#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-12 10:32:50 +0200 (Tue, 12 Nov 2019) $ #$Revision: 227658 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/31/2243190.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243190 loop_ _publ_author_name 'Tran, Thi Thanh Van' 'Le, Tuan Anh' 'Truong, Hong Hieu' 'Dao, Thi Nhung' 'Soldatenkov, Anatoly T.' 'Khrustalev, Victor N.' _publ_section_title ; One-pot synthesis of (1RS,21SR)-diethyl 2-[23-amino-22-ethoxycarbonyl-8,11,14-trioxa-25-azatetracyclo[19.3.1.0^2,7^.0^15,20^]pentacosa-2,4,6,15(20),16,18,22-heptaen-25-yl]but-2-endioate ; _journal_coeditor_code LD2144 _journal_issue 9 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1281 _journal_page_last 1284 _journal_paper_doi 10.1107/S205698901801160X _journal_volume 74 _journal_year 2018 _chemical_formula_iupac 'C30 H34 N2 O9' _chemical_formula_moiety 'C30 H34 N2 O9' _chemical_formula_sum 'C30 H34 N2 O9' _chemical_formula_weight 566.59 _chemical_name_systematic ;(1RS,21SR)-Diethyl 2-[23-amino-22-ethoxycarbonyl-8,11,14-trioxa-25-azatetracyclo[19.3.1.0^2,7^.0^15,20^]pentacosa-2,4,6,15(20),16,18,22-heptaen-25-yl]but-2-endioate ; _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary difmap _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 89.044(2) _cell_angle_beta 86.658(2) _cell_angle_gamma 82.896(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 9.1172(9) _cell_length_b 10.3752(10) _cell_length_c 14.7482(14) _cell_measurement_reflns_used 5654 _cell_measurement_temperature 120(2) _cell_measurement_theta_max 32.24 _cell_measurement_theta_min 2.40 _cell_volume 1381.9(2) _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_data_collection 'APEX2 (Bruker, 2005)' _computing_data_reduction 'SAINT (Bruker, 2001)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_publication_material 'SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_refinement 'SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXTL (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 120(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.985 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0459 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 27765 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 32.751 _diffrn_reflns_theta_min 1.978 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.101 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.969 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Sheldrick, 2003)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.362 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 600 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.391 _refine_diff_density_min -0.250 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 379 _refine_ls_number_reflns 10063 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.027 _refine_ls_R_factor_all 0.1008 _refine_ls_R_factor_gt 0.0551 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^+0.1608P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1095 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1269 _reflns_number_gt 6502 _reflns_number_total 10063 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ld2144sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 1382.0(2) _cod_database_code 2243190 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.975 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.995 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 1.66 0.10 -1 0 0 1.81 0.11 -1 0 0 1.70 0.10 -1 0 0 1.70 0.09 1 0 0 1.71 0.11 1 0 0 1.70 0.10 1 0 0 1.71 0.10 -2 0 0 15.79 0.45 -2 0 0 15.30 0.38 2 0 0 15.61 0.41 2 0 0 15.62 0.40 -3 0 0 210.39 3.17 -3 0 0 210.88 3.01 3 0 0 212.77 3.08 3 0 0 210.24 3.13 -4 0 0 154.57 2.30 -4 0 0 145.76 2.47 4 0 0 151.00 2.39 4 0 0 136.35 2.38 -5 0 0 97.66 1.96 -5 0 0 99.75 1.75 5 0 0 106.11 1.90 5 0 0 96.54 1.86 -6 0 0 4.59 0.37 -6 0 0 4.99 0.48 6 0 0 5.28 0.39 6 0 0 4.56 0.41 -7 0 0 0.56 0.25 -7 0 0 0.72 0.34 7 0 0 1.00 0.32 7 0 0 0.43 0.25 -8 0 0 26.27 1.09 -8 0 0 26.50 0.89 8 0 0 26.32 1.01 8 0 0 26.89 1.02 -9 0 0 0.53 0.27 -9 0 0 0.51 0.34 9 0 0 0.52 0.33 9 0 0 0.52 0.33 -10 0 0 0.58 0.42 10 0 0 -0.49 0.30 10 0 0 0.22 0.32 -11 0 0 1.04 0.48 11 0 0 1.24 0.40 11 0 0 0.18 0.39 -12 0 0 3.42 0.69 12 0 0 3.29 0.64 -13 0 0 0.29 0.45 13 0 0 -0.51 0.38 13 -1 0 -1.09 0.38 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11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.633268 0.155153 0.004163 11.00000 0.02334 0.02678 = 0.02282 -0.00911 -0.00306 -0.00553 AFIX 43 H17 2 0.622823 0.102982 -0.046837 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.630470 0.101290 0.090312 11.00000 0.02657 0.01833 = 0.02924 -0.00433 -0.00515 -0.00582 AFIX 43 H18 2 0.617446 0.012431 0.099213 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.646994 0.179080 0.163727 11.00000 0.02223 0.01993 = 0.02092 0.00096 -0.00488 -0.00536 AFIX 43 H19 2 0.645145 0.141592 0.222929 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.666212 0.310042 0.154263 11.00000 0.01350 0.01804 = 0.01698 -0.00144 -0.00139 -0.00346 C21 1 0.684625 0.379608 0.244266 11.00000 0.01546 0.01440 = 0.01488 0.00054 -0.00071 -0.00431 AFIX 13 H21 2 0.599095 0.362112 0.286286 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.823172 0.322193 0.289537 11.00000 0.01613 0.01430 = 0.01524 -0.00081 -0.00148 -0.00325 C23 1 0.953303 0.365678 0.259773 11.00000 0.01682 0.01461 = 0.01694 -0.00472 -0.00093 -0.00114 N23 3 1.087476 0.324437 0.290346 11.00000 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11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.421920 0.539902 0.291458 11.00000 0.01431 0.01796 = 0.01749 0.00012 0.00053 -0.00113 O32 4 0.335892 0.485289 0.251740 11.00000 0.01841 0.03022 = 0.02359 -0.00082 -0.00308 -0.00907 O33 4 0.423940 0.550032 0.381092 11.00000 0.02002 0.02746 = 0.01569 -0.00101 0.00403 -0.00862 C33 1 0.300889 0.505181 0.433447 11.00000 0.02799 0.04531 = 0.02475 0.00055 0.01149 -0.01375 AFIX 137 H33A 2 0.309753 0.521778 0.497999 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.301566 0.411760 0.424323 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.207885 0.551585 0.413531 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 313K1 in P-1 REM R1 = 0.0551 for 6502 Fo > 4sig(Fo) and 0.1008 for all 10063 data REM 379 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0509 0.1608 REM Highest difference peak 0.391, deepest hole -0.250, 1-sigma level 0.056 Q1 1 0.7558 0.3558 0.2616 11.00000 0.05 0.39 Q2 1 0.9069 0.8439 0.2855 11.00000 0.05 0.37 Q3 1 0.8337 0.2782 0.3270 11.00000 0.05 0.36 Q4 1 0.8916 0.3350 0.2871 11.00000 0.05 0.36 Q5 1 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_atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N25 C1 C2 111.41(10) N25 C1 C24 110.41(10) C2 C1 C24 111.32(11) N25 C1 H1 107.8 C2 C1 H1 107.8 C24 C1 H1 107.8 C3 C2 C7 118.01(12) C3 C2 C1 122.28(12) C7 C2 C1 119.70(12) C4 C3 C2 121.00(14) C4 C3 H3 119.5 C2 C3 H3 119.5 C5 C4 C3 120.18(14) C5 C4 H4 119.9 C3 C4 H4 119.9 C4 C5 C6 119.75(14) C4 C5 H5 120.1 C6 C5 H5 120.1 C5 C6 C7 119.77(14) C5 C6 H6 120.1 C7 C6 H6 120.1 C6 C7 O8 119.54(13) C6 C7 C2 121.28(13) O8 C7 C2 119.08(12) C7 O8 C9 115.23(11) O8 C9 C10 108.14(12) O8 C9 H9A 110.1 C10 C9 H9A 110.1 O8 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C21 121.85(12) N23 C23 C22 125.65(13) N23 C23 C24 117.38(12) C22 C23 C24 116.96(12) C23 N23 H23A 116.4(11) C23 N23 H23B 119.3(11) H23A N23 H23B 122.3(16) C23 C24 C1 112.42(11) C23 C24 H24A 109.1 C1 C24 H24A 109.1 C23 C24 H24B 109.1 C1 C24 H24B 109.1 H24A C24 H24B 107.9 C28 N25 C21 121.49(11) C28 N25 C1 118.50(11) C21 N25 C1 119.36(10) O25 C25 O26 121.82(13) O25 C25 C22 124.65(13) O26 C25 C22 113.49(12) C25 O26 C26 116.03(11) O26 C26 C27 106.66(12) O26 C26 H26A 110.4 C27 C26 H26A 110.4 O26 C26 H26B 110.4 C27 C26 H26B 110.4 H26A C26 H26B 108.6 C26 C27 H27A 109.5 C26 C27 H27B 109.5 H27A C27 H27B 109.5 C26 C27 H27C 109.5 H27A C27 H27C 109.5 H27B C27 H27C 109.5 N25 C28 C29 125.26(12) N25 C28 C32 115.09(11) C29 C28 C32 119.51(12) C28 C29 C30 121.04(13) C28 C29 H29 119.5 C30 C29 H29 119.5 O30 C30 O31 122.38(13) O30 C30 C29 127.43(14) O31 C30 C29 110.18(12) C30 O31 C31 115.59(13) O31 C31 H31A 109.5 O31 C31 H31B 109.5 H31A C31 H31B 109.5 O31 C31 H31C 109.5 H31A C31 H31C 109.5 H31B C31 H31C 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C29 C30 4.76(19) C28 C29 C30 O30 -6.7(2) C28 C29 C30 O31 172.40(13) O30 C30 O31 C31 0.2(2) C29 C30 O31 C31 -178.94(13) N25 C28 C32 O32 -90.53(17) C29 C28 C32 O32 93.52(18) N25 C28 C32 O33 86.20(14) C29 C28 C32 O33 -89.74(15) O32 C32 O33 C33 -8.0(2) C28 C32 O33 C33 175.27(12) _cod_database_fobs_code 2243190