#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-16 08:09:10 +0200 (Sat, 16 Nov 2019) $ #$Revision: 227945 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/32/2243202.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2243202 loop_ _publ_author_name 'Vu Quoc, Trung' 'Tran Thi Thuy, Duong' 'Phung Ngoc, Thanh' 'Vu Quoc, Manh' 'Nguyen, Hien' 'Duong Khanh, Linh' 'Tu Quang, Anh' 'Van Meervelt, Luc' _publ_section_title ; Synthesis, crystal structure and Hirshfeld surface analysis of diethyl 2,6-dimethyl-4-(thiophen-3-yl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate ; _journal_coeditor_code SJ5585 _journal_issue 12 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first 1861 _journal_page_last 1865 _journal_paper_doi 10.1107/S2056989019015081 _journal_volume 75 _journal_year 2019 _chemical_formula_iupac 'C17 H21 N O4 S' _chemical_formula_moiety 'C17 H21 N O4 S' _chemical_formula_sum 'C17 H21 N O4 S' _chemical_formula_weight 335.41 _chemical_name_systematic ; Diethyl 2,6-dimethyl-4-(thiophen-3-yl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylate ; _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3510 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 111.424(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.6801(8) _cell_length_b 7.4311(3) _cell_length_c 15.5968(8) _cell_measurement_reflns_used 8195 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 27.9220 _cell_measurement_theta_min 3.0680 _cell_volume 1691.77(16) _computing_cell_refinement ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_collection ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_data_reduction ; CrysAlis PRO (Rigaku OD, 2018) ; _computing_molecular_graphics ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_publication_material ; OLEX2 (Dolomanov et al., 2009) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2016 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2014 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 15.9631 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type ; Rigaku Oxford Diffraction SuperNova, single source at offset/far, Eos ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0267 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0195 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 19775 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.370 _diffrn_reflns_theta_min 2.638 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.210 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.55517 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (CrysAlis PRO; Rigaku OD, 2018) ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.317 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 712 _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.05 _refine_diff_density_max 0.525 _refine_diff_density_min -0.465 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 216 _refine_ls_number_reflns 3446 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.0722 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0981P)^2^+1.4160P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1761 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1871 _reflns_number_gt 2805 _reflns_number_total 3446 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _iucr_refine_instructions_details ; TITL tr1016_a.res in P2(1)/c tr1016.res created by SHELXL-2016/4 at 19:36:51 on 23-Oct-2019 REM Old TITL TR1016 in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.201, Rweak 0.133, Alpha 0.027, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C17 C5 S CELL 0.71073 15.680113 7.431099 15.596821 90 111.4242 90 ZERR 4 0.000816 0.0003 0.000807 0 0.006 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N O S UNIT 68 84 4 16 4 L.S. 10 PLAN 5 SIZE 0.5 0.2 0.05 TEMP 21 MORE -1 BOND $H CONF conf fmap 2 acta SHEL 999 0.8 OMIT 3 3 0 OMIT 4 4 8 OMIT 6 3 6 OMIT 3 2 2 REM REM REM WGHT 0.098100 1.416000 FVAR 0.29135 S1 5 0.238458 0.681600 0.537674 11.00000 0.06769 0.06625 = 0.04417 0.00593 0.02283 0.00786 C2 1 0.286076 0.639815 0.457637 11.00000 0.03846 0.04305 = 0.03855 0.00401 0.01172 0.00835 AFIX 43 H2 2 0.340156 0.575481 0.470126 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.236806 0.710350 0.373239 11.00000 0.02876 0.02496 = 0.03274 -0.00278 0.00936 -0.00186 C4 1 0.158125 0.800969 0.375971 11.00000 0.03388 0.04617 = 0.03910 -0.00142 0.01041 0.00797 AFIX 43 H4 2 0.115977 0.858331 0.325101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.149660 0.795856 0.464448 11.00000 0.03125 0.04235 = 0.04664 -0.00695 0.01690 0.00326 AFIX 43 H5 2 0.102525 0.847582 0.478796 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N6 3 0.325301 0.339057 0.289065 11.00000 0.03720 0.02251 = 0.05473 0.00067 0.00821 0.00353 H6 2 0.345768 0.236029 0.297378 11.00000 0.05320 C7 1 0.390012 0.473685 0.318632 11.00000 0.02984 0.03058 = 0.04219 0.00138 0.01011 0.00262 C8 1 0.361576 0.646491 0.313628 11.00000 0.02661 0.02667 = 0.03615 0.00136 0.00998 0.00117 C9 1 0.260344 0.687209 0.287293 11.00000 0.02686 0.02091 = 0.03329 0.00241 0.00985 0.00210 AFIX 13 H9 2 0.246735 0.800269 0.252562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.201945 0.539220 0.226530 11.00000 0.02891 0.02894 = 0.03138 0.00042 0.00913 -0.00190 C11 1 0.234547 0.368919 0.235093 11.00000 0.03498 0.03117 = 0.03987 -0.00268 0.01158 -0.00245 C12 1 0.486663 0.402280 0.353126 11.00000 0.03589 0.03416 = 0.07992 -0.00093 0.00954 0.00932 AFIX 137 H12A 2 0.509780 0.397134 0.419186 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.524659 0.480463 0.333367 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.487105 0.283768 0.328792 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.421498 0.804938 0.338948 11.00000 0.02946 0.02916 = 0.04650 0.00074 0.01461 0.00067 O14 4 0.394472 0.957827 0.321550 11.00000 0.03755 0.02540 = 0.09184 0.00483 0.01344 0.00012 O15 4 0.509813 0.768316 0.386306 11.00000 0.02998 0.03009 = 0.08297 0.00112 0.00675 -0.00268 C16 1 0.573438 0.918778 0.415235 11.00000 0.03779 0.03389 = 0.08111 0.00005 0.01367 -0.00906 AFIX 23 H16A 2 0.553963 1.002135 0.452336 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.575719 0.982674 0.361883 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.664619 0.844088 0.469720 11.00000 0.04350 0.05609 = 0.12395 0.00941 0.00010 -0.00946 AFIX 137 H17A 2 0.683923 0.764533 0.431803 11.00000 -1.50000 H17B 2 0.661164 0.778721 0.521443 11.00000 -1.50000 H17C 2 0.707965 0.940521 0.491285 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C18 1 0.108115 0.580813 0.162741 11.00000 0.03207 0.04316 = 0.03117 -0.00086 0.00842 0.00015 O19 4 0.051312 0.473280 0.119026 11.00000 0.04292 0.05523 = 0.07147 -0.01293 -0.00786 -0.00413 O20 4 0.091821 0.759164 0.156143 11.00000 0.03377 0.04201 = 0.03955 0.00425 0.00430 0.00805 C21 1 0.001002 0.817210 0.095179 11.00000 0.03915 0.06337 = 0.04489 0.01019 0.00350 0.01457 AFIX 23 H21A 2 -0.020354 0.738253 0.042024 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.005081 0.938003 0.073416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 -0.066115 0.815631 0.141584 11.00000 0.05542 0.09127 = 0.08360 0.00527 0.02579 0.02770 AFIX 137 H22A 2 -0.124239 0.858116 0.099750 11.00000 -1.50000 H22B 2 -0.044950 0.892617 0.194641 11.00000 -1.50000 H22C 2 -0.072715 0.695134 0.160476 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.184850 0.202042 0.190034 11.00000 0.04889 0.03259 = 0.07306 -0.01394 0.01283 -0.00619 AFIX 137 H23A 2 0.218986 0.098199 0.220459 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.178354 0.200892 0.126401 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.125325 0.199968 0.194332 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM tr1016_a.res in P2(1)/c REM R1 = 0.0610 for 2805 Fo > 4sig(Fo) and 0.0722 for all 3446 data REM 216 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0981 1.4164 REM Highest difference peak 0.525, deepest hole -0.465, 1-sigma level 0.062 Q1 1 0.2504 0.8299 0.5379 11.00000 0.05 0.35 Q2 1 0.3801 0.5636 0.3119 11.00000 0.05 0.34 Q3 1 0.3945 0.7053 0.3255 11.00000 0.05 0.31 Q4 1 0.2109 0.7864 0.3737 11.00000 0.05 0.30 Q5 1 0.2486 0.6980 0.3307 11.00000 0.05 0.29 REM The information below was added by Olex2. REM REM R1 = 0.0610 for 2805 Fo > 4sig(Fo) and 0.0722 for all 22241 data REM n/a parameters refined using n/a restraints REM Highest difference peak 0.53, deepest hole -0.47 REM Mean Shift 0, Max Shift 0.000. REM +++ Tabular Listing of Refinement Information +++ REM R1_all = 0.0722 REM R1_gt = 0.0610 REM wR_ref = 0.1871 REM GOOF = 1.053 REM Shift_max = 0.000 REM Shift_mean = 0 REM Reflections_all = 22241 REM Reflections_gt = 2805 REM Parameters = n/a REM Hole = -0.47 REM Peak = 0.53 REM Flack = n/a ; _cod_data_source_file sj5585sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 2243202 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.902 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.990 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_occupancy S S1 0.23846(6) 0.68160(12) 0.53767(5) 0.0587(3) Uani d 1 C C2 0.28608(18) 0.6398(4) 0.45764(17) 0.0407(6) Uani d 1 H H2 0.340156 0.575481 0.470126 0.049 Uiso calc 1 C C3 0.23681(15) 0.7104(3) 0.37324(15) 0.0293(5) Uani d 1 C C4 0.15812(17) 0.8010(4) 0.37597(18) 0.0405(6) Uani d 1 H H4 0.115977 0.858331 0.325101 0.049 Uiso calc 1 C C5 0.14966(17) 0.7959(4) 0.46445(18) 0.0393(6) Uani d 1 H H5 0.102525 0.847582 0.478796 0.047 Uiso calc 1 N N6 0.32530(15) 0.3391(3) 0.28906(16) 0.0406(5) Uani d 1 H H6 0.346(2) 0.236(5) 0.297(2) 0.053(9) Uiso d 1 C C7 0.39001(16) 0.4737(3) 0.31863(17) 0.0351(5) Uani d 1 C C8 0.36158(15) 0.6465(3) 0.31363(16) 0.0302(5) Uani d 1 C C9 0.26034(14) 0.6872(3) 0.28729(15) 0.0273(5) Uani d 1 H H9 0.246735 0.800269 0.252562 0.033 Uiso calc 1 C C10 0.20195(15) 0.5392(3) 0.22653(15) 0.0303(5) Uani d 1 C C11 0.23455(16) 0.3689(3) 0.23509(17) 0.0359(5) Uani d 1 C C12 0.48666(18) 0.4023(4) 0.3531(2) 0.0533(8) Uani d 1 H H12A 0.509780 0.397134 0.419186 0.080 Uiso calc 1 H H12B 0.524659 0.480463 0.333367 0.080 Uiso calc 1 H H12C 0.487105 0.283768 0.328792 0.080 Uiso calc 1 C C13 0.42150(16) 0.8049(3) 0.33895(17) 0.0348(5) Uani d 1 O O14 0.39447(13) 0.9578(2) 0.32155(16) 0.0545(6) Uani d 1 O O15 0.50981(12) 0.7683(2) 0.38631(16) 0.0516(5) Uani d 1 C C16 0.57344(18) 0.9188(4) 0.4152(2) 0.0532(7) Uani d 1 H H16A 0.553963 1.002135 0.452336 0.064 Uiso calc 1 H H16B 0.575719 0.982674 0.361883 0.064 Uiso calc 1 C C17 0.6646(2) 0.8441(5) 0.4697(3) 0.0831(13) Uani d 1 H H17A 0.683923 0.764533 0.431803 0.125 Uiso calc 1 H H17B 0.661164 0.778721 0.521443 0.125 Uiso calc 1 H H17C 0.707965 0.940521 0.491285 0.125 Uiso calc 1 C C18 0.10811(16) 0.5808(4) 0.16274(16) 0.0363(5) Uani d 1 O O19 0.05131(14) 0.4733(3) 0.11903(16) 0.0646(7) Uani d 1 O O20 0.09182(12) 0.7592(2) 0.15614(12) 0.0410(4) Uani d 1 C C21 0.00100(19) 0.8172(5) 0.0952(2) 0.0525(7) Uani d 1 H H21A -0.020354 0.738253 0.042024 0.063 Uiso calc 1 H H21B 0.005081 0.938003 0.073416 0.063 Uiso calc 1 C C22 -0.0661(3) 0.8156(6) 0.1416(3) 0.0767(11) Uani d 1 H H22A -0.124239 0.858116 0.099750 0.115 Uiso calc 1 H H22B -0.044950 0.892617 0.194641 0.115 Uiso calc 1 H H22C -0.072715 0.695134 0.160476 0.115 Uiso calc 1 C C23 0.1849(2) 0.2020(4) 0.1900(2) 0.0542(8) Uani d 1 H H23A 0.218986 0.098199 0.220459 0.081 Uiso calc 1 H H23B 0.178354 0.200892 0.126401 0.081 Uiso calc 1 H H23C 0.125325 0.199968 0.194332 0.081 Uiso calc 1 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 S1 0.0677(5) 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110.2 O15 C16 H16B 110.2 O15 C16 C17 107.4(2) H16A C16 H16B 108.5 C17 C16 H16A 110.2 C17 C16 H16B 110.2 C16 C17 H17A 109.5 C16 C17 H17B 109.5 C16 C17 H17C 109.5 H17A C17 H17B 109.5 H17A C17 H17C 109.5 H17B C17 H17C 109.5 O19 C18 C10 126.2(2) O19 C18 O20 121.9(2) O20 C18 C10 111.8(2) C18 O20 C21 117.0(2) O20 C21 H21A 109.2 O20 C21 H21B 109.2 O20 C21 C22 112.2(3) H21A C21 H21B 107.9 C22 C21 H21A 109.2 C22 C21 H21B 109.2 C21 C22 H22A 109.5 C21 C22 H22B 109.5 C21 C22 H22C 109.5 H22A C22 H22B 109.5 H22A C22 H22C 109.5 H22B C22 H22C 109.5 C11 C23 H23A 109.5 C11 C23 H23B 109.5 C11 C23 H23C 109.5 H23A C23 H23B 109.5 H23A C23 H23C 109.5 H23B C23 H23C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 C2 1.701(3) S1 C5 1.674(3) C2 H2 0.9300 C2 C3 1.364(3) C3 C4 1.420(3) C3 C9 1.525(3) C4 H4 0.9300 C4 C5 1.434(4) C5 H5 0.9300 N6 H6 0.82(4) N6 C7 1.379(3) N6 C11 1.381(3) C7 C8 1.352(3) C7 C12 1.507(3) C8 C9 1.518(3) C8 C13 1.468(3) C9 H9 0.9800 C9 C10 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