#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-12 10:33:15 +0200 (Tue, 12 Nov 2019) $ #$Revision: 227659 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/31/2243191.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243191 loop_ _publ_author_name 'Jung, Seoulgi' 'Park, Ki-Min' 'Kim, Jinho' 'Kang, Youngjin' _publ_section_title ; Crystal structure of 2,3'-bipyridine-2',6'-dicarbonitrile ; _journal_issue 9 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1272 _journal_page_last 1275 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989018011532 _journal_volume 74 _journal_year 2018 _chemical_formula_iupac 'C12 H6 N4' _chemical_formula_moiety 'C12 H6 N4' _chemical_formula_sum 'C12 H6 N4' _chemical_formula_weight 206.21 _chemical_name_systematic ; 2,3'-Bipyridine-2',6'-dicarbonitrile ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.4509(11) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 22.5144(5) _cell_length_b 13.1601(3) _cell_length_c 13.2652(3) _cell_measurement_reflns_used 9514 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 28.25 _cell_measurement_theta_min 2.33 _cell_volume 3923.24(15) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; DIAMOND (Brandenburg, 2010) and PLATON (Spek, 2009) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) and publCIF (Westrip, 2010) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _computing_structure_solution ; SHELXS97 (Sheldrick, 2008) ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0340 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_h_min -29 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_number 39169 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.280 _diffrn_reflns_theta_min 0.906 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.090 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6963 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Bruker, 2014) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.396 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1696 _exptl_crystal_size_max 0.400 _exptl_crystal_size_mid 0.330 _exptl_crystal_size_min 0.290 _refine_diff_density_max 0.287 _refine_diff_density_min -0.227 _refine_ls_extinction_coef 0.00078(18) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method ; SHELXL2014 (Sheldrick, 2015) ; _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 578 _refine_ls_number_reflns 9671 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0732 _refine_ls_R_factor_gt 0.0488 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0597P)^2^+1.2183P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1244 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1399 _reflns_number_gt 6997 _reflns_number_total 9671 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file xu5937sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2243191 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.965 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.974 _shelx_hkl_file ; 0 0 1 0.00 0.00 0 0 1 0.00 0.00 0 0 -1 0.00 0.00 0 0 2 -1.47 0.00 0 0 2 -1.47 0.00 0 0 3 0.00 0.00 0 0 3 0.00 0.00 0 0 -3 0.01 0.00 0 0 -4 961.48 28.56 0 0 4 1000.00 28.69 0 0 5 0.07 0.01 0 0 -5 0.07 0.01 0 0 6 0.10 0.01 0 0 6 0.08 0.01 0 0 7 0.05 0.01 0 0 7 0.05 0.01 0 0 8 112.81 3.21 0 0 8 107.31 3.21 0 0 10 1.17 0.06 0 0 12 7.84 0.27 0 0 12 8.78 0.28 0 0 14 1.21 0.07 0 0 -15 0.18 0.03 0 0 16 0.09 0.04 0 0 -16 0.09 0.03 0 0 -17 0.02 0.03 0 0 17 0.01 0.03 0 1 0 0.00 0.00 0 1 0 0.00 0.00 0 1 0 0.00 0.00 0 1 0 0.00 0.00 0 1 0 0.00 0.00 0 -1 0 0.00 0.00 0 -1 0 0.00 0.00 0 -1 0 0.00 0.00 0 1 -1 0.05 0.00 0 1 1 0.05 0.01 0 1 1 0.05 0.00 0 1 1 0.05 0.01 0 1 -1 0.04 0.00 0 -1 1 0.04 0.00 0 -1 -1 0.05 0.00 0 -1 1 0.05 0.00 0 1 2 0.06 0.01 0 1 -2 0.06 0.00 0 1 2 0.07 0.01 0 -1 -2 0.06 0.01 0 -1 2 0.05 0.00 0 -1 2 0.05 0.01 0 1 -3 0.72 0.03 0 1 3 0.72 0.03 0 1 3 0.79 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-0.000306 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8D 1 0.468785 0.315326 -0.012507 11.00000 0.03620 0.03135 = 0.03303 0.00097 0.00070 -0.00733 AFIX 43 H8D 2 0.482052 0.383824 -0.013536 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9D 1 0.508701 0.236491 -0.018240 11.00000 0.02839 0.03863 = 0.03323 0.00079 -0.00002 -0.00532 AFIX 43 H9D 2 0.549855 0.249475 -0.024120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10D 1 0.487396 0.137766 -0.015228 11.00000 0.02604 0.03608 = 0.04380 0.00090 0.00085 -0.00085 AFIX 43 H10D 2 0.515162 0.083540 -0.017083 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11D 1 0.347989 -0.018297 0.048012 11.00000 0.02340 0.03131 = 0.04014 0.00069 0.00113 -0.00363 C12D 1 0.148655 0.074489 0.001582 11.00000 0.02907 0.03883 = 0.05450 0.00281 0.00193 0.00429 HKLF 4 REM ligand in P2(1)/c REM R1 = 0.0488 for 6997 Fo > 4sig(Fo) and 0.0732 for all 9671 data REM 578 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0597 1.2181 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C3 N3_$1 HTAB C3B N3B_$2 HTAB C10B N3 HTAB C3C N3D_$3 HTAB C10C N3C_$4 HTAB C3D N3C HTAB C10D N3D_$5 REM Highest difference peak 0.287, deepest hole -0.227, 1-sigma level 0.051 Q1 1 0.4014 0.2413 -0.0157 11.00000 0.05 0.29 Q2 1 0.1818 0.6193 0.0036 11.00000 0.05 0.29 Q3 1 0.0980 0.7474 -0.0002 11.00000 0.05 0.28 Q4 1 0.3595 0.1812 -0.0108 11.00000 0.05 0.27 Q5 1 0.1997 0.7033 0.0035 11.00000 0.05 0.26 Q6 1 0.3143 0.1193 0.0150 11.00000 0.05 0.26 Q7 1 0.6442 0.9543 0.2481 11.00000 0.05 0.26 Q8 1 0.1403 0.6858 0.0182 11.00000 0.05 0.26 Q9 1 0.2168 0.1612 0.0018 11.00000 0.05 0.26 Q10 1 0.8509 0.4536 0.2504 11.00000 0.05 0.26 Q11 1 0.5082 0.6614 0.2461 11.00000 0.05 0.26 Q12 1 0.8951 0.5215 0.2411 11.00000 0.05 0.25 Q13 1 0.7446 0.8965 0.2469 11.00000 0.05 0.25 Q14 1 0.9482 0.5004 0.2479 11.00000 0.05 0.25 Q15 1 0.2863 0.6610 0.0080 11.00000 0.05 0.24 Q16 1 0.5787 0.7311 0.2558 11.00000 0.05 0.24 Q17 1 0.4895 0.6737 0.2565 11.00000 0.05 0.24 Q18 1 0.8986 0.8610 0.2570 11.00000 0.05 0.23 Q19 1 0.8155 0.3955 0.2555 11.00000 0.05 0.23 Q20 1 0.3037 0.2048 -0.0002 11.00000 0.05 0.23 ; _shelx_res_checksum 85782 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy N N1 0.49910(5) 0.74057(9) 0.26760(10) 0.0280(3) Uani d 1 N N2 0.67745(5) 0.83351(10) 0.29072(11) 0.0346(3) Uani d 1 N N3 0.62263(6) 0.61415(10) 0.24069(12) 0.0376(3) Uani d 1 N N4 0.35033(6) 0.75276(12) 0.29544(15) 0.0533(4) Uani d 1 C C1 0.55555(6) 0.77161(10) 0.26223(11) 0.0259(3) Uani d 1 C C2 0.45846(6) 0.81336(11) 0.27582(12) 0.0297(3) Uani d 1 C C3 0.47099(7) 0.91693(11) 0.27679(13) 0.0338(3) Uani d 1 H H3 0.4402 0.9658 0.2815 0.041 Uiso calc 1 C C4 0.52920(6) 0.94626(11) 0.27070(12) 0.0322(3) Uani d 1 H H4 0.5391 1.0165 0.2714 0.039 Uiso calc 1 C C5 0.57391(6) 0.87387(11) 0.26354(11) 0.0271(3) Uani d 1 C C6 0.63739(6) 0.90300(11) 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0.4437 0.2677 0.060 Uiso calc 1 C C4B 0.97019(7) 0.46449(13) 0.25256(16) 0.0477(5) Uani d 1 H H4B 0.9602 0.3943 0.2525 0.057 Uiso calc 1 C C5B 0.92501(7) 0.53684(11) 0.24356(13) 0.0331(3) Uani d 1 C C6B 0.86123(7) 0.50763(11) 0.23825(12) 0.0325(3) Uani d 1 C C7B 0.84293(7) 0.40674(12) 0.23460(13) 0.0364(4) Uani d 1 H H7B 0.8713 0.3534 0.2336 0.044 Uiso calc 1 C C8B 0.78279(7) 0.38510(12) 0.23251(13) 0.0381(4) Uani d 1 H H8B 0.7694 0.3166 0.2310 0.046 Uiso calc 1 C C9B 0.74263(7) 0.46356(13) 0.23266(13) 0.0372(4) Uani d 1 H H9B 0.7011 0.4507 0.2310 0.045 Uiso calc 1 C C10B 0.76432(7) 0.56175(13) 0.23535(15) 0.0421(4) Uani d 1 H H10B 0.7366 0.6162 0.2348 0.051 Uiso calc 1 C C11B 0.90390(7) 0.72465(12) 0.22910(15) 0.0396(4) Uani d 1 C C12B 1.10337(7) 0.62904(12) 0.27276(15) 0.0408(4) Uani d 1 N N1C 0.25051(5) 0.53772(10) 0.02073(10) 0.0328(3) Uani d 1 N N2C 0.07122(6) 0.62043(11) -0.00555(15) 0.0522(4) Uani d 1 N N3C 0.13060(6) 0.40241(12) 0.02803(17) 0.0616(5) Uani d 1 N N4C 0.40066(6) 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C1D C11D 178.94(14) C1D N1D C2D C3D 0.0(2) C1D N1D C2D C12D -179.83(15) N1D C2D C3D C4D 0.3(3) C12D C2D C3D C4D -179.86(16) C2D C3D C4D C5D -0.2(3) C3D C4D C5D C1D -0.2(2) C3D C4D C5D C6D 178.30(15) N1D C1D C5D C4D 0.6(2) C11D C1D C5D C4D -178.73(15) N1D C1D C5D C6D -177.91(14) C11D C1D C5D C6D 2.8(2) C10D N2D C6D C7D -0.4(2) C10D N2D C6D C5D 178.54(14) C4D C5D C6D N2D -162.62(15) C1D C5D C6D N2D 15.8(2) C4D C5D C6D C7D 16.4(2) C1D C5D C6D C7D -165.21(15) N2D C6D C7D C8D 1.5(2) C5D C6D C7D C8D -177.44(14) C6D C7D C8D C9D -0.8(2) C7D C8D C9D C10D -0.8(2) C6D N2D C10D C9D -1.3(2) C8D C9D C10D N2D 1.9(3) _cod_database_fobs_code 2243191