#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-05-29 01:38:52 +0300 (Sat, 29 May 2021) $ #$Revision: 265596 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/00/39/4003950.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4003950 loop_ _publ_author_name 'Schmitz, Fabian' 'Horn, Jonas' 'Dengo, Nicola' 'Sedykh, Alexander E.' 'Becker, Jonathan' 'Maiworm, Elena' 'B\'elteky, P\'eter' 'Kukovecz, \'Akos' 'Gross, Silvia' 'Lamberti, Francesco' 'M\"uller-Buschbaum, Klaus' 'Schlettwein, Derck' 'Meggiolaro, Daniele' 'Righetto, Marcello' 'Gatti, Teresa' _publ_section_title ; Large Cation Engineering in Two-Dimensional Silver--Bismuth Bromide Double Perovskites ; _journal_name_full 'Chemistry of Materials' _journal_paper_doi 10.1021/acs.chemmater.1c01182 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C32 H48 Ag Bi Br8 N4' _chemical_formula_weight 1444.87 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 106.6140(16) _cell_angle_beta 99.6956(16) _cell_angle_gamma 90.0802(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.4661(5) _cell_length_b 11.5138(5) _cell_length_c 17.0237(8) _cell_measurement_reflns_used 9796 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 32.24 _cell_measurement_theta_min 2.54 _cell_volume 2119.93(17) _computing_cell_refinement 'SAINT 8.40A (Bruker-AXS, 2017)' _computing_data_collection 'APEX3 v2019.1-0 (Bruker-AXS, 2017)' _computing_data_reduction 'SAINT 8.40A (Bruker-AXS, 2017)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _computing_structure_solution 'SHELXT-2015 (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker PHOTON100' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0639 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0385 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_number 86176 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.281 _diffrn_reflns_theta_min 1.804 _diffrn_source 'I\mS micro-focus sealed tube, multilayer optics' _exptl_absorpt_coefficient_mu 12.174 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7464 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4582 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2016/2(Sheldrick, 2016)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 2.264 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 1356 _exptl_crystal_size_max 0.136 _exptl_crystal_size_mid 0.135 _exptl_crystal_size_min 0.044 _refine_diff_density_max 2.321 _refine_diff_density_min -3.255 _refine_diff_density_rms 0.238 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.122 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 560 _refine_ls_number_reflns 10539 _refine_ls_number_restraints 1412 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_R_factor_all 0.0745 _refine_ls_R_factor_gt 0.0548 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+51.3056P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1013 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1080 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 8414 _reflns_number_total 10539 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cm1c01182_si_002.cif _cod_data_source_block D20056 _cod_database_code 4003950 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.288 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.616 _shelx_res_file ; TITL D20056 in P-1 D20056.res created by SHELXL-2018/3 at 17:38:14 on 19-Feb-2020 CELL 0.71073 11.46610 11.51380 17.02370 106.6140 99.6956 90.0802 ZERR 2.00 0.00050 0.00050 0.00080 0.0016 0.0016 0.0016 LATT 1 SFAC C H N BR AG BI UNIT 64 96 8 16 2 2 LIST 4 TEMP -173 SIZE 0.044 0.135 0.136 OMIT 0 0 1 ! partly behind beamstop shadow OMIT 4 6 0 ! outlier, Fo > Fc OMIT -6 -4 7 ! outlier, Fo > Fc ACTA L.S. 30 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 EQIV $2 -x+1, -y+1, -z+1 EQIV $5 -x, -y+1, -z+1 EQIV $1 x-1, y, z EQIV $3 -x+1, -y+2, -z+1 EQIV $4 x+1, y, z EQIV $6 -x+2, -y+2, -z+1 HTAB N1 Br6 HTAB N1 Br1 REM HTAB N1 Br1_$2 REM HTAB N1 Br4 HTAB N1 Br4A HTAB N1 Br8 HTAB N11 Br5_$5 HTAB N11 Br1_$5 HTAB N11 Br2 HTAB N11 Br8_$1 HTAB N11A Br1A_$5 HTAB N11B Br7_$2 HTAB N21 Br8_$3 HTAB N21 Br3 HTAB N21 Br4 HTAB N21 Br3A HTAB N21 Br5 HTAB N31 Br7 REM HTAB N31 Br2_$4 HTAB N31 Br3_$3 HTAB N31 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31.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.034486 0.661194 0.827460 31.00000 0.01955 0.02532 = 0.01545 0.00913 -0.00271 -0.00025 C14 1 0.060473 0.786225 0.848779 31.00000 0.02157 0.02699 = 0.02008 0.01116 0.00065 -0.00067 AFIX 43 H14 2 0.122191 0.815593 0.827477 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 -0.001978 0.867483 0.900168 31.00000 0.03214 0.02707 = 0.01956 0.00786 0.00148 0.00175 AFIX 43 H15 2 0.016414 0.952070 0.913144 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 -0.091081 0.827335 0.933057 31.00000 0.02685 0.03569 = 0.01910 0.00684 0.00157 0.00236 AFIX 43 H16 2 -0.132850 0.884154 0.969004 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 -0.119632 0.703459 0.913464 31.00000 0.02434 0.03942 = 0.01774 0.01075 0.00187 -0.00234 AFIX 43 H17 2 -0.181511 0.675662 0.935413 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 -0.056773 0.620296 0.861352 31.00000 0.01923 0.03235 = 0.01951 0.00968 -0.00179 -0.00410 AFIX 43 H18 2 -0.075389 0.535783 0.848584 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 SAME N11 > C18 N11A 3 -0.013822 0.590053 0.665946 41.00000 0.00839 0.01563 = 0.01952 0.00544 -0.00158 -0.00009 AFIX 133 H11F 2 0.021118 0.665688 0.678559 41.00000 -1.50000 H11G 2 -0.078004 0.593852 0.691409 41.00000 -1.50000 H11H 2 -0.037276 0.560467 0.609829 41.00000 -1.50000 AFIX 0 C11A 1 0.070728 0.510075 0.694889 41.00000 0.01150 0.01998 = 0.02153 0.00031 -0.00626 0.00044 AFIX 23 H11I 2 0.129628 0.489149 0.657360 41.00000 -1.20000 H11J 2 0.028294 0.433884 0.692543 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C12A 1 0.134189 0.568606 0.782792 41.00000 0.01124 0.02598 = 0.01879 0.00245 -0.00965 0.00072 AFIX 23 H12C 2 0.164816 0.504716 0.808051 41.00000 -1.20000 H12D 2 0.202642 0.620192 0.781610 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C13A 1 0.053499 0.644722 0.835321 41.00000 0.01755 0.02716 = 0.01787 0.00736 -0.00451 0.00119 C14A 1 0.067945 0.771260 0.863922 41.00000 0.02256 0.02752 = 0.01820 0.00751 -0.00124 0.00123 AFIX 43 H14A 2 0.130359 0.811318 0.849835 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C15A 1 -0.007264 0.838628 0.912315 41.00000 0.02497 0.02932 = 0.01899 0.00760 0.00068 0.00138 AFIX 43 H15A 2 0.004687 0.924472 0.931744 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C16A 1 -0.099780 0.783182 0.932995 41.00000 0.02512 0.03213 = 0.01874 0.00864 0.00046 0.00062 AFIX 43 H16A 2 -0.151942 0.830873 0.965407 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C17A 1 -0.116372 0.657218 0.906207 41.00000 0.02342 0.03237 = 0.01916 0.00865 -0.00086 -0.00046 AFIX 43 H17A 2 -0.178700 0.618605 0.921405 41.00000 -1.20000 AFIX 0 C18A 1 -0.041075 0.587895 0.856939 41.00000 0.02062 0.03113 = 0.01826 0.00807 -0.00307 -0.00097 AFIX 43 H18A 2 -0.053296 0.502066 0.837772 41.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 3 SAME N11 > C18 N11B 3 0.107155 0.533441 0.633744 51.00000 0.00839 0.01563 = 0.01952 0.00544 -0.00158 -0.00009 AFIX 133 H11K 2 0.104774 0.461990 0.646456 51.00000 -1.50000 H11L 2 0.176423 0.542244 0.616148 51.00000 -1.50000 H11M 2 0.045193 0.533537 0.592604 51.00000 -1.50000 AFIX 0 C11B 1 0.099260 0.633694 0.707510 51.00000 0.01150 0.01998 = 0.02153 0.00031 -0.00626 0.00044 AFIX 23 H11N 2 0.025672 0.675834 0.696870 51.00000 -1.20000 H11O 2 0.167123 0.692624 0.718014 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.099308 0.592394 0.783994 51.00000 0.01124 0.02598 = 0.01879 0.00245 -0.00965 0.00072 AFIX 23 H12E 2 0.067282 0.507270 0.766936 51.00000 -1.20000 H12F 2 0.181767 0.595163 0.813680 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C13B 1 0.026269 0.670629 0.841836 51.00000 0.01781 0.02784 = 0.01899 0.00725 -0.00419 0.00088 C14B 1 0.032973 0.797310 0.861161 51.00000 0.02255 0.02834 = 0.01843 0.00827 -0.00069 0.00184 AFIX 43 H14B 2 0.086076 0.836137 0.838210 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C15B 1 -0.037034 0.866013 0.913296 51.00000 0.02401 0.02923 = 0.01876 0.00793 0.00039 0.00179 AFIX 43 H15B 2 -0.033357 0.951749 0.924387 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C16B 1 -0.112429 0.812688 0.949737 51.00000 0.02531 0.03260 = 0.01859 0.00884 0.00023 0.00007 AFIX 43 H16B 2 -0.158506 0.861815 0.986605 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C17B 1 -0.120974 0.686853 0.932470 51.00000 0.02367 0.03274 = 0.01940 0.00919 -0.00123 -0.00050 AFIX 43 H17B 2 -0.173278 0.649673 0.956969 51.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 -0.051843 0.616023 0.878779 51.00000 0.02079 0.03124 = 0.01936 0.00895 -0.00339 -0.00055 AFIX 43 H18B 2 -0.057233 0.530196 0.866870 51.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 REM ------------------------------------------------------ N21 3 0.375680 0.937577 0.354804 11.00000 0.01594 0.02427 = 0.02523 0.00911 0.00253 0.00573 AFIX 137 H21A 2 0.348904 1.011127 0.352564 11.00000 -1.50000 H21B 2 0.390773 0.936162 0.408732 11.00000 -1.50000 H21C 2 0.319658 0.878250 0.324908 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C21 1 0.486724 0.916572 0.319062 11.00000 0.01666 0.02783 = 0.02356 0.00914 0.00433 0.00442 AFIX 23 H21D 2 0.513640 0.834894 0.319013 11.00000 -1.20000 H21E 2 0.549589 0.977173 0.354322 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.467374 0.926232 0.231313 11.00000 0.02396 0.02169 = 0.02144 0.00644 0.00226 -0.00216 AFIX 23 H22A 2 0.446915 1.010213 0.232688 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.542563 0.910991 0.209679 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.372632 0.840725 0.172797 11.00000 0.02329 0.01661 = 0.01536 0.00498 0.00634 0.00067 C24 1 0.389101 0.713690 0.147828 11.00000 0.02893 0.01985 = 0.02021 0.00876 0.00192 0.00527 AFIX 43 H24 2 0.462451 0.684106 0.167071 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.300880 0.633352 0.096483 11.00000 0.03822 0.02754 = 0.02573 0.00637 0.00523 -0.00493 AFIX 43 H25 2 0.313555 0.548918 0.080904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.192393 0.674692 0.066860 11.00000 0.03246 0.04504 = 0.01577 0.00477 0.00047 -0.00849 AFIX 43 H26 2 0.131027 0.618848 0.031805 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.175687 0.797681 0.089233 11.00000 0.02273 0.05086 = 0.02251 0.01400 0.00057 0.00359 AFIX 43 H27 2 0.102532 0.826319 0.068692 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.264902 0.881141 0.141799 11.00000 0.02479 0.02863 = 0.03468 0.01136 0.00478 0.00714 AFIX 43 H28 2 0.251860 0.965504 0.156323 11.00000 -1.20000 AFIX 0 REM ------------------------------------------------------ N31 3 0.951100 0.857172 0.354008 11.00000 0.01456 0.01872 = 0.02603 0.01006 0.00575 0.00460 AFIX 137 H31A 2 0.888683 0.805042 0.324778 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.943174 0.884336 0.408462 11.00000 -1.50000 H31C 2 1.019697 0.818039 0.349885 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.953946 0.961794 0.319564 11.00000 0.02420 0.01895 = 0.02183 0.00679 0.00446 0.00884 AFIX 23 H31D 2 1.018511 1.021153 0.353776 11.00000 -1.20000 H31E 2 0.878147 1.002567 0.322256 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C32 1 0.973456 0.920943 0.229781 11.00000 0.02382 0.02325 = 0.01883 0.01077 0.00242 0.00062 AFIX 23 H32A 2 0.980907 0.993426 0.210364 11.00000 -1.20000 H32B 2 1.049070 0.879732 0.227620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.875807 0.836612 0.171531 11.00000 0.01826 0.02217 = 0.01768 0.00904 0.00326 0.00362 C34 1 0.770468 0.881183 0.139244 11.00000 0.02333 0.03732 = 0.02800 0.01491 0.00423 0.00895 AFIX 43 H34 2 0.762332 0.966264 0.151149 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.677731 0.801402 0.089828 11.00000 0.02313 0.05125 = 0.02135 0.00957 0.00438 0.00966 AFIX 43 H35 2 0.606114 0.832771 0.069370 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.688103 0.678065 0.070172 11.00000 0.03238 0.04753 = 0.01448 0.00337 0.00145 -0.00394 AFIX 43 H36 2 0.624375 0.624471 0.036094 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.793728 0.631859 0.100885 11.00000 0.03896 0.02717 = 0.02690 0.00504 0.00422 -0.00171 AFIX 43 H37 2 0.801562 0.546663 0.088148 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.885536 0.710084 0.149317 11.00000 0.02963 0.02611 = 0.01906 0.00874 0.00475 0.00429 AFIX 43 H38 2 0.957551 0.677998 0.168353 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM D20056 in P-1 REM wR2 = 0.107963, GooF = S = 1.12237, Restrained GooF = 1.06771 for all data REM R1 = 0.054758 for 8414 Fo > 4sig(Fo) and 0.074454 for all 10539 data REM 560 parameters refined using 1412 restraints END WGHT 0.0000 51.2885 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N1 Br6 HTAB N1 Br1 HTAB N1 Br1_$2 HTAB N1 Br4 HTAB N1 Br4A HTAB N1 Br8 HTAB C1 Br1_$2 HTAB C1 Br4A_$2 HTAB C1 Br5_$2 HTAB C1 Br7_$2 HTAB N11 Br5_$5 HTAB N11 Br1_$5 HTAB N11 Br2 HTAB N11 Br8_$1 HTAB C11 Br6 HTAB C11 Br7_$2 HTAB N11A Br1A_$5 HTAB C11A Br1A HTAB C11A Br7_$2 HTAB C11A Br5_$5 HTAB N11B Br7_$2 HTAB C11B Br6 HTAB N21 Br8_$3 HTAB N21 Br3 HTAB N21 Br4 HTAB N21 Br3A HTAB N21 Br5 HTAB C21 Br7 HTAB C21 Br4_$3 HTAB C21 Br3A_$3 HTAB N31 Br7 HTAB N31 Br2_$4 HTAB N31 Br3_$3 HTAB N31 Br2A_$4 HTAB N31 Br5_$4 HTAB C31 Br3_$4 HTAB C31 Br2A_$3 HTAB C31 Br8_$6 HTAB C31 Br6_$3 REM Highest difference peak 2.321, deepest hole -3.255, 1-sigma level 0.238 Q1 1 0.7800 0.7563 0.5202 11.00000 0.05 2.32 Q2 1 0.2391 0.7373 0.4609 11.00000 0.05 2.10 Q3 1 0.7348 0.7834 0.4864 11.00000 0.05 1.95 Q4 1 0.7191 0.7195 0.4860 11.00000 0.05 1.85 Q5 1 0.7856 0.8239 0.7044 11.00000 0.05 1.57 Q6 1 0.0192 0.6347 0.6421 11.00000 0.05 1.49 Q7 1 0.2464 0.6738 0.3155 11.00000 0.05 1.41 Q8 1 0.0574 0.3615 0.6787 11.00000 0.05 1.40 Q9 1 0.2345 1.0096 0.5391 11.00000 0.05 1.38 Q10 1 0.2243 0.7193 0.4060 11.00000 0.05 1.34 Q11 1 0.4637 0.8710 0.3512 11.00000 0.05 1.29 Q12 1 0.2391 0.5130 0.5117 11.00000 0.05 1.21 Q13 1 0.3177 0.4613 0.4982 11.00000 0.05 1.15 Q14 1 -0.1779 0.8862 0.8502 11.00000 0.05 1.12 Q15 1 0.4534 1.1364 0.3204 11.00000 0.05 1.08 Q16 1 0.2458 0.8280 0.6849 11.00000 0.05 1.08 Q17 1 0.7380 0.7242 0.4139 11.00000 0.05 1.07 Q18 1 0.5421 0.7896 0.5035 11.00000 0.05 1.06 Q19 1 0.2616 0.9880 0.4866 11.00000 0.05 1.05 Q20 1 0.4575 0.5790 0.6495 11.00000 0.05 1.01 ; _shelx_res_checksum 73614 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 0.07 0.03 -1 0 0 0.00 0.03 -1 0 0 0.09 0.04 1 0 0 0.10 0.06 -2 0 0 198.50 8.96 -2 0 0 199.13 9.00 -2 0 0 222.95 9.05 -2 0 0 214.90 9.00 -2 0 0 208.33 8.97 2 0 0 215.14 9.01 2 0 0 207.53 8.97 2 0 0 207.63 8.96 2 0 0 204.16 9.00 2 0 0 214.61 9.04 -3 0 0 0.50 0.11 -3 0 0 0.20 0.20 -3 0 0 0.37 0.13 -3 0 0 0.34 0.16 -3 0 0 0.30 0.15 3 0 0 0.24 0.12 3 0 0 0.46 0.18 3 0 0 0.38 0.20 3 0 0 0.27 0.11 -4 0 0 431.02 19.43 -4 0 0 488.76 19.55 -4 0 0 435.87 19.35 -4 0 0 442.04 19.41 -4 0 0 447.77 19.37 4 0 0 448.33 19.44 4 0 0 447.12 19.37 4 0 0 477.22 19.53 4 0 0 452.01 19.45 -5 0 0 1.17 0.35 -5 0 0 1.22 0.29 -5 0 0 0.91 0.29 -5 0 0 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0.80 12 -1 0 3.46 0.67 12 -1 0 4.23 0.76 12 -1 0 2.77 0.86 12 -1 0 1.97 1.30 -12 1 0 2.15 1.32 -12 1 0 3.23 0.79 11 -1 0 2.87 0.64 11 -1 0 1.28 1.06 11 -1 0 2.47 0.75 11 -1 0 1.90 0.54 11 -1 0 1.87 1.00 11 -1 0 1.09 0.69 11 -1 0 3.07 0.93 -11 1 0 0.99 0.66 -11 1 0 1.51 1.06 10 -1 0 0.52 0.75 10 -1 0 -0.08 0.49 10 -1 0 0.44 0.58 10 -1 0 0.84 0.68 10 -1 0 -0.07 0.45 10 -1 0 -0.27 0.83 10 -1 0 0.45 0.40 -10 1 0 1.12 0.55 -10 1 0 -0.17 0.65 -10 1 0 1.21 0.89 9 -1 0 0.74 0.35 9 -1 0 0.07 0.50 9 -1 0 0.36 0.47 9 -1 0 0.63 0.43 9 -1 0 0.17 0.64 9 -1 0 -0.02 0.59 -9 1 0 0.32 0.54 -9 1 0 1.11 0.80 -9 1 0 0.29 0.45 8 -1 0 8.91 0.76 8 -1 0 8.67 0.97 8 -1 0 9.42 0.89 8 -1 0 8.21 0.72 8 -1 0 7.93 1.00 8 -1 0 7.65 0.90 8 -1 0 9.35 1.03 -8 1 0 9.30 0.87 -8 1 0 7.94 1.07 -8 1 0 9.41 0.96 7 -1 0 35.75 2.03 7 -1 0 33.88 1.83 7 -1 0 35.59 1.88 7 -1 0 32.94 1.67 7 -1 0 37.91 1.78 7 -1 0 32.72 1.68 7 -1 0 33.32 1.82 -7 1 0 29.59 1.93 -7 1 0 36.43 2.12 -7 1 0 35.36 1.80 6 -1 0 3.59 0.48 6 -1 0 3.46 0.48 6 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H5 H 0.517500 0.953499 0.912001 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4112(9) 0.8268(11) 0.9285(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H6 H 0.367327 0.882313 0.963574 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3838(9) 0.7016(11) 0.9072(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H7 H 0.320048 0.672395 0.926723 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.4497(8) 0.6206(10) 0.8577(6) 0.0257(19) Uani 1 1 d . U . . . H8 H 0.431692 0.535834 0.843786 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . N11 N -0.0510(7) 0.5660(8) 0.6458(6) 0.0149(16) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H11A H -0.079537 0.492387 0.646159 0.022 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 H11B H -0.060867 0.569853 0.592470 0.022 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 H11C H -0.091078 0.625658 0.676210 0.022 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C11 C 0.0752(9) 0.5823(10) 0.6822(6) 0.0200(17) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H11D H 0.105213 0.663144 0.682611 0.024 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 H11E H 0.118869 0.520351 0.646794 0.024 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C12 C 0.0999(11) 0.5720(11) 0.7698(6) 0.0210(17) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H12A H 0.076700 0.488717 0.768828 0.025 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 H12B H 0.186060 0.585952 0.791454 0.025 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C13 C 0.0345(10) 0.6612(11) 0.8275(6) 0.0201(18) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 C14 C 0.0605(11) 0.7862(11) 0.8488(7) 0.022(2) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H14 H 0.122191 0.815593 0.827477 0.027 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C15 C -0.0020(12) 0.8675(11) 0.9002(7) 0.026(2) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H15 H 0.016414 0.952070 0.913144 0.032 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C16 C -0.0911(11) 0.8273(12) 0.9331(8) 0.028(2) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H16 H -0.132850 0.884154 0.969004 0.033 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C17 C -0.1196(11) 0.7035(13) 0.9135(8) 0.027(2) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H17 H -0.181511 0.675662 0.935413 0.032 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 C18 C -0.0568(11) 0.6203(12) 0.8614(8) 0.024(2) Uani 0.869(3) 1 d D U P B 1 H18 H -0.075389 0.535783 0.848584 0.029 Uiso 0.869(3) 1 calc R U P B 1 N11A N -0.014(13) 0.590(13) 0.666(8) 0.0149(16) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H11F H 0.021118 0.665688 0.678559 0.022 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 H11G H -0.078004 0.593852 0.691409 0.022 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 H11H H -0.037276 0.560467 0.609829 0.022 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C11A C 0.071(11) 0.510(11) 0.695(7) 0.0200(17) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H11I H 0.129628 0.489149 0.657360 0.024 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 H11J H 0.028294 0.433884 0.692543 0.024 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C12A C 0.134(9) 0.569(15) 0.783(6) 0.0210(17) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H12C H 0.164816 0.504716 0.808051 0.025 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 H12D H 0.202642 0.620192 0.781610 0.025 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C13A C 0.053(8) 0.645(11) 0.835(5) 0.022(4) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 C14A C 0.068(13) 0.771(11) 0.864(9) 0.023(4) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H14A H 0.130359 0.811318 0.849835 0.028 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C15A C -0.007(15) 0.839(10) 0.912(10) 0.025(5) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H15A H 0.004687 0.924472 0.931744 0.030 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C16A C -0.100(13) 0.783(13) 0.933(9) 0.025(5) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H16A H -0.151942 0.830873 0.965407 0.031 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C17A C -0.116(13) 0.657(14) 0.906(10) 0.025(4) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H17A H -0.178700 0.618605 0.921405 0.030 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 C18A C -0.041(12) 0.588(10) 0.857(10) 0.024(4) Uani 0.049(3) 1 d D U P C 2 H18A H -0.053296 0.502066 0.837772 0.029 Uiso 0.049(3) 1 calc R U P C 2 N11B N 0.107(7) 0.533(7) 0.634(4) 0.0149(16) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H11K H 0.104774 0.461990 0.646456 0.022 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 H11L H 0.176423 0.542244 0.616148 0.022 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 H11M H 0.045193 0.533537 0.592604 0.022 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C11B C 0.099(9) 0.634(6) 0.708(5) 0.0200(17) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H11N H 0.025672 0.675834 0.696870 0.024 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 H11O H 0.167123 0.692624 0.718014 0.024 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C12B C 0.099(11) 0.592(9) 0.784(4) 0.0210(17) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H12E H 0.067282 0.507270 0.766936 0.025 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 H12F H 0.181767 0.595163 0.813680 0.025 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C13B C 0.026(7) 0.671(7) 0.842(3) 0.022(3) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 C14B C 0.033(8) 0.797(8) 0.861(6) 0.023(4) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H14B H 0.086076 0.836137 0.838210 0.028 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C15B C -0.037(9) 0.866(8) 0.913(6) 0.024(4) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H15B H -0.033357 0.951749 0.924387 0.029 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C16B C -0.112(9) 0.813(10) 0.950(6) 0.026(4) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H16B H -0.158506 0.861815 0.986605 0.031 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C17B C -0.121(10) 0.687(10) 0.932(7) 0.026(4) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H17B H -0.173278 0.649673 0.956969 0.031 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 C18B C -0.052(10) 0.616(8) 0.879(6) 0.024(4) Uani 0.082(3) 1 d D U P D 3 H18B H -0.057233 0.530196 0.866870 0.029 Uiso 0.082(3) 1 calc R U P D 3 N21 N 0.3757(6) 0.9376(7) 0.3548(5) 0.0215(16) Uani 1 1 d . U . . . H21A H 0.348904 1.011127 0.352564 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.390773 0.936162 0.408732 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.319658 0.878250 0.324908 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4867(8) 0.9166(9) 0.3191(6) 0.0222(18) Uani 1 1 d . U . . . H21D H 0.513640 0.834894 0.319013 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H21E H 0.549589 0.977173 0.354322 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.4674(8) 0.9262(9) 0.2313(6) 0.0225(18) Uani 1 1 d . U . . . H22A H 0.446915 1.010213 0.232688 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.542563 0.910991 0.209679 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.3726(8) 0.8407(8) 0.1728(5) 0.0180(16) Uani 1 1 d . U . . . C24 C 0.3891(9) 0.7137(8) 0.1478(6) 0.0227(18) Uani 1 1 d . U . . . H24 H 0.462451 0.684106 0.167071 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.3009(10) 0.6334(10) 0.0965(6) 0.031(2) Uani 1 1 d . U . . . H25 H 0.313555 0.548918 0.080904 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.1924(9) 0.6747(10) 0.0669(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H26 H 0.131027 0.618848 0.031805 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.1757(9) 0.7977(11) 0.0892(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H27 H 0.102532 0.826319 0.068692 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.2649(9) 0.8811(10) 0.1418(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . U . . . H28 H 0.251860 0.965504 0.156323 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . N31 N 0.9511(6) 0.8572(7) 0.3540(5) 0.0188(15) Uani 1 1 d . U . . . H31A H 0.888683 0.805042 0.324778 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.943174 0.884336 0.408462 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 1.019697 0.818039 0.349885 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.9539(8) 0.9618(8) 0.3196(6) 0.0214(18) Uani 1 1 d . U . . . H31D H 1.018511 1.021153 0.353776 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H31E H 0.878147 1.002567 0.322256 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9735(8) 0.9209(8) 0.2298(5) 0.0211(17) Uani 1 1 d . U . . . H32A H 0.980907 0.993426 0.210364 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 1.049070 0.879732 0.227620 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.8758(8) 0.8366(8) 0.1715(5) 0.0187(16) Uani 1 1 d . U . . . C34 C 0.7705(9) 0.8812(10) 0.1392(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . U . . . H34 H 0.762332 0.966264 0.151149 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.6777(9) 0.8014(11) 0.0898(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H35 H 0.606114 0.832771 0.069370 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.6881(10) 0.6781(11) 0.0702(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . U . . . H36 H 0.624375 0.624471 0.036094 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7937(10) 0.6319(10) 0.1009(6) 0.032(2) Uani 1 1 d . U . . . H37 H 0.801562 0.546663 0.088148 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.8855(9) 0.7101(9) 0.1493(6) 0.0244(18) Uani 1 1 d . U . . . 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C11 C12 H12B 109.1 . . ? H12A C12 H12B 107.8 . . ? C14 C13 C18 118.0(10) . . ? C14 C13 C12 121.5(9) . . ? C18 C13 C12 120.4(9) . . ? C15 C14 C13 121.1(10) . . ? C15 C14 H14 119.5 . . ? C13 C14 H14 119.5 . . ? C14 C15 C16 120.8(11) . . ? C14 C15 H15 119.6 . . ? C16 C15 H15 119.6 . . ? C15 C16 C17 120.0(11) . . ? C15 C16 H16 120.0 . . ? C17 C16 H16 120.0 . . ? C16 C17 C18 119.7(10) . . ? C16 C17 H17 120.2 . . ? C18 C17 H17 120.2 . . ? C17 C18 C13 120.5(10) . . ? C17 C18 H18 119.8 . . ? C13 C18 H18 119.8 . . ? C11A N11A H11F 109.5 . . ? C11A N11A H11G 109.5 . . ? H11F N11A H11G 109.5 . . ? C11A N11A H11H 109.5 . . ? H11F N11A H11H 109.5 . . ? H11G N11A H11H 109.5 . . ? N11A C11A C12A 112(3) . . ? N11A C11A H11I 109.3 . . ? C12A C11A H11I 109.3 . . ? N11A C11A H11J 109.3 . . ? C12A C11A H11J 109.3 . . ? H11I C11A H11J 107.9 . . ? C13A C12A C11A 112(3) . . ? C13A C12A H12C 109.3 . . ? C11A C12A H12C 109.3 . . ? C13A C12A H12D 109.3 . . ? C11A C12A H12D 109.3 . . ? H12C C12A H12D 108.0 . . ? C14A C13A C18A 118(2) . . ? C14A C13A C12A 122(3) . . ? C18A C13A C12A 120(3) . . ? C15A C14A C13A 121(3) . . ? C15A C14A H14A 119.6 . . ? C13A C14A H14A 119.6 . . ? C14A C15A C16A 121(3) . . ? C14A C15A H15A 119.5 . . ? C16A C15A H15A 119.5 . . ? C15A C16A C17A 120(3) . . ? C15A C16A H16A 120.1 . . ? C17A C16A H16A 120.1 . . ? C16A C17A C18A 120(3) . . ? C16A C17A H17A 120.1 . . ? C18A C17A H17A 120.1 . . ? C17A C18A C13A 120(3) . . ? C17A C18A H18A 119.8 . . ? C13A C18A H18A 119.8 . . ? C11B N11B H11K 109.5 . . ? C11B N11B H11L 109.5 . . ? H11K N11B H11L 109.5 . . ? C11B N11B H11M 109.5 . . ? H11K N11B H11M 109.5 . . ? H11L N11B H11M 109.5 . . ? N11B C11B C12B 113(3) . . ? N11B C11B H11N 109.1 . . ? C12B C11B H11N 109.1 . . ? N11B C11B H11O 109.1 . . ? C12B C11B H11O 109.1 . . ? H11N C11B H11O 107.8 . . ? C13B C12B C11B 112(3) . . ? C13B C12B H12E 109.3 . . ? C11B C12B H12E 109.3 . . ? C13B C12B H12F 109.3 . . ? C11B C12B H12F 109.3 . . ? 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