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#$Date: 2019-11-12 10:35:51 +0200 (Tue, 12 Nov 2019) $
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data_2243196
loop_
_publ_author_name
'Shishkina, Svitlana'
'Ukrainets, Igor'
'Hamza, Ganna'
'Grinevich, Lina'
_publ_section_title
;
Molecular and crystal structure of methyl
4-methyl-2,2-dioxo-1H-2\l^6^,1-benzothiazine-3-carboxylate
;
_journal_coeditor_code ZP2032
_journal_issue 9
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 1299
_journal_page_last 1301
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989018011362
_journal_volume 74
_journal_year 2018
_chemical_formula_iupac 'C11 H11 N O4 S'
_chemical_formula_moiety 'C11 H11 N O4 S'
_chemical_formula_sum 'C11 H11 N O4 S'
_chemical_formula_weight 253.27
_chemical_name_systematic
;
Methyl
4-methyl-2,2-dioxo-1H-2\l^6^,1-benzothiazine-3-carboxylate
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 7
_space_group_name_Hall 'P -2yc'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 c 1'
_atom_sites_solution_hydrogens difmap
_atom_sites_solution_primary direct
_atom_sites_solution_secondary difmap
_audit_creation_method SHELXL-2014/7
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 93.468(4)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 2
_cell_length_a 7.8367(3)
_cell_length_b 9.6842(4)
_cell_length_c 7.5006(4)
_cell_measurement_reflns_used 2089
_cell_measurement_temperature 293(2)
_cell_measurement_theta_max 30.6
_cell_measurement_theta_min 4.2
_cell_volume 568.19(4)
_computing_cell_refinement
;
CrysAlis RED (Agilent, 2012)
;
_computing_data_collection
;
CrysAlis CCD (Agilent, 2012)
;
_computing_data_reduction
;
CrysAlis RED (Agilent, 2012)
;
_computing_molecular_graphics
;
Mercury (Macrae et al., 2008)
;
_computing_publication_material
;
SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXS2014/7 (Sheldrick, 2008)
;
_diffrn_ambient_temperature 293(2)
_diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998
_diffrn_measurement_device_type 'Agilent Xcalibur Sapphire3'
_diffrn_measurement_method \w-scans
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0262
_diffrn_reflns_limit_h_max 11
_diffrn_reflns_limit_h_min -10
_diffrn_reflns_limit_k_max 13
_diffrn_reflns_limit_k_min -9
_diffrn_reflns_limit_l_max 10
_diffrn_reflns_limit_l_min -10
_diffrn_reflns_number 5509
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 29.992
_diffrn_reflns_theta_min 3.348
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.287
_exptl_absorpt_correction_T_max 1.000
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.809
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(CrysAlis RED; Agilent, 2012)
;
_exptl_crystal_colour colourless
_exptl_crystal_density_diffrn 1.480
_exptl_crystal_description block
_exptl_crystal_F_000 264
_exptl_crystal_size_max 0.210
_exptl_crystal_size_mid 0.180
_exptl_crystal_size_min 0.150
_refine_diff_density_max 0.190
_refine_diff_density_min -0.211
_refine_ls_abs_structure_details
;
Flack x determined using 1127 quotients
[(I^+^)-(I^-^)]/[(I^+^)+(I^-^)]
(Parsons et al., 2013)
;
_refine_ls_abs_structure_Flack 0.04(5)
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 160
_refine_ls_number_reflns 3068
_refine_ls_number_restraints 2
_refine_ls_restrained_S_all 1.035
_refine_ls_R_factor_all 0.0394
_refine_ls_R_factor_gt 0.0345
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0399P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.0797
_refine_ls_wR_factor_ref 0.0845
_reflns_number_gt 2803
_reflns_number_total 3068
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file zp2032sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P c'
_cod_database_code 2243196
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.945
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.945
_shelx_hkl_file
;
2 0 0 480.44 10.20
3 0 0 181.63 4.17
4 0 0 44.95 1.41
5 0 0 19.33 0.87
6 0 0 14.97 0.82
7 0 0 9.09 0.68
8 0 0 14.16 0.92
-8 0 0 12.24 0.72
9 0 0 9.82 0.82
10 0 0 2.05 0.41
11 0 0 2.70 0.49
11 1 0 2.22 0.46
10 1 0 0.17 0.19
9 1 0 0.93 0.25
8 1 0 4.01 0.49
7 1 0 8.11 0.65
6 1 0 2.61 0.33
5 1 0 1.41 0.22
4 1 0 100.41 2.63
3 1 0 71.44 1.89
2 1 0 44.53 1.21
-1 -1 0 73.17 1.70
1 -1 0 70.99 1.59
-1 1 0 70.85 1.60
-2 1 0 41.24 1.05
2 -1 0 41.43 1.09
-3 1 0 68.61 1.71
3 -1 0 70.12 1.80
-4 1 0 97.01 2.39
4 -1 0 99.47 2.54
-5 1 0 1.37 0.18
5 -1 0 1.45 0.23
6 -1 0 2.84 0.34
-6 1 0 2.48 0.26
7 -1 0 8.34 0.63
-7 1 0 6.80 0.48
8 -1 0 4.17 0.48
-8 1 0 3.58 0.37
9 -1 0 1.00 0.26
10 -1 0 0.10 0.09
11 -1 0 1.71 0.38
11 2 0 0.32 0.18
10 2 0 0.49 0.22
9 2 0 1.17 0.28
8 2 0 0.29 0.16
7 2 0 40.80 1.67
6 2 0 33.22 1.38
5 2 0 2.21 0.28
4 2 0 3.18 0.31
3 2 0 16.46 0.69
2 2 0 165.72 3.78
1 2 0 39.99 1.03
1 2 0 37.90 1.05
0 2 0 10.81 0.39
0 -2 0 10.67 0.35
0 -2 0 10.34 0.40
0 2 0 10.83 0.39
-1 2 0 38.61 1.01
-1 2 0 39.00 0.90
-1 2 0 38.16 1.02
-1 2 0 35.81 0.93
-2 2 0 158.17 3.52
2 -2 0 155.55 3.44
2 -2 0 154.20 3.27
-2 2 0 153.42 3.45
3 -2 0 15.34 0.61
-3 2 0 16.72 0.60
-4 2 0 2.47 0.22
4 -2 0 2.97 0.27
5 -2 0 2.34 0.27
-5 2 0 2.35 0.24
6 -2 0 32.26 1.26
-6 2 0 31.43 1.13
7 -2 0 39.60 1.53
-7 2 0 36.79 1.32
8 -2 0 0.04 0.10
-8 2 0 0.24 0.08
9 -2 0 1.10 0.29
10 -2 0 0.62 0.24
11 -2 0 -0.03 0.14
10 3 0 2.15 0.43
9 3 0 9.06 0.83
8 3 0 2.36 0.39
7 3 0 15.81 0.98
6 3 0 15.62 0.90
5 3 0 47.08 1.64
4 3 0 46.60 1.53
3 3 0 198.52 4.64
2 3 0 172.39 3.98
1 3 0 284.61 6.11
1 3 0 275.09 6.15
0 3 0 338.48 7.32
0 3 0 348.57 7.34
0 -3 0 330.73 7.23
-1 3 0 275.38 5.96
-1 3 0 267.27 5.94
1 -3 0 266.61 5.72
-1 3 0 279.55 5.83
-2 3 0 160.55 3.77
-2 3 0 165.01 3.76
-2 3 0 166.79 3.53
-3 3 0 184.62 4.26
3 -3 0 183.81 4.15
-3 3 0 180.95 4.17
3 -3 0 170.79 3.86
-3 3 0 172.94 3.86
-4 3 0 40.85 1.19
-4 3 0 42.09 1.30
4 -3 0 41.21 1.22
5 -3 0 43.12 1.31
-5 3 0 44.06 1.25
-6 3 0 15.58 0.74
6 -3 0 15.89 0.82
7 -3 0 14.37 0.83
-7 3 0 13.87 0.74
8 -3 0 2.31 0.34
-8 3 0 1.97 0.27
9 -3 0 7.54 0.69
10 -3 0 1.39 0.30
11 -3 0 0.56 0.23
-11 3 0 0.46 0.21
10 4 0 0.76 0.31
9 4 0 1.95 0.41
8 4 0 1.56 0.35
7 4 0 3.25 0.45
6 4 0 3.11 0.40
5 4 0 3.06 0.37
4 4 0 1.11 0.22
3 4 0 28.93 1.07
2 4 0 131.95 3.20
1 4 0 87.24 2.15
1 4 0 84.53 2.22
0 4 0 0.13 0.08
0 4 0 0.04 0.07
-1 4 0 87.02 2.05
1 -4 0 81.07 1.92
-1 4 0 83.51 2.16
-1 4 0 84.31 2.16
-1 4 0 83.42 2.15
-2 4 0 132.10 2.92
-2 4 0 124.76 3.15
-2 4 0 129.95 3.16
-3 4 0 27.35 0.99
-3 4 0 28.30 1.03
-4 4 0 0.65 0.06
-4 4 0 0.72 0.06
-4 4 0 1.36 0.22
-4 4 0 0.96 0.16
4 -4 0 1.04 0.17
-5 4 0 2.61 0.29
5 -4 0 2.93 0.31
-5 4 0 2.69 0.32
6 -4 0 2.45 0.30
-6 4 0 2.71 0.36
-6 4 0 2.27 0.28
7 -4 0 2.36 0.33
-7 4 0 2.40 0.31
-7 4 0 2.48 0.36
-8 4 0 0.86 0.23
8 -4 0 1.10 0.25
9 -4 0 1.49 0.32
-9 4 0 1.90 0.37
-10 4 0 0.63 0.22
10 -4 0 0.24 0.15
10 5 0 0.66 0.24
9 5 0 6.14 0.70
8 5 0 7.51 0.73
7 5 0 8.27 0.72
6 5 0 2.31 0.36
5 5 0 22.35 1.09
4 5 0 0.54 0.13
3 5 0 2.77 0.30
2 5 0 53.23 1.58
2 5 0 51.58 1.63
1 5 0 97.36 2.44
1 5 0 96.50 2.56
0 5 0 41.52 1.33
-1 5 0 97.06 2.39
-1 5 0 96.31 2.51
-1 5 0 93.95 2.51
-2 5 0 49.84 1.25
-2 5 0 49.16 1.47
-2 5 0 50.36 1.49
-3 5 0 2.94 0.31
-3 5 0 3.27 0.33
-3 5 0 3.04 0.19
-4 5 0 1.06 0.21
-4 5 0 0.85 0.20
5 -5 0 21.20 0.93
-5 5 0 23.30 1.01
-5 5 0 21.77 1.03
-6 5 0 2.65 0.36
6 -5 0 2.00 0.28
-6 5 0 2.00 0.28
-7 5 0 7.07 0.56
7 -5 0 6.64 0.57
-7 5 0 7.52 0.65
8 -5 0 6.46 0.60
-8 5 0 6.95 0.67
-9 5 0 5.31 0.62
9 -5 0 4.77 0.55
-10 5 0 0.80 0.28
9 6 0 0.34 0.19
8 6 0 4.34 0.58
7 6 0 4.34 0.52
6 6 0 9.18 0.72
5 6 0 20.49 1.06
4 6 0 98.12 2.83
3 6 0 16.38 0.81
2 6 0 26.88 1.03
2 6 0 26.34 1.09
1 6 0 49.61 1.49
1 6 0 50.03 1.62
0 6 0 62.61 1.89
-1 6 0 53.54 1.54
-1 6 0 51.44 1.64
-1 6 0 50.75 1.64
-2 6 0 25.28 1.00
-2 6 0 25.87 0.83
-2 6 0 26.48 1.02
-3 6 0 17.34 0.62
-3 6 0 16.13 0.83
-3 6 0 16.93 0.83
-4 6 0 98.67 2.78
-4 6 0 98.28 2.81
-5 6 0 20.13 1.04
-5 6 0 21.42 1.01
-6 6 0 9.09 0.70
-6 6 0 9.48 0.67
-7 6 0 4.26 0.46
7 -6 0 4.40 0.46
-7 6 0 4.81 0.54
8 -6 0 3.37 0.43
-8 6 0 5.05 0.58
-9 6 0 0.68 0.22
-10 6 0 1.51 0.37
9 7 0 0.25 0.17
8 7 0 1.43 0.34
7 7 0 3.08 0.47
6 7 0 7.62 0.68
5 7 0 1.76 0.32
4 7 0 4.16 0.44
3 7 0 9.22 0.61
2 7 0 2.22 0.27
2 7 0 2.32 0.31
1 7 0 48.71 1.52
1 7 0 48.17 1.67
0 7 0 16.08 0.83
-1 7 0 48.95 1.65
-1 7 0 48.62 1.53
-1 7 0 48.49 1.66
-2 7 0 2.40 0.24
-2 7 0 2.12 0.30
-2 7 0 2.44 0.32
-3 7 0 8.91 0.45
-3 7 0 8.01 0.59
-3 7 0 9.89 0.66
-4 7 0 3.94 0.43
-4 7 0 4.26 0.44
-5 7 0 1.56 0.29
-5 7 0 1.61 0.29
-6 7 0 6.24 0.60
-6 7 0 6.75 0.59
-7 7 0 3.16 0.45
-7 7 0 2.31 0.36
-8 7 0 1.57 0.34
-9 7 0 0.13 0.15
9 8 0 1.00 0.34
8 8 0 2.41 0.45
7 8 0 4.49 0.56
6 8 0 3.51 0.47
5 8 0 1.80 0.32
4 8 0 1.31 0.25
3 8 0 1.79 0.28
2 8 0 37.16 1.37
2 8 0 35.11 1.48
1 8 0 16.65 0.79
1 8 0 16.75 0.92
0 8 0 16.85 0.86
0 8 0 17.26 0.78
0 8 0 18.23 0.95
-1 8 0 15.95 0.79
-1 8 0 17.13 0.92
-1 8 0 17.12 0.92
-2 8 0 32.97 1.18
-2 8 0 36.14 1.43
-2 8 0 35.04 1.41
-3 8 0 2.42 0.34
-3 8 0 1.86 0.22
-3 8 0 1.89 0.32
-4 8 0 1.39 0.28
-4 8 0 1.08 0.25
-5 8 0 1.56 0.28
-5 8 0 1.78 0.31
-6 8 0 3.50 0.46
-6 8 0 3.57 0.47
-7 8 0 3.84 0.48
-7 8 0 4.94 0.59
-8 8 0 2.92 0.47
-9 8 0 0.63 0.24
8 9 0 0.85 0.27
7 9 0 2.86 0.47
6 9 0 4.63 0.57
5 9 0 7.88 0.70
4 9 0 9.54 0.72
3 9 0 4.45 0.45
2 9 0 7.39 0.57
2 9 0 8.97 0.70
1 9 0 12.57 0.83
1 9 0 12.19 0.78
1 9 0 12.28 0.69
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