#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2018-01-06 03:59:54 +0200 (Sat, 06 Jan 2018) $ #$Revision: 204807 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/32/4033221.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4033221 loop_ _publ_author_name 'Yang, Ren-Yin' 'Sun, Jing' 'Tao, Yao' 'Sun, Qiu' 'Yan, Chao-Guo' _publ_section_title ; TfOH-Catalyzed One-Pot Domino Reaction for Diastereoselective Synthesis of Polysubstituted Tetrahydrospiro[carbazole-1,3'-indoline]s. ; _journal_issue 24 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 13277 _journal_page_last 13287 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.7b02397 _journal_volume 82 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C35 H29 Cl N2 O3' _chemical_formula_sum 'C35 H29 Cl N2 O3' _chemical_formula_weight 561.05 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 125.3930(12) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 35.6802(16) _cell_length_b 8.9154(4) _cell_length_c 25.3738(13) _cell_measurement_reflns_used 6342 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 24.49 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_volume 6579.9(5) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0633 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0730 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 44 _diffrn_reflns_limit_h_min -43 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_l_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_number 26865 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 2.309 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.150 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.970 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.965 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.133 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2352 _exptl_crystal_size_max 0.240 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.200 _refine_diff_density_max 0.594 _refine_diff_density_min -0.306 _refine_diff_density_rms 0.069 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.037 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 376 _refine_ls_number_reflns 6460 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_R_factor_all 0.1122 _refine_ls_R_factor_gt 0.0643 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1009P)^2^+4.8150P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1649 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1883 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4068 _reflns_number_total 6460 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo7b02397_si_002.cif _cod_data_source_block C2 _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 4033209--4033221.cif.' _cod_database_code 4033221 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.965 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.971 _shelx_res_file ; yry170915_sq.res created by SHELXL-2014/7 TITL YRY170915 in C2/c CELL 0.71073 35.68020 8.91540 25.37380 90.0000 125.3930 90.0000 ZERR 8.0 0.00160 0.00040 0.00130 0.0000 0.0012 0.0000 LATT 7 SYMM -X, Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cl UNIT 280 232 16 24 8 L.S. 10 OMIT 0 2 2 OMIT 2 0 2 OMIT 2 0 0 OMIT -2 0 2 OMIT -1 1 1 OMIT -3 1 1 OMIT -3 52 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.24 0.20 0.20 EQIV $1 -x+1/2, y-1/2, -z+1/2 HTAB N1 O1_$1 DFIX 1.53 C34 C35 C34 C35' FREE C35 C35' EADP C35 C35' ABIN TEMP 23 WGHT 0.100900 4.815001 FVAR 0.07171 0.61484 MOLE 1 C1 1 0.364630 0.484601 0.358789 11.00000 0.01747 0.01975 = 0.01877 0.00391 0.00828 0.00359 C2 1 0.389461 0.420059 0.338146 11.00000 0.02888 0.02682 = 0.02708 0.00147 0.01710 0.00440 AFIX 43 H2 2 0.376003 0.352154 0.304031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.435179 0.461377 0.370657 11.00000 0.03386 0.04214 = 0.03797 0.00525 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1.65 0.00 -13 1 29 0.17 0.00 -11 1 29 -1.07 0.00 -9 1 29 2.12 0.00 -7 1 29 7.21 0.00 -40 2 29 -6.17 0.00 -38 2 29 -4.91 0.00 -36 2 29 0.79 0.00 -34 2 29 1.73 0.00 -32 2 29 0.50 0.00 -30 2 29 4.21 0.00 -28 2 29 7.38 0.00 -26 2 29 2.22 0.00 -24 2 29 -3.77 0.00 -22 2 29 -6.79 0.00 -20 2 29 -6.25 0.00 -18 2 29 -1.12 0.00 -16 2 29 1.21 0.00 -14 2 29 -1.18 0.00 -12 2 29 -4.16 0.00 -10 2 29 0.36 0.00 -8 2 29 6.58 0.00 -37 3 29 2.00 0.00 -35 3 29 3.22 0.00 -33 3 29 3.10 0.00 -31 3 29 3.03 0.00 -29 3 29 0.74 0.00 -27 3 29 -3.57 0.00 -25 3 29 -2.36 0.00 -23 3 29 1.73 0.00 -21 3 29 -0.87 0.00 -19 3 29 -1.25 0.00 -17 3 29 0.37 0.00 -15 3 29 -2.24 0.00 -13 3 29 0.09 0.00 -11 3 29 0.67 0.00 -9 3 29 -3.93 0.00 -36 4 29 -4.48 0.00 -34 4 29 -2.96 0.00 -32 4 29 4.23 0.00 -30 4 29 1.38 0.00 -28 4 29 -0.34 0.00 -26 4 29 0.51 0.00 -24 4 29 -2.23 0.00 -22 4 29 1.48 0.00 -20 4 29 4.94 0.00 -18 4 29 0.84 0.00 -16 4 29 1.06 0.00 -14 4 29 3.87 0.00 -12 4 29 4.16 0.00 -31 5 29 -2.52 0.00 -29 5 29 0.04 0.00 -27 5 29 2.92 0.00 -25 5 29 5.56 0.00 -23 5 29 1.98 0.00 -21 5 29 -4.43 0.00 -19 5 29 -3.80 0.00 -17 5 29 0.79 0.00 -40 0 30 8.31 0.00 -38 0 30 5.54 0.00 -36 0 30 -0.08 0.00 -34 0 30 -8.27 0.00 -32 0 30 -8.57 0.00 -30 0 30 -0.67 0.00 -28 0 30 0.98 0.00 -26 0 30 0.91 0.00 -24 0 30 -1.51 0.00 -22 0 30 -5.07 0.00 -20 0 30 -3.33 0.00 -18 0 30 -0.76 0.00 -16 0 30 -2.06 0.00 -14 0 30 -2.22 0.00 -12 0 30 -0.56 0.00 -10 0 30 1.91 0.00 -39 1 30 -0.51 0.00 -37 1 30 3.97 0.00 -35 1 30 3.06 0.00 -33 1 30 2.46 0.00 -31 1 30 5.12 0.00 -29 1 30 7.80 0.00 -27 1 30 3.94 0.00 -25 1 30 -2.55 0.00 -23 1 30 -4.64 0.00 -21 1 30 -3.62 0.00 -19 1 30 -1.25 0.00 -17 1 30 0.22 0.00 -15 1 30 -2.54 0.00 -13 1 30 -5.87 0.00 -11 1 30 -0.18 0.00 -38 2 30 0.79 0.00 -36 2 30 4.16 0.00 -34 2 30 6.02 0.00 -32 2 30 5.57 0.00 -30 2 30 2.93 0.00 -28 2 30 1.00 0.00 -26 2 30 0.68 0.00 -24 2 30 1.23 0.00 -22 2 30 -1.70 0.00 -20 2 30 -1.84 0.00 -18 2 30 0.44 0.00 -16 2 30 -0.41 0.00 -14 2 30 1.47 0.00 -12 2 30 1.94 0.00 -35 3 30 -3.53 0.00 -33 3 30 2.23 0.00 -31 3 30 -1.03 0.00 -29 3 30 -4.27 0.00 -27 3 30 -2.08 0.00 -25 3 30 -0.62 0.00 -23 3 30 3.51 0.00 -21 3 30 4.32 0.00 -19 3 30 0.22 0.00 -17 3 30 2.06 0.00 -15 3 30 3.15 0.00 -13 3 30 1.10 0.00 -32 4 30 -2.27 0.00 -30 4 30 -0.15 0.00 -28 4 30 4.50 0.00 -26 4 30 5.21 0.00 -24 4 30 -0.47 0.00 -22 4 30 -1.45 0.00 -20 4 30 1.22 0.00 -18 4 30 1.57 0.00 -16 4 30 1.26 0.00 -37 1 31 1.40 0.00 -35 1 31 6.23 0.00 -33 1 31 6.13 0.00 -31 1 31 0.75 0.00 -29 1 31 1.89 0.00 -27 1 31 4.16 0.00 -25 1 31 4.70 0.00 -23 1 31 2.69 0.00 -21 1 31 -0.66 0.00 -19 1 31 -0.93 0.00 -17 1 31 1.99 0.00 -15 1 31 4.08 0.00 -13 1 31 2.35 0.00 -36 2 31 -3.70 0.00 -34 2 31 -0.38 0.00 -32 2 31 -3.99 0.00 -30 2 31 -10.88 0.00 -28 2 31 -9.05 0.00 -26 2 31 -1.98 0.00 -24 2 31 2.29 0.00 -22 2 31 2.62 0.00 -20 2 31 2.47 0.00 -18 2 31 4.54 0.00 -16 2 31 4.79 0.00 -33 3 31 -2.34 0.00 -31 3 31 -0.08 0.00 -29 3 31 3.76 0.00 -27 3 31 2.17 0.00 -25 3 31 -1.35 0.00 -23 3 31 2.71 0.00 -21 3 31 2.74 0.00 -19 3 31 -2.46 0.00 -17 3 31 -1.47 0.00 -34 0 32 5.21 0.00 -32 0 32 -2.65 0.00 -30 0 32 -0.46 0.00 -28 0 32 4.44 0.00 -26 0 32 5.38 0.00 -24 0 32 3.35 0.00 -22 0 32 -0.44 0.00 -20 0 32 -0.85 0.00 -18 0 32 3.38 0.00 -33 1 32 -3.84 0.00 -31 1 32 -8.96 0.00 -29 1 32 -8.71 0.00 -27 1 32 -1.93 0.00 -25 1 32 2.36 0.00 -23 1 32 2.71 0.00 -21 1 32 1.94 0.00 -19 1 32 1.65 0.00 -32 2 32 -0.25 0.00 -30 2 32 0.61 0.00 -28 2 32 -1.27 0.00 -26 2 32 -2.52 0.00 -24 2 32 1.63 0.00 -22 2 32 2.58 0.00 -20 2 32 -1.68 0.00 38 0 0 3.02 0.00 37 1 1 -3.52 0.00 -38 2 1 0.52 0.00 -35 5 1 -0.65 0.00 -31 7 1 -2.81 0.00 23 9 1 3.07 0.00 -20 10 1 2.04 0.00 -13 11 1 2.82 0.00 11 11 1 0.80 0.00 0 0 2 -229.33 0.00 36 0 2 -7.57 0.00 35 3 2 1.11 0.00 34 4 2 2.11 0.00 -34 6 2 -0.76 0.00 -13 11 2 -6.38 0.00 -39 3 3 3.70 0.00 9 11 3 1.83 0.00 -40 0 4 -4.31 0.00 33 3 4 1.55 0.00 32 4 4 1.29 0.00 -37 5 4 -3.58 0.00 -33 7 4 0.53 0.00 24 8 4 0.39 0.00 -22 10 4 -0.77 0.00 -36 6 5 1.29 0.00 28 6 5 -0.42 0.00 19 9 5 -0.23 0.00 -15 11 5 -0.35 0.00 7 11 5 -0.85 0.00 -42 0 6 -1.79 0.00 30 0 6 1.84 0.00 31 3 6 -4.59 0.00 30 4 6 -4.02 0.00 -15 11 6 -3.07 0.00 5 11 6 -0.92 0.00 -42 2 7 -4.68 0.00 -39 5 7 -1.51 0.00 -35 7 7 0.23 0.00 -32 8 7 -2.37 0.00 17 9 7 2.05 0.00 12 10 7 1.82 0.00 -15 11 7 -1.17 0.00 3 11 7 -1.37 0.00 -43 1 8 -5.78 0.00 29 3 8 5.28 0.00 -15 11 8 6.29 0.00 1 11 8 0.44 0.00 29 1 9 -1.12 0.00 -38 6 9 2.00 0.00 21 7 9 4.37 0.00 18 8 9 -1.22 0.00 -29 9 9 3.87 0.00 -13 11 9 -0.87 0.00 -1 11 9 1.00 0.00 -44 0 10 2.32 0.00 28 0 10 -4.48 0.00 -43 3 10 2.56 0.00 -29 9 10 -0.55 0.00 13 9 10 -1.15 0.00 -13 11 10 -2.18 0.00 -11 11 10 -2.65 0.00 -5 11 10 -1.20 0.00 -44 2 11 3.55 0.00 -29 9 11 2.64 0.00 -45 1 12 1.28 0.00 -41 5 12 -4.94 0.00 17 7 12 -0.15 0.00 14 8 12 -2.43 0.00 -29 9 12 -0.15 0.00 -7 9 12 -0.86 0.00 4 10 12 -0.29 0.00 -37 7 13 1.80 0.00 -29 9 13 -2.06 0.00 2 10 13 0.05 0.00 -44 0 14 -7.35 0.00 -37 7 14 4.34 0.00 -29 9 14 1.45 0.00 -22 10 14 -3.75 0.00 -37 7 15 -2.33 0.00 -29 9 15 -1.32 0.00 -46 0 16 2.91 0.00 -37 7 16 -3.67 0.00 11 7 16 1.05 0.00 18 2 17 2.12 0.00 16 4 17 2.20 0.00 12 6 17 -0.16 0.00 -37 7 17 -2.11 0.00 -14 10 17 3.32 0.00 17 1 18 2.31 0.00 -45 3 18 0.71 0.00 -27 9 18 -1.41 0.00 -45 3 19 3.69 0.00 11 5 19 0.67 0.00 -32 8 19 0.04 0.00 14 0 20 -1.64 0.00 9 5 20 1.03 0.00 -23 9 20 -0.65 0.00 -9 9 20 -0.74 0.00 -4 8 21 -1.89 0.00 -19 9 21 3.69 0.00 -17 9 21 3.74 0.00 -41 5 22 -1.13 0.00 -1 7 22 2.00 0.00 3 5 23 -1.94 0.00 -42 4 24 2.67 0.00 1 5 24 -0.75 0.00 -7 7 24 3.21 0.00 -22 8 24 -7.06 0.00 -20 8 24 -5.00 0.00 -18 8 24 -0.04 0.00 -45 1 25 3.63 0.00 -43 3 25 2.12 0.00 -39 5 25 3.08 0.00 -11 7 25 -0.64 0.00 -34 6 26 -0.39 0.00 -8 6 26 -1.39 0.00 -27 7 26 1.08 0.00 -32 6 27 -3.08 0.00 -12 6 27 -1.20 0.00 -3 1 28 6.60 0.00 -42 2 28 -3.26 0.00 -5 3 28 1.35 0.00 -38 4 28 0.49 0.00 -35 5 28 -5.08 0.00 -11 5 28 4.31 0.00 -28 6 28 -3.29 0.00 -18 6 28 -4.86 0.00 -39 3 29 2.83 0.00 -15 5 29 0.17 0.00 -9 1 30 6.36 0.00 -10 2 30 -2.24 0.00 -37 3 30 -4.83 0.00 -34 4 30 -1.85 0.00 -14 2 31 3.31 0.00 -28 4 31 0.57 0.00 -26 4 31 3.63 0.00 -24 4 31 -0.29 0.00 -22 4 31 -2.73 0.00 -36 0 32 5.52 0.00 -35 1 32 -2.69 0.00 -17 1 32 2.75 0.00 -27 3 32 1.41 0.00 -25 3 32 -0.84 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 120716) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.500 -0.209 0.250 358 151 ' ' 2 0.500 0.208 0.750 356 150 ' ' 3 0.000 0.291 0.250 358 151 ' ' 4 0.000 0.708 0.750 356 150 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 0 0 2 1.969 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL YRY170915 in C2/c CELL 35.6802 8.9154 25.3738 90.00 125.39 90.00 SPGR C2/c # Solvent Accessible Volume = 1425 # Electrons Found in S.A.V. = 600 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.569 0.220 0.864 ! 5.76 eA-3 C102 0.899 0.276 0.134 ! 5.72 eA-3 C103 0.849 0.313 0.067 ! 5.08 eA-3 C104 0.396 0.279 0.677 ! 4.63 eA-3 C105 0.453 0.207 0.794 ! 3.59 eA-3 C106 0.063 0.183 0.258 ! 3.34 eA-3 C107 0.448 0.225 0.735 ! 2.34 eA-3 Q108 0.874 0.194 0.661 ! 1.32 eA-3 C109 0.053 0.405 0.262 ! 1.21 eA-3 Q110 0.891 0.386 0.715 ! 1.09 eA-3 C111 0.980 0.314 0.298 ! 0.99 eA-3 C112 0.604 0.330 0.865 ! 0.98 eA-3 Q113 0.917 0.095 0.243 ! 0.97 eA-3 C114 0.500 0.280 0.747 ! 0.96 eA-3 C115 0.983 0.279 0.204 ! 0.95 eA-3 Q116 0.402 0.245 0.224 ! 0.91 eA-3 C117 0.493 0.239 0.764 ! 0.91 eA-3 C118 0.129 0.185 0.375 ! 0.91 eA-3 C119 1.000 0.344 0.247 ! 0.88 eA-3 C120 0.897 0.260 0.071 ! 0.84 eA-3 C121 0.484 0.127 0.822 ! 0.83 eA-3 C122 0.031 0.363 0.278 ! 0.83 eA-3 Q123 0.992 0.249 0.087 ! 0.80 eA-3 C124 0.451 0.396 0.779 ! 0.80 eA-3 C125 0.044 0.198 0.286 ! 0.80 eA-3 C126 0.991 0.305 0.367 ! 0.79 eA-3 Q127 0.553 0.032 0.806 ! 0.78 eA-3 C128 0.476 0.064 0.737 ! 0.77 eA-3 C129 0.483 0.249 0.625 ! 0.76 eA-3 Q130 0.507 0.308 0.656 ! 0.75 eA-3 Q131 0.586 0.068 0.809 ! 0.75 eA-3 C132 0.906 0.320 0.256 ! 0.75 eA-3 C133 0.562 0.033 0.755 ! 0.74 eA-3 Q134 0.322 0.156 0.543 ! 0.74 eA-3 Q135 0.436 0.381 0.663 ! 0.72 eA-3 Q136 0.017 0.397 0.358 ! 0.71 eA-3 C137 0.653 0.230 0.976 ! 0.71 eA-3 Q138 0.529 0.505 0.727 ! 0.71 eA-3 C139 0.515 0.153 0.817 ! 0.70 eA-3 Q140 0.007 0.096 0.273 ! 0.70 eA-3 Q141 0.977 0.503 0.193 ! 0.69 eA-3 Q142 0.523 0.158 0.612 ! 0.69 eA-3 Q143 0.055 0.371 0.421 ! 0.68 eA-3 Q144 0.537 0.405 0.806 ! 0.68 eA-3 Q145 0.493 0.429 0.790 ! 0.68 eA-3 Q146 0.090 0.350 0.771 ! 0.68 eA-3 Q147 0.031 0.163 0.168 ! 0.68 eA-3 Q148 0.883 0.099 0.095 ! 0.66 eA-3 Q149 0.586 0.126 0.232 ! 0.66 eA-3 Q150 0.460 0.091 0.268 ! 0.66 eA-3 Q151 0.651 0.178 0.006 ! 0.66 eA-3 Q152 0.573 0.252 0.931 ! 0.65 eA-3 Q153 0.522 0.287 0.601 ! 0.65 eA-3 Q154 0.010 0.471 0.734 ! 0.65 eA-3 C155 0.124 0.095 0.369 ! 0.64 eA-3 Q156 0.525 0.347 0.850 ! 0.64 eA-3 C157 0.010 0.464 0.243 ! 0.64 eA-3 Q158 0.500 0.339 0.813 ! 0.63 eA-3 Q159 0.930 0.502 0.705 ! 0.63 eA-3 C160 0.955 0.502 0.742 ! 0.63 eA-3 Q161 0.913 0.503 0.157 ! 0.63 eA-3 Q162 0.946 0.466 0.327 ! 0.63 eA-3 Q163 0.891 0.219 0.030 ! 0.62 eA-3 Q164 0.577 0.504 0.223 ! 0.62 eA-3 Q165 0.986 0.083 0.376 ! 0.62 eA-3 Q166 0.259 0.252 0.565 ! 0.62 eA-3 Q167 0.104 0.434 0.813 ! 0.62 eA-3 Q168 0.685 0.242 0.985 ! 0.61 eA-3 Q169 0.486 0.309 0.707 ! 0.61 eA-3 Q170 0.188 0.246 0.399 ! 0.60 eA-3 Q171 0.397 0.465 0.670 ! 0.60 eA-3 Q172 0.560 0.500 0.170 ! 0.60 eA-3 Q173 0.999 0.471 0.302 ! 0.60 eA-3 Q174 0.467 0.441 0.733 ! 0.60 eA-3 Q175 0.016 0.127 0.383 ! 0.59 eA-3 Q176 0.426 0.319 0.566 ! 0.59 eA-3 Q177 0.895 0.443 0.116 ! 0.59 eA-3 Q178 0.084 0.444 0.413 ! 0.59 eA-3 Q179 0.142 0.438 0.861 ! 0.59 eA-3 Q180 0.630 0.442 0.306 ! 0.58 eA-3 Q181 0.491 0.496 0.757 ! 0.58 eA-3 Q182 0.633 0.025 0.330 ! 0.57 eA-3 Q183 0.858 0.408 0.138 ! 0.57 eA-3 Q184 0.921 0.034 0.689 ! 0.57 eA-3 Q185 0.472 0.462 0.824 ! 0.57 eA-3 Q186 0.954 0.278 0.403 ! 0.57 eA-3 Q187 0.435 0.350 0.616 ! 0.56 eA-3 Q188 0.492 0.060 0.611 ! 0.56 eA-3 Q189 0.470 0.411 0.671 ! 0.56 eA-3 Q190 0.054 0.346 0.132 ! 0.56 eA-3 Q191 0.040 0.218 0.391 ! 0.56 eA-3 Q192 0.046 0.093 0.727 ! 0.56 eA-3 Q193 0.061 0.033 0.329 ! 0.56 eA-3 Q194 0.189 0.033 0.154 ! 0.55 eA-3 Q195 0.671 0.067 0.970 ! 0.55 eA-3 Q196 0.108 0.499 0.178 ! 0.55 eA-3 Q197 0.994 0.132 0.399 ! 0.55 eA-3 Q198 0.069 0.473 0.594 ! 0.55 eA-3 Q199 0.401 0.478 0.699 ! 0.54 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 20905 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.36463(9) 0.4846(3) 0.35879(12) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.38946(10) 0.4201(3) 0.33815(14) 0.0271(7) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3760 0.3522 0.3040 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.43518(10) 0.4614(4) 0.37066(15) 0.0346(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4529 0.4209 0.3582 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.45484(10) 0.5628(4) 0.42174(15) 0.0349(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4856 0.5883 0.4428 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.43032(10) 0.6259(3) 0.44196(14) 0.0294(7) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4442 0.6936 0.4762 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.38404(9) 0.5873(3) 0.41037(12) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.34782(9) 0.6291(3) 0.41725(12) 0.0190(6) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.30950(9) 0.5527(3) 0.37031(12) 0.0175(6) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.41105(11) 0.5776(4) 0.56110(15) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.3956 0.4906 0.5388 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.45214(12) 0.5665(5) 0.62239(17) 0.0518(10) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.4640 0.4727 0.6405 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.47486(12) 0.6927(5) 0.65577(17) 0.0562(11) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.5022 0.6853 0.6968 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.45743(12) 0.8311(5) 0.62892(18) 0.0567(11) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.4730 0.9173 0.6520 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.41634(11) 0.8436(4) 0.56713(15) 0.0408(8) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4049 0.9378 0.5492 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.39278(10) 0.7159(3) 0.53269(14) 0.0277(7) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.34836(9) 0.7283(3) 0.46568(13) 0.0223(6) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3453 0.8324 0.4513 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.30620(9) 0.6908(3) 0.46502(13) 0.0236(6) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3036 0.7637 0.4911 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.3104 0.5927 0.4843 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.10354(10) 0.5082(4) 0.13763(17) 0.0408(8) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.1110 0.4514 0.1732 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.05770(12) 0.5543(4) 0.09188(19) 0.0537(10) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.0347 0.5282 0.0969 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.04750(12) 0.6386(4) 0.03964(18) 0.0543(11) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.0173 0.6681 0.0091 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.08057(13) 0.6798(4) 0.03158(17) 0.0529(10) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.0731 0.7377 -0.0037 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.12530(12) 0.6346(4) 0.07651(15) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.1480 0.6631 0.0713 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.13714(10) 0.5470(3) 0.12958(14) 0.0295(7) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.18551(10) 0.4919(3) 0.17445(12) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1865 0.3882 0.1637 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.2048 0.5494 0.1664 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.20942(9) 0.3802(3) 0.28313(13) 0.0204(6) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.18739(10) 0.2424(3) 0.26433(14) 0.0273(7) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.1668 0.2183 0.2208 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.19688(10) 0.1422(3) 0.31185(14) 0.0287(7) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.1825 0.0490 0.3005 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.22746(10) 0.1790(3) 0.37597(15) 0.0265(7) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.25000(9) 0.3166(3) 0.39573(13) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.2705 0.3400 0.4393 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.24070(9) 0.4171(3) 0.34816(13) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.26151(9) 0.5691(3) 0.35216(12) 0.0181(6) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.23184(9) 0.6185(3) 0.28080(12) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.26172(9) 0.6909(3) 0.39646(13) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.2596 0.7887 0.3773 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.21969(10) 0.6737(3) 0.39569(15) 0.0263(7) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.13849(15) 0.6841(7) 0.3298(3) 0.108(2) Uani 1 1 d D . . . . H34A H 0.1176 0.6265 0.2910 0.130 Uiso 0.615(7) 1 calc R U P A 1 H34B H 0.1436 0.6304 0.3667 0.130 Uiso 0.615(7) 1 calc R U P A 1 H34C H 0.1382 0.5794 0.3398 0.130 Uiso 0.385(7) 1 calc R U P A 2 H34D H 0.1398 0.7420 0.3632 0.130 Uiso 0.385(7) 1 calc R U P A 2 C35 C 0.1208(3) 0.8264(11) 0.3252(4) 0.094(3) Uani 0.615(7) 1 d D . P A 1 H35A H 0.1385 0.8741 0.3668 0.141 Uiso 0.615(7) 1 calc R U P A 1 H35B H 0.0894 0.8178 0.3109 0.141 Uiso 0.615(7) 1 calc R U P A 1 H35C H 0.1222 0.8853 0.2948 0.141 Uiso 0.615(7) 1 calc R U P A 1 C35' C 0.0991(4) 0.7117(19) 0.2766(6) 0.094(3) Uani 0.385(7) 1 d D . P A 2 H35D H 0.0946 0.8182 0.2706 0.141 Uiso 0.385(7) 1 calc R U P A 2 H35E H 0.0752 0.6687 0.2784 0.141 Uiso 0.385(7) 1 calc R U P A 2 H35F H 0.0980 0.6687 0.2410 0.141 Uiso 0.385(7) 1 calc R U P A 2 Cl1 Cl 0.23896(3) 0.05157(8) 0.43611(4) 0.0396(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.31918(7) 0.4655(2) 0.33470(10) 0.0197(5) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3000 0.4086 0.3028 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 0.20560(7) 0.5000(2) 0.24368(10) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.23376(6) 0.7402(2) 0.26068(9) 0.0256(5) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.21885(7) 0.6280(2) 0.43938(11) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.18199(7) 0.7097(3) 0.33771(12) 0.0528(7) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0175(15) 0.0198(14) 0.0188(15) 0.0039(11) 0.0083(12) 0.0036(11) C2 0.0289(17) 0.0268(15) 0.0271(16) 0.0015(12) 0.0171(14) 0.0044(13) C3 0.0339(19) 0.0421(19) 0.0380(19) 0.0053(15) 0.0266(16) 0.0075(15) C4 0.0188(16) 0.051(2) 0.0326(18) 0.0033(15) 0.0135(14) 0.0004(14) C5 0.0234(16) 0.0335(17) 0.0272(17) -0.0034(13) 0.0123(14) -0.0042(13) C6 0.0198(14) 0.0223(14) 0.0183(15) 0.0032(11) 0.0101(12) 0.0022(12) C7 0.0176(14) 0.0209(14) 0.0138(14) 0.0028(11) 0.0064(12) 0.0023(11) C8 0.0199(14) 0.0138(13) 0.0168(14) 0.0008(11) 0.0096(12) 0.0002(11) C9 0.0340(19) 0.043(2) 0.0274(18) 0.0010(15) 0.0125(15) 0.0018(15) C10 0.042(2) 0.076(3) 0.032(2) 0.0105(19) 0.0176(18) 0.017(2) C11 0.030(2) 0.104(3) 0.0241(19) -0.008(2) 0.0095(16) -0.001(2) C12 0.037(2) 0.082(3) 0.039(2) -0.028(2) 0.0152(19) -0.020(2) C13 0.039(2) 0.046(2) 0.0323(19) -0.0135(15) 0.0177(17) -0.0119(16) C14 0.0256(16) 0.0381(17) 0.0212(16) -0.0052(13) 0.0147(13) -0.0024(14) C15 0.0232(15) 0.0201(14) 0.0225(16) -0.0024(11) 0.0125(13) 0.0003(12) C16 0.0262(16) 0.0229(15) 0.0214(15) -0.0012(12) 0.0137(13) 0.0005(12) C17 0.0286(18) 0.0342(18) 0.050(2) 0.0044(16) 0.0174(17) 0.0025(15) C18 0.030(2) 0.045(2) 0.068(3) -0.002(2) 0.0181(19) -0.0028(17) C19 0.028(2) 0.045(2) 0.045(2) -0.0073(18) -0.0043(18) 0.0084(17) C20 0.049(2) 0.048(2) 0.033(2) 0.0064(17) 0.0075(19) 0.0147(19) C21 0.041(2) 0.0387(19) 0.0281(18) 0.0040(15) 0.0111(16) 0.0107(15) C22 0.0287(17) 0.0223(15) 0.0225(16) -0.0066(12) 0.0062(14) 0.0000(13) C23 0.0277(16) 0.0344(16) 0.0161(15) 0.0003(12) 0.0088(13) 0.0030(13) C24 0.0171(14) 0.0205(14) 0.0234(15) -0.0021(11) 0.0117(12) 0.0007(11) C25 0.0242(16) 0.0247(15) 0.0266(16) -0.0061(13) 0.0111(14) -0.0033(13) C26 0.0318(17) 0.0183(15) 0.0359(18) -0.0049(13) 0.0196(15) -0.0046(12) C27 0.0367(18) 0.0177(14) 0.0344(18) 0.0023(12) 0.0259(15) 0.0021(13) C28 0.0271(16) 0.0207(14) 0.0212(15) 0.0012(12) 0.0151(13) 0.0018(12) C29 0.0190(14) 0.0185(14) 0.0240(15) -0.0024(11) 0.0133(13) 0.0002(11) C30 0.0184(14) 0.0181(14) 0.0170(14) 0.0026(11) 0.0097(12) 0.0017(11) C31 0.0136(13) 0.0238(15) 0.0175(14) 0.0015(12) 0.0074(12) 0.0029(11) C32 0.0222(15) 0.0149(13) 0.0228(15) -0.0013(11) 0.0141(13) 0.0009(11) C33 0.0285(17) 0.0206(15) 0.0338(18) -0.0042(13) 0.0203(15) 0.0007(13) C34 0.039(3) 0.151(5) 0.143(5) 0.042(4) 0.057(3) 0.036(3) C35 0.053(4) 0.167(9) 0.081(5) 0.006(5) 0.050(4) -0.011(4) C35' 0.053(4) 0.167(9) 0.081(5) 0.006(5) 0.050(4) -0.011(4) Cl1 0.0590(6) 0.0209(4) 0.0439(5) 0.0072(3) 0.0327(5) -0.0001(3) N1 0.0193(12) 0.0208(12) 0.0165(12) -0.0046(9) 0.0088(10) -0.0012(10) N2 0.0200(12) 0.0241(12) 0.0157(12) -0.0006(10) 0.0072(10) -0.0001(10) O1 0.0250(11) 0.0238(11) 0.0232(11) 0.0064(8) 0.0111(9) 0.0015(8) O2 0.0480(14) 0.0368(13) 0.0451(14) -0.0023(11) 0.0375(12) -0.0025(10) O3 0.0179(12) 0.0814(18) 0.0535(16) 0.0185(14) 0.0174(12) 0.0095(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle N1 C1 C2 128.9(3) N1 C1 C6 108.3(2) C2 C1 C6 122.9(3) C3 C2 C1 117.0(3) C3 C2 H2 121.5 C1 C2 H2 121.5 C2 C3 C4 120.8(3) C2 C3 H3 119.6 C4 C3 H3 119.6 C5 C4 C3 122.0(3) C5 C4 H4 119.0 C3 C4 H4 119.0 C4 C5 C6 118.9(3) C4 C5 H5 120.5 C6 C5 H5 120.5 C5 C6 C1 118.4(3) C5 C6 C7 135.0(3) 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