#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-01-06 03:59:54 +0200 (Sat, 06 Jan 2018) $ #$Revision: 204807 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/32/4033220.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4033220 loop_ _publ_author_name 'Yang, Ren-Yin' 'Sun, Jing' 'Tao, Yao' 'Sun, Qiu' 'Yan, Chao-Guo' _publ_section_title ; TfOH-Catalyzed One-Pot Domino Reaction for Diastereoselective Synthesis of Polysubstituted Tetrahydrospiro[carbazole-1,3'-indoline]s. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 13277 _journal_page_last 13287 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.7b02397 _journal_volume 82 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C40 H31 Cl N2 O2' _chemical_formula_sum 'C40 H31 Cl N2 O2' _chemical_formula_weight 607.12 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.371(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 28.176(15) _cell_length_b 10.794(4) _cell_length_c 23.960(9) _cell_measurement_reflns_used 5756 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 20.17 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_volume 7118(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1332 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0940 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 33 _diffrn_reflns_limit_h_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -28 _diffrn_reflns_number 45929 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.027 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.142 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.972 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.964 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.133 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2544 _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.382 _refine_diff_density_min -0.302 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_extinction_coef 0.0019(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 408 _refine_ls_number_reflns 6267 _refine_ls_number_restraints 48 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_R_factor_all 0.1808 _refine_ls_R_factor_gt 0.0798 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1359P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2267 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2543 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2862 _reflns_number_total 6267 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo7b02397_si_002.cif _cod_data_source_block B3 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 4033209--4033221.cif.' _cod_database_code 4033220 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.964 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.972 _shelx_res_file ; yry170902_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL YRY170902 in P-1 New: C2/c CELL 0.71073 28.1760 10.7940 23.9600 90.000 102.371 90.000 ZERR 8 0.0150 0.0040 0.0090 0.000 0.019 0.000 LATT 7 SYMM - X , Y , 0.50000 - Z SFAC C H Cl N O UNIT 320 248 8 16 16 OMIT 0 50 OMIT -5 1 8 OMIT 0 0 2 OMIT 2 0 0 OMIT -5 5 5 OMIT 3 3 2 SIZE 0.26 0.22 0.20 L.S. 20 EQIV $1 -x, -y, -z HTAB N1 O1_$1 ACTA DELU 0.01 C34 C35 C36 C37 C39 C40 SIMU 0.01 C34 C35 C36 C37 C39 C40 BOND $H FMAP 2 PLAN 20 ABIN TEMP 23 WGHT 0.135900 EXTI 0.001858 FVAR 0.06789 C1 1 0.134285 -0.023250 0.036467 11.00000 0.05500 0.04784 = 0.05175 -0.00474 0.00815 0.00549 C2 1 0.151646 -0.097449 -0.001417 11.00000 0.07016 0.06958 = 0.06926 -0.01416 0.01218 0.01020 AFIX 43 H2 2 0.133648 -0.109890 -0.038321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.196251 -0.152694 0.016664 11.00000 0.08803 0.09809 = 0.09064 -0.02939 0.02070 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REM R1 = 0.0798 for 2862 Fo > 4sig(Fo) and 0.1808 for all 6267 data REM 408 parameters refined using 48 restraints END WGHT 0.1360 0.0000 REM Highest difference peak 0.382, deepest hole -0.302, 1-sigma level 0.053 Q1 1 0.1323 0.1081 -0.1275 11.00000 0.05 0.38 Q2 1 -0.2040 0.6829 0.0771 11.00000 0.05 0.35 Q3 1 0.0621 -0.0269 0.0029 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.2242 -0.1642 0.0718 11.00000 0.05 0.21 Q5 1 0.3052 0.2859 0.1091 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.1265 0.1348 -0.0797 11.00000 0.05 0.18 Q7 1 -0.0990 0.3893 0.1339 11.00000 0.05 0.17 Q8 1 0.1368 0.2732 -0.0811 11.00000 0.05 0.17 Q9 1 0.2751 0.1407 0.2472 11.00000 0.05 0.17 Q10 1 -0.1317 0.2767 -0.2104 11.00000 0.05 0.16 Q11 1 -0.0534 0.1666 -0.2445 11.00000 0.05 0.16 Q12 1 0.0938 -0.1210 0.0341 11.00000 0.05 0.15 Q13 1 0.1727 0.5454 0.0756 11.00000 0.05 0.15 Q14 1 -0.1352 0.3560 0.1026 11.00000 0.05 0.15 Q15 1 0.2085 0.0372 0.2264 11.00000 0.05 0.15 Q16 1 0.2863 0.3603 0.0523 11.00000 0.05 0.15 Q17 1 0.1264 0.4028 0.0314 11.00000 0.05 0.15 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0.00 -27 1 23 -1.50 0.00 17 1 23 -1.04 0.00 -28 2 23 2.14 0.00 16 2 23 -0.35 0.00 18 2 23 -0.47 0.00 -27 3 23 1.98 0.00 15 3 23 6.71 0.00 17 3 23 -2.91 0.00 -26 4 23 3.54 0.00 14 4 23 -1.66 0.00 16 4 23 3.17 0.00 -25 5 23 -2.65 0.00 -23 5 23 1.88 0.00 13 5 23 3.10 0.00 15 5 23 -0.63 0.00 -24 6 23 0.24 0.00 -22 6 23 2.37 0.00 10 6 23 2.12 0.00 12 6 23 -0.44 0.00 -21 7 23 -0.32 0.00 -19 7 23 1.04 0.00 7 7 23 -2.81 0.00 9 7 23 -1.04 0.00 -18 8 23 -1.36 0.00 -16 8 23 -1.35 0.00 -14 8 23 0.34 0.00 2 8 23 -0.54 0.00 4 8 23 -2.05 0.00 6 8 23 3.36 0.00 -13 9 23 0.68 0.00 -11 9 23 1.56 0.00 -9 9 23 -3.16 0.00 -7 9 23 -3.19 0.00 -5 9 23 5.79 0.00 -3 9 23 -4.63 0.00 -1 9 23 0.16 0.00 1 9 23 1.50 0.00 -28 0 24 2.83 0.00 -26 0 24 2.37 0.00 14 0 24 2.90 0.00 16 0 24 2.12 0.00 -29 1 24 0.74 0.00 -27 1 24 -0.01 0.00 15 1 24 1.69 0.00 -28 2 24 -0.71 0.00 -26 2 24 -1.11 0.00 14 2 24 -4.54 0.00 16 2 24 2.26 0.00 -27 3 24 -1.06 0.00 -25 3 24 -0.78 0.00 13 3 24 0.72 0.00 15 3 24 -2.35 0.00 -26 4 24 1.81 0.00 -24 4 24 -4.04 0.00 12 4 24 -2.56 0.00 14 4 24 1.12 0.00 -25 5 24 -1.31 0.00 -23 5 24 -3.36 0.00 11 5 24 0.82 0.00 13 5 24 -1.07 0.00 -22 6 24 -0.02 0.00 -20 6 24 0.92 0.00 8 6 24 -1.25 0.00 10 6 24 -4.37 0.00 -19 7 24 1.43 0.00 -17 7 24 0.58 0.00 -15 7 24 -0.51 0.00 3 7 24 3.66 0.00 5 7 24 -2.83 0.00 7 7 24 -0.75 0.00 -16 8 24 0.06 0.00 -14 8 24 -1.64 0.00 -12 8 24 0.93 0.00 -10 8 24 1.21 0.00 -8 8 24 3.57 0.00 -6 8 24 -6.44 0.00 -4 8 24 2.03 0.00 -2 8 24 0.46 0.00 0 8 24 -3.02 0.00 2 8 24 2.73 0.00 4 8 24 -1.12 0.00 -7 9 24 0.14 0.00 -5 9 24 -1.38 0.00 -27 1 25 1.95 0.00 -25 1 25 -1.36 0.00 13 1 25 2.82 0.00 15 1 25 -0.32 0.00 -26 2 25 0.70 0.00 -24 2 25 -0.28 0.00 12 2 25 -1.43 0.00 14 2 25 0.22 0.00 -25 3 25 2.17 0.00 -23 3 25 0.39 0.00 11 3 25 1.11 0.00 13 3 25 -4.58 0.00 -24 4 25 3.82 0.00 -22 4 25 -1.81 0.00 10 4 25 0.54 0.00 12 4 25 -0.06 0.00 -23 5 25 3.06 0.00 -21 5 25 -2.69 0.00 7 5 25 3.09 0.00 9 5 25 2.73 0.00 11 5 25 -1.79 0.00 -20 6 25 -0.42 0.00 -18 6 25 -1.51 0.00 -16 6 25 3.55 0.00 4 6 25 1.39 0.00 6 6 25 2.03 0.00 8 6 25 -1.72 0.00 -17 7 25 0.37 0.00 -15 7 25 1.61 0.00 -13 7 25 -5.15 0.00 -11 7 25 1.39 0.00 -3 7 25 -4.12 0.00 -1 7 25 1.50 0.00 1 7 25 -1.08 0.00 3 7 25 0.07 0.00 5 7 25 2.66 0.00 -12 8 25 -1.71 0.00 -10 8 25 2.56 0.00 -8 8 25 -0.59 0.00 -6 8 25 -1.36 0.00 -4 8 25 1.57 0.00 -2 8 25 -0.15 0.00 0 8 25 -0.15 0.00 -26 0 26 2.19 0.00 -24 0 26 5.91 0.00 10 0 26 8.74 0.00 12 0 26 -4.21 0.00 -25 1 26 -0.60 0.00 -23 1 26 0.93 0.00 11 1 26 0.62 0.00 13 1 26 -2.22 0.00 -24 2 26 -3.78 0.00 -22 2 26 4.63 0.00 10 2 26 -1.89 0.00 12 2 26 3.30 0.00 -25 3 26 -1.43 0.00 -23 3 26 0.07 0.00 -21 3 26 2.41 0.00 9 3 26 -2.96 0.00 11 3 26 0.75 0.00 -22 4 26 1.53 0.00 -20 4 26 -1.08 0.00 6 4 26 -2.19 0.00 8 4 26 0.30 0.00 10 4 26 0.82 0.00 -21 5 26 -2.15 0.00 -19 5 26 2.85 0.00 -17 5 26 -3.44 0.00 5 5 26 0.29 0.00 7 5 26 2.51 0.00 -18 6 26 -0.89 0.00 -16 6 26 -0.42 0.00 -14 6 26 3.64 0.00 -12 6 26 -1.65 0.00 0 6 26 -1.28 0.00 2 6 26 0.19 0.00 4 6 26 -2.75 0.00 6 6 26 2.33 0.00 -15 7 26 0.03 0.00 -13 7 26 0.36 0.00 -11 7 26 -1.90 0.00 -9 7 26 0.00 0.00 -7 7 26 4.60 0.00 -5 7 26 -2.63 0.00 -3 7 26 0.55 0.00 -1 7 26 1.06 0.00 1 7 26 -1.08 0.00 -23 1 27 -6.26 0.00 -21 1 27 -0.95 0.00 7 1 27 -3.50 0.00 9 1 27 4.97 0.00 11 1 27 -1.82 0.00 -24 2 27 1.32 0.00 -22 2 27 -1.17 0.00 -20 2 27 0.30 0.00 8 2 27 5.08 0.00 10 2 27 0.55 0.00 -23 3 27 1.50 0.00 -21 3 27 1.10 0.00 -19 3 27 -3.27 0.00 5 3 27 0.08 0.00 7 3 27 0.04 0.00 9 3 27 -0.52 0.00 -20 4 27 -2.50 0.00 -18 4 27 1.88 0.00 4 4 27 -3.49 0.00 6 4 27 0.16 0.00 8 4 27 -0.19 0.00 -19 5 27 0.19 0.00 -17 5 27 -1.32 0.00 -15 5 27 -0.81 0.00 -13 5 27 0.92 0.00 -1 5 27 1.23 0.00 1 5 27 0.34 0.00 3 5 27 2.21 0.00 5 5 27 -3.00 0.00 -16 6 27 0.75 0.00 -14 6 27 2.43 0.00 -12 6 27 -1.59 0.00 -10 6 27 1.22 0.00 -8 6 27 -3.14 0.00 -6 6 27 1.77 0.00 -4 6 27 2.57 0.00 -2 6 27 -0.92 0.00 0 6 27 -0.32 0.00 2 6 27 0.62 0.00 -9 7 27 2.12 0.00 -7 7 27 -3.14 0.00 -5 7 27 2.31 0.00 -22 0 28 0.94 0.00 -20 0 28 -7.26 0.00 -18 0 28 6.33 0.00 4 0 28 -3.17 0.00 6 0 28 4.95 0.00 8 0 28 -5.27 0.00 -21 1 28 1.28 0.00 -19 1 28 0.33 0.00 5 1 28 6.17 0.00 7 1 28 -3.02 0.00 -22 2 28 -1.10 0.00 -20 2 28 6.31 0.00 -18 2 28 -2.60 0.00 4 2 28 2.01 0.00 6 2 28 -0.88 0.00 8 2 28 1.37 0.00 -21 3 28 1.19 0.00 -19 3 28 -0.28 0.00 -17 3 28 -0.69 0.00 -15 3 28 0.51 0.00 1 3 28 -1.69 0.00 3 3 28 4.78 0.00 5 3 28 -3.28 0.00 7 3 28 1.64 0.00 -18 4 28 0.27 0.00 -16 4 28 1.14 0.00 -14 4 28 -1.03 0.00 -12 4 28 2.23 0.00 -2 4 28 -1.22 0.00 0 4 28 1.41 0.00 2 4 28 -0.78 0.00 4 4 28 0.96 0.00 -15 5 28 -2.64 0.00 -13 5 28 3.08 0.00 -11 5 28 0.62 0.00 -9 5 28 -1.13 0.00 -7 5 28 -0.03 0.00 -5 5 28 -1.21 0.00 -3 5 28 -0.20 0.00 -1 5 28 2.44 0.00 1 5 28 -0.10 0.00 -12 6 28 2.58 0.00 -10 6 28 -2.49 0.00 -8 6 28 1.27 0.00 -6 6 28 -0.72 0.00 -4 6 28 -1.30 0.00 -2 6 28 1.70 0.00 -19 1 29 3.50 0.00 -17 1 29 -0.18 0.00 -15 1 29 2.08 0.00 -1 1 29 0.86 0.00 1 1 29 0.88 0.00 3 1 29 -2.17 0.00 5 1 29 1.89 0.00 -18 2 29 0.13 0.00 -16 2 29 -0.28 0.00 -14 2 29 -1.32 0.00 -12 2 29 2.71 0.00 -2 2 29 0.03 0.00 0 2 29 1.40 0.00 2 2 29 -4.50 0.00 4 2 29 4.47 0.00 -17 3 29 -2.13 0.00 -15 3 29 0.15 0.00 -13 3 29 -2.11 0.00 -11 3 29 6.65 0.00 -9 3 29 -5.19 0.00 -7 3 29 1.24 0.00 -5 3 29 -0.95 0.00 -3 3 29 1.97 0.00 -1 3 29 -1.55 0.00 1 3 29 -1.34 0.00 3 3 29 1.27 0.00 -16 4 29 1.80 0.00 -14 4 29 -3.15 0.00 -12 4 29 0.17 0.00 -10 4 29 2.48 0.00 -8 4 29 -0.38 0.00 -6 4 29 -1.47 0.00 -4 4 29 0.70 0.00 -2 4 29 -1.95 0.00 0 4 29 -1.05 0.00 -11 5 29 0.31 0.00 -9 5 29 1.75 0.00 -7 5 29 -2.20 0.00 -5 5 29 0.23 0.00 -3 5 29 -1.46 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.250 -0.250 0.500 281 89 ' ' 2 0.250 0.250 1.000 281 88 ' ' 3 0.750 -0.250 0.000 281 88 ' ' 4 0.750 0.250 0.500 281 89 ' ' 5 0.000 0.121 0.250 10 1 ' ' 6 0.500 0.379 0.750 10 1 ' ' 7 0.500 0.621 0.250 10 1 ' ' 8 0.000 0.879 0.750 10 1 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -2 0 2 2.029 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL YRY170902 in P-1 New: C2/c CELL 28.1760 10.7940 23.9600 90.00 102.37 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 1163 # Electrons Found in S.A.V. = 356 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.289 0.205 0.077 ! 6.70 eA-3 C102 0.864 0.120 0.631 ! 5.71 eA-3 C103 0.334 0.297 0.073 ! 2.74 eA-3 C104 0.383 0.466 0.161 ! 1.12 eA-3 Q105 0.768 0.237 0.751 ! 0.95 eA-3 C106 0.365 0.232 0.140 ! 0.93 eA-3 C107 0.677 0.390 0.351 ! 0.91 eA-3 C108 0.173 0.268 0.857 ! 0.88 eA-3 C109 0.116 0.253 0.884 ! 0.87 eA-3 Q110 0.743 0.281 0.736 ! 0.87 eA-3 Q111 0.491 0.333 0.173 ! 0.80 eA-3 Q112 0.298 0.355 0.458 ! 0.78 eA-3 Q113 0.259 0.340 0.125 ! 0.77 eA-3 Q114 0.755 0.379 0.413 ! 0.76 eA-3 Q115 0.188 0.440 0.876 ! 0.75 eA-3 Q116 0.826 0.059 0.579 ! 0.74 eA-3 Q117 0.215 0.422 0.937 ! 0.72 eA-3 Q118 0.858 0.133 0.556 ! 0.72 eA-3 Q119 0.366 0.343 0.811 ! 0.71 eA-3 Q120 0.277 0.114 0.101 ! 0.71 eA-3 Q121 0.793 0.269 0.727 ! 0.69 eA-3 Q122 0.766 0.343 0.635 ! 0.67 eA-3 Q123 0.712 0.312 0.341 ! 0.66 eA-3 Q124 0.126 0.189 0.811 ! 0.65 eA-3 Q125 0.946 0.464 0.386 ! 0.64 eA-3 Q126 0.263 0.351 0.890 ! 0.63 eA-3 Q127 0.329 0.413 0.210 ! 0.63 eA-3 Q128 0.805 0.245 0.697 ! 0.63 eA-3 Q129 0.807 0.343 0.706 ! 0.62 eA-3 Q130 0.912 0.167 0.640 ! 0.61 eA-3 Q131 0.825 0.330 0.670 ! 0.61 eA-3 Q132 0.266 0.424 0.817 ! 0.61 eA-3 Q133 0.439 0.324 0.219 ! 0.61 eA-3 Q134 0.196 0.086 0.969 ! 0.61 eA-3 Q135 0.230 0.144 0.336 ! 0.60 eA-3 Q136 0.328 0.347 0.632 ! 0.60 eA-3 Q137 0.419 0.416 0.117 ! 0.60 eA-3 Q138 0.704 0.471 0.454 ! 0.59 eA-3 Q139 0.313 0.364 0.313 ! 0.59 eA-3 Q140 0.305 0.363 0.198 ! 0.59 eA-3 Q141 0.789 0.343 0.734 ! 0.59 eA-3 Q142 0.081 0.279 0.835 ! 0.59 eA-3 Q143 0.257 0.365 0.266 ! 0.58 eA-3 Q144 0.225 0.301 0.825 ! 0.57 eA-3 Q145 0.595 0.451 0.553 ! 0.57 eA-3 C146 0.499 0.375 0.754 ! 0.57 eA-3 Q147 0.158 0.413 0.892 ! 0.57 eA-3 Q148 0.379 0.486 0.703 ! 0.57 eA-3 Q149 0.357 0.174 0.172 ! 0.56 eA-3 Q150 0.180 0.233 0.307 ! 0.56 eA-3 Q151 0.700 0.347 0.233 ! 0.56 eA-3 Q152 0.288 0.397 0.139 ! 0.55 eA-3 Q153 0.695 0.096 0.749 ! 0.55 eA-3 Q154 0.169 0.300 0.405 ! 0.54 eA-3 Q155 0.031 0.125 0.274 ! 0.54 eA-3 Q156 0.759 0.345 0.892 ! 0.54 eA-3 Q157 0.419 0.498 0.690 ! 0.54 eA-3 Q158 0.763 0.473 0.524 ! 0.54 eA-3 Q159 0.206 0.389 0.843 ! 0.54 eA-3 Q160 0.450 0.345 0.767 ! 0.53 eA-3 Q161 0.826 0.077 0.531 ! 0.53 eA-3 Q162 0.371 0.236 0.290 ! 0.53 eA-3 Q163 0.163 0.472 0.653 ! 0.53 eA-3 Q164 0.154 0.282 0.779 ! 0.52 eA-3 Q165 0.204 0.296 0.842 ! 0.52 eA-3 Q166 0.264 0.271 0.669 ! 0.52 eA-3 Q167 0.852 0.092 0.187 ! 0.52 eA-3 Q168 0.649 0.043 0.681 ! 0.52 eA-3 Q169 0.151 0.046 0.282 ! 0.52 eA-3 Q170 0.362 0.362 0.619 ! 0.52 eA-3 Q171 0.646 0.303 0.281 ! 0.51 eA-3 Q172 0.708 0.321 0.885 ! 0.51 eA-3 Q173 0.310 0.310 0.772 ! 0.51 eA-3 Q174 0.444 0.022 0.709 ! 0.51 eA-3 Q175 0.374 0.300 0.921 ! 0.50 eA-3 Q176 0.387 0.175 0.108 ! 0.50 eA-3 Q177 0.885 0.312 0.760 ! 0.50 eA-3 Q178 0.364 0.427 0.047 ! 0.50 eA-3 Q179 0.817 0.286 0.233 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 67123 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C1 C 0.13429(14) -0.0232(3) 0.03647(15) 0.0520(10) Uani 1 1 d . . C2 C 0.15165(16) -0.0974(4) -0.00142(18) 0.0701(12) Uani 1 1 d . . H2 H 0.1336 -0.1099 -0.0383 0.084 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.19625(19) -0.1527(5) 0.0167(2) 0.0920(16) Uani 1 1 d . . H3 H 0.2088 -0.2037 -0.0080 0.110 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.22271(18) -0.1318(5) 0.0723(2) 0.1027(17) Uani 1 1 d . . H4 H 0.2531 -0.1683 0.0839 0.123 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.20506(15) -0.0587(4) 0.11052(19) 0.0736(13) Uani 1 1 d . . H5 H 0.2229 -0.0467 0.1476 0.088 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.16002(14) -0.0037(3) 0.09204(16) 0.0533(10) Uani 1 1 d . . C7 C 0.13026(12) 0.0776(3) 0.12073(14) 0.0469(9) Uani 1 1 d . . C8 C 0.08126(13) 0.0847(3) 0.07993(14) 0.0478(9) Uani 1 1 d . . H8 H 0.0597 0.0243 0.0924 0.057 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.22525(19) 0.2058(5) 0.2053(2) 0.1024(17) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2228 0.2526 0.1723 0.123 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.2685(2) 0.2095(7) 0.2460(3) 0.122(2) Uani 1 1 d . . H10 H 0.2943 0.2588 0.2406 0.147 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.2723(2) 0.1396(6) 0.2935(3) 0.109(2) Uani 1 1 d . . H11 H 0.3009 0.1403 0.3213 0.131 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.2347(3) 0.0689(6) 0.3008(2) 0.128(2) Uani 1 1 d . . H12 H 0.2377 0.0196 0.3332 0.154 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.19167(19) 0.0692(5) 0.2603(2) 0.1014(17) Uani 1 1 d . . H13 H 0.1656 0.0220 0.2664 0.122 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.18685(15) 0.1382(4) 0.21131(16) 0.0562(10) Uani 1 1 d . . C15 C 0.13997(13) 0.1421(4) 0.16916(14) 0.0530(10) Uani 1 1 d . . C16 C 0.10364(14) 0.2314(4) 0.18344(15) 0.0665(12) Uani 1 1 d . . H16A H 0.1179 0.3136 0.1861 0.080 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.0983 0.2104 0.2210 0.080 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.08147(18) 0.2416(5) -0.1431(2) 0.0839(14) Uani 1 1 d . . H17 H -0.1077 0.2877 -0.1367 0.101 Uiso 1 1 calc R U C18 C -0.0858(2) 0.1809(6) -0.1928(2) 0.112(2) Uani 1 1 d . . H18 H -0.1149 0.1835 -0.2199 0.134 Uiso 1 1 calc R U C19 C -0.0475(3) 0.1156(7) -0.2036(2) 0.120(2) Uani 1 1 d . . H19 H -0.0501 0.0746 -0.2382 0.143 Uiso 1 1 calc R U C20 C -0.0048(2) 0.1102(6) -0.1632(2) 0.1100(19) Uani 1 1 d . . H20 H 0.0214 0.0642 -0.1698 0.132 Uiso 1 1 calc R U C21 C -0.00143(19) 0.1744(5) -0.11233(18) 0.0827(14) Uani 1 1 d . . H21 H 0.0277 0.1739 -0.0853 0.099 Uiso 1 1 calc R U C22 C -0.04003(17) 0.2380(4) -0.10165(17) 0.0651(11) Uani 1 1 d . . C23 C -0.03884(16) 0.3082(4) -0.04675(17) 0.0781(13) Uani 1 1 d . . H23A H -0.0414 0.3961 -0.0553 0.094 Uiso 1 1 calc R U H23B H -0.0671 0.2850 -0.0321 0.094 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.00698(15) 0.2045(4) 0.04091(15) 0.0550(11) Uani 1 1 d . . C25 C 0.05786(13) 0.2137(3) 0.07977(14) 0.0491(10) Uani 1 1 d . . C26 C 0.08171(15) 0.3106(3) 0.05033(15) 0.0518(10) Uani 1 1 d . . C27 C 0.12787(16) 0.3611(4) 0.06242(16) 0.0644(11) Uani 1 1 d . . H27 H 0.1505 0.3359 0.0946 0.077 Uiso 1 1 calc R U C28 C 0.14010(17) 0.4509(4) 0.02549(19) 0.0723(12) Uani 1 1 d . . C29 C 0.1071(2) 0.4879(4) -0.0226(2) 0.0843(15) Uani 1 1 d . . H29 H 0.1160 0.5468 -0.0469 0.101 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.0606(2) 0.4373(4) -0.03513(18) 0.0797(14) Uani 1 1 d . . H30 H 0.0379 0.4616 -0.0675 0.096 Uiso 1 1 calc R U C31 C 0.04904(17) 0.3501(4) 0.00196(15) 0.0619(11) Uani 1 1 d . . C32 C 0.05378(13) 0.2377(4) 0.14189(14) 0.0525(10) Uani 1 1 d . . H32 H 0.0333 0.1724 0.1527 0.063 Uiso 1 1 calc R U C33 C 0.02992(16) 0.3617(4) 0.14891(15) 0.0611(11) Uani 1 1 d . . C34 C -0.01887(16) 0.3741(4) 0.16170(14) 0.0606(10) Uani 1 1 d . U C35 C -0.05215(16) 0.2796(5) 0.15369(16) 0.0731(12) Uani 1 1 d . U H35 H -0.0435 0.2025 0.1418 0.088 Uiso 1 1 calc R U C36 C -0.09914(17) 0.2978(5) 0.16325(17) 0.0833(13) Uani 1 1 d . U H36 H -0.1213 0.2328 0.1565 0.100 Uiso 1 1 calc R U C37 C -0.1128(2) 0.4064(6) 0.18179(19) 0.0903(14) Uani 1 1 d . U C38 C -0.16436(19) 0.4267(6) 0.1922(2) 0.133(2) Uani 1 1 d . . H38A H -0.1642 0.4965 0.2171 0.199 Uiso 1 1 calc R U H38B H -0.1745 0.3541 0.2096 0.199 Uiso 1 1 calc R U H38C H -0.1865 0.4422 0.1565 0.199 Uiso 1 1 calc R U C39 C -0.0789(2) 0.5033(5) 0.19165(19) 0.0923(15) Uani 1 1 d . U H39 H -0.0873 0.5792 0.2051 0.111 Uiso 1 1 calc R U C40 C -0.03207(17) 0.4857(4) 0.18128(16) 0.0778(12) Uani 1 1 d . U H40 H -0.0098 0.5505 0.1878 0.093 Uiso 1 1 calc R U Cl1 Cl 0.19772(6) 0.51399(14) 0.04128(7) 0.1224(6) Uani 1 1 d . . N1 N 0.09026(12) 0.0430(3) 0.02494(12) 0.0591(9) Uani 1 1 d . . H1 H 0.0720 0.0565 -0.0082 0.071 Uiso 1 1 calc R U N2 N 0.00416(13) 0.2875(3) -0.00243(13) 0.0627(9) Uani 1 1 d . . O1 O -0.02563(10) 0.1341(3) 0.04741(11) 0.0681(8) Uani 1 1 d . . O2 O 0.05282(12) 0.4571(3) 0.14446(14) 0.0893(10) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.055(3) 0.048(2) 0.052(2) -0.0047(19) 0.008(2) 0.005(2) C2 0.070(3) 0.070(3) 0.069(3) -0.014(2) 0.012(2) 0.010(3) C3 0.088(4) 0.098(4) 0.091(4) -0.029(3) 0.021(3) 0.023(3) C4 0.072(3) 0.109(4) 0.126(5) -0.023(4) 0.018(3) 0.041(3) C5 0.051(3) 0.087(3) 0.077(3) -0.006(3) 0.002(2) 0.018(3) C6 0.052(3) 0.049(2) 0.058(2) -0.0018(19) 0.011(2) -0.001(2) C7 0.049(2) 0.043(2) 0.048(2) 0.0032(19) 0.0095(19) 0.0011(19) C8 0.050(2) 0.048(2) 0.043(2) -0.0037(17) 0.0043(18) 0.0049(19) C9 0.071(4) 0.137(5) 0.089(4) 0.029(3) -0.007(3) -0.007(4) C10 0.068(4) 0.161(6) 0.124(5) 0.008(5) -0.009(4) -0.018(4) C11 0.078(4) 0.120(5) 0.106(5) -0.025(4) -0.032(4) -0.001(4) C12 0.126(5) 0.145(6) 0.079(4) 0.026(4) -0.054(4) -0.014(5) C13 0.095(4) 0.115(4) 0.075(3) 0.026(3) -0.026(3) -0.014(3) C14 0.051(3) 0.063(3) 0.051(2) -0.003(2) 0.001(2) -0.001(2) C15 0.056(3) 0.059(3) 0.040(2) -0.0024(19) 0.0010(19) 0.001(2) C16 0.066(3) 0.081(3) 0.049(2) -0.014(2) 0.004(2) 0.012(2) C17 0.082(4) 0.095(4) 0.062(3) 0.006(3) -0.012(3) -0.004(3) C18 0.115(5) 0.151(6) 0.057(4) 0.012(4) -0.008(3) -0.030(4) C19 0.140(6) 0.175(7) 0.045(3) -0.022(4) 0.023(4) -0.047(5) C20 0.115(5) 0.152(5) 0.072(3) -0.030(4) 0.040(4) -0.029(4) C21 0.085(4) 0.109(4) 0.053(3) -0.015(3) 0.012(2) -0.004(3) C22 0.069(3) 0.067(3) 0.052(3) 0.005(2) -0.002(2) 0.000(2) C23 0.069(3) 0.086(3) 0.067(3) -0.004(2) -0.014(2) 0.027(3) C24 0.051(3) 0.068(3) 0.042(2) -0.014(2) 0.002(2) 0.024(2) C25 0.050(2) 0.049(2) 0.044(2) -0.0010(18) 0.0017(18) 0.0092(19) C26 0.065(3) 0.045(2) 0.043(2) -0.0011(18) 0.007(2) 0.010(2) C27 0.071(3) 0.063(3) 0.055(2) -0.001(2) 0.005(2) -0.005(2) C28 0.096(4) 0.057(3) 0.068(3) 0.003(2) 0.027(3) -0.016(3) C29 0.130(5) 0.065(3) 0.064(3) 0.015(2) 0.034(3) 0.006(3) C30 0.111(4) 0.070(3) 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