#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2022-09-03 05:00:55 +0300 (Sat, 03 Sep 2022) $ #$Revision: 277610 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/2/24/41/2244157.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/. The original data for this entry # were provided by IUCr Journals, http://journals.iucr.org/. # # The file may be used within the scientific community so long as # proper attribution is given to the journal article from which the # data were obtained. # data_2244157 loop_ _publ_author_name 'Qiu, Qi-Ming' 'Yan, Li' 'Song, Jian-Biao' _publ_section_title ; Crystal structure of Rb~6~[B~12~O~18~(OH)~6~]·2H~2~O ; _journal_coeditor_code TX2056 _journal_issue 10 _journal_name_full 'Acta Crystallographica Section E' _journal_page_first ; ; _journal_paper_doi 10.1107/S2056989022008611 _journal_volume 78 _journal_year 2022 _chemical_formula_iupac 'Rb6 [B12 O18 (O H)6], 2H2 O' _chemical_formula_moiety '6(Rb -), B12 H6 O24 6-, 2(H2 O)' _chemical_formula_sum 'B12 H10 O26 Rb6' _chemical_formula_weight 1068.62 _chemical_name_systematic ; hexarubidium hexahydroxydodecaborate dihydrate, Rb~6~[B~12~O~18~(OH)~6~]\\cdot2H~2~O ; _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 58 _space_group_name_Hall '-P 2 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n n m' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.395(4) _cell_length_b 9.251(2) _cell_length_c 12.368(4) _cell_measurement_reflns_used 3469 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 26.09 _cell_measurement_theta_min 2.68 _cell_volume 1532.6(8) _computing_cell_refinement ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_data_collection ; APEX2 (Bruker, 2014) ; _computing_data_reduction ; SAINT (Bruker, 2014) ; _computing_molecular_graphics ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_publication_material ; SHELXTL (Sheldrick, 2008) ; _computing_structure_refinement ; SHELXL2018/3 (Sheldrick, 2015b) ; _computing_structure_solution ; SHELXT2018/3 (Sheldrick, 2015a) ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.992 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0571 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0339 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 17510 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.283 _diffrn_reflns_theta_min 2.241 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 9.595 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.452 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; (SADABS; Krause et al., 2015) ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 2.316 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1000 _exptl_crystal_size_max 0.080 _exptl_crystal_size_mid 0.070 _exptl_crystal_size_min 0.070 _refine_diff_density_max 1.569 _refine_diff_density_min -1.158 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 110 _refine_ls_number_reflns 1980 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.0785 _refine_ls_R_factor_gt 0.0606 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0825P)^2^+9.4675P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1637 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1732 _reflns_number_gt 1523 _reflns_number_total 1980 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file tx2056sup1.cif _cod_data_source_block I _cod_original_cell_volume 1532.7(7) _cod_database_code 2244157 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.514 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.553 _shelx_hkl_file ; 0 -2 0 271966 9409 190861 -34.23 0.00 1.0000 0 -2 0 279067 9419 196820 -34.23 0.00 1.0000 0 2 0 286758 9489 203290 -34.23 0.00 1.0000 0 -2 0 274161 9479 192701 -34.23 0.00 1.0000 0 2 0 263135 9419 183472 -34.23 0.00 1.0000 0 2 0 257011 9409 178362 -34.23 0.00 1.0000 0 -4 0 393530 19598 391701 -0.59 0.00 1.0000 0 4 0 391776 19598 389951 -0.59 0.00 1.0000 0 -4 0 419577 19738 417688 -0.59 0.00 1.0000 0 4 0 397759 19608 395920 -0.59 0.00 1.0000 0 -6 0 91965 4760 92411 0.30 0.00 1.0000 0 6 0 86867 4530 87301 0.30 0.00 1.0000 0 6 0 91057 4560 91501 0.30 0.00 1.0000 0 -8 0 22550 1720 23368 1.09 0.00 1.0000 0 8 0 22855 1370 23678 1.09 0.00 1.0000 0 8 0 21263 1320 22058 1.09 0.00 1.0000 0 10 0 9796 860 10479 1.36 0.00 1.0000 0 -10 0 6856 1270 7429 1.36 0.00 1.0000 0 12 0 6487 860 6369 0.29 0.00 1.0000 0 -12 0 7364 1460 7239 0.29 0.00 1.0000 0 1 1 31427 1730 35476 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Rb Rb2 1.000000 0.500000 1.000000 0.0529(5) Uani d 1 . . Rb Rb3 0.74535(5) 1.03106(9) 0.73060(7) 0.0489(3) Uani d 1 . . O O1 1.0385(4) 0.6325(4) 0.6768(4) 0.0397(12) Uani d 1 . . H H1 1.089080 0.687977 0.643718 0.048 Uiso d 1 . . O O2 0.9347(3) 0.7048(4) 0.8193(3) 0.0191(8) Uani d 1 . . O O3 1.0311(3) 0.8776(4) 0.7204(3) 0.0203(8) Uani d 1 . . O O4 0.9428(4) 0.7903(6) 1.000000 0.0204(11) Uani d 1 . . O O5 0.7857(3) 0.7944(4) 0.9032(3) 0.0194(8) Uani d 1 . . O O6 0.6357(4) 0.7801(7) 1.000000 0.0270(13) Uani d 1 . . H H6 0.599457 0.797673 0.948224 0.032 Uiso d 0.5 . . O O7 0.9137(3) 0.9603(4) 0.8563(3) 0.0224(8) Uani d 1 . . O O8 0.4074(4) 0.3941(5) 0.500000 0.0144(9) Uani d 1 . . H H8A 0.401585 0.483846 0.486660 0.017 Uiso d 0.5 . . H H8B 0.456785 0.383526 0.542470 0.017 Uiso d 0.5 . . B B1 0.9999(4) 0.7413(6) 0.7399(4) 0.0193(11) Uani d 1 . . B B2 1.000000 1.000000 0.7919(6) 0.0127(14) Uani d 1 . . B B3 0.8956(4) 0.8163(6) 0.8960(4) 0.0114(10) Uani d 1 . . B B4 0.7386(6) 0.7897(9) 1.000000 0.0176(15) Uani d 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Rb1 0.0586(9) 0.0472(8) 0.0196(6) 0.0159(6) 0.000 0.000 Rb2 0.0971(13) 0.0268(6) 0.0348(7) 0.0271(7) 0.000 0.000 Rb3 0.0324(4) 0.0516(5) 0.0628(5) 0.0101(3) -0.0090(3) 0.0248(4) O1 0.059(3) 0.0192(19) 0.041(3) -0.011(2) 0.036(2) -0.0119(18) O2 0.0257(18) 0.0140(16) 0.0175(18) -0.0067(14) 0.0084(15) -0.0047(13) O3 0.0296(18) 0.0153(16) 0.0158(17) -0.0080(15) 0.0094(15) -0.0048(14) O4 0.010(2) 0.036(3) 0.015(2) 0.007(2) 0.000 0.000 O5 0.0110(15) 0.036(2) 0.0117(16) -0.0044(15) -0.0006(13) -0.0003(14) O6 0.013(2) 0.052(4) 0.016(2) -0.004(2) 0.000 0.000 O7 0.0223(19) 0.0154(17) 0.029(2) 0.0031(14) 0.0108(16) 0.0055(15) O8 0.017(2) 0.012(2) 0.013(2) 0.0099(18) 0.000 0.000 B1 0.025(3) 0.018(3) 0.014(2) -0.007(2) 0.004(2) -0.007(2) B2 0.016(3) 0.015(3) 0.006(3) 0.002(3) 0.000 0.000 B3 0.008(2) 0.014(2) 0.012(2) -0.0031(18) -0.0010(18) -0.0018(19) B4 0.013(4) 0.024(4) 0.016(4) -0.004(3) 0.000 0.000 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' B B 0.0013 0.0007 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Rb Rb -0.9393 2.9676 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag O3 Rb1 O3 . 6_556 132.24(13) ? O3 Rb1 O3 . 2_775 47.76(13) ? O3 Rb1 O3 6_556 2_775 180.00(5) ? O3 Rb1 O3 . 5_776 180.0 ? O3 Rb1 O3 6_556 5_776 47.76(13) ? O3 Rb1 O3 2_775 5_776 132.24(13) ? O3 Rb1 O6 . 7_675 66.97(7) ? O3 Rb1 O6 6_556 7_675 66.97(7) ? O3 Rb1 O6 2_775 7_675 113.03(7) ? O3 Rb1 O6 5_776 7_675 113.03(7) ? O3 Rb1 O6 . 3_656 113.03(7) ? O3 Rb1 O6 6_556 3_656 113.03(7) ? O3 Rb1 O6 2_775 3_656 66.97(7) ? O3 Rb1 O6 5_776 3_656 66.97(7) ? O6 Rb1 O6 7_675 3_656 180.0 ? O3 Rb1 B2 . 5_776 156.12(7) ? O3 Rb1 B2 6_556 5_776 23.88(7) ? O3 Rb1 B2 2_775 5_776 156.12(7) ? O3 Rb1 B2 5_776 5_776 23.88(7) ? O6 Rb1 B2 7_675 5_776 90.0 ? O6 Rb1 B2 3_656 5_776 90.0 ? O3 Rb1 B2 . . 23.88(7) ? O3 Rb1 B2 6_556 . 156.12(7) ? O3 Rb1 B2 2_775 . 23.88(7) ? O3 Rb1 B2 5_776 . 156.12(7) ? O6 Rb1 B2 7_675 . 90.0 ? O6 Rb1 B2 3_656 . 90.0 ? B2 Rb1 B2 5_776 . 180.0 ? O3 Rb1 Rb3 . . 63.01(7) ? O3 Rb1 Rb3 6_556 . 135.79(7) ? O3 Rb1 Rb3 2_775 . 44.21(7) ? O3 Rb1 Rb3 5_776 . 116.99(7) ? O6 Rb1 Rb3 7_675 . 119.50(7) ? O6 Rb1 Rb3 3_656 . 60.50(7) ? B2 Rb1 Rb3 5_776 . 129.799(15) ? B2 Rb1 Rb3 . . 50.201(15) ? O3 Rb1 Rb3 . 6_556 135.79(7) ? O3 Rb1 Rb3 6_556 6_556 63.01(7) ? O3 Rb1 Rb3 2_775 6_556 116.99(7) ? O3 Rb1 Rb3 5_776 6_556 44.21(7) ? O6 Rb1 Rb3 7_675 6_556 119.50(7) ? O6 Rb1 Rb3 3_656 6_556 60.50(7) ? B2 Rb1 Rb3 5_776 6_556 50.202(15) ? B2 Rb1 Rb3 . 6_556 129.798(15) ? Rb3 Rb1 Rb3 . 6_556 79.60(3) ? O3 Rb1 Rb3 . 2_775 44.21(7) ? O3 Rb1 Rb3 6_556 2_775 116.99(7) ? O3 Rb1 Rb3 2_775 2_775 63.01(7) ? O3 Rb1 Rb3 5_776 2_775 135.79(7) ? O6 Rb1 Rb3 7_675 2_775 60.50(7) ? O6 Rb1 Rb3 3_656 2_775 119.50(7) ? B2 Rb1 Rb3 5_776 2_775 129.798(14) ? B2 Rb1 Rb3 . 2_775 50.202(14) ? Rb3 Rb1 Rb3 . 2_775 100.40(3) ? Rb3 Rb1 Rb3 6_556 2_775 180.0 ? O3 Rb1 Rb3 . 5_776 116.99(7) ? O3 Rb1 Rb3 6_556 5_776 44.21(7) ? O3 Rb1 Rb3 2_775 5_776 135.79(7) ? O3 Rb1 Rb3 5_776 5_776 63.01(7) ? O6 Rb1 Rb3 7_675 5_776 60.50(7) ? O6 Rb1 Rb3 3_656 5_776 119.50(7) ? B2 Rb1 Rb3 5_776 5_776 50.202(14) ? B2 Rb1 Rb3 . 5_776 129.798(14) ? Rb3 Rb1 Rb3 . 5_776 180.0 ? Rb3 Rb1 Rb3 6_556 5_776 100.40(3) ? Rb3 Rb1 Rb3 2_775 5_776 79.60(3) ? O4 Rb2 O4 5_767 . 180.0 ? O4 Rb2 O2 5_767 6_557 132.41(6) ? O4 Rb2 O2 . 6_557 47.59(6) ? O4 Rb2 O2 5_767 2_765 47.59(6) ? O4 Rb2 O2 . 2_765 132.41(6) ? O2 Rb2 O2 6_557 2_765 180.0 ? O4 Rb2 O2 5_767 5_767 47.59(6) ? O4 Rb2 O2 . 5_767 132.41(6) ? O2 Rb2 O2 6_557 5_767 86.08(13) ? O2 Rb2 O2 2_765 5_767 93.92(13) ? O4 Rb2 O2 5_767 . 132.41(6) ? O4 Rb2 O2 . . 47.59(6) ? O2 Rb2 O2 6_557 . 93.92(13) ? O2 Rb2 O2 2_765 . 86.08(13) ? O2 Rb2 O2 5_767 . 180.0 ? O4 Rb2 B3 5_767 . 156.42(9) ? O4 Rb2 B3 . . 23.58(9) ? O2 Rb2 B3 6_557 . 68.60(11) ? O2 Rb2 B3 2_765 . 111.40(11) ? O2 Rb2 B3 5_767 . 154.67(10) ? O2 Rb2 B3 . . 25.33(10) ? O4 Rb2 B3 5_767 6_557 156.42(9) ? O4 Rb2 B3 . 6_557 23.58(9) ? O2 Rb2 B3 6_557 6_557 25.33(10) ? O2 Rb2 B3 2_765 6_557 154.67(10) ? O2 Rb2 B3 5_767 6_557 111.40(11) ? O2 Rb2 B3 . 6_557 68.60(11) ? B3 Rb2 B3 . 6_557 43.27(17) ? O4 Rb2 B3 5_767 2_765 23.58(9) ? O4 Rb2 B3 . 2_765 156.42(9) ? O2 Rb2 B3 6_557 2_765 154.67(10) ? O2 Rb2 B3 2_765 2_765 25.33(10) ? O2 Rb2 B3 5_767 2_765 68.60(11) ? O2 Rb2 B3 . 2_765 111.40(11) ? B3 Rb2 B3 . 2_765 136.73(17) ? B3 Rb2 B3 6_557 2_765 180.0 ? O4 Rb2 B3 5_767 5_767 23.58(9) ? O4 Rb2 B3 . 5_767 156.42(9) ? O2 Rb2 B3 6_557 5_767 111.40(11) ? O2 Rb2 B3 2_765 5_767 68.60(11) ? O2 Rb2 B3 5_767 5_767 25.33(10) ? O2 Rb2 B3 . 5_767 154.67(10) ? B3 Rb2 B3 . 5_767 180.00(9) ? B3 Rb2 B3 6_557 5_767 136.73(17) ? B3 Rb2 B3 2_765 5_767 43.27(17) ? O4 Rb2 Rb3 5_767 7_676 74.33(8) ? O4 Rb2 Rb3 . 7_676 105.67(8) ? O2 Rb2 Rb3 6_557 7_676 77.20(7) ? O2 Rb2 Rb3 2_765 7_676 102.80(7) ? O2 Rb2 Rb3 5_767 7_676 42.74(7) ? O2 Rb2 Rb3 . 7_676 137.26(7) ? B3 Rb2 Rb3 . 7_676 126.76(8) ? B3 Rb2 Rb3 6_557 7_676 96.67(8) ? B3 Rb2 Rb3 2_765 7_676 83.33(8) ? B3 Rb2 Rb3 5_767 7_676 53.24(8) ? O4 Rb2 Rb3 5_767 3_646 105.67(8) ? O4 Rb2 Rb3 . 3_646 74.33(8) ? O2 Rb2 Rb3 6_557 3_646 102.80(7) ? O2 Rb2 Rb3 2_765 3_646 77.20(7) ? O2 Rb2 Rb3 5_767 3_646 137.26(7) ? O2 Rb2 Rb3 . 3_646 42.74(7) ? B3 Rb2 Rb3 . 3_646 53.24(8) ? B3 Rb2 Rb3 6_557 3_646 83.33(8) ? B3 Rb2 Rb3 2_765 3_646 96.67(8) ? B3 Rb2 Rb3 5_767 3_646 126.76(8) ? Rb3 Rb2 Rb3 7_676 3_646 180.0 ? O7 Rb3 O2 . 3_656 153.22(11) ? O7 Rb3 O5 . 3_656 127.55(10) ? O2 Rb3 O5 3_656 3_656 47.64(10) ? O7 Rb3 O5 . . 46.94(10) ? O2 Rb3 O5 3_656 . 131.85(10) ? O5 Rb3 O5 3_656 . 169.84(10) ? O7 Rb3 O3 . 2_775 46.81(9) ? O2 Rb3 O3 3_656 2_775 128.83(9) ? O5 Rb3 O3 3_656 2_775 83.65(10) ? O5 Rb3 O3 . 2_775 92.98(9) ? O7 Rb3 O1 . 4_466 111.56(10) ? O2 Rb3 O1 3_656 4_466 69.14(10) ? O5 Rb3 O1 3_656 4_466 116.34(10) ? O5 Rb3 O1 . 4_466 65.88(10) ? O3 Rb3 O1 2_775 4_466 158.35(10) ? O7 Rb3 B3 . . 23.42(11) ? O2 Rb3 B3 3_656 . 154.19(11) ? O5 Rb3 B3 3_656 . 150.79(11) ? O5 Rb3 B3 . . 25.25(10) ? O3 Rb3 B3 2_775 . 67.90(10) ? O1 Rb3 B3 4_466 . 91.11(11) ? O7 Rb3 B2 . . 23.45(12) ? O2 Rb3 B2 3_656 . 151.80(8) ? O5 Rb3 B2 3_656 . 108.86(9) ? O5 Rb3 B2 . . 67.94(10) ? O3 Rb3 B2 2_775 . 25.24(9) ? O1 Rb3 B2 4_466 . 133.79(11) ? B3 Rb3 B2 . . 42.74(11) ? O7 Rb3 B3 . 3_656 146.09(12) ? O2 Rb3 B3 3_656 3_656 23.88(10) ? O5 Rb3 B3 3_656 3_656 23.81(10) ? O5 Rb3 B3 . 3_656 155.00(10) ? O3 Rb3 B3 2_775 3_656 106.72(10) ? O1 Rb3 B3 4_466 3_656 92.62(11) ? B3 Rb3 B3 . 3_656 166.87(12) ? B2 Rb3 B3 . 3_656 131.60(10) ? O7 Rb3 B4 . 3_656 121.68(14) ? O2 Rb3 B4 3_656 3_656 62.59(13) ? O5 Rb3 B4 3_656 3_656 19.43(12) ? O5 Rb3 B4 . 3_656 165.50(14) ? O3 Rb3 B4 2_775 3_656 74.88(13) ? O1 Rb3 B4 4_466 3_656 126.70(14) ? B3 Rb3 B4 . 3_656 141.27(14) ? B2 Rb3 B4 . 3_656 99.31(15) ? B3 Rb3 B4 3_656 3_656 39.47(14) ? O7 Rb3 Rb2 . 3_656 161.66(8) ? O2 Rb3 Rb2 3_656 3_656 44.45(7) ? O5 Rb3 Rb2 3_656 3_656 65.47(7) ? O5 Rb3 Rb2 . 3_656 122.29(7) ? O3 Rb3 Rb2 2_775 3_656 135.72(7) ? O1 Rb3 Rb2 4_466 3_656 64.64(7) ? B3 Rb3 Rb2 . 3_656 141.29(9) ? B2 Rb3 Rb2 . 3_656 150.36(11) ? B3 Rb3 Rb2 3_656 3_656 50.87(8) ? B4 Rb3 Rb2 3_656 3_656 65.52(11) ? O7 Rb3 Rb1 . . 74.06(8) ? O2 Rb3 Rb1 3_656 . 121.65(7) ? O5 Rb3 Rb1 3_656 . 78.67(7) ? O5 Rb3 Rb1 . . 105.16(7) ? O3 Rb3 Rb1 2_775 . 41.86(7) ? O1 Rb3 Rb1 4_466 . 145.17(7) ? B3 Rb3 Rb1 . . 84.08(9) ? B2 Rb3 Rb1 . . 52.28(12) ? B3 Rb3 Rb1 3_656 . 99.81(8) ? B4 Rb3 Rb1 3_656 . 60.50(11) ? Rb2 Rb3 Rb1 3_656 . 98.86(3) ? B1 O1 Rb3 . 4_566 116.5(4) ? B1 O1 H1 . . 96.8 ? Rb3 O1 H1 4_566 . 78.5 ? B1 O2 B3 . . 120.9(4) ? B1 O2 Rb3 . 3_646 120.5(3) ? B3 O2 Rb3 . 3_646 102.8(2) ? B1 O2 Rb2 . . 119.9(3) ? B3 O2 Rb2 . . 93.7(3) ? Rb3 O2 Rb2 3_646 . 92.81(9) ? B1 O3 B2 . . 121.0(4) ? B1 O3 Rb1 . . 118.4(3) ? B2 O3 Rb1 . . 102.4(3) ? B1 O3 Rb3 . 2_775 122.9(3) ? B2 O3 Rb3 . 2_775 92.20(15) ? Rb1 O3 Rb3 . 2_775 93.93(9) ? B3 O4 B3 6_557 . 124.6(5) ? B3 O4 Rb2 6_557 . 106.2(3) ? B3 O4 Rb2 . . 106.2(3) ? B4 O5 B3 . . 121.2(4) ? B4 O5 Rb3 . 3_646 113.6(4) ? B3 O5 Rb3 . 3_646 102.5(3) ? B4 O5 Rb3 . . 123.3(4) ? B3 O5 Rb3 . . 92.0(3) ? Rb3 O5 Rb3 3_646 . 99.83(10) ? B4 O6 Rb1 . 3_646 128.7(5) ? B4 O6 H6 . . 125.4 ? Rb1 O6 H6 3_646 . 79.7 ? B4 O6 H6 . 6_557 125.35(13) ? Rb1 O6 H6 3_646 6_557 79.74(6) ? H6 O6 H6 . 6_557 102.7 ? B3 O7 B2 . . 123.7(3) ? B3 O7 Rb3 . . 105.6(3) ? B2 O7 Rb3 . . 106.0(3) ? H8A O8 H8B . . 107.7 ? H8A O8 H8A . 6_556 22.4 ? H8B O8 H8A . 6_556 93.7 ? H8A O8 H8B . 6_556 93.7 ? H8B O8 H8B . 6_556 76.3 ? H8A O8 H8B 6_556 6_556 107.7 ? O3 B1 O2 . . 124.1(5) ? O3 B1 O1 . . 117.8(5) ? O2 B1 O1 . . 118.1(5) ? O7 B2 O7 2_775 . 113.4(6) ? O7 B2 O3 2_775 2_775 110.79(19) ? O7 B2 O3 . 2_775 107.1(2) ? O7 B2 O3 2_775 . 107.1(2) ? O7 B2 O3 . . 110.79(19) ? O3 B2 O3 2_775 . 107.5(5) ? O7 B2 Rb3 2_775 . 150.8(3) ? O7 B2 Rb3 . . 50.53(19) ? O3 B2 Rb3 2_775 . 62.57(15) ? O3 B2 Rb3 . . 101.8(2) ? O7 B2 Rb3 2_775 2_775 50.52(19) ? O7 B2 Rb3 . 2_775 150.8(3) ? O3 B2 Rb3 2_775 2_775 101.8(2) ? O3 B2 Rb3 . 2_775 62.57(15) ? Rb3 B2 Rb3 . 2_775 155.0(2) ? O7 B2 Rb1 2_775 . 123.3(3) ? O7 B2 Rb1 . . 123.3(3) ? O3 B2 Rb1 2_775 . 53.8(3) ? O3 B2 Rb1 . . 53.8(3) ? Rb3 B2 Rb1 . . 77.52(12) ? Rb3 B2 Rb1 2_775 . 77.52(12) ? O7 B3 O4 . . 112.5(4) ? O7 B3 O5 . . 108.2(4) ? O4 B3 O5 . . 110.8(4) ? O7 B3 O2 . . 111.3(4) ? O4 B3 O2 . . 107.2(4) ? O5 B3 O2 . . 106.9(4) ? O7 B3 Rb2 . . 146.6(3) ? O4 B3 Rb2 . . 50.3(3) ? O5 B3 Rb2 . . 105.1(3) ? O2 B3 Rb2 . . 61.0(2) ? O7 B3 Rb3 . . 51.0(2) ? O4 B3 Rb3 . . 149.7(3) ? O5 B3 Rb3 . . 62.7(2) ? O2 B3 Rb3 . . 102.9(3) ? Rb2 B3 Rb3 . . 157.61(16) ? O7 B3 Rb3 . 3_646 128.1(3) ? O4 B3 Rb3 . 3_646 119.4(3) ? O5 B3 Rb3 . 3_646 53.7(2) ? O2 B3 Rb3 . 3_646 53.3(2) ? Rb2 B3 Rb3 . 3_646 75.88(10) ? Rb3 B3 Rb3 . 3_646 81.95(10) ? O5 B4 O5 . 6_557 124.3(6) ? O5 B4 O6 . . 117.8(3) ? O5 B4 O6 6_557 . 117.8(3) ? O5 B4 Rb3 . 3_646 47.0(3) ? O5 B4 Rb3 6_557 3_646 132.1(5) ? O6 B4 Rb3 . 3_646 90.9(3) ? O5 B4 Rb3 . 8_756 132.1(5) ? O5 B4 Rb3 6_557 8_756 47.0(3) ? O6 B4 Rb3 . 8_756 90.9(3) ? Rb3 B4 Rb3 3_646 8_756 99.8(2) ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Rb1 O3 . 2.980(4) ? Rb1 O3 6_556 2.980(4) ? Rb1 O3 2_775 2.980(4) ? Rb1 O3 5_776 2.980(4) ? Rb1 O6 7_675 3.166(6) ? Rb1 O6 3_656 3.166(6) ? Rb1 B2 5_776 3.610(7) ? Rb1 B2 . 3.610(7) ? Rb1 Rb3 . 4.4556(12) ? Rb1 Rb3 6_556 4.4556(12) ? Rb1 Rb3 2_775 4.4556(12) ? Rb1 Rb3 5_776 4.4556(12) ? Rb2 O4 5_767 2.793(5) ? Rb2 O4 . 2.793(5) ? Rb2 O2 6_557 3.058(4) ? Rb2 O2 2_765 3.058(4) ? Rb2 O2 5_767 3.058(4) ? Rb2 O2 . 3.058(4) ? Rb2 B3 . 3.488(5) ? Rb2 B3 6_557 3.488(5) ? Rb2 B3 2_765 3.488(5) ? Rb2 B3 5_767 3.488(5) ? Rb2 Rb3 7_676 4.3609(11) ? Rb2 Rb3 3_646 4.3609(11) ? Rb3 O7 . 2.816(4) ? Rb3 O2 3_656 2.963(4) ? Rb3 O5 3_656 2.974(4) ? Rb3 O5 . 3.105(4) ? Rb3 O3 2_775 3.114(4) ? Rb3 O1 4_466 3.359(5) ? Rb3 B3 . 3.491(5) ? Rb3 B2 . 3.5061(19) ? Rb3 B3 3_656 3.603(5) ? Rb3 B4 3_656 3.729(5) ? O1 B1 . 1.374(7) ? O1 H1 . 0.9433 ? O2 B1 . 1.357(6) ? O2 B3 . 1.495(6) ? O3 B1 . 1.350(7) ? O3 B2 . 1.496(5) ? O4 B3 6_557 1.453(5) ? O4 B3 . 1.453(5) ? O5 B4 . 1.354(5) ? O5 B3 . 1.490(6) ? O6 B4 . 1.381(9) ? O6 H6 . 0.8200 ? O6 H6 6_557 0.8200 ? O7 B3 . 1.441(6) ? O7 B2 . 1.452(5) ? O8 H8A . 0.8500 ? O8 H8B . 0.8500 ? O8 H8A 6_556 0.8500 ? O8 H8B 6_556 0.8500 ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag O8 H8B O7 3_646 0.85 2.25 3.046(6) 154.9 yes O8 H8B O4 3_646 0.85 1.68 2.224(7) 119.2 yes O8 H8A O7 7_575 0.85 1.70 2.231(5) 118.2 yes O8 H8A O4 7_575 0.85 2.17 2.958(7) 154.6 yes O6 H6 O1 4_466 0.82 1.86 2.670(5) 167.4 yes O1 H1 O6 7_675 0.94 1.91 2.670(5) 136.3 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag B2 O3 B1 O2 . . . . 4.2(8) ? Rb1 O3 B1 O2 . . . . -123.3(5) ? Rb3 O3 B1 O2 2_775 . . . 120.5(5) ? B2 O3 B1 O1 . . . . -174.3(5) ? Rb1 O3 B1 O1 . . . . 58.2(6) ? Rb3 O3 B1 O1 2_775 . . . -58.1(6) ? B3 O2 B1 O3 . . . . -3.0(8) ? Rb3 O2 B1 O3 3_646 . . . 127.7(5) ? Rb2 O2 B1 O3 . . . . -118.4(5) ? B3 O2 B1 O1 . . . . 175.6(5) ? Rb3 O2 B1 O1 3_646 . . . -53.8(6) ? Rb2 O2 B1 O1 . . . . 60.1(6) ? Rb3 O1 B1 O3 4_566 . . . 91.4(5) ? Rb3 O1 B1 O2 4_566 . . . -87.2(5) ? B3 O7 B2 O7 . . . 2_775 -87.0(4) ? Rb3 O7 B2 O7 . . . 2_775 151.1(2) ? B3 O7 B2 O3 . . . 2_775 150.5(4) ? Rb3 O7 B2 O3 . . . 2_775 28.6(4) ? B3 O7 B2 O3 . . . . 33.5(6) ? Rb3 O7 B2 O3 . . . . -88.4(3) ? B3 O7 B2 Rb3 . . . . 121.9(5) ? B3 O7 B2 Rb3 . . . 2_775 -37.2(9) ? Rb3 O7 B2 Rb3 . . . 2_775 -159.0(5) ? B3 O7 B2 Rb1 . . . . 93.0(4) ? Rb3 O7 B2 Rb1 . . . . -28.9(2) ? B1 O3 B2 O7 . . . 2_775 106.5(5) ? Rb1 O3 B2 O7 . . . 2_775 -119.1(3) ? Rb3 O3 B2 O7 2_775 . . 2_775 -24.6(3) ? B1 O3 B2 O7 . . . . -17.7(6) ? Rb1 O3 B2 O7 . . . . 116.7(4) ? Rb3 O3 B2 O7 2_775 . . . -148.8(3) ? B1 O3 B2 O3 . . . 2_775 -134.4(5) ? Rb1 O3 B2 O3 . . . 2_775 0.000(2) ? Rb3 O3 B2 O3 2_775 . . 2_775 94.51(12) ? B1 O3 B2 Rb3 . . . . -69.7(5) ? Rb1 O3 B2 Rb3 . . . . 64.69(18) ? Rb3 O3 B2 Rb3 2_775 . . . 159.20(13) ? B1 O3 B2 Rb3 . . . 2_775 131.1(5) ? Rb1 O3 B2 Rb3 . . . 2_775 -94.51(12) ? B1 O3 B2 Rb1 . . . . -134.4(5) ? Rb3 O3 B2 Rb1 2_775 . . . 94.51(12) ? B2 O7 B3 O4 . . . . 87.7(6) ? Rb3 O7 B3 O4 . . . . -150.2(3) ? B2 O7 B3 O5 . . . . -149.6(4) ? Rb3 O7 B3 O5 . . . . -27.6(4) ? B2 O7 B3 O2 . . . . -32.5(6) ? Rb3 O7 B3 O2 . . . . 89.5(3) ? B2 O7 B3 Rb2 . . . . 36.8(8) ? Rb3 O7 B3 Rb2 . . . . 158.8(4) ? B2 O7 B3 Rb3 . . . . -122.0(5) ? B2 O7 B3 Rb3 . . . 3_646 -91.9(5) ? Rb3 O7 B3 Rb3 . . . 3_646 30.1(4) ? B3 O4 B3 O7 6_557 . . . 90.4(7) ? Rb2 O4 B3 O7 . . . . -146.2(3) ? B3 O4 B3 O5 6_557 . . . -30.8(8) ? Rb2 O4 B3 O5 . . . . 92.7(4) ? B3 O4 B3 O2 6_557 . . . -147.0(4) ? Rb2 O4 B3 O2 . . . . -23.6(4) ? B3 O4 B3 Rb2 6_557 . . . -123.5(7) ? B3 O4 B3 Rb3 6_557 . . . 40.4(11) ? Rb2 O4 B3 Rb3 . . . . 163.9(5) ? B3 O4 B3 Rb3 6_557 . . 3_646 -89.9(6) ? Rb2 O4 B3 Rb3 . . . 3_646 33.5(3) ? B4 O5 B3 O7 . . . . -107.7(6) ? Rb3 O5 B3 O7 3_646 . . . 124.4(3) ? Rb3 O5 B3 O7 . . . . 23.9(3) ? B4 O5 B3 O4 . . . . 15.9(7) ? Rb3 O5 B3 O4 3_646 . . . -111.9(4) ? Rb3 O5 B3 O4 . . . . 147.5(4) ? B4 O5 B3 O2 . . . . 132.3(5) ? Rb3 O5 B3 O2 3_646 . . . 4.5(4) ? Rb3 O5 B3 O2 . . . . -96.0(3) ? B4 O5 B3 Rb2 . . . . 68.6(6) ? Rb3 O5 B3 Rb2 3_646 . . . -59.2(2) ? Rb3 O5 B3 Rb2 . . . . -159.77(14) ? B4 O5 B3 Rb3 . . . . -131.6(6) ? Rb3 O5 B3 Rb3 3_646 . . . 100.53(14) ? B4 O5 B3 Rb3 . . . 3_646 127.9(6) ? Rb3 O5 B3 Rb3 . . . 3_646 -100.53(14) ? B1 O2 B3 O7 . . . . 15.5(6) ? Rb3 O2 B3 O7 3_646 . . . -122.4(3) ? Rb2 O2 B3 O7 . . . . 143.9(3) ? B1 O2 B3 O4 . . . . -107.8(5) ? Rb3 O2 B3 O4 3_646 . . . 114.3(3) ? Rb2 O2 B3 O4 . . . . 20.6(4) ? B1 O2 B3 O5 . . . . 133.4(5) ? Rb3 O2 B3 O5 3_646 . . . -4.5(4) ? Rb2 O2 B3 O5 . . . . -98.2(3) ? B1 O2 B3 Rb2 . . . . -128.3(5) ? Rb3 O2 B3 Rb2 3_646 . . . 93.72(13) ? B1 O2 B3 Rb3 . . . . 68.4(5) ? Rb3 O2 B3 Rb3 3_646 . . . -69.56(19) ? Rb2 O2 B3 Rb3 . . . . -163.28(12) ? B1 O2 B3 Rb3 . . . 3_646 137.9(5) ? Rb2 O2 B3 Rb3 . . . 3_646 -93.72(13) ? B3 O5 B4 O5 . . . 6_557 -4.5(11) ? Rb3 O5 B4 O5 3_646 . . 6_557 118.2(7) ? Rb3 O5 B4 O5 . . . 6_557 -121.1(6) ? B3 O5 B4 O6 . . . . 175.2(6) ? Rb3 O5 B4 O6 3_646 . . . -62.1(8) ? Rb3 O5 B4 O6 . . . . 58.6(8) ? B3 O5 B4 Rb3 . . . 3_646 -122.7(6) ? Rb3 O5 B4 Rb3 . . . 3_646 120.7(4) ? B3 O5 B4 Rb3 . . . 8_756 -64.7(7) ? Rb3 O5 B4 Rb3 3_646 . . 8_756 58.0(5) ? Rb3 O5 B4 Rb3 . . . 8_756 178.7(2) ? Rb1 O6 B4 O5 3_646 . . . 90.1(6) ? Rb1 O6 B4 O5 3_646 . . 6_557 -90.1(6) ? Rb1 O6 B4 Rb3 3_646 . . 3_646 49.90(10) ? Rb1 O6 B4 Rb3 3_646 . . 8_756 -49.90(10) ? _cod_database_fobs_code 2244157