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#$Date: 2020-05-23 08:15:05 +0300 (Sat, 23 May 2020) $
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#
data_2243404
loop_
_publ_author_name
'Tojiboev, Akmal'
'Zhurakulov, Sherzod'
'Vinogradova, Valentina'
'Englert, Ulli'
'Wang, Ruimin'
_publ_section_title
;
Stereochemistry of the methylidene-bridged quinazoline-isoquinoline
alkaloid
3-{[6,7-dimethoxy-1-(4-nitrophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolin-2-yl]methylidene}-1,2,3,9-tetrahydropyrrolo[2,1-b]quinazolin-9-one
methanol monosolvate
;
_journal_issue 6
_journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E'
_journal_page_first 914
_journal_page_last 919
_journal_paper_doi 10.1107/S2056989020006696
_journal_volume 76
_journal_year 2020
_chemical_formula_iupac 'C29 H26 N4 O5, C H4 O'
_chemical_formula_moiety 'C29 H26 N4 O5, C H4 O'
_chemical_formula_sum 'C30 H30 N4 O6'
_chemical_formula_weight 542.58
_chemical_name_systematic
;3-{[6,7-Dimethoxy-1-(4-nitrophenyl)-1,2,3,4-tetrahydroisoquinolin-2-yl]methylidene}-1,2,3,9-tetrahydropyrrolo[2,1-b]quinazolin-9-one methanol
monosolvate
;
_space_group_crystal_system monoclinic
_space_group_IT_number 14
_space_group_name_Hall '-P 2yn'
_space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1'
_atom_sites_solution_hydrogens mixed
_audit_creation_method SHELXL-2014/7
_cell_angle_alpha 90
_cell_angle_beta 104.497(6)
_cell_angle_gamma 90
_cell_formula_units_Z 4
_cell_length_a 16.326(4)
_cell_length_b 8.0566(19)
_cell_length_c 20.565(5)
_cell_measurement_reflns_used 1353
_cell_measurement_temperature 100(2)
_cell_measurement_theta_max 19.82
_cell_measurement_theta_min 3.02
_cell_volume 2618.8(11)
_computing_cell_refinement
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_data_collection
;
APEX2 (Bruker, 2001)
;
_computing_data_reduction
;
SAINT-Plus (Bruker, 2009)
;
_computing_molecular_graphics
;
Platon (Spek, 2020)
;
_computing_publication_material
;
publCIF (Westrip, 2010)
;
_computing_structure_refinement
;
SHELXL2014/7 (Sheldrick, 2015)
;
_computing_structure_solution
;
SHELXT (Sheldrick, 2015)
;
_diffrn_ambient_temperature 100(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX CCD'
_diffrn_measurement_method '\w scans'
_diffrn_radiation_monochromator 'multilayer optics'
_diffrn_radiation_source microsource
_diffrn_radiation_type MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength 0.71073
_diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1143
_diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1046
_diffrn_reflns_limit_h_max 19
_diffrn_reflns_limit_h_min -19
_diffrn_reflns_limit_k_max 9
_diffrn_reflns_limit_k_min -9
_diffrn_reflns_limit_l_max 24
_diffrn_reflns_limit_l_min -24
_diffrn_reflns_number 25889
_diffrn_reflns_theta_full 25.242
_diffrn_reflns_theta_max 25.413
_diffrn_reflns_theta_min 1.430
_exptl_absorpt_coefficient_mu 0.097
_exptl_absorpt_correction_T_max 0.7452
_exptl_absorpt_correction_T_min 0.6651
_exptl_absorpt_correction_type multi-scan
_exptl_absorpt_process_details
;
(SADABS; Bruker, 2008)
;
_exptl_crystal_colour yellow
_exptl_crystal_density_diffrn 1.376
_exptl_crystal_description rod
_exptl_crystal_F_000 1144
_exptl_crystal_size_max 0.550
_exptl_crystal_size_mid 0.090
_exptl_crystal_size_min 0.080
_refine_diff_density_max 0.389
_refine_diff_density_min -0.352
_refine_ls_extinction_method none
_refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037
_refine_ls_hydrogen_treatment mixed
_refine_ls_matrix_type full
_refine_ls_number_parameters 367
_refine_ls_number_reflns 4821
_refine_ls_number_restraints 4
_refine_ls_restrained_S_all 1.041
_refine_ls_R_factor_all 0.1171
_refine_ls_R_factor_gt 0.0608
_refine_ls_shift/su_max 0.000
_refine_ls_shift/su_mean 0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0677P)^2^+0.4688P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme calc
_refine_ls_wR_factor_gt 0.1427
_refine_ls_wR_factor_ref 0.1641
_reflns_number_gt 2918
_reflns_number_total 4821
_reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)'
_cod_data_source_file fy2144sup1.cif
_cod_data_source_block I
_cod_original_cell_volume 2618.9(11)
_cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/n'
_cod_database_code 2243404
_shelx_space_group_comment
;
The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined
by the following loop, which should always be used as a source of
symmetry information in preference to the above space-group names.
They are only intended as comments.
;
_shelx_estimated_absorpt_t_min 0.948
_shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992
_shelx_hkl_file
;
1 0 0 -0.12 0.10
1 0 0 -0.03 0.09
1 0 0 -0.03 0.04
-1 0 0 0.03 0.05
-1 0 0 -0.01 0.10
-1 0 0 -0.13 0.11
2 0 0 0.52 0.22
2 0 0 1.04 0.32
2 0 0 0.57 0.15
-2 0 0 0.58 0.14
-2 0 0 0.31 0.25
-2 0 0 0.41 0.26
-3 0 0 0.25 0.18
-3 0 0 -0.22 0.50
3 0 0 0.55 0.28
3 0 0 0.22 0.51
3 0 0 -0.40 0.14
-3 0 0 0.45 0.34
4 0 0 105.14 12.42
-4 0 0 109.12 15.23
4 0 0 108.81 12.57
-4 0 0 107.33 12.57
-5 0 0 0.52 0.50
-5 0 0 -0.05 0.34
5 0 0 -0.24 0.21
5 0 0 -0.09 0.36
-6 0 0 2.57 0.69
6 0 0 3.15 0.61
6 0 0 2.56 0.44
-6 0 0 2.84 0.72
7 0 0 0.36 0.43
7 0 0 -0.68 0.29
-7 0 0 2.02 0.64
8 0 0 42.82 5.67
8 0 0 48.93 5.71
-8 0 0 55.85 7.02
9 0 0 -0.52 0.39
-9 0 0 0.64 0.63
9 0 0 -0.54 0.39
10 0 0 2.96 0.66
-10 0 0 -0.76 1.04
10 0 0 3.14 0.67
-11 0 0 -0.67 1.20
11 0 0 0.33 0.60
-12 0 0 2.05 1.31
12 0 0 1.78 1.13
12 0 0 4.94 0.87
-12 0 0 5.01 1.12
13 0 0 -1.19 1.09
-13 0 0 0.14 1.24
13 0 0 0.08 0.72
-13 0 0 -1.32 1.35
14 0 0 4.25 2.10
-14 0 0 4.58 1.73
14 0 0 4.16 1.16
-15 0 0 -1.38 1.25
15 0 0 -0.05 0.92
16 0 0 8.94 1.60
-16 0 0 6.08 1.86
-17 0 0 -1.15 1.62
17 0 0 -0.41 0.87
-18 0 0 1.12 1.70
18 0 0 4.25 1.37
19 0 0 0.40 1.39
-19 0 0 -1.62 2.04
0 -1 0 -0.58 0.17
0 -1 0 -0.79 0.11
0 -1 0 -0.73 0.14
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0 1 0 -0.72 0.12
0 1 0 -0.71 0.13
1 -1 0 1.93 0.39
-1 -1 0 1.83 0.29
-1 -1 0 1.93 0.47
1 -1 0 1.12 0.46
1 -1 0 1.60 0.28
-1 -1 0 2.16 0.34
1 1 0 1.68 0.31
-1 1 0 -0.51 0.46
-1 1 0 1.73 0.35
1 1 0 2.46 0.31
1 1 0 -0.27 0.50
-1 1 0 1.51 0.27
2 -1 0 450.45 51.18
-2 -1 0 470.45 50.46
-2 -1 0 417.72 51.20
2 -1 0 443.18 61.85
-2 -1 0 450.03 61.89
2 -1 0 429.52 50.51
-2 1 0 452.39 50.52
2 1 0 446.55 50.46
2 1 0 426.61 61.90
-2 1 0 429.03 61.85
2 1 0 417.71 51.20
-3 -1 0 76.01 11.30
3 -1 0 78.91 9.26
-3 -1 0 90.28 9.19
-3 -1 0 73.02 9.32
3 -1 0 84.20 11.27
-3 1 0 81.27 9.37
3 1 0 76.70 9.31
-3 1 0 80.79 11.25
3 1 0 74.38 11.36
3 1 0 79.89 9.18
4 -1 0 182.38 20.32
-4 -1 0 160.95 24.86
-4 1 0 178.18 24.81
4 1 0 171.89 20.53
4 1 0 185.92 20.24
-5 -1 0 41.29 6.65
5 -1 0 46.63 5.50
-5 1 0 44.43 5.44
-5 1 0 46.66 5.42
5 1 0 47.94 5.39
5 1 0 48.39 5.47
-5 1 0 50.02 6.63
6 -1 0 8.40 1.23
-6 -1 0 4.66 1.35
6 1 0 8.36 1.07
-6 1 0 9.02 1.00
-6 1 0 7.75 1.04
-6 1 0 8.89 1.32
6 1 0 8.02 1.07
7 -1 0 -0.31 0.55
-7 -1 0 0.99 0.67
-7 1 0 -1.06 0.36
7 1 0 0.25 0.34
7 1 0 0.40 0.33
-7 1 0 0.80 0.55
-7 1 0 -0.08 0.31
-8 -1 0 17.16 2.79
8 -1 0 18.41 2.34
8 1 0 17.83 2.19
-8 1 0 15.45 2.17
-8 1 0 20.63 2.15
-8 1 0 18.95 2.75
8 1 0 14.88 2.17
9 -1 0 21.17 2.74
-9 -1 0 20.63 3.34
-9 1 0 24.39 2.59
9 1 0 19.82 2.62
9 1 0 22.39 2.73
-9 1 0 19.28 2.64
9 1 0 21.60 2.64
-9 1 0 18.93 3.26
-10 -1 0 1.79 0.80
10 -1 0 1.49 0.74
-10 1 0 1.45 0.67
10 1 0 0.41 0.71
-10 1 0 1.44 0.80
10 1 0 1.42 0.56
10 1 0 0.71 0.47
-10 1 0 1.41 0.89
11 -1 0 37.67 3.99
-11 -1 0 25.82 4.69
11 1 0 29.27 3.74
-11 1 0 36.48 3.83
-11 1 0 27.89 4.63
11 1 0 30.01 3.78
11 1 0 36.02 3.94
-12 -1 0 1.10 1.04
12 -1 0 0.14 0.88
12 1 0 0.59 1.03
12 1 0 1.01 0.87
-12 1 0 0.36 1.01
-12 1 0 -0.23 0.79
12 1 0 0.32 0.61
-13 -1 0 1.48 1.20
13 -1 0 0.68 0.84
-13 1 0 0.55 1.22
13 1 0 -0.24 0.67
-14 -1 0 1.18 1.42
14 -1 0 4.71 1.17
-14 -1 0 4.47 1.59
14 -1 0 3.38 1.77
14 1 0 4.04 0.99
-14 1 0 2.97 1.35
15 -1 0 2.63 2.04
-15 -1 0 -1.77 1.49
-15 -1 0 2.91 2.31
15 -1 0 1.28 1.11
15 1 0 0.43 0.81
-15 1 0 0.70 1.11
16 -1 0 15.98 2.11
-16 -1 0 11.72 2.64
-16 1 0 13.96 2.43
16 1 0 9.86 1.83
17 -1 0 -1.01 1.24
-17 -1 0 -3.51 1.67
-17 1 0 1.70 1.45
17 1 0 -1.24 1.00
18 -1 0 0.65 1.09
-18 -1 0 -1.38 2.16
18 1 0 0.51 1.08
-18 1 0 -1.28 1.54
0 -2 0 486.13 53.33
0 -2 0 452.41 52.56
0 -2 0 459.68 64.43
0 2 0 453.66 64.43
0 2 0 458.47 53.33
0 2 0 436.36 52.56
-1 -2 0 13.65 2.02
1 -2 0 16.86 1.64
-1 -2 0 13.95 2.13
1 -2 0 12.66 1.59
-1 -2 0 15.11 1.63
1 -2 0 16.03 2.05
1 2 0 11.35 1.55
-1 2 0 12.14 1.91
-1 2 0 12.21 1.56
1 2 0 12.46 1.59
-2 -2 0 260.24 37.78
2 -2 0 263.36 30.86
2 -2 0 270.62 31.21
2 2 0 272.13 31.24
-2 2 0 274.61 37.73
2 2 0 257.29 30.78
-2 2 0 273.52 31.21
3 -2 0 51.17 5.71
3 -2 0 47.43 5.53
-3 -2 0 46.08 5.56
-3 -2 0 42.00 6.79
3 2 0 48.51 5.47
-3 2 0 48.68 6.72
3 2 0 46.94 5.57
4 -2 0 61.30 7.14
-4 -2 0 71.60 8.80
4 -2 0 59.89 7.13
4 -2 0 61.03 7.21
4 2 0 59.77 7.18
-4 2 0 57.12 8.66
4 2 0 64.34 7.06
5 -2 0 1.86 0.92
-5 -2 0 3.44 0.94
5 2 0 4.40 0.67
5 2 0 4.31 0.62
-5 2 0 4.78 0.82
6 -2 0 1.90 0.95
-6 -2 0 3.23 0.91
-6 2 0 4.30 0.75
6 2 0 2.60 0.52
6 2 0 2.94 0.56
-7 -2 0 -0.66 0.67
7 -2 0 -0.44 0.67
-7 2 0 -0.07 0.57
7 2 0 -0.43 0.33
7 2 0 -0.11 0.32
-8 -2 0 0.80 0.98
8 -2 0 1.56 0.91
8 2 0 1.50 0.55
8 2 0 2.20 0.51
-8 2 0 2.50 0.73
9 -2 0 5.25 1.15
-9 -2 0 6.28 1.50
-9 2 0 6.31 1.18
9 2 0 6.81 0.98
9 2 0 6.63 1.00
-10 -2 0 0.07 0.97
10 -2 0 0.37 0.71
-10 2 0 0.20 0.90
10 2 0 0.31 0.45
10 2 0 0.74 0.52
11 -2 0 5.80 1.34
-11 -2 0 3.51 1.31
-11 2 0 5.63 1.24
11 2 0 5.57 0.94
11 2 0 3.44 0.91
12 -2 0 0.61 0.90
-12 -2 0 -0.10 1.09
12 2 0 -0.25 0.59
12 2 0 1.05 0.70
-12 2 0 0.01 0.96
13 -2 0 2.81 1.10
-13 -2 0 3.21 1.49
13 2 0 4.01 1.13
-13 2 0 2.12 1.16
13 2 0 3.11 0.90
-14 -2 0 0.84 1.27
14 -2 0 2.49 1.05
-14 2 0 2.34 1.35
14 2 0 1.52 0.84
15 -2 0 0.64 2.03
-15 -2 0 6.15 2.05
-15 -2 0 0.42 1.60
15 -2 0 3.39 1.05
15 2 0 2.27 1.06
-15 2 0 2.70 1.49
-16 -2 0 3.79 2.13
16 -2 0 3.27 2.61
-16 -2 0 8.23 2.84
16 -2 0 4.43 1.39
-16 2 0 6.49 1.74
16 2 0 8.06 1.43
-17 -2 0 -4.03 1.88
17 -2 0 -0.44 1.14
-17 2 0 2.15 1.39
17 2 0 -0.52 0.90
-18 -2 0 -4.73 2.24
18 -2 0 0.77 1.22
18 2 0 0.86 1.24
-18 2 0 0.72 1.81
0 3 0 -0.19 0.26
0 3 0 0.07 0.37
0 3 0 0.21 0.31
-1 3 0 6.52 0.81
-1 3 0 5.21 0.99
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-2 -3 -1 77.37 10.70
2 -3 1 75.31 8.78
-2 -3 -1 78.48 8.82
2 3 1 64.35 8.75
-2 3 -1 74.12 10.56
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-3 -3 -1 1.49 0.85
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16 4 1 1.24 1.26
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17 -4 1 1.66 1.77
-17 -4 -1 5.36 3.29
-17 -4 -1 -2.10 2.26
17 -4 1 -1.26 3.24
17 4 1 0.74 1.29
-17 4 -1 3.31 1.99
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15 5 -1 0.65 1.00
-15 5 1 3.21 1.59
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-14 5 1 0.65 1.70
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13 -5 -1 2.92 2.49
-13 -5 1 5.74 2.33
-13 -5 1 4.51 2.35
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12 -5 -1 0.66 2.05
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12 5 -1 0.23 0.79
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-1 -5 1 18.55 2.98
-1 5 1 15.55 2.33
1 5 -1 12.62 1.81
-1 5 1 16.24 1.87
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-1 -5 -1 15.65 3.33
-1 -5 -1 17.66 2.64
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1 5 1 18.75 2.30
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2 -5 1 9.95 1.70
-2 -5 -1 8.75 2.05
-2 -5 -1 11.96 1.84
2 5 1 11.20 1.42
-2 5 -1 10.36 1.70
2 5 1 10.02 1.44
-3 -5 -1 6.59 2.23
3 -5 1 12.72 1.92
3 -5 1 18.35 2.29
-3 -5 -1 12.11 1.91
3 5 1 12.31 1.56
3 5 1 12.21 1.60
-3 5 -1 11.19 1.89
4 -5 1 43.25 5.24
-4 -5 -1 46.07 5.31
4 -5 1 42.31 5.53
-4 -5 -1 44.85 6.54
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-4 5 -1 46.12 6.16
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-5 -5 -1 5.67 1.29
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5 -5 1 7.70 2.00
-5 -5 -1 12.20 2.14
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-9 -5 -1 -0.02 1.62
9 5 1 0.80 0.75
-9 5 -1 -0.43 0.92
9 5 1 0.42 0.71
10 -5 1 -0.24 2.02
-10 -5 -1 0.70 1.68
10 5 1 0.89 0.81
10 5 1 -0.75 0.82
-10 5 -1 0.98 0.99
11 -5 1 1.51 1.83
-11 -5 -1 -0.47 1.68
-11 5 -1 -0.01 1.09
11 5 1 -1.15 0.95
11 5 1 -0.47 0.71
-12 -5 -1 2.17 2.14
12 -5 1 4.29 2.24
12 5 1 2.19 0.93
12 5 1 2.50 1.17
-12 5 -1 3.50 1.46
-13 -5 -1 1.10 2.20
13 -5 1 2.52 2.24
13 5 1 -0.04 1.09
13 5 1 0.66 0.89
-13 5 -1 2.67 1.47
-14 -5 -1 -2.22 2.26
14 -5 1 -0.96 1.98
-14 5 -1 0.08 1.32
14 5 1 -1.01 1.11
14 5 1 -2.14 1.37
-15 -5 -1 -0.17 2.38
15 -5 1 0.73 2.15
-15 5 -1 0.72 1.61
15 5 1 0.92 1.25
-16 -5 -1 0.65 3.18
-16 -5 -1 -0.51 2.43
16 -5 1 2.75 2.43
16 -5 1 -7.37 2.49
-16 5 -1 1.60 1.93
16 5 1 0.00 1.17
-15 -6 1 4.03 2.88
15 -6 -1 0.52 2.60
15 -6 -1 0.57 2.17
-15 -6 1 -0.43 2.81
-15 6 1 4.12 2.02
15 6 -1 1.42 1.37
-14 -6 1 0.26 2.23
-14 -6 1 0.91 2.29
14 -6 -1 0.97 2.40
14 -6 -1 -3.54 2.70
14 6 -1 2.22 1.16
-14 6 1 3.49 1.70
13 -6 -1 -1.29 2.73
-13 -6 1 1.30 2.61
13 -6 -1 -0.17 2.59
-13 -6 1 1.51 2.35
-13 6 1 3.72 1.75
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-12 -6 1 -0.15 2.38
12 -6 -1 -3.03 2.05
-12 -6 1 1.03 2.36
12 -6 -1 0.77 2.29
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11 -6 -1 3.36 2.68
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10 -6 -1 4.25 2.38
-10 6 1 6.80 1.55
10 6 -1 3.33 1.17
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5 6 -1 -0.01 0.77
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-4 -6 1 34.10 3.80
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-4 6 1 28.62 4.06
4 6 -1 24.19 3.36
3 -6 -1 18.43 2.83
-3 -6 1 18.47 3.03
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8 -6 1 4.11 2.10
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10 -6 1 0.12 3.13
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-3 -7 -1 2.09 2.17
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3 -7 1 0.85 2.15
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-4 -7 -1 63.58 8.88
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10 8 -1 1.80 1.37
9 -8 -1 -1.33 3.52
-9 -8 1 2.33 3.15
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-4 8 1 6.33 1.82
-3 -8 1 28.31 4.60
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1 -8 1 3.80 2.35
-1 -8 -1 4.13 2.95
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2 -8 1 0.23 2.68
-2 -8 -1 2.41 3.14
-2 -8 -1 3.18 2.74
2 8 1 1.62 0.96
2 8 1 3.66 1.10
-2 8 -1 2.07 1.34
-3 -8 -1 6.40 2.84
3 -8 1 5.18 3.08
-3 8 -1 3.13 1.65
3 8 1 2.62 1.16
3 8 1 2.74 1.00
4 -8 1 5.40 2.78
-4 -8 -1 7.67 2.88
4 8 1 5.58 1.34
-4 8 -1 5.19 1.86
4 8 1 7.56 1.46
5 -8 1 5.75 3.16
-5 -8 -1 5.79 3.22
5 8 1 4.01 1.12
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-5 8 -1 3.82 1.62
6 -8 1 -2.01 3.21
-6 -8 -1 -0.25 2.66
6 8 1 0.13 1.02
6 8 1 -0.05 1.04
-6 8 -1 -0.64 1.45
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-7 -8 -1 -0.01 2.80
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-9 -8 -1 2.05 3.30
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-9 8 -1 2.00 2.01
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10 -8 1 2.31 3.75
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-10 8 -1 2.85 2.39
-7 -9 1 1.91 4.21
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14 -3 -2 25.51 3.13
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-12 -3 2 0.95 1.40
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11 3 -2 8.08 1.32
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-10 -3 2 0.09 1.06
10 -3 -2 2.93 1.20
-10 3 2 2.40 0.85
10 3 -2 1.04 0.61
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9 -3 -2 20.11 3.02
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-8 -3 2 14.76 2.41
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14 -5 -2 2.95 1.86
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14 5 -2 2.31 1.18
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-13 -5 2 4.88 2.08
13 -5 -2 4.47 2.43
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10 -5 -2 -0.40 1.76
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-4 -5 2 9.75 1.92
4 -5 -2 8.02 1.83
4 5 -2 6.54 1.11
-4 5 2 6.01 1.43
-4 5 2 8.68 1.07
3 -5 -2 39.72 4.57
-3 -5 2 39.10 5.27
3 -5 -2 38.95 4.52
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-3 5 2 29.90 4.93
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5 5 2 9.72 1.30
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-6 -5 -2 12.83 1.82
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-15 5 -2 1.14 1.85
-15 -6 2 1.27 2.27
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15 -6 -2 0.67 2.33
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15 6 -2 0.10 1.44
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13 -6 -2 -1.35 2.31
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-3 -6 2 15.80 2.62
3 -6 -2 20.74 3.01
-3 6 2 13.89 2.05
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3 6 2 16.79 2.17
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14 -6 2 0.82 2.89
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13 -7 -2 1.50 2.94
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-13 -7 2 0.21 2.70
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13 7 -2 2.50 1.45
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12 -7 -2 1.35 2.83
-12 -7 2 -1.31 2.14
-12 -7 2 2.30 2.79
-12 7 2 2.13 1.57
12 7 -2 -0.89 1.19
-11 -7 2 3.19 2.65
11 -7 -2 4.19 2.97
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-11 7 2 2.33 1.68
11 7 -2 2.43 1.15
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-10 -7 2 1.53 1.94
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9 -7 -2 1.22 3.05
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-9 -7 2 1.27 2.14
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-8 -7 -2 0.62 2.57
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11 7 2 1.83 1.45
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-11 7 -2 2.23 1.92
-12 -7 -2 2.23 2.73
12 -7 2 1.77 2.96
-12 7 -2 4.35 2.04
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12 7 2 2.01 1.41
11 -8 -2 4.32 4.09
-11 -8 2 1.53 3.36
-11 -8 2 0.42 3.42
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10 -8 -2 1.50 4.15
-10 -8 2 1.23 2.95
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-10 8 2 4.44 2.11
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-7 -4 -3 7.57 1.88
-7 4 -3 6.77 1.32
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-15 -5 3 0.01 2.03
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-8 -6 3 2.02 1.65
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-7 -6 3 1.23 1.78
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-6 -6 3 1.31 1.46
6 -6 -3 5.06 1.79
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4 6 3 9.21 1.60
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7 -6 3 2.15 2.44
7 6 3 2.40 1.10
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-8 -6 -3 1.91 2.27
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-9 -6 -3 3.28 2.10
-9 6 -3 8.20 1.61
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9 6 3 4.91 1.23
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10 -6 3 3.81 2.66
-10 6 -3 4.14 1.47
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-12 -6 -3 4.60 2.89
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12 6 3 4.44 1.34
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-13 -6 -3 1.62 2.46
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13 6 3 3.45 1.42
13 6 3 2.57 1.38
-13 6 -3 5.96 1.94
-14 -6 -3 2.22 2.56
14 -6 3 0.27 3.20
-14 6 -3 2.50 2.05
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14 6 3 -0.28 1.47
-13 -7 3 -3.89 3.15
13 -7 -3 -0.01 2.74
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-13 -7 3 -2.67 2.92
13 7 -3 -0.43 1.24
-13 7 3 1.13 1.73
12 -7 -3 6.45 3.12
-12 -7 3 7.86 3.05
12 -7 -3 5.64 2.84
-12 -7 3 2.97 2.45
-12 7 3 6.13 1.79
12 7 -3 3.79 1.30
11 -7 -3 -1.17 2.73
11 -7 -3 0.71 2.11
-11 -7 3 1.96 2.73
-11 -7 3 -5.32 2.34
-11 7 3 2.62 1.69
11 7 -3 2.27 1.36
10 -7 -3 1.63 2.66
10 -7 -3 -0.25 1.97
-10 -7 3 -4.80 2.33
-10 -7 3 -0.26 2.50
-10 7 3 -0.35 1.48
10 7 -3 1.28 1.24
-9 -7 3 -1.41 1.99
-9 -7 3 -0.74 2.45
9 -7 -3 -1.60 2.35
9 -7 -3 1.98 2.75
9 7 -3 0.38 1.08
-9 7 3 0.03 1.44
8 -7 -3 0.81 2.11
-8 -7 3 1.13 2.36
-8 -7 3 -2.93 2.09
8 -7 -3 2.64 2.87
8 7 -3 -0.74 0.99
-8 7 3 0.35 1.21
7 -7 -3 1.63 2.10
-7 -7 3 5.47 2.43
-7 -7 3 0.03 1.94
7 -7 -3 3.99 2.71
-7 7 3 2.10 1.30
7 7 -3 1.88 0.96
-6 -7 3 1.05 2.29
6 -7 -3 -1.97 1.74
-6 -7 3 -3.29 1.75
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6 7 -3 1.70 0.91
-6 7 3 -0.50 1.18
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-5 -7 3 1.52 1.75
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5 7 -3 2.70 1.01
-5 7 3 4.50 1.19
-4 -7 3 20.66 3.77
4 -7 -3 19.96 3.27
-4 -7 3 14.39 3.07
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-10 -8 3 2.40 3.70
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9 8 -3 3.12 1.23
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-6 3 -4 13.19 1.82
6 3 4 12.46 1.54
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-14 -3 -4 -1.27 1.88
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-15 3 -4 1.09 1.51
15 3 4 1.18 1.36
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16 3 4 0.26 1.24
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-17 -3 -4 0.91 2.75
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-17 3 -4 3.73 1.87
17 -4 -4 10.54 3.08
-17 -4 4 3.79 2.73
-17 -4 4 7.77 2.77
17 -4 -4 4.94 1.67
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-13 -4 4 1.86 1.57
13 -4 -4 4.53 1.84
-13 4 4 2.52 1.18
13 4 -4 2.53 0.89
12 -4 -4 -1.61 1.43
-12 -4 4 -1.04 1.47
12 -4 -4 1.23 1.44
-12 -4 4 0.79 1.42
-12 4 4 -0.40 0.89
12 4 -4 0.75 0.82
-11 -4 4 3.90 1.72
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-11 -4 4 6.07 1.88
11 4 -4 4.97 1.22
-11 4 4 9.19 1.53
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-10 -4 4 14.17 2.92
10 -4 -4 18.77 2.52
-10 -4 4 17.52 2.79
10 4 -4 17.45 2.29
-10 4 4 16.83 2.78
9 -4 -4 5.57 1.68
-9 -4 4 7.16 1.64
-9 -4 4 3.49 1.54
9 -4 -4 7.94 1.68
-9 4 4 7.92 1.38
9 4 -4 4.90 1.01
-8 -4 4 1.64 1.22
-8 -4 4 -0.90 1.07
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-8 4 4 0.05 0.77
7 -4 -4 4.24 1.95
-7 -4 4 1.30 1.20
7 -4 -4 3.59 1.36
-7 -4 4 2.44 1.30
7 -4 -4 3.45 1.30
-7 -4 4 3.51 1.06
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-7 4 4 2.67 0.90
-6 -4 4 25.58 4.28
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-6 4 4 28.14 3.30
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-15 4 -4 3.00 1.73
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16 -4 4 -2.55 2.05
-16 -4 -4 -0.13 2.36
-16 4 -4 2.00 2.09
16 4 4 0.35 1.72
16 4 4 0.40 1.24
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-16 -5 4 -1.23 2.36
16 -5 -4 7.69 2.20
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-16 5 4 4.40 1.93
-15 -5 4 -0.27 2.21
-15 -5 4 2.03 2.30
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15 -5 -4 1.79 1.84
15 5 -4 1.01 1.37
-15 5 4 3.08 1.53
-14 -5 4 0.96 1.86
14 -5 -4 -1.22 2.02
14 -5 -4 -0.61 1.54
-14 -5 4 -1.21 1.94
14 5 -4 1.39 1.17
-14 5 4 1.23 1.47
13 -5 -4 6.72 2.61
-13 -5 4 2.94 2.07
13 -5 -4 9.23 2.02
-13 -5 4 3.89 1.89
-13 5 4 5.11 1.50
13 5 -4 5.85 1.41
12 -5 -4 8.94 2.12
12 -5 -4 6.56 2.13
-12 -5 4 4.94 1.97
-12 -5 4 3.89 2.01
-12 5 4 3.29 1.47
12 5 -4 3.99 1.26
11 -5 -4 4.82 1.75
-11 -5 4 4.33 1.77
11 -5 -4 3.22 1.71
-11 -5 4 -0.26 1.63
-11 5 4 2.59 1.27
11 5 -4 2.21 0.92
-10 -5 4 8.53 2.12
10 -5 -4 12.61 2.32
10 -5 -4 7.53 2.18
-10 -5 4 4.39 1.97
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-10 5 4 7.69 1.71
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-4 5 4 26.02 3.03
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-2 -5 -4 2.70 1.04
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2 5 4 2.70 0.54
-2 5 -4 2.20 0.69
2 5 4 2.99 0.75
-3 -5 -4 49.87 5.77
-3 -5 -4 50.17 7.17
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3 -5 4 57.39 6.14
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-4 -5 -4 17.07 2.36
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-4 5 -4 16.37 2.61
4 5 4 15.54 2.11
5 -5 4 41.76 5.56
5 -5 4 45.67 5.07
-5 -5 -4 42.46 6.45
-5 -5 -4 40.87 4.98
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5 5 4 36.15 4.93
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-13 -5 -4 0.98 2.18
13 -5 4 1.61 2.45
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-13 5 -4 -0.43 1.51
13 5 4 0.53 0.96
-14 -5 -4 1.84 2.40
14 -5 4 3.28 2.61
14 5 4 4.04 1.71
14 5 4 2.01 1.25
-14 5 -4 4.79 1.92
-15 -5 -4 0.45 2.46
15 -5 4 4.08 2.46
15 5 4 1.20 1.84
15 5 4 4.01 1.49
-15 5 -4 3.13 2.23
-15 -6 4 -0.74 2.39
15 -6 -4 -1.56 2.25
-15 -6 4 1.10 2.59
15 -6 -4 3.04 2.52
15 6 -4 0.09 1.24
-15 6 4 2.70 1.85
-14 -6 4 -2.52 2.37
14 -6 -4 1.00 2.17
-14 -6 4 -0.31 2.29
14 -6 -4 3.32 2.23
-14 6 4 2.54 1.73
14 6 -4 2.22 1.39
-13 -6 4 5.52 2.55
13 -6 -4 6.84 2.42
-13 -6 4 7.58 2.63
13 -6 -4 7.00 2.83
13 6 -4 6.51 1.60
-13 6 4 7.92 2.05
-12 -6 4 0.49 2.12
-12 -6 4 1.39 2.02
12 -6 -4 3.27 2.16
12 -6 -4 1.72 2.13
12 6 -4 1.77 1.20
-12 6 4 5.14 1.76
11 -6 -4 0.87 2.00
-11 -6 4 -2.43 1.82
-11 -6 4 2.83 2.17
11 -6 -4 3.22 2.18
-11 6 4 0.48 1.14
11 6 -4 -0.01 0.96
10 -6 -4 3.05 2.18
-10 -6 4 -1.82 1.68
-10 -6 4 2.93 2.15
10 -6 -4 2.23 2.06
-10 6 4 3.66 1.46
10 6 -4 2.43 1.11
9 -6 -4 13.62 2.96
9 -6 -4 22.86 3.07
-9 -6 4 17.56 3.24
-9 -6 4 11.15 2.81
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9 6 -4 14.60 2.16
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-6 -6 4 -1.34 1.58
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-4 -6 4 -0.14 1.40
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-3 -6 4 -0.32 1.51
-3 -6 4 -1.14 1.36
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3 6 -4 1.58 0.75
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2 -6 -4 8.09 2.03
2 -6 -4 7.66 2.00
-2 -6 4 7.37 1.70
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-2 6 4 6.20 1.53
1 -6 -4 14.83 2.39
-1 -6 4 18.05 2.97
-1 -6 4 14.02 2.22
1 -6 -4 16.52 2.58
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-2 -6 -4 16.41 3.36
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-3 -6 -4 101.38 14.39
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3 8 -4 19.51 2.65
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-16 -4 5 13.54 2.87
16 -4 -5 15.32 3.18
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15 -4 -5 11.05 2.12
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-15 4 5 9.95 2.09
-14 -4 5 3.37 1.80
14 -4 -5 6.31 2.37
-14 -4 5 3.33 2.02
14 -4 -5 3.51 1.59
14 4 -5 3.63 1.12
-14 4 5 4.54 1.57
-13 -4 5 15.51 2.63
13 -4 -5 19.73 2.92
-13 -4 5 9.87 2.64
13 -4 -5 17.80 2.30
-13 4 5 12.69 2.44
13 4 -5 13.02 2.03
-12 -4 5 5.30 1.68
12 -4 -5 3.28 1.77
-12 -4 5 4.64 1.77
12 -4 -5 7.65 1.51
12 4 -5 3.99 1.10
-12 4 5 4.48 1.43
-11 -4 5 1.56 1.47
11 -4 -5 1.33 1.30
-11 -4 5 2.23 1.34
11 -4 -5 3.22 1.87
-11 4 5 3.94 1.26
11 4 -5 3.90 0.96
10 -4 -5 -0.72 1.10
10 -4 -5 -0.73 1.26
-10 -4 5 1.11 1.25
-10 -4 5 1.45 1.43
10 4 -5 0.74 0.76
-10 4 5 -0.42 0.82
9 -4 -5 7.87 1.94
9 -4 -5 11.92 1.82
-9 -4 5 8.10 1.79
-9 -4 5 10.95 2.07
-9 4 5 8.91 1.83
9 4 -5 11.21 1.56
-9 4 5 11.22 1.36
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8 -4 -5 26.23 3.36
-8 -4 5 23.78 3.59
-8 -4 5 18.35 3.02
-8 4 5 23.05 2.68
8 4 -5 22.73 2.82
-8 4 5 19.02 3.41
7 -4 -5 3.98 1.30
-7 -4 5 3.17 1.30
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15 -4 5 2.19 2.38
-15 -4 -5 2.10 2.55
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-15 4 -5 2.76 1.91
15 4 5 3.38 1.33
-16 -5 5 1.10 2.38
16 -5 -5 0.22 1.85
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16 5 -5 0.84 1.18
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-15 -5 5 1.67 2.19
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-15 5 5 1.65 1.65
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14 -5 -5 9.09 2.14
-14 -5 5 5.45 2.27
-14 -5 5 8.02 2.46
14 5 -5 7.84 1.67
-14 5 5 8.07 1.98
-13 -5 5 2.88 1.98
13 -5 -5 3.16 1.59
-13 -5 5 -1.58 1.75
13 -5 -5 4.15 2.16
-13 5 5 2.41 1.28
13 5 -5 2.61 1.07
-12 -5 5 1.92 1.86
12 -5 -5 0.85 1.57
-12 -5 5 0.76 1.81
12 -5 -5 5.45 2.03
12 5 -5 2.16 1.08
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-11 -5 5 1.61 1.74
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11 5 -5 1.22 0.88
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-10 -5 5 8.85 2.00
10 -5 -5 9.84 2.30
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-10 5 5 5.90 1.48
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9 -5 -5 6.15 1.87
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3 -5 5 0.89 1.48
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-14 -6 5 -0.42 2.20
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-12 -6 5 0.72 2.14
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-11 -6 5 1.80 2.18
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11 -6 -5 0.89 2.04
-11 6 5 4.13 1.52
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-10 -6 5 1.96 1.65
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-6 6 5 1.07 1.02
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-5 -6 5 0.02 1.34
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5 6 -5 0.69 0.80
4 -6 -5 1.31 2.00
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-4 -6 5 3.90 1.71
-4 -6 5 2.17 1.58
-4 6 5 3.46 1.13
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-3 -6 5 4.46 1.40
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-2 -6 5 1.72 1.77
2 -6 -5 2.95 1.29
-2 -6 5 1.44 1.26
2 6 -5 1.10 0.59
-2 6 5 1.21 0.68
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1 -6 -5 12.59 2.24
1 -6 -5 13.38 2.47
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-2 -6 -5 16.52 3.13
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2 6 5 14.82 1.89
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-3 -6 -5 1.96 1.68
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1 -4 -6 25.93 3.22
-1 -4 6 24.43 3.98
1 -4 -6 25.68 3.50
-1 -4 6 30.63 3.50
-1 -4 6 31.02 4.06
1 -4 -6 31.52 3.39
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10 5 -6 7.16 1.48
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-9 -5 6 9.23 2.32
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9 5 -6 8.34 1.53
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3 -5 6 29.13 3.48
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-3 -5 -6 27.78 3.44
-3 5 -6 24.47 3.84
3 5 6 25.65 3.11
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13 -6 -6 1.62 2.01
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10 -6 -6 5.17 2.12
-10 -6 6 1.19 1.49
-10 -6 6 3.27 2.17
-10 6 6 3.04 1.34
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-1 -6 -6 -0.01 1.22
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2 -6 6 142.32 16.30
2 6 6 136.96 15.86
2 6 6 138.02 16.16
-2 6 -6 134.57 19.44
3 -6 6 10.73 2.31
-3 -6 -6 7.58 1.86
3 -6 6 8.44 2.10
-3 -6 -6 8.94 2.52
-3 6 -6 11.92 1.85
3 6 6 13.13 1.69
3 6 6 10.69 1.46
4 -6 6 13.56 2.68
-4 -6 -6 13.14 2.27
-4 -6 -6 11.46 2.79
4 -6 6 11.31 2.49
4 6 6 12.66 1.73
-4 6 -6 11.41 2.13
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-5 -6 -6 3.54 1.89
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-5 6 -6 1.86 1.14
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-6 -6 -6 15.57 3.18
6 6 6 15.13 1.96
-6 6 -6 16.55 2.47
6 6 6 11.37 2.05
-7 -6 -6 6.98 2.52
7 -6 6 2.49 2.34
7 6 6 6.41 1.25
-7 6 -6 3.75 1.51
7 6 6 5.63 1.19
8 -6 6 3.94 2.40
-8 -6 -6 4.93 2.51
8 6 6 2.43 1.29
8 6 6 0.82 1.05
-8 6 -6 2.97 1.65
-9 -6 -6 -0.41 2.26
9 -6 6 6.06 2.83
-9 6 -6 3.04 1.65
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9 6 6 2.13 1.21
-10 -6 -6 1.28 2.49
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10 6 6 1.24 1.33
-10 6 -6 0.58 1.67
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13 7 -6 1.83 1.59
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16 -3 -7 1.86 1.85
-16 -3 7 -2.16 1.71
-16 -3 7 2.48 1.83
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-15 -3 7 0.56 1.91
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15 3 -7 2.74 1.02
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-14 -3 7 13.75 2.92
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-16 -5 7 -1.06 2.48
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-15 -5 7 0.09 2.29
15 -5 -7 -2.15 1.53
15 5 -7 1.08 1.20
-15 5 7 -0.30 1.43
-14 -5 7 4.24 2.21
14 -5 -7 0.23 1.59
-14 -5 7 -0.23 1.74
14 -5 -7 -0.06 2.37
-14 5 7 0.14 1.58
14 5 -7 0.85 1.12
13 -5 -7 2.96 1.68
-13 -5 7 4.34 2.17
13 -5 -7 4.53 1.95
-13 -5 7 1.56 1.87
13 5 -7 3.44 1.11
-13 5 7 2.12 1.44
-12 -5 7 1.09 1.74
12 -5 -7 0.90 1.42
-12 -5 7 -0.46 1.54
12 -5 -7 1.33 1.78
-12 5 7 0.70 1.30
12 5 -7 0.55 1.08
11 -5 -7 0.40 1.43
-11 -5 7 0.87 1.39
-11 -5 7 -1.34 1.53
11 -5 -7 0.90 1.64
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9 -5 -7 13.17 2.04
9 -5 -7 11.16 2.21
-9 -5 7 12.77 2.25
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9 5 -7 8.01 1.51
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-9 5 -7 17.22 2.73
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9 5 7 15.80 2.18
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10 5 7 0.90 1.00
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-11 -5 -7 1.62 2.09
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-11 5 -7 1.70 1.59
-12 -5 -7 5.82 2.80
12 -5 7 7.31 2.68
-12 5 -7 6.84 2.14
12 5 7 5.23 1.46
12 5 7 5.20 1.31
13 -5 7 2.12 2.43
-13 -5 -7 0.61 2.48
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-13 5 -7 3.14 2.43
13 5 7 1.72 1.45
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14 5 7 1.00 1.84
15 -6 -7 2.83 2.94
-15 -6 7 -0.15 3.26
-15 -6 7 3.84 2.42
-15 6 7 4.08 1.92
15 6 -7 3.10 1.68
-14 -6 7 0.99 2.48
-14 -6 7 -3.19 2.70
14 -6 -7 2.12 2.36
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-14 6 7 2.67 1.64
13 -6 -7 1.15 2.37
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-13 -6 7 1.98 2.69
13 6 -7 2.74 1.17
-13 6 7 3.84 1.69
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-11 -6 7 1.70 1.59
11 -6 -7 0.09 2.36
-11 -6 7 1.97 2.37
11 6 -7 1.96 0.99
-11 6 7 2.13 1.50
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-3 -6 -7 50.47 6.98
-3 -6 -7 42.51 5.46
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6 -6 7 17.43 3.35
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7 7 7 5.28 1.45
-8 -7 -7 5.00 3.53
8 -7 7 9.23 3.41
8 7 7 11.32 2.04
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-9 -8 7 4.23 2.44
-9 8 7 3.00 1.84
9 8 -7 3.11 1.46
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10 1 8 9.88 1.72
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-15 -3 8 -0.81 1.73
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-4 -3 -8 -0.02 0.60
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-6 3 -8 11.25 1.92
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-12 -5 -8 0.20 2.13
-12 5 -8 7.24 2.98
12 5 8 0.19 1.70
12 5 8 0.41 1.48
-13 -5 -8 5.46 2.96
13 -5 8 6.46 2.83
13 5 8 4.98 2.12
13 5 8 1.61 1.70
15 -6 -8 -1.45 2.56
-15 -6 8 3.17 2.27
15 6 -8 0.55 1.53
-15 6 8 0.91 1.98
-14 -6 8 1.64 2.35
14 -6 -8 0.33 2.60
14 6 -8 0.36 1.03
-14 6 8 -0.09 1.44
-13 -6 8 4.19 2.05
13 -6 -8 5.57 2.57
-13 6 8 5.32 1.64
13 6 -8 4.21 1.31
12 -6 -8 3.39 2.05
-12 -6 8 2.61 2.02
-12 6 8 1.53 1.40
12 6 -8 0.05 1.04
-11 -6 8 1.51 1.68
11 -6 -8 -0.26 1.73
11 6 -8 1.32 0.99
-11 6 8 0.10 1.32
10 -6 -8 4.21 2.22
-10 -6 8 1.71 1.70
-10 6 8 2.30 1.24
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-8 -6 8 3.80 1.72
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-6 6 8 18.90 2.79
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11 -6 8 3.00 3.16
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-16 -5 9 3.92 3.21
-16 5 9 1.04 1.93
16 5 -9 1.08 1.67
-15 -5 9 3.00 3.07
-15 -5 9 2.74 2.39
15 -5 -9 1.68 2.14
15 5 -9 2.40 1.25
-15 5 9 2.90 1.96
-14 -5 9 1.71 2.09
14 -5 -9 0.86 2.15
-14 -5 9 -4.55 1.98
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-13 -5 9 -2.12 2.38
-13 -5 9 4.04 1.69
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13 5 -9 3.67 1.16
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-12 -5 9 8.33 2.66
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9 4 -10 4.10 1.01
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-12 -1 -11 1.35 1.75
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9 -3 11 6.64 2.49
-9 -3 -11 1.36 1.70
9 3 11 1.44 0.83
9 3 11 3.13 1.13
-9 3 -11 1.07 1.18
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-10 3 -11 13.13 2.34
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5 5 11 1.00 1.05
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-9 -5 -11 0.02 2.41
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14 -6 -11 11.05 2.90
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13 6 -11 1.60 1.19
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8 -6 11 0.31 2.75
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9 -6 11 0.90 3.30
-9 -6 -11 -0.61 2.75
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10 -6 11 -0.11 3.68
10 6 11 0.01 1.53
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12 -7 -11 3.29 2.90
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12 7 -11 -1.42 1.30
-11 -7 11 1.86 2.39
11 -7 -11 -0.74 2.31
-11 7 11 -0.23 1.72
11 7 -11 1.69 1.35
-10 -7 11 18.17 3.39
10 -7 -11 17.30 3.48
-10 7 11 17.66 2.95
10 7 -11 12.71 2.33
9 -7 -11 1.80 2.08
-9 -7 11 1.66 2.50
-9 7 11 -0.05 1.43
9 7 -11 -0.67 1.24
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-8 -7 11 13.79 2.84
8 7 -11 11.67 1.90
-8 7 11 10.63 2.31
7 -7 -11 6.45 2.09
-7 -7 11 9.48 2.52
-7 7 11 10.31 2.12
7 7 -11 3.68 1.30
6 -7 -11 -0.15 1.89
-6 -7 11 2.03 2.05
6 7 -11 1.45 1.01
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-6 7 11 -0.34 1.55
5 -7 -11 2.00 2.02
-5 -7 11 0.02 1.99
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-3 7 11 0.10 1.19
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2 -7 -11 1.11 1.85
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7 7 11 0.80 1.40
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-9 -1 -12 7.10 2.34
9 -1 12 13.02 2.50
9 1 12 11.77 1.89
9 1 12 12.51 1.82
-9 1 -12 6.90 2.17
10 -1 12 10.45 2.15
-10 -1 -12 9.77 2.42
10 -1 12 11.41 2.32
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11 1 12 1.41 1.34
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-12 -1 -12 9.18 2.34
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12 1 12 6.90 2.00
-12 1 -12 1.44 2.35
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-9 -3 -12 0.52 2.02
-9 3 -12 1.07 1.65
9 3 12 1.35 1.10
9 3 12 0.83 1.11
10 -3 12 2.25 2.29
-10 -3 -12 2.03 2.31
-10 3 -12 1.50 2.13
10 3 12 2.30 1.20
10 3 12 3.35 1.32
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11 3 12 18.31 2.51
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12 -3 12 1.91 2.90
-12 -3 -12 2.79 2.29
12 3 12 3.29 1.67
12 3 12 0.51 2.06
-13 -3 -12 8.67 3.44
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13 3 12 14.29 2.49
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-4 -7 12 1.36 2.37
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-3 -7 12 -2.97 2.03
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-3 7 12 1.93 1.20
2 -7 -12 -9.67 3.27
2 -7 -12 -0.16 1.52
-2 -7 12 -1.83 2.23
-2 7 12 0.75 1.24
-1 -7 12 0.48 2.70
1 -7 -12 -4.11 3.01
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-1 -7 -12 3.47 3.34
-1 -7 -12 -1.26 1.87
1 -7 12 4.96 2.93
1 -7 12 -1.94 2.51
1 7 12 0.16 1.05
-2 -7 -12 2.33 2.64
2 -7 12 -0.97 2.54
2 7 12 1.68 1.21
3 -7 12 1.03 2.24
-3 -7 -12 1.15 2.46
3 7 12 -0.27 1.29
-4 -7 -12 0.48 2.51
4 -7 12 -3.41 2.68
4 7 12 1.66 1.36
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-5 -7 -12 -0.90 2.35
5 7 12 -0.13 1.19
-6 -7 -12 2.26 3.20
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7 -7 12 15.85 4.55
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-8 8 12 0.99 2.11
7 -8 -12 1.91 2.24
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1 -4 13 -0.23 1.49
1 -4 13 0.62 1.80
1 4 13 1.28 0.86
-2 -4 -13 5.66 2.02
2 -4 13 4.17 2.01
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-2 -4 -13 4.80 1.14
2 4 13 2.81 0.92
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-3 -4 -13 0.12 0.77
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3 -4 13 -0.03 1.44
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4 -4 13 12.60 2.04
-4 -4 -13 8.49 1.64
4 -4 13 11.78 2.73
-4 -4 -13 16.47 3.21
4 4 13 10.43 1.76
5 -4 13 -2.94 2.18
-5 -4 -13 2.27 1.90
5 -4 13 0.44 1.48
-5 -4 -13 1.35 0.88
5 4 13 0.79 0.86
-6 -4 -13 -0.79 1.23
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-7 -4 -13 2.14 2.17
7 -4 13 2.49 2.64
7 4 13 1.30 1.19
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-8 -4 -13 2.53 2.32
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-9 -4 -13 1.37 2.45
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10 -4 13 -0.14 2.72
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-11 -4 -13 -0.80 2.87
11 4 13 1.14 1.71
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-15 -5 13 3.02 2.70
15 5 -13 3.34 1.39
-15 5 13 3.07 2.07
-14 -5 13 3.63 2.48
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-14 5 13 4.31 1.82
-13 -5 13 -0.02 2.29
13 -5 -13 0.65 2.01
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-13 5 13 0.58 1.66
-12 -5 13 2.64 1.91
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-12 5 13 0.00 1.58
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11 -5 -13 0.71 1.91
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5 6 -13 3.00 1.03
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-4 -6 13 6.62 2.30
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-9 -7 13 2.47 2.40
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8 7 -13 1.55 1.05
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-5 2 -14 0.31 1.30
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-9 -2 -14 0.04 2.04
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1 -5 14 4.10 2.89
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2 5 14 1.29 0.91
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-3 -5 -14 3.39 1.36
-3 -5 -14 6.77 2.60
3 -5 14 12.98 3.08
3 5 14 7.81 1.50
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-4 -5 -14 -0.74 1.30
-4 -5 -14 0.52 2.63
4 -5 14 -1.41 2.00
4 5 14 1.01 1.01
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5 5 14 1.04 1.13
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-6 -5 -14 -0.13 2.64
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-7 -5 -14 -0.87 2.53
7 5 14 1.76 1.28
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-8 -5 -14 0.51 2.67
8 5 14 0.46 1.32
-9 -5 -14 1.32 3.23
9 -5 14 6.48 3.83
9 5 14 2.46 1.64
13 -6 -14 1.22 2.29
-13 -6 14 -0.48 2.69
-13 6 14 -0.30 2.16
13 6 -14 0.41 1.40
12 -6 -14 1.18 2.08
-12 -6 14 2.98 2.18
12 6 -14 1.75 1.43
-12 6 14 0.31 1.59
-11 -6 14 4.00 2.51
11 -6 -14 4.01 2.26
11 6 -14 0.40 1.25
-11 6 14 2.20 1.84
10 -6 -14 1.37 1.93
-10 -6 14 2.62 2.03
-10 6 14 0.85 1.54
10 6 -14 -0.95 1.28
9 -6 -14 0.50 1.63
-9 -6 14 2.73 2.38
-9 6 14 3.13 1.60
9 6 -14 3.04 1.38
8 -6 -14 3.43 1.91
-8 -6 14 2.44 1.89
-8 6 14 3.67 1.68
-8 6 14 4.94 1.89
8 6 -14 3.45 1.25
7 -6 -14 10.28 2.35
-7 -6 14 10.91 2.66
7 6 -14 6.18 1.55
-7 6 14 17.36 1.94
-7 6 14 12.75 2.44
-6 -6 14 24.45 4.11
6 -6 -14 25.53 4.09
-6 6 14 30.61 3.66
-6 6 14 27.05 4.47
-5 -6 14 0.22 2.04
5 -6 -14 -1.12 1.57
5 6 -14 0.42 1.02
-5 6 14 -0.41 1.02
-5 6 14 -0.19 1.31
-4 -6 14 6.03 2.26
4 -6 -14 5.75 1.82
-4 6 14 2.18 1.09
-4 6 14 3.40 1.42
4 6 -14 1.90 1.10
-3 -6 14 10.64 2.54
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-3 6 14 8.58 2.07
2 -6 -14 11.29 2.24
2 -6 -14 -7.10 3.73
-2 -6 14 8.33 2.49
-2 6 14 12.59 1.79
1 -6 -14 -5.97 2.89
1 -6 -14 -0.35 1.58
-1 -6 14 -1.87 2.07
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-2 -6 -14 1.14 1.57
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2 -6 14 4.13 2.81
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3 -6 14 1.80 2.51
-3 -6 -14 2.41 2.36
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-6 -4 -15 -0.85 2.36
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14 -5 -15 -0.67 2.39
14 5 -15 0.31 1.43
-14 5 15 0.54 1.72
-13 -5 15 3.32 2.50
13 -5 -15 1.60 1.83
13 5 -15 -1.40 1.26
-13 5 15 2.91 2.00
-12 -5 15 2.17 2.15
12 -5 -15 -0.53 1.98
-12 5 15 0.07 1.70
12 5 -15 2.21 1.33
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-11 5 15 0.91 1.48
11 5 -15 -0.41 1.16
-10 -5 15 6.03 2.14
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10 5 -15 3.84 1.37
-9 -5 15 2.60 2.17
9 -5 -15 1.27 1.69
-9 5 15 0.81 1.34
9 5 -15 1.38 0.89
-9 5 15 0.02 1.44
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-4 -6 -15 1.58 3.06
4 6 15 2.45 1.53
-5 -6 -15 3.38 2.91
5 -6 15 -3.57 3.19
5 6 15 0.22 1.34
6 -6 15 2.14 4.18
-6 -6 -15 4.37 3.55
6 6 15 2.81 1.53
-9 -7 15 1.47 2.58
9 -7 -15 0.78 1.99
9 7 -15 1.31 1.10
-9 7 15 -0.72 2.05
-8 -7 15 -3.72 2.50
8 -7 -15 -1.49 2.11
8 7 -15 0.12 1.23
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7 -7 -15 6.48 2.56
-7 -7 15 3.67 2.90
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-6 -1 16 7.55 1.62
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-10 -4 16 0.00 1.73
10 -4 -16 -1.64 1.43
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10 4 -16 0.94 0.95
-10 4 16 0.51 1.21
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8 -4 -16 0.02 1.24
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-7 -4 16 0.02 1.94
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-6 4 16 33.64 5.24
5 -4 -16 8.80 1.97
-5 -4 16 6.40 2.13
-5 4 16 6.03 1.37
5 4 -16 8.84 1.48
-5 4 16 13.33 2.05
-4 -4 16 2.56 1.97
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-3 4 16 3.21 1.11
-2 -4 16 1.02 2.37
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2 -4 17 7.02 3.08
-2 -4 -17 8.54 2.41
-2 -4 -17 2.62 1.28
2 4 17 6.06 1.49
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-3 -4 -17 1.61 2.60
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-5 -4 -17 2.30 2.65
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6 4 17 2.66 1.45
-7 -4 -17 3.25 3.19
7 -4 17 7.83 3.76
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2 -6 17 -1.01 3.18
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1 5 18 1.15 1.13
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-2 -5 -18 0.80 1.29
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-3 -5 -18 10.21 3.56
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-3 -5 -18 4.40 1.84
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-4 -5 -18 1.14 2.98
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4 5 18 1.01 1.29
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5 5 18 2.22 1.66
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-9 -6 18 -1.29 2.37
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9 6 -18 0.48 1.33
8 -6 -18 2.29 2.21
-8 -6 18 2.74 2.53
8 6 -18 3.97 1.62
-8 6 18 1.84 1.99
-8 6 18 0.31 2.03
-7 -6 18 -0.88 2.75
7 -6 -18 -0.15 1.95
7 6 -18 0.14 1.49
-7 6 18 -1.18 2.04
-7 6 18 2.25 1.64
-6 -6 18 -1.17 2.72
6 -6 -18 -0.11 1.99
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-6 6 18 -0.48 1.84
-6 6 18 1.28 1.56
5 -6 -18 1.88 1.83
-5 -6 18 -3.34 2.51
-5 6 18 2.17 2.01
5 6 -18 -0.44 1.21
-5 6 18 0.96 1.41
4 -6 -18 5.69 1.86
-4 -6 18 1.16 3.25
-4 6 18 4.30 1.83
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-3 -6 18 1.54 3.16
3 -6 -18 0.78 1.82
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-3 6 18 2.40 1.35
2 -6 -18 1.65 1.69
-2 -6 18 0.17 3.29
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1 -6 -18 0.17 1.78
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-3 -3 19 1.14 2.33
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2 -3 -19 8.95 2.83
-2 -3 19 6.35 2.12
-2 -3 19 9.97 2.82
-2 3 19 9.22 1.54
-1 -3 19 1.99 2.41
1 -3 -19 -0.13 0.91
-1 -3 19 0.94 1.45
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-1 3 19 0.73 1.26
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-1 -3 -19 3.72 1.24
1 -3 19 4.90 2.83
-1 -3 -19 5.78 2.71
1 -3 19 4.53 1.62
1 3 19 3.11 1.27
2 -3 19 4.35 2.95
-2 -3 -19 3.73 2.58
-2 -3 -19 1.48 1.08
2 -3 19 1.62 1.62
2 3 19 3.85 1.21
3 -3 19 9.36 2.08
-3 -3 -19 6.29 3.35
-3 -3 -19 4.36 1.29
3 -3 19 2.35 3.29
3 3 19 6.31 1.48
4 -3 19 9.62 3.75
4 -3 19 8.79 1.86
-4 -3 -19 4.90 3.09
-4 -3 -19 3.44 1.38
4 3 19 6.93 1.75
-5 -3 -19 1.46 2.79
5 -3 19 3.06 1.81
-5 -3 -19 1.65 1.16
5 -3 19 3.43 3.58
5 3 19 1.89 1.57
6 -3 19 -1.21 3.83
-6 -3 -19 -0.50 3.10
6 3 19 1.50 1.31
13 -4 -19 0.64 1.85
-13 -4 19 -2.67 3.02
-13 4 19 2.02 2.19
13 4 -19 -0.10 1.34
-12 -4 19 -5.08 2.66
12 -4 -19 0.01 1.90
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-11 4 19 1.69 1.89
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9 -4 -19 1.67 1.54
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-9 4 19 5.55 1.46
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7 -4 -19 -0.71 1.29
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-3 5 19 0.62 1.19
2 -5 -19 -1.03 2.64
-2 -5 19 0.71 3.19
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-2 5 19 1.00 1.42
1 -5 -19 10.05 2.07
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-1 -5 -19 5.38 2.69
-1 -5 -19 0.88 1.44
1 5 19 2.55 1.36
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-2 -5 -19 -0.12 1.44
-2 -5 -19 4.58 3.17
2 -5 19 0.77 2.27
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-3 -5 -19 1.67 3.24
3 5 19 -0.72 1.56
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-12 -2 20 -7.05 2.20
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-5 2 21 2.44 1.33
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-9 -3 22 0.48 2.22
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9 3 -22 -0.05 1.64
-9 3 22 2.21 1.45
-9 3 22 -0.11 2.70
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-8 -3 22 2.76 2.43
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8 3 -22 5.51 1.70
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7 -3 -22 -0.16 1.20
7 3 -22 0.03 1.49
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-3 3 22 1.14 1.20
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-2 3 22 1.31 1.51
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-1 -3 22 -0.57 3.79
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-2 -3 -22 0.72 1.32
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;
_shelx_hkl_checksum 3825
_shelx_res_file
;
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SYMM 1/2-X, 1/2+Y, 1/2-Z
SFAC C H N O
UNIT 120 120 16 24
TEMP -173
SIZE 0.08 0.09 0.55
L.S. 10
FMAP 2
ACTA
BOND $H
PLAN -20
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0.01911 0.00371 0.00468 0.00132
AFIX 13
H1 2 0.420847 0.763919 0.741464 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C3 1 0.441284 1.001444 0.617572 11.00000 0.03056 0.02450 =
0.02489 0.00352 0.00704 0.00102
AFIX 23
H3B 2 0.475392 0.992486 0.584128 11.00000 -1.20000
H3A 2 0.455079 1.108071 0.641764 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 23
H4B 2 0.332107 1.093628 0.553376 11.00000 -1.20000
H4A 2 0.335630 0.894706 0.554042 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C4A 1 0.296087 0.991494 0.634070 11.00000 0.03177 0.01684 =
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C5 1 0.212083 1.048180 0.616792 11.00000 0.03042 0.02176 =
0.01848 -0.00030 -0.00115 -0.00178
AFIX 43
H5 2 0.187852 1.085348 0.572289 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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C8 1 0.281312 0.937801 0.745921 11.00000 0.03308 0.01458 =
0.01681 -0.00092 0.00018 -0.00173
AFIX 43
H8 2 0.304835 0.898206 0.790175 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C8A 1 0.330637 0.937357 0.699239 11.00000 0.02303 0.01577 =
0.02134 -0.00250 -0.00159 -0.00380
C9 1 0.047013 1.171143 0.583661 11.00000 0.03100 0.03945 =
0.02346 -0.00023 -0.00319 0.00675
AFIX 137
H9B 2 0.080407 1.265162 0.574317 11.00000 -1.50000
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AFIX 0
C10 1 0.182323 0.972105 0.840924 11.00000 0.03894 0.04339 =
0.02182 0.00583 0.00814 0.01089
AFIX 137
H10B 2 0.204750 0.858820 0.847408 11.00000 -1.50000
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H10A 2 0.228298 1.051532 0.857405 11.00000 -1.50000
AFIX 0
C11 1 0.476841 0.987329 0.776003 11.00000 0.02156 0.02441 =
0.01719 0.00196 0.00367 -0.00120
C12 1 0.550188 0.918816 0.817574 11.00000 0.02918 0.02543 =
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AFIX 43
H12 2 0.563622 0.805671 0.812333 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C13 1 0.603358 1.014538 0.866289 11.00000 0.02601 0.03208 =
0.02649 0.00807 -0.00171 -0.00076
AFIX 43
H13 2 0.653372 0.968654 0.894480 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C14 1 0.581860 1.178713 0.872911 11.00000 0.02525 0.02955 =
0.02068 -0.00145 0.00212 -0.00490
C15 1 0.511146 1.251238 0.832522 11.00000 0.02811 0.02679 =
0.02358 -0.00008 0.00634 0.00099
AFIX 43
H15 2 0.498596 1.364948 0.837543 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C16 1 0.458339 1.152562 0.783889 11.00000 0.02569 0.02839 =
0.02138 0.00144 0.00336 -0.00167
AFIX 43
H16 2 0.408713 1.199675 0.755630 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C17 1 0.502215 0.724575 0.656470 11.00000 0.02296 0.01791 =
0.02354 0.00111 0.00110 -0.00088
AFIX 43
H17 2 0.506051 0.644225 0.690914 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H20 2 0.621608 0.170413 0.745397 11.00000 -1.20000
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AFIX 43
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AFIX 0
C22 1 0.747845 0.003397 0.663661 11.00000 0.04843 0.04236 =
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AFIX 43
H22 2 0.784781 -0.088633 0.665700 11.00000 -1.20000
AFIX 0
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AFIX 43
H23 2 0.767524 0.099513 0.578290 11.00000 -1.20000
AFIX 0
C23A 1 0.685149 0.252989 0.609790 11.00000 0.02129 0.02654 =
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AFIX 23
H25B 2 0.560990 0.594319 0.469030 11.00000 -1.20000
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AFIX 23
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AFIX 0
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AFIX 137
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AFIX 0
DFIX 0.84 O6 H6
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HKLF 4
REM s18_a06 in P2(1)/n
REM R1 = 0.0608 for 2918 Fo > 4sig(Fo) and 0.1171 for all 4821 data
REM 367 parameters refined using 4 restraints
END
WGHT 0.0697 0.6409
REM Highest difference peak 0.389, deepest hole -0.352, 1-sigma level 0.060
Q1 1 0.6794 1.2054 0.9872 11.00000 0.05 0.39
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Q8 1 0.5558 1.4985 1.0014 11.00000 0.05 0.20
Q9 1 0.6571 0.0356 0.5908 11.00000 0.05 0.20
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Q11 1 0.6027 0.3269 0.6567 11.00000 0.05 0.19
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Q16 1 0.0754 1.1216 0.7857 11.00000 0.05 0.18
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;
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loop_
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_geom_angle_site_symmetry_1
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_geom_angle
_geom_angle_publ_flag
C6 O1 C9 . . 116.0(2) ?
C7 O2 C10 . . 117.3(2) ?
O3 N1 O4 . . 123.7(3) ?
O3 N1 C14 . . 118.5(3) ?
O4 N1 C14 . . 117.7(3) ?
C17 N2 C3 . . 125.4(2) y
C17 N2 C1 . . 120.2(2) y
C3 N2 C1 . . 114.1(2) y
C18A N19 C19A . . 115.6(2) ?
C24 N24A C18A . . 123.9(3) ?
C24 N24A C25 . . 123.0(2) ?
C18A N24A C25 . . 113.1(2) ?
N2 C1 C8A . . 111.4(2) ?
N2 C1 C11 . . 109.5(2) ?
C8A C1 C11 . . 113.0(2) ?
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N2 C3 H3B . . 110.0 ?
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C3 C4 H4A . . 109.7 ?
H4B C4 H4A . . 108.2 ?
C8A C4A C5 . . 118.8(3) ?
C8A C4A C4 . . 121.3(3) ?
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C6 C5 H5 . . 119.4 ?
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C8A C8 H8 . . 119.5 ?
C4A C8A C8 . . 119.8(3) ?
C4A C8A C1 . . 121.7(3) ?
C8 C8A C1 . . 118.5(3) ?
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O1 C9 H9C . . 109.5 ?
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H9C C9 H9A . . 109.5 ?
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O2 C10 H10A . . 109.5 ?
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H10C C10 H10A . . 109.5 ?
C16 C11 C12 . . 119.1(3) ?
C16 C11 C1 . . 122.5(3) ?
C12 C11 C1 . . 118.3(3) ?
C13 C12 C11 . . 120.5(3) ?
C13 C12 H12 . . 119.7 ?
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C14 C13 H13 . . 120.8 ?
C12 C13 H13 . . 120.8 ?
C15 C14 C13 . . 122.9(3) ?
C15 C14 N1 . . 118.3(3) ?
C13 C14 N1 . . 118.8(3) ?
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C14 C15 H15 . . 121.1 ?
C16 C15 H15 . . 121.1 ?
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C11 C16 H16 . . 119.4 ?
C15 C16 H16 . . 119.4 ?
N2 C17 C18 . . 131.5(3) y
N2 C17 H17 . . 114.3 ?
C18 C17 H17 . . 114.3 ?
C17 C18 C18A . . 118.2(3) y
C17 C18 C26 . . 133.6(3) y
C18A C18 C26 . . 108.0(2) y
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N19 C18A C18 . . 126.9(3) ?
N24A C18A C18 . . 108.7(3) ?
N19 C19A C20 . . 117.9(3) ?
N19 C19A C23A . . 123.5(3) ?
C20 C19A C23A . . 118.5(3) ?
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C21 C20 H20 . . 119.8 ?
C19A C20 H20 . . 119.8 ?
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C20 C21 H21 . . 119.7 ?
C22 C21 H21 . . 119.7 ?
C23 C22 C21 . . 120.3(3) ?
C23 C22 H22 . . 119.8 ?
C21 C22 H22 . . 119.8 ?
C22 C23 C23A . . 120.1(3) ?
C22 C23 H23 . . 120.0 ?
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C19A C23A C24 . . 119.2(3) ?
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O5 C24 C23A . . 126.3(3) ?
N24A C24 C23A . . 113.2(3) ?
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C25 C26 H26B . . 110.7 ?
H26A C26 H26B . . 108.8 ?
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loop_
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_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_distance
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O1 C6 . 1.379(3) ?
O1 C9 . 1.439(4) ?
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O6 H6 . 0.957(18) ?
loop_
_geom_hbond_atom_site_label_D
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O6 H6 O5 . . 1_555 0.96 1.91 2.8581(7) 171 y
C1 H1 O1 . . 2_546 1.00 2.55 3.4040(8) 143 y
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C4 H4A O5 . . 3_666 0.99 2.45 3.4346(8) 172 y
C9 H9B O6 . . 3_656 0.98 2.54 3.5042(9) 169 n
C15 H15 O1 . . 2_556 0.95 2.44 3.3402(8) 159 y
C16 H16 O2 . . 2_556 0.95 2.59 3.3246(8) 134 y
C17 H17 N19 . . . 0.95 2.47 2.8805(7) 106 n
C25 H25A O4 . . 2_646 0.99 2.29 3.1224(8) 141 y
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