#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-01-06 03:59:54 +0200 (Sat, 06 Jan 2018) $ #$Revision: 204807 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/32/4033218.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4033218 loop_ _publ_author_name 'Yang, Ren-Yin' 'Sun, Jing' 'Tao, Yao' 'Sun, Qiu' 'Yan, Chao-Guo' _publ_section_title ; TfOH-Catalyzed One-Pot Domino Reaction for Diastereoselective Synthesis of Polysubstituted Tetrahydrospiro[carbazole-1,3'-indoline]s. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 13277 _journal_page_last 13287 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.7b02397 _journal_volume 82 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C36 H37 Cl N2 O3' _chemical_formula_sum 'C36 H37 Cl N2 O3' _chemical_formula_weight 581.12 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _symmetry_space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.6205(14) _cell_length_b 11.6653(9) _cell_length_c 16.5056(14) _cell_measurement_reflns_used 8796 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.76 _cell_measurement_theta_min 2.50 _cell_volume 3007.6(4) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0472 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0567 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 25716 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.933 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.899 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.550 _diffrn_reflns_theta_min 2.138 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.166 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.964 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.948 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.283 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1232 _exptl_crystal_size_max 0.320 _exptl_crystal_size_mid 0.280 _exptl_crystal_size_min 0.220 _refine_diff_density_max 0.392 _refine_diff_density_min -0.377 _refine_diff_density_rms 0.043 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 1385 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.01(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.019 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 381 _refine_ls_number_reflns 6267 _refine_ls_number_restraints 17 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.1029 _refine_ls_R_factor_gt 0.0573 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0813P)^2^+0.5430P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1326 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1499 _reflns_Friedel_coverage 0.742 _reflns_Friedel_fraction_full 0.863 _reflns_Friedel_fraction_max 0.794 _reflns_number_gt 4182 _reflns_number_total 6267 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo7b02397_si_002.cif _cod_data_source_block 3g _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 4033209--4033221.cif.' _cod_database_code 4033218 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.949 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.964 _shelx_res_file ; YRY170516.res created by SHELXL-2014/7 TITL YRY170516 in Pna2(1) CELL 0.71073 15.62050 11.66530 16.50560 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 4 0.00140 0.00090 0.00140 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -1 SYMM -X, -Y, 0.5+Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, Z SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5+Z SFAC C H N O Cl UNIT 144 148 8 12 4 OMIT 0 0 2 OMIT 0 2 0 L.S. 10 DFIX 1.530 0.005 C35 C36 SIMU 0.001 0.002 O3 C35 C36 DELU 0.001 0.002 O3 C35 C36 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.32 0.28 0.22 TEMP 23 WGHT 0.081300 0.543000 FVAR 0.15694 MOLE 1 C1 1 0.616843 0.315988 0.085971 11.00000 0.06064 0.06221 = 0.06475 0.00514 -0.02219 0.00247 AFIX 137 H1A 2 0.593974 0.272733 0.041476 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.653480 0.375433 0.065583 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.570742 0.349693 0.116169 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.642170 0.129839 0.156557 11.00000 0.03655 0.04633 = 0.05002 -0.00416 0.00010 -0.00354 C3 1 0.573614 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20 1.38 0.53 4 4 20 0.38 0.54 -4 -4 20 -1.37 0.47 4 -4 20 -0.76 0.52 -4 4 20 0.19 0.45 5 0 20 1.12 0.53 -5 0 20 -0.43 0.48 5 1 20 0.66 0.49 -5 -1 20 -1.22 0.48 5 -1 20 1.51 0.53 -5 1 20 -0.09 0.46 -5 -2 20 0.40 0.53 5 2 20 1.81 0.57 -5 2 20 0.06 0.46 5 -2 20 1.65 0.55 -5 -3 20 -0.50 0.52 5 3 20 0.41 0.55 -5 3 20 0.28 0.49 5 -3 20 1.20 0.53 -5 -4 20 -0.21 0.52 5 4 20 1.12 0.59 -5 4 20 0.17 0.48 5 -4 20 1.80 0.58 -6 0 20 -0.45 0.51 6 0 20 -0.55 0.56 -6 -1 20 0.99 0.57 6 1 20 1.51 0.58 -6 1 20 1.99 0.56 6 -1 20 1.43 0.56 -6 -2 20 -0.13 0.49 6 2 20 -0.03 0.54 -6 2 20 0.13 0.49 -6 -3 20 -0.27 0.52 6 3 20 0.66 0.59 -6 3 20 0.23 0.50 6 -3 20 2.24 0.63 7 0 20 1.17 0.63 -7 0 20 -0.91 0.49 -7 -1 20 0.63 0.54 7 1 20 0.31 0.62 -7 1 20 0.66 0.54 7 -1 20 2.45 0.65 0 0 21 0.66 0.50 0 -1 21 1.68 0.56 0 1 21 2.44 0.55 0 -2 21 0.15 0.51 0 2 21 0.53 0.47 0 3 21 2.28 0.50 0 -3 21 1.28 0.56 1 0 21 0.95 0.50 -1 0 21 0.24 0.49 1 1 21 0.42 0.47 -1 -1 21 0.44 0.51 -1 1 21 -0.49 0.46 1 -1 21 0.06 0.52 1 2 21 0.33 0.48 -1 -2 21 0.14 0.53 1 -2 21 0.86 0.52 -1 2 21 0.55 0.47 1 3 21 0.97 0.49 -1 -3 21 -0.28 0.49 1 -3 21 0.49 0.53 -1 3 21 0.30 0.48 -2 0 21 0.64 0.51 2 0 21 0.90 0.49 -2 -1 21 1.94 0.56 2 1 21 4.05 0.59 -2 1 21 2.80 0.55 2 -1 21 3.98 0.61 2 2 21 2.03 0.55 -2 -2 21 -0.13 0.49 -2 2 21 0.20 0.47 2 -2 21 1.54 0.54 -3 0 21 -1.13 0.48 3 0 21 0.41 0.51 3 1 21 1.67 0.53 -3 -1 21 0.57 0.53 3 -1 21 1.27 0.52 -3 1 21 0.06 0.48 3 2 21 2.05 0.55 -3 -2 21 0.23 0.52 3 -2 21 2.01 0.56 -3 2 21 0.08 0.49 -4 0 21 0.15 0.53 4 0 21 2.48 0.60 4 1 21 0.78 0.55 -4 -1 21 -0.25 0.56 -4 1 21 0.09 0.50 4 -1 21 1.40 0.56 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 36884 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, z+1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.6168(3) 0.3160(4) 0.0860(3) 0.0625(13) Uani 1 1 d . . H1A H 0.5940 0.2727 0.0415 0.094 Uiso 1 1 calc R U H1B H 0.6535 0.3754 0.0656 0.094 Uiso 1 1 calc R U H1C H 0.5707 0.3497 0.1162 0.094 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.6422(3) 0.1298(3) 0.1566(3) 0.0443(10) Uani 1 1 d . . C3 C 0.5736(3) 0.0636(4) 0.1282(3) 0.0565(12) Uani 1 1 d . . H3 H 0.5345 0.0927 0.0911 0.068 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.5667(3) -0.0454(4) 0.1573(4) 0.0638(14) Uani 1 1 d . . H4 H 0.5218 -0.0912 0.1394 0.077 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.6245(3) -0.0901(4) 0.2129(3) 0.0624(13) Uani 1 1 d . . H5 H 0.6170 -0.1642 0.2324 0.075 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.6926(3) -0.0261(4) 0.2393(3) 0.0525(11) Uani 1 1 d . . H6 H 0.7320 -0.0572 0.2753 0.063 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.7022(3) 0.0866(3) 0.2115(3) 0.0416(10) Uani 1 1 d . . C8 C 0.7634(3) 0.1759(3) 0.2267(2) 0.0370(9) Uani 1 1 d . . C9 C 0.7380(3) 0.2679(3) 0.1826(2) 0.0366(9) Uani 1 1 d . . C10 C 0.8430(2) 0.1684(3) 0.2783(2) 0.0389(9) Uani 1 1 d . . H10 H 0.8741 0.1009 0.2587 0.047 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.8201(3) 0.1418(4) 0.3682(3) 0.0521(11) Uani 1 1 d . . H11A H 0.8290 0.2107 0.4000 0.063 Uiso 1 1 calc R U H11B H 0.7597 0.1229 0.3711 0.063 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.8706(3) 0.0453(4) 0.4063(3) 0.0618(13) Uani 1 1 d . . H12A H 0.8414 0.0228 0.4557 0.074 Uiso 1 1 calc R U H12B H 0.8684 -0.0198 0.3698 0.074 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.9629(4) 0.0669(5) 0.4270(4) 0.0784(17) Uani 1 1 d . . H13A H 0.9659 0.1353 0.4604 0.094 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.9833 0.0033 0.4596 0.094 Uiso 1 1 calc R U C14 C 1.0229(4) 0.0819(5) 0.3568(4) 0.0820(17) Uani 1 1 d . . H14A H 0.9989 0.0414 0.3108 0.098 Uiso 1 1 calc R U H14B H 1.0764 0.0444 0.3704 0.098 Uiso 1 1 calc R U C15 C 1.0437(3) 0.2046(5) 0.3296(4) 0.0664(14) Uani 1 1 d . . H15A H 1.0868 0.2343 0.3663 0.080 Uiso 1 1 calc R U H15B H 1.0700 0.1995 0.2765 0.080 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.9727(3) 0.2942(4) 0.3241(3) 0.0544(11) Uani 1 1 d . . H16A H 0.9987 0.3677 0.3120 0.065 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.9458 0.3005 0.3770 0.065 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.9021(3) 0.2714(3) 0.2609(2) 0.0393(9) Uani 1 1 d . . H17 H 0.9320 0.2530 0.2104 0.047 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.8150(5) 0.8611(4) 0.0661(3) 0.0764(16) Uani 1 1 d . . H18 H 0.7748 0.8712 0.0251 0.092 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.8772(6) 0.9431(5) 0.0799(5) 0.098(2) Uani 1 1 d . . H19 H 0.8786 1.0085 0.0476 0.117 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.9353(6) 0.9306(6) 0.1382(5) 0.100(2) Uani 1 1 d . . H20 H 0.9761 0.9874 0.1465 0.120 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.9354(5) 0.8339(5) 0.1864(4) 0.0863(18) Uani 1 1 d . . H21 H 0.9769 0.8240 0.2262 0.104 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.8723(4) 0.7515(4) 0.1743(3) 0.0642(13) Uani 1 1 d . . H22 H 0.8703 0.6872 0.2075 0.077 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.8131(3) 0.7644(3) 0.1138(3) 0.0530(12) Uani 1 1 d . . C24 C 0.7424(3) 0.6774(4) 0.1008(4) 0.0622(13) Uani 1 1 d . . H24A H 0.6952 0.6950 0.1369 0.075 Uiso 1 1 calc R U H24B H 0.7215 0.6841 0.0456 0.075 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.8248(3) 0.4986(3) 0.0639(3) 0.0431(10) Uani 1 1 d . . C26 C 0.8628(3) 0.5324(4) -0.0075(3) 0.0543(12) Uani 1 1 d . . H26 H 0.8594 0.6080 -0.0252 0.065 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.9061(3) 0.4511(4) -0.0519(3) 0.0561(12) Uani 1 1 d . . H27 H 0.9326 0.4720 -0.1002 0.067 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.9104(3) 0.3398(4) -0.0259(3) 0.0493(11) Uani 1 1 d . . C29 C 0.8750(3) 0.3051(3) 0.0476(2) 0.0410(9) Uani 1 1 d . . H29 H 0.8794 0.2297 0.0653 0.049 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.8334(2) 0.3866(3) 0.0928(2) 0.0378(9) Uani 1 1 d . . C31 C 0.7874(2) 0.3772(3) 0.1736(2) 0.0377(9) Uani 1 1 d . . C32 C 0.7356(3) 0.4915(3) 0.1738(3) 0.0447(10) Uani 1 1 d . . C33 C 0.8533(3) 0.3858(3) 0.2445(2) 0.0411(9) Uani 1 1 d . . H33 H 0.8966 0.4418 0.2276 0.049 Uiso 1 1 calc R U C34 C 0.8121(3) 0.4338(3) 0.3209(3) 0.0470(11) Uani 1 1 d . . C35 C 0.7962(5) 0.5999(4) 0.4036(4) 0.0996(12) Uani 1 1 d D U H35A H 0.7411 0.5650 0.4149 0.120 Uiso 1 1 calc R U H35B H 0.8313 0.5942 0.4519 0.120 Uiso 1 1 calc R U C36 C 0.7847(6) 0.7219(5) 0.3807(4) 0.1074(15) Uani 1 1 d D U H36A H 0.7474 0.7269 0.3346 0.161 Uiso 1 1 calc R U H36B H 0.8393 0.7547 0.3673 0.161 Uiso 1 1 calc R U H36C H 0.7600 0.7632 0.4253 0.161 Uiso 1 1 calc R U Cl1 Cl 0.96038(9) 0.23664(13) -0.08643(8) 0.0771(4) Uani 1 1 d . . N1 N 0.6652(2) 0.2413(3) 0.1379(2) 0.0428(8) Uani 1 1 d . . N2 N 0.7699(2) 0.5598(3) 0.1149(2) 0.0483(9) Uani 1 1 d . . O1 O 0.6788(2) 0.5178(3) 0.2204(2) 0.0628(9) Uani 1 1 d . . O2 O 0.7614(2) 0.3845(3) 0.3631(2) 0.0613(9) Uani 1 1 d . . O3 O 0.8386(3) 0.5398(3) 0.3344(3) 0.0939(11) Uani 1 1 d . U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.061(3) 0.062(3) 0.065(3) 0.005(2) -0.022(3) 0.002(2) C2 0.037(2) 0.046(2) 0.050(3) -0.0042(19) 0.000(2) -0.0035(18) C3 0.044(3) 0.056(3) 0.069(3) -0.007(2) -0.005(2) -0.002(2) C4 0.053(3) 0.052(3) 0.087(4) -0.012(3) 0.003(3) -0.017(2) C5 0.066(3) 0.044(3) 0.077(3) -0.001(2) 0.010(3) -0.013(2) C6 0.054(3) 0.046(2) 0.057(3) 0.007(2) 0.004(2) -0.001(2) C7 0.043(2) 0.038(2) 0.044(2) -0.0026(18) 0.005(2) 0.0003(18) C8 0.039(2) 0.035(2) 0.037(2) 0.0001(16) 0.0036(18) 0.0022(16) C9 0.035(2) 0.036(2) 0.038(2) -0.0002(16) -0.0008(18) 0.0005(16) C10 0.042(2) 0.038(2) 0.036(2) 0.0010(16) -0.0011(18) 0.0032(17) C11 0.058(3) 0.055(3) 0.043(2) 0.009(2) 0.000(2) 0.002(2) C12 0.075(4) 0.060(3) 0.051(3) 0.016(2) 0.001(3) 0.007(2) C13 0.079(4) 0.074(3) 0.082(4) 0.031(3) -0.013(3) 0.012(3) C14 0.067(4) 0.087(4) 0.092(4) 0.012(3) -0.007(3) 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'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 C1 H1A 109.5 N1 C1 H1B 109.5 H1A C1 H1B 109.5 N1 C1 H1C 109.5 H1A C1 H1C 109.5 H1B C1 H1C 109.5 N1 C2 C7 108.0(3) N1 C2 C3 130.0(4) C7 C2 C3 122.0(4) C4 C3 C2 117.2(5) C4 C3 H3 121.4 C2 C3 H3 121.4 C3 C4 C5 122.1(4) C3 C4 H4 118.9 C5 C4 H4 118.9 C6 C5 C4 120.6(4) C6 C5 H5 119.7 C4 C5 H5 119.7 C5 C6 C7 119.4(5) C5 C6 H6 120.3 C7 C6 H6 120.3 C2 C7 C6 118.6(4) C2 C7 C8 107.3(3) C6 C7 C8 134.1(4) C9 C8 C7 106.5(3) C9 C8 C10 126.2(3) C7 C8 C10 127.2(3) C8 C9 N1 110.4(3) C8 C9 C31 125.1(4) N1 C9 C31 123.9(3) C8 C10 C17 110.0(3) C8 C10 C11 111.1(3) C17 C10 C11 118.1(3) C8 C10 H10 105.6 C17 C10 H10 105.6 C11 C10 H10 105.6 C12 C11 C10 115.1(4) C12 C11 H11A 108.5 C10 C11 H11A 108.5 C12 C11 H11B 108.5 C10 C11 H11B 108.5 H11A C11 H11B 107.5 C13 C12 C11 118.0(4) C13 C12 H12A 107.8 C11 C12 H12A 107.8 C13 C12 H12B 107.8 C11 C12 H12B 107.8 H12A C12 H12B 107.1 C14 C13 C12 116.3(5) C14 C13 H13A 108.2 C12 C13 H13A 108.2 C14 C13 H13B 108.2 C12 C13 H13B 108.2 H13A C13 H13B 107.4 C13 C14 C15 117.8(5) C13 C14 H14A 107.9 C15 C14 H14A 107.9 C13 C14 H14B 107.9 C15 C14 H14B 107.9 H14A C14 H14B 107.2 C16 C15 C14 120.2(4) C16 C15 H15A 107.3 C14 C15 H15A 107.3 C16 C15 H15B 107.3 C14 C15 H15B 107.3 H15A C15 H15B 106.9 C15 C16 C17 116.2(4) C15 C16 H16A 108.2 C17 C16 H16A 108.2 C15 C16 H16B 108.2 C17 C16 H16B 108.2 H16A C16 H16B 107.4 C16 C17 C10 115.9(3) C16 C17 C33 108.6(3) C10 C17 C33 114.0(3) C16 C17 H17 105.8 C10 C17 H17 105.8 C33 C17 H17 105.8 C23 C18 C19 119.2(6) C23 C18 H18 120.4 C19 C18 H18 120.4 C20 C19 C18 121.5(6) C20 C19 H19 119.3 C18 C19 H19 119.3 C19 C20 C21 120.5(6) C19 C20 H20 119.7 C21 C20 H20 119.7 C20 C21 C22 118.7(7) C20 C21 H21 120.6 C22 C21 H21 120.6 C23 C22 C21 120.5(5) C23 C22 H22 119.7 C21 C22 H22 119.7 C22 C23 C18 119.5(5) C22 C23 C24 121.5(4) C18 C23 C24 118.9(5) N2 C24 C23 113.2(4) N2 C24 H24A 108.9 C23 C24 H24A 108.9 N2 C24 H24B 108.9 C23 C24 H24B 108.9 H24A C24 H24B 107.8 C26 C25 N2 129.3(4) C26 C25 C30 121.1(4) N2 C25 C30 109.4(4) C27 C26 C25 118.1(4) C27 C26 H26 121.0 C25 C26 H26 121.0 C28 C27 C26 120.7(4) C28 C27 H27 119.6 C26 C27 H27 119.6 C27 C28 C29 121.9(4) C27 C28 Cl1 119.7(4) C29 C28 Cl1 118.4(3) C30 C29 C28 117.4(4) C30 C29 H29 121.3 C28 C29 H29 121.3 C29 C30 C25 120.5(4) C29 C30 C31 130.7(3) C25 C30 C31 108.7(3) C9 C31 C30 113.0(3) C9 C31 C32 117.4(3) C30 C31 C32 100.7(3) C9 C31 C33 108.7(3) C30 C31 C33 110.0(3) C32 C31 C33 106.6(3) O1 C32 N2 126.2(4) O1 C32 C31 126.7(4) N2 C32 C31 107.1(4) C34 C33 C17 112.1(3) C34 C33 C31 111.4(3) C17 C33 C31 113.4(3) C34 C33 H33 106.5 C17 C33 H33 106.5 C31 C33 H33 106.5 O2 C34 O3 123.9(4) O2 C34 C33 125.7(4) O3 C34 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