#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-11-28 02:30:05 +0200 (Tue, 28 Nov 2017) $ #$Revision: 203649 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/32/4033219.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4033219 loop_ _publ_author_name 'Yang, Ren-Yin' 'Sun, Jing' 'Tao, Yao' 'Sun, Qiu' 'Yan, Chao-Guo' _publ_section_title ; TfOH catalyzed one-pot domino reaction for diastereoselective synthesis of poly substituted tetrahydrospiro[carbazole-1,3'-indolines]. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.7b02397 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C35 H29 Cl N2 O3' _chemical_formula_sum 'C35 H29 Cl N2 O3' _chemical_formula_weight 561.05 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 62.4022(14) _cell_angle_beta 77.6344(15) _cell_angle_gamma 88.9009(16) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 8.4720(4) _cell_length_b 13.9354(7) _cell_length_c 14.9305(7) _cell_measurement_reflns_used 9987 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 27.20 _cell_measurement_theta_min 2.61 _cell_volume 1519.37(13) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0477 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0397 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_h_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 38976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.557 _diffrn_reflns_theta_min 2.472 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.163 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.968 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.955 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.226 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 588 _exptl_crystal_size_max 0.280 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.442 _refine_diff_density_min -0.519 _refine_diff_density_rms 0.057 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.027 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 371 _refine_ls_number_reflns 6980 _refine_ls_number_restraints 7 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_R_factor_all 0.0943 _refine_ls_R_factor_gt 0.0584 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0845P)^2^+0.5279P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1529 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1704 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4592 _reflns_number_total 6980 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo7b02397_si_002.cif _cod_data_source_block B2 _cod_database_code 4033219 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.956 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.968 _shelx_res_file ; yry170909_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL YRY170909 in P-1 CELL 0.71073 8.47200 13.93540 14.93050 62.4022 77.6344 88.9009 ZERR 2.0 0.00040 0.00070 0.00070 0.0014 0.0015 0.0016 LATT 1 SFAC C H N O Cl UNIT 70 58 4 6 2 L.S. 10 ACTA SIMU 0.001 0.002 C34 C35 DELU 0.001 0.002 C34 C35 OMIT 0 17 4 OMIT -2 13 8 OMIT -2 14 8 OMIT 0 -1 1 OMIT 1 1 2 OMIT -1 0 1 OMIT -1 -1 1 OMIT 0 1 2 OMIT -1 -1 2 OMIT 0 2 1 OMIT 0 0 1 OMIT 0 1 1 SIZE 0.28 0.24 0.20 BOND $H EQIV $1 x-1, y, z HTAB N1 O2_$1 FMAP 2 PLAN 20 TEMP 23 ABIN WGHT 0.084500 0.527900 FVAR 0.23677 MOLE 1 C1 1 -0.127246 0.276542 0.402004 11.00000 0.03178 0.04603 = 0.04609 -0.02870 -0.01392 0.00384 C2 1 -0.228317 0.350379 0.348357 11.00000 0.04219 0.05631 = 0.06112 -0.03554 -0.02145 0.01395 AFIX 43 H2 2 -0.323182 0.363739 0.383866 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 -0.185060 0.403134 0.241846 11.00000 0.06450 0.05639 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4 11 18 0.30 0.00 5 11 18 -0.26 0.00 0 12 18 0.30 0.00 1 12 18 -0.19 0.00 2 12 18 -0.07 0.00 3 12 18 0.31 0.00 4 12 18 -0.27 0.00 0 13 18 0.05 0.00 1 13 18 -0.08 0.00 2 13 18 0.00 0.00 3 13 18 -0.08 0.00 2 5 19 0.55 0.00 3 5 19 -0.45 0.00 1 6 19 -0.02 0.00 2 6 19 -0.40 0.00 3 6 19 0.40 0.00 4 6 19 0.04 0.00 1 7 19 0.07 0.00 2 7 19 0.15 0.00 3 7 19 -0.27 0.00 4 7 19 0.03 0.00 1 8 19 -0.18 0.00 2 8 19 0.17 0.00 3 8 19 0.07 0.00 4 8 19 -0.12 0.00 1 9 19 0.30 0.00 2 9 19 -0.41 0.00 3 9 19 0.10 0.00 4 9 19 0.12 0.00 1 10 19 -0.35 0.00 2 10 19 0.38 0.00 3 10 19 -0.07 0.00 4 10 19 -0.12 0.00 1 11 19 0.32 0.00 2 11 19 -0.21 0.00 3 11 19 -0.08 0.00 0 1 0 -27.56 0.00 1 2 0 -11.26 0.00 3 15 0 0.10 0.00 -2 16 0 -0.20 0.00 0 16 0 -0.03 0.00 -2 -15 1 0.16 0.00 -8 -9 1 0.28 0.00 -1 -1 1 13.88 0.00 0 -1 1 -23.00 0.00 -1 0 1 -17.15 0.00 0 0 1 27.72 0.00 0 1 1 -24.14 0.00 0 2 1 15.99 0.00 -8 12 1 0.31 0.00 -9 -6 2 -0.15 0.00 -1 -1 2 9.61 0.00 11 -1 2 0.15 0.00 0 1 2 -15.19 0.00 1 1 2 11.31 0.00 -10 7 2 0.24 0.00 7 -12 3 0.57 0.00 -9 -5 3 0.06 0.00 -10 -1 3 0.07 0.00 11 -1 3 0.01 0.00 11 0 3 0.05 0.00 11 1 3 -0.22 0.00 6 14 3 0.00 0.00 1 17 3 0.07 0.00 1 -14 4 0.21 0.00 2 -14 4 0.06 0.00 11 -1 4 0.02 0.00 -10 2 4 -0.13 0.00 11 2 4 0.28 0.00 -10 5 4 0.32 0.00 -9 10 4 -0.21 0.00 -6 15 4 0.30 0.00 -3 17 4 0.34 0.00 0 17 4 0.26 0.00 4 -13 5 -0.56 0.00 7 -11 5 -0.32 0.00 11 0 5 -0.02 0.00 11 2 5 0.11 0.00 -5 16 5 0.05 0.00 -6 -8 6 0.43 0.00 -9 -1 6 -0.18 0.00 11 1 6 0.09 0.00 11 2 6 -0.10 0.00 6 15 6 0.18 0.00 2 -12 7 -0.26 0.00 -6 -7 7 -0.13 0.00 10 8 7 0.03 0.00 7 14 7 0.02 0.00 -5 16 7 0.61 0.00 -1 18 7 -0.32 0.00 1 18 7 -0.58 0.00 -7 -4 8 0.01 0.00 10 8 8 0.00 0.00 -2 13 8 0.12 0.00 -2 14 8 -0.31 0.00 6 -9 9 0.37 0.00 4 17 9 0.29 0.00 8 -6 10 -0.08 0.00 -5 -5 10 -0.28 0.00 10 -1 10 -0.10 0.00 -8 4 10 0.36 0.00 -8 5 10 -0.39 0.00 -8 6 10 0.59 0.00 -8 7 10 -0.76 0.00 -6 14 10 -0.06 0.00 -1 18 10 0.32 0.00 -2 -7 11 0.46 0.00 8 -5 11 0.04 0.00 9 -3 11 -0.04 0.00 4 17 11 0.38 0.00 0 18 11 -0.21 0.00 1 18 11 0.02 0.00 -3 -5 12 -0.43 0.00 -7 5 12 0.21 0.00 -7 6 12 -0.38 0.00 -7 7 12 0.43 0.00 -7 8 12 -0.14 0.00 9 10 12 -0.11 0.00 7 14 12 0.36 0.00 6 -5 13 0.07 0.00 7 -4 13 0.20 0.00 9 0 13 -0.34 0.00 9 9 13 0.19 0.00 -4 15 13 -0.28 0.00 6 15 13 -0.05 0.00 -3 16 13 -1.03 0.00 5 16 13 -0.21 0.00 1 -5 14 -0.04 0.00 -1 -4 14 0.87 0.00 -3 -2 14 0.11 0.00 -5 2 14 0.06 0.00 -5 12 14 -0.09 0.00 -4 14 14 0.02 0.00 5 -3 15 -0.37 0.00 7 -1 15 0.07 0.00 8 1 15 -0.16 0.00 -4 2 15 -0.10 0.00 -5 6 15 0.26 0.00 -5 7 15 -0.29 0.00 -5 8 15 0.29 0.00 -5 9 15 -0.17 0.00 8 10 15 -0.16 0.00 6 14 15 -0.15 0.00 1 -2 16 -0.19 0.00 4 -2 16 -0.32 0.00 7 1 16 -0.08 0.00 8 7 16 0.05 0.00 8 8 16 -0.07 0.00 -4 10 16 0.18 0.00 -3 13 16 0.19 0.00 -2 3 17 -0.15 0.00 7 4 17 0.11 0.00 -3 6 17 0.05 0.00 -3 10 17 -0.18 0.00 6 12 17 -0.08 0.00 -1 14 17 0.45 0.00 1 2 18 -0.05 0.00 4 2 18 -0.13 0.00 0 3 18 0.18 0.00 5 3 18 -0.47 0.00 6 5 18 -0.11 0.00 -1 12 18 -0.18 0.00 4 13 18 0.11 0.00 2 14 18 0.01 0.00 0 8 19 -0.01 0.00 0 9 19 0.00 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 0.500 1.000 177 31 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 1 0 1.656 1 2 0 4.315 -1 -1 1 4.051 0 -1 1 2.777 -1 0 1 3.230 0 0 1 1.582 0 1 1 1.668 0 2 1 2.924 -1 -1 2 5.314 0 1 2 2.798 1 1 2 3.328 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL YRY170909 in P-1 CELL 8.4720 13.9354 14.9305 62.40 77.63 88.90 SPGR P-1 # Solvent Accessible Volume = 177 # Electrons Found in S.A.V. = 31 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.529 0.495 0.028 ! 1.42 eA-3 Q102 0.546 0.844 0.243 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 94559 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C -0.1272(2) 0.27654(17) 0.40200(16) 0.0376(5) Uani 1 1 d . . C2 C -0.2283(3) 0.35038(19) 0.34836(18) 0.0485(5) Uani 1 1 d . . H2 H -0.3232 0.3637 0.3839 0.058 Uiso 1 1 calc R U C3 C -0.1851(3) 0.4031(2) 0.2418(2) 0.0583(6) Uani 1 1 d . . H3 H -0.2523 0.4519 0.2048 0.070 Uiso 1 1 calc R U C4 C -0.0420(3) 0.3847(2) 0.18845(19) 0.0596(7) Uani 1 1 d . . H4 H -0.0128 0.4231 0.1163 0.072 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.0572(3) 0.30970(19) 0.24155(16) 0.0481(5) Uani 1 1 d . . H5 H 0.1522 0.2973 0.2054 0.058 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.0140(2) 0.25313(16) 0.34914(15) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . C7 C 0.0882(2) 0.16990(16) 0.42801(14) 0.0335(4) Uani 1 1 d . . C8 C -0.0181(2) 0.14753(17) 0.53234(15) 0.0350(4) Uani 1 1 d . . H8 H -0.0656 0.0719 0.5700 0.042 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.3016(3) 0.11562(19) 0.25824(17) 0.0466(5) Uani 1 1 d . . H9 H 0.1940 0.0927 0.2680 0.056 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.4135(3) 0.1280(2) 0.1709(2) 0.0646(7) Uani 1 1 d . . H10 H 0.3813 0.1133 0.1224 0.077 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.5725(4) 0.1621(3) 0.1556(2) 0.0752(8) Uani 1 1 d . . H11 H 0.6478 0.1721 0.0959 0.090 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.6202(3) 0.1816(2) 0.2287(2) 0.0714(8) Uani 1 1 d . . H12 H 0.7283 0.2033 0.2189 0.086 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.5087(3) 0.1692(2) 0.3163(2) 0.0537(6) Uani 1 1 d . . H13 H 0.5420 0.1825 0.3652 0.064 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.3464(2) 0.13665(16) 0.33193(16) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . C15 C 0.2264(2) 0.12217(16) 0.42658(15) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . C16 C 0.2592(3) 0.04474(18) 0.53111(17) 0.0461(5) Uani 1 1 d . . H16A H 0.3738 0.0340 0.5212 0.055 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.1997 -0.0251 0.5561 0.055 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.0044(5) 0.3243(3) 0.8816(2) 0.0992(12) Uani 1 1 d . . H17 H 0.0055 0.3960 0.8296 0.119 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.0523(6) 0.2996(4) 0.9704(3) 0.1210(16) Uani 1 1 d . . H18 H 0.1002 0.3548 0.9769 0.145 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.0377(4) 0.1964(4) 1.0464(2) 0.0887(11) Uani 1 1 d . . H19 H 0.0769 0.1799 1.1051 0.106 Uiso 1 1 calc R U C20 C -0.0338(4) 0.1170(3) 1.0374(2) 0.0812(10) Uani 1 1 d . . H20 H -0.0458 0.0458 1.0905 0.097 Uiso 1 1 calc R U C21 C -0.0900(3) 0.1409(2) 0.94915(19) 0.0647(7) Uani 1 1 d . . H21 H -0.1394 0.0854 0.9437 0.078 Uiso 1 1 calc R U C22 C -0.0733(3) 0.2452(2) 0.87015(17) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . C23 C -0.1355(3) 0.2706(2) 0.77526(18) 0.0553(6) Uani 1 1 d . . H23A H -0.2368 0.2263 0.7964 0.066 Uiso 1 1 calc R U H23B H -0.1583 0.3462 0.7439 0.066 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.0877(3) 0.33004(18) 0.60976(16) 0.0418(5) Uani 1 1 d . . C25 C 0.1280(3) 0.4361(2) 0.5852(2) 0.0568(6) Uani 1 1 d . . H25 H 0.0806 0.4644 0.6290 0.068 Uiso 1 1 calc R U C26 C 0.2412(3) 0.4995(2) 0.4936(2) 0.0588(6) Uani 1 1 d . . H26 H 0.2698 0.5716 0.4747 0.071 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.3108(3) 0.45570(18) 0.43073(19) 0.0484(5) Uani 1 1 d . . C28 C 0.2720(2) 0.34856(17) 0.45516(16) 0.0405(5) Uani 1 1 d . . H28 H 0.3210 0.3203 0.4116 0.049 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.1586(2) 0.28531(16) 0.54595(15) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . C30 C 0.0894(2) 0.16806(16) 0.59546(15) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . C31 C -0.0247(2) 0.15409(19) 0.69644(16) 0.0402(5) Uani 1 1 d . . C32 C 0.2139(2) 0.08070(16) 0.61630(15) 0.0372(4) Uani 1 1 d . . H32 H 0.1620 0.0161 0.6807 0.045 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.3620(2) 0.11905(17) 0.63653(16) 0.0393(5) Uani 1 1 d . . C34 C 0.4546(3) 0.1620(3) 0.7535(2) 0.0768(8) Uani 1 1 d . U H34A H 0.4879 0.2381 0.7052 0.092 Uiso 1 1 calc R U H34B H 0.5477 0.1208 0.7514 0.092 Uiso 1 1 calc R U C35 C 0.3929(4) 0.1477(4) 0.8585(3) 0.0958(9) Uani 1 1 d . U H35A H 0.2996 0.1877 0.8599 0.144 Uiso 1 1 calc R U H35B H 0.4756 0.1741 0.8787 0.144 Uiso 1 1 calc R U H35C H 0.3628 0.0719 0.9058 0.144 Uiso 1 1 calc R U Cl1 Cl 0.45211(8) 0.53742(5) 0.31500(6) 0.0712(2) Uani 1 1 d . . N1 N -0.14626(19) 0.22064(15) 0.50906(13) 0.0419(4) Uani 1 1 d . . H1 H -0.2209 0.2279 0.5540 0.050 Uiso 1 1 calc R U N2 N -0.0228(2) 0.25150(15) 0.69697(13) 0.0441(4) Uani 1 1 d . . O1 O -0.10851(19) 0.07170(14) 0.76203(12) 0.0535(4) Uani 1 1 d . . O2 O 0.49545(19) 0.14400(15) 0.57982(13) 0.0601(5) Uani 1 1 d . . O3 O 0.32425(17) 0.12318(13) 0.72578(11) 0.0483(4) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0318(10) 0.0460(12) 0.0461(11) -0.0287(10) -0.0139(8) 0.0038(9) C2 0.0422(12) 0.0563(14) 0.0611(14) -0.0355(12) -0.0214(10) 0.0140(10) C3 0.0645(16) 0.0564(15) 0.0640(16) -0.0296(13) -0.0328(13) 0.0211(12) C4 0.0762(17) 0.0526(15) 0.0420(12) -0.0140(11) -0.0181(12) 0.0122(13) C5 0.0512(13) 0.0501(13) 0.0420(12) -0.0227(11) -0.0065(10) 0.0064(10) C6 0.0343(10) 0.0375(11) 0.0422(11) -0.0229(9) -0.0117(8) 0.0010(8) C7 0.0314(10) 0.0384(11) 0.0378(10) -0.0233(9) -0.0086(8) -0.0007(8) C8 0.0305(10) 0.0421(11) 0.0377(10) -0.0223(9) -0.0092(8) 0.0003(8) C9 0.0448(12) 0.0528(13) 0.0496(12) -0.0316(11) -0.0073(10) 0.0043(10) C10 0.0699(18) 0.0776(18) 0.0574(15) -0.0450(14) -0.0057(13) 0.0109(14) C11 0.0640(18) 0.090(2) 0.0696(18) -0.0469(17) 0.0121(14) 0.0093(16) C12 0.0423(14) 0.079(2) 0.090(2) -0.0459(17) 0.0051(13) 0.0007(13) C13 0.0402(12) 0.0595(15) 0.0729(16) -0.0417(13) -0.0101(11) 0.0057(11) C14 0.0375(11) 0.0377(11) 0.0466(11) -0.0254(10) -0.0083(9) 0.0075(9) C15 0.0379(11) 0.0368(11) 0.0417(11) -0.0243(9) -0.0117(8) 0.0044(8) C16 0.0514(13) 0.0464(13) 0.0517(13) -0.0293(11) -0.0198(10) 0.0161(10) C17 0.177(4) 0.069(2) 0.0620(18) -0.0319(16) -0.044(2) -0.007(2) C18 0.185(5) 0.116(3) 0.078(2) -0.052(2) -0.046(3) -0.032(3) C19 0.091(2) 0.138(3) 0.0557(18) -0.055(2) -0.0310(16) 0.024(2) C20 0.106(2) 0.089(2) 0.0452(15) -0.0291(15) -0.0186(15) 0.041(2) C21 0.0797(19) 0.0649(17) 0.0503(14) -0.0311(14) -0.0075(13) 0.0086(14) C22 0.0530(13) 0.0596(15) 0.0440(12) -0.0337(12) -0.0122(10) 0.0150(11) C23 0.0500(13) 0.0787(17) 0.0533(13) -0.0426(13) -0.0179(11) 0.0264(12) C24 0.0430(11) 0.0480(13) 0.0462(12) -0.0277(10) -0.0208(9) 0.0130(10) C25 0.0718(17) 0.0512(14) 0.0682(16) -0.0410(13) -0.0276(13) 0.0191(13) C26 0.0684(16) 0.0403(13) 0.0776(18) -0.0306(13) -0.0295(14) 0.0093(12) C27 0.0426(12) 0.0377(12) 0.0623(14) -0.0183(11) -0.0199(10) 0.0066(9) C28 0.0363(10) 0.0395(11) 0.0503(12) -0.0226(10) -0.0156(9) 0.0072(9) C29 0.0328(10) 0.0404(11) 0.0440(11) -0.0232(9) -0.0182(9) 0.0086(8) C30 0.0308(9) 0.0420(11) 0.0374(10) -0.0216(9) -0.0105(8) 0.0023(8) C31 0.0351(10) 0.0555(14) 0.0401(11) -0.0280(11) -0.0151(9) 0.0057(10) C32 0.0366(10) 0.0378(11) 0.0382(10) -0.0173(9) -0.0120(8) 0.0029(8) C33 0.0373(11) 0.0378(11) 0.0418(11) -0.0162(9) -0.0139(9) 0.0057(9) C34 0.0581(14) 0.119(2) 0.0771(14) -0.0625(16) -0.0211(12) -0.0143(14) C35 0.0726(16) 0.153(2) 0.0816(15) -0.0710(17) -0.0147(13) -0.0202(16) Cl1 0.0587(4) 0.0412(4) 0.0866(5) -0.0126(3) -0.0051(3) 0.0017(3) N1 0.0300(8) 0.0635(12) 0.0420(9) -0.0326(9) -0.0094(7) 0.0092(8) N2 0.0441(10) 0.0574(12) 0.0432(10) -0.0325(9) -0.0141(8) 0.0128(9) O1 0.0498(9) 0.0678(11) 0.0429(8) -0.0290(8) -0.0024(7) -0.0107(8) O2 0.0351(8) 0.0830(13) 0.0605(10) -0.0340(9) -0.0068(7) -0.0019(8) O3 0.0405(8) 0.0649(10) 0.0483(9) -0.0313(8) -0.0157(7) -0.0013(7) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 C1 C2 126.55(19) N1 C1 C6 112.15(17) C2 C1 C6 121.3(2) C3 C2 C1 118.5(2) C3 C2 H2 120.7 C1 C2 H2 120.7 C2 C3 C4 120.9(2) C2 C3 H3 119.5 C4 C3 H3 119.5 C5 C4 C3 120.7(2) C5 C4 H4 119.7 C3 C4 H4 119.7 C4 C5 C6 119.5(2) C4 C5 H5 120.2 C6 C5 H5 120.2 C5 C6 C1 118.97(19) C5 C6 C7 133.75(19) C1 C6 C7 107.25(17) C15 C7 C6 135.13(18) C15 C7 C8 118.24(17) C6 C7 C8 106.26(16) N1 C8 C7 105.69(15) N1 C8 C30 113.37(16) C7 C8 C30 108.29(15) N1 C8 H8 109.8 C7 C8 H8 109.8 C30 C8 H8 109.8 C10 C9 C14 121.2(2) C10 C9 H9 119.4 C14 C9 H9 119.4 C11 C10 C9 119.9(3) C11 C10 H10 120.1 C9 C10 H10 120.1 C10 C11 C12 119.8(2) C10 C11 H11 120.1 C12 C11 H11 120.1 C11 C12 C13 120.4(3) C11 C12 H12 119.8 C13 C12 H12 119.8 C12 C13 C14 120.4(2) C12 C13 H13 119.8 C14 C13 H13 119.8 C9 C14 C13 118.2(2) C9 C14 C15 121.24(19) C13 C14 C15 120.51(19) C7 C15 C14 125.55(18) C7 C15 C16 116.48(18) C14 C15 C16 117.94(17) C15 C16 C32 115.89(17) C15 C16 H16A 108.3 C32 C16 H16A 108.3 C15 C16 H16B 108.3 C32 C16 H16B 108.3 H16A C16 H16B 107.4 C22 C17 C18 120.9(3) C22 C17 H17 119.6 C18 C17 H17 119.6 C19 C18 C17 120.2(3) C19 C18 H18 119.9 C17 C18 H18 119.9 C20 C19 C18 119.7(3) C20 C19 H19 120.1 C18 C19 H19 120.1 C19 C20 C21 120.4(3) C19 C20 H20 119.8 C21 C20 H20 119.8 C22 C21 C20 120.6(3) C22 C21 H21 119.7 C20 C21 H21 119.7 C17 C22 C21 118.2(2) C17 C22 C23 121.4(2) C21 C22 C23 120.3(2) N2 C23 C22 113.95(18) N2 C23 H23A 108.8 C22 C23 H23A 108.8 N2 C23 H23B 108.8 C22 C23 H23B 108.8 H23A C23 H23B 107.7 C25 C24 C29 121.9(2) C25 C24 N2 128.4(2) C29 C24 N2 109.60(18) C24 C25 C26 118.3(2) C24 C25 H25 120.9 C26 C25 H25 120.9 C27 C26 C25 119.8(2) C27 C26 H26 120.1 C25 C26 H26 120.1 C26 C27 C28 122.4(2) C26 C27 Cl1 119.07(18) C28 C27 Cl1 118.56(19) C29 C28 C27 118.0(2) C29 C28 H28 121.0 C27 C28 H28 121.0 C28 C29 C24 119.54(19) C28 C29 C30 131.90(18) C24 C29 C30 108.56(18) C29 C30 C31 101.97(16) C29 C30 C8 113.11(16) C31 C30 C8 106.74(15) C29 C30 C32 116.62(15) C31 C30 C32 112.02(16) C8 C30 C32 106.09(15) O1 C31 N2 125.8(2) O1 C31 C30 125.74(19) N2 C31 C30 108.34(18) C33 C32 C16 112.10(17) C33 C32 C30 109.98(16) C16 C32 C30 114.09(16) C33 C32 H32 106.7 C16 C32 H32 106.7 C30 C32 H32 106.7 O2 C33 O3 124.11(19) O2 C33 C32 125.35(19) O3 C33 C32 110.53(17) O3 C34 C35 107.3(2) O3 C34 H34A 110.2 C35 C34 H34A 110.2 O3 C34 H34B 110.2 C35 C34 H34B 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