#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-12 04:49:13 +0200 (Tue, 12 Nov 2019) $ #$Revision: 227612 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/33/4033360.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4033360 loop_ _publ_author_name 'Feng, Chengjie' 'Li, Yifei' 'Xu, Qi' 'Pan, Ling' 'Liu, Qun' 'Xu, Xianxiu' _publ_section_title ; Triple Nucleophilic Attack of Nitromethane on (2-Iminoaryl)divinyl Ketones: A Domino Synthetic Strategy for Hexahydrophenanthridinones. ; _journal_issue 3 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 1232 _journal_page_last 1240 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.7b02759 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C25 H20 Cl2 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C25 H20 Cl2 N2 O3' _chemical_formula_weight 467.33 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/n 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.4120(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.7312(3) _cell_length_b 13.2225(4) _cell_length_c 14.0726(4) _cell_measurement_reflns_used 6026 _cell_measurement_temperature 190(2) _cell_measurement_theta_max 29.2534 _cell_measurement_theta_min 2.8886 _cell_volume 2159.40(11) _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_collection 10.2375 _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 190(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 10.2375 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Ruby, Gemini ultra' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0700 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0527 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 18270 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.061 _diffrn_reflns_theta_min 2.114 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.332 _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.437 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 968 _exptl_crystal_size_max 0.55 _exptl_crystal_size_mid 0.48 _exptl_crystal_size_min 0.39 _refine_diff_density_max 0.544 _refine_diff_density_min -0.486 _refine_diff_density_rms 0.050 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.021 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 293 _refine_ls_number_reflns 3728 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.021 _refine_ls_R_factor_all 0.0623 _refine_ls_R_factor_gt 0.0474 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0574P)^2^+1.0540P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1147 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1260 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2965 _reflns_number_total 3728 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo7b02759_si_002.cif _cod_data_source_block shelx _cod_depositor_comments 'Adding full bibliography for 4033360.cif.' _cod_database_code 4033360 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL p21n in P2(1)/n CELL 0.71073 11.7312 13.2225 14.0726 90.000 98.412 90.000 ZERR 4.00 0.0003 0.0004 0.0004 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM 1/2 - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL UNIT 100 80 8 12 8 MERG 2 OMIT -2 1 1 OMIT 9 11 3 OMIT -9 1 7 OMIT -6 11 5 OMIT 5 4 14 OMIT 7 8 10 OMIT 4 6 0 OMIT 5 8 12 OMIT 7 5 12 OMIT 10 4 8 OMIT 1 1 6 OMIT -4 12 10 OMIT 5 6 12 OMIT -4 10 12 OMIT -7 6 14 OMIT 10 0 8 OMIT -5 1 2 OMIT 1 7 14 OMIT -1 3 3 OMIT -2 1 2 OMIT -2 15 4 OMIT 8 0 12 OMIT 0 5 15 OMIT -1 1 6 OMIT -4 1 4 OMIT -7 2 15 OMIT -3 4 5 OMIT 7 9 9 OMIT -7 10 6 OMIT 2 13 4 OMIT 0 15 3 OMIT 0 0 4 OMIT -3 14 4 OMIT 3 2 6 OMIT -7 11 1 OMIT -5 10 6 OMIT -9 9 9 OMIT 5 11 6 OMIT -7 9 6 OMIT 1 1 14 OMIT -9 6 9 OMIT 2 14 1 OMIT -4 5 2 OMIT 1 12 8 OMIT -4 6 5 OMIT -2 4 4 OMIT 6 4 10 OMIT -7 12 8 OMIT 11 2 8 OMIT 1 13 5 FMAP 2 PLAN 20 ACTA 50.00 BOND L.S. 4 TEMP -83.16 WGHT 0.057400 1.054000 FVAR 0.23346 H 2 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C1 C 0.6377(2) 0.9896(2) 0.63813(19) 0.0520(7) Uani 1 1 d . . C2 C 0.5223(2) 0.9970(2) 0.6452(2) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . H2 H 0.4767 1.0490 0.6121 0.061 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.4737(2) 0.92820(18) 0.70084(18) 0.0412(6) Uani 1 1 d . . H3 H 0.3942 0.9338 0.7065 0.049 Uiso 1 1 calc R U C4 C 0.53853(18) 0.85068(17) 0.74892(16) 0.0342(5) Uani 1 1 d . . C5 C 0.6560(2) 0.8476(2) 0.74161(18) 0.0442(6) Uani 1 1 d . . H5 H 0.7028 0.7967 0.7752 0.053 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.7056(2) 0.9167(2) 0.6867(2) 0.0520(7) Uani 1 1 d . . H6 H 0.7857 0.9137 0.6827 0.062 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.48115(18) 0.77626(16) 0.80925(15) 0.0306(5) Uani 1 1 d . . H7 H 0.4189 0.8154 0.8342 0.037 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.56332(19) 0.74171(18) 0.89879(16) 0.0382(5) Uani 1 1 d . . H8A H 0.6318 0.7102 0.8774 0.046 Uiso 1 1 calc R U H8B H 0.5901 0.8023 0.9369 0.046 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.51398(19) 0.66862(18) 0.96313(16) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . C10 C 0.4322(2) 0.58988(18) 0.91726(17) 0.0384(5) Uani 1 1 d . . H10A H 0.3831 0.5672 0.9647 0.046 Uiso 1 1 calc R U H10B H 0.4773 0.5308 0.9009 0.046 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.35377(18) 0.62508(16) 0.82603(15) 0.0307(5) Uani 1 1 d . . H11 H 0.3204 0.5632 0.7918 0.037 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.41992(17) 0.68284(16) 0.75644(15) 0.0285(5) Uani 1 1 d . . C13 C 0.25361(18) 0.69051(17) 0.84680(15) 0.0314(5) Uani 1 1 d . . C14 C 0.2071(2) 0.6845(2) 0.93274(17) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . H14 H 0.2428 0.6417 0.9826 0.053 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.1107(2) 0.7391(2) 0.94704(19) 0.0544(7) Uani 1 1 d . . H15 H 0.0809 0.7338 1.0061 0.065 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.0579(2) 0.8015(2) 0.8751(2) 0.0568(7) Uani 1 1 d . . H16 H -0.0094 0.8381 0.8841 0.068 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.1023(2) 0.8106(2) 0.79041(18) 0.0453(6) Uani 1 1 d . . H17 H 0.0655 0.8537 0.7412 0.054 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.20106(18) 0.75731(17) 0.77608(15) 0.0317(5) Uani 1 1 d . . C19 C 0.33663(17) 0.71176(16) 0.66414(14) 0.0287(5) Uani 1 1 d . . H19 H 0.3817 0.7534 0.6235 0.034 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.28845(17) 0.62172(17) 0.60344(15) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . C21 C 0.18749(18) 0.57336(17) 0.61875(15) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . H21 H 0.1495 0.5939 0.6707 0.040 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.14153(19) 0.49564(18) 0.55926(16) 0.0369(5) Uani 1 1 d . . H22 H 0.0730 0.4625 0.5709 0.044 Uiso 1 1 calc R U C23 C 0.1955(2) 0.46670(18) 0.48336(17) 0.0393(6) Uani 1 1 d . . C24 C 0.2960(2) 0.5128(2) 0.46646(18) 0.0460(6) Uani 1 1 d . . H24 H 0.3336 0.4919 0.4144 0.055 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.34108(19) 0.58984(19) 0.52665(17) 0.0397(6) Uani 1 1 d . . H25 H 0.4102 0.6220 0.5151 0.048 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.51002(15) 0.61542(15) 0.72053(14) 0.0351(4) Uani 1 1 d . . N2 N 0.24866(16) 0.77647(14) 0.69276(13) 0.0321(4) Uani 1 1 d . . O1 O 0.56962(15) 0.65383(14) 0.66596(13) 0.0498(5) Uani 1 1 d . . O2 O 0.51825(15) 0.52670(13) 0.74411(14) 0.0530(5) Uani 1 1 d . . O3 O 0.54682(15) 0.66725(14) 1.04925(12) 0.0499(5) Uani 1 1 d . . Cl1 Cl 0.13439(6) 0.37184(5) 0.40628(5) 0.0580(2) Uani 1 1 d . . Cl2 Cl 0.69890(7) 1.07513(7) 0.56491(6) 0.0753(3) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0561(16) 0.0492(17) 0.0487(16) -0.0032(13) 0.0014(12) -0.0264(13) C2 0.0581(16) 0.0368(15) 0.0542(16) 0.0074(12) -0.0038(12) -0.0087(12) C3 0.0413(13) 0.0323(14) 0.0479(14) 0.0022(11) -0.0005(11) -0.0031(10) C4 0.0359(11) 0.0310(13) 0.0331(12) -0.0063(9) -0.0037(9) -0.0057(9) C5 0.0384(13) 0.0471(16) 0.0445(14) 0.0001(12) -0.0025(11) -0.0039(11) C6 0.0408(13) 0.0613(18) 0.0523(16) -0.0031(14) 0.0015(12) -0.0149(12) C7 0.0317(10) 0.0256(12) 0.0319(11) -0.0024(9) -0.0038(9) 0.0008(9) C8 0.0373(12) 0.0345(13) 0.0385(13) -0.0028(10) -0.0085(10) -0.0029(10) C9 0.0360(12) 0.0337(13) 0.0337(13) -0.0004(10) -0.0102(9) 0.0078(9) C10 0.0433(13) 0.0328(13) 0.0348(12) 0.0041(10) -0.0089(10) 0.0017(10) C11 0.0342(11) 0.0275(12) 0.0270(11) 0.0011(9) -0.0066(9) 0.0000(9) C12 0.0280(10) 0.0255(12) 0.0299(11) -0.0016(9) -0.0029(8) 0.0044(8) C13 0.0344(11) 0.0304(12) 0.0277(11) -0.0037(9) -0.0013(9) -0.0033(9) C14 0.0522(14) 0.0468(15) 0.0312(13) 0.0007(11) 0.0021(10) -0.0024(12) C15 0.0636(17) 0.0626(19) 0.0404(15) -0.0074(13) 0.0190(13) 0.0045(14) C16 0.0570(16) 0.065(2) 0.0506(16) -0.0068(14) 0.0155(13) 0.0180(14) C17 0.0459(13) 0.0496(16) 0.0398(14) -0.0038(12) 0.0035(11) 0.0151(12) C18 0.0341(11) 0.0326(12) 0.0265(11) -0.0032(9) -0.0023(8) 0.0017(9) C19 0.0299(10) 0.0275(12) 0.0276(11) 0.0010(9) 0.0004(8) 0.0005(8) C20 0.0288(10) 0.0306(12) 0.0277(11) 0.0005(9) -0.0034(8) 0.0030(8) C21 0.0322(11) 0.0364(13) 0.0288(11) 0.0022(9) -0.0017(9) -0.0011(9) C22 0.0354(12) 0.0333(13) 0.0387(13) 0.0050(10) -0.0056(10) -0.0057(9) C23 0.0406(12) 0.0317(13) 0.0413(13) -0.0052(10) -0.0090(10) 0.0024(10) C24 0.0465(14) 0.0494(16) 0.0425(14) -0.0159(12) 0.0074(11) 0.0006(11) C25 0.0357(12) 0.0466(15) 0.0368(13) -0.0073(11) 0.0057(10) -0.0063(10) N1 0.0298(9) 0.0316(11) 0.0409(11) -0.0065(9) -0.0045(8) 0.0013(8) N2 0.0339(9) 0.0335(11) 0.0269(10) 0.0036(8) -0.0018(8) 0.0080(8) O1 0.0487(10) 0.0433(11) 0.0611(12) -0.0067(9) 0.0208(9) 0.0015(8) O2 0.0564(11) 0.0271(10) 0.0758(13) 0.0015(9) 0.0105(9) 0.0103(8) O3 0.0588(11) 0.0511(11) 0.0338(10) 0.0009(8) -0.0128(8) -0.0057(9) Cl1 0.0559(4) 0.0436(4) 0.0679(5) -0.0248(3) -0.0134(3) -0.0015(3) Cl2 0.0795(5) 0.0756(6) 0.0687(5) 0.0153(4) 0.0040(4) -0.0434(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C6 C1 C2 121.4(3) C6 C1 Cl2 119.3(2) C2 C1 Cl2 119.3(2) C1 C2 C3 119.2(3) C2 C3 C4 121.3(2) C3 C4 C5 117.4(2) C3 C4 C7 119.5(2) C5 C4 C7 123.0(2) C6 C5 C4 121.6(2) C1 C6 C5 119.0(2) C4 C7 C8 111.96(17) C4 C7 C12 117.19(17) C8 C7 C12 110.13(17) C9 C8 C7 115.80(18) O3 C9 C10 120.6(2) O3 C9 C8 121.2(2) C10 C9 C8 117.93(19) C9 C10 C11 114.64(19) C13 C11 C10 113.33(18) C13 C11 C12 108.41(17) C10 C11 C12 112.70(17) N1 C12 C11 111.07(17) N1 C12 C19 104.39(16) C11 C12 C19 109.88(16) N1 C12 C7 109.11(16) C11 C12 C7 109.24(17) C19 C12 C7 113.09(17) C14 C13 C18 117.5(2) C14 C13 C11 122.9(2) C18 C13 C11 119.53(19) C15 C14 C13 121.8(2) C16 C15 C14 119.6(2) C17 C16 C15 120.2(2) C16 C17 C18 120.6(2) N2 C18 C17 118.2(2) N2 C18 C13 121.49(19) C17 C18 C13 120.2(2) N2 C19 C20 113.44(16) N2 C19 C12 107.48(16) C20 C19 C12 114.34(17) C25 C20 C21 117.9(2) C25 C20 C19 120.21(19) C21 C20 C19 121.79(19) C22 C21 C20 120.9(2) C23 C22 C21 119.6(2) C22 C23 C24 120.9(2) C22 C23 Cl1 119.38(18) C24 C23 Cl1 119.67(19) C23 C24 C25 118.7(2) C24 C25 C20 121.9(2) O2 N1 O1 122.8(2) O2 N1 C12 120.24(19) O1 N1 C12 116.97(18) C18 N2 C19 121.21(18) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance C1 C6 1.369(4) C1 C2 1.375(4) C1 Cl2 1.753(3) C2 C3 1.378(4) C3 C4 1.392(3) C4 C5 1.397(3) C4 C7 1.520(3) C5 C6 1.379(4) C7 C8 1.540(3) C7 C12 1.561(3) C8 C9 1.497(3) C9 O3 1.217(3) C9 C10 1.497(3) C10 C11 1.538(3) C11 C13 1.521(3) C11 C12 1.538(3) C12 N1 1.524(3) C12 C19 1.555(3) C13 C14 1.400(3) C13 C18 1.404(3) C14 C15 1.381(4) C15 C16 1.380(4) C16 C17 1.374(4) C17 C18 1.396(3) C18 N2 1.394(3) C19 N2 1.443(3) C19 C20 1.525(3) C20 C25 1.386(3) C20 C21 1.390(3) C21 C22 1.384(3) C22 C23 1.373(3) C23 C24 1.379(3) C23 Cl1 1.742(2) C24 C25 1.380(3) N1 O2 1.219(3) N1 O1 1.222(3)