -0.4(3)
C14C C15C C16C C17C 0.3(3)
C15C C16C C17C C12C 0.2(3)
C13C C12C C17C C16C -0.6(3)
C2C C12C C17C C16C 178.34(19)
C3C C4C C18C C19C 0.2(3)
C5C C4C C18C C19C 122.14(19)
C3C C4C C18C C23C 176.88(17)
C5C C4C C18C C23C -61.2(2)
C23C C18C C19C C20C 0.5(3)
C4C C18C C19C C20C 177.27(18)
C18C C19C C20C C21C 0.5(3)
C19C C20C C21C C22C -0.6(3)
C20C C21C C22C C23C -0.4(3)
C21C C22C C23C O3C -177.47(19)
C21C C22C C23C C18C 1.5(3)
C19C C18C C23C O3C 177.48(17)
C4C C18C C23C O3C 0.6(3)
C19C C18C C23C C22C -1.6(3)
C4C C18C C23C C22C -178.46(17)
C22C C23C O3C C24C -5.8(3)
C18C C23C O3C C24C 175.19(18)
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