#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 16:43:12 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 226600 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/51/4035114.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035114 loop_ _publ_author_name 'Zhou, Wen' 'Zhang, Yan-Xue' 'Nie, Xiao-Di' 'Si, Chang-Mei' 'Sun, Xun' 'Wei, Bang-Guo' _publ_section_title ; Approach to Chiral 1-Substituted Isoquinolone and 3-Substituted Isoindolin-1-one by Addition-Cyclization Process. ; _journal_issue 17 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 9879 _journal_page_last 9889 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b01282 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_absolute_configuration S,S,S,S _chemical_formula_moiety 'C26 H25 N O4 S' _chemical_formula_sum 'C26 H25 N O4 S' _chemical_formula_weight 447.53 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 4 _space_group_name_Hall 'P 2yb' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2018-06-21 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 108.675(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 10.9996(5) _cell_length_b 44.458(2) _cell_length_c 11.2795(5) _cell_measurement_reflns_used 9200 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 25.94 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_volume 5225.5(4) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_collection 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.37A (Bruker, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0523 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0351 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 54 _diffrn_reflns_limit_k_min -54 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 122275 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.999 _diffrn_reflns_theta_min 1.960 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.153 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6773 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2016/2 (Bruker,2016/2) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1577 before and 0.0660 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.9084. The \l/2 correction factor is Not present. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.138 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1888 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.17 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.328 _refine_diff_density_min -0.336 _refine_diff_density_rms 0.042 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 6891 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.012(16) _refine_ls_extinction_coef 0.0090(9) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick 2018)' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1154 _refine_ls_number_reflns 20499 _refine_ls_number_restraints 53 _refine_ls_restrained_S_all 1.085 _refine_ls_R_factor_all 0.0575 _refine_ls_R_factor_gt 0.0491 _refine_ls_shift/su_max 0.007 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0887P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1299 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1369 _reflns_Friedel_coverage 0.973 _reflns_Friedel_fraction_full 0.998 _reflns_Friedel_fraction_max 0.998 _reflns_number_gt 17249 _reflns_number_total 20499 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b01282_si_002.cif _cod_data_source_block mo_d8v18051_0m_sq _cod_database_code 4035114 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.970 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Rigid bond restraints C75, C78, C28, C33, C97, C98, C101, C102, C101, C103 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.002 C71, C72, C72, C73, S4, C101, C96, C97, S2, O8, C73, C74, C101, C104 with sigma for 1-2 distances of 0.001 and sigma for 1-3 distances of 0.002 3. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C72) \\sim Ueq, Uanis(C97) \\sim Ueq, Uanis(C104) \\sim Ueq, Uanis(C101) \\sim Ueq, Uanis(C102) \\sim Ueq, Uanis(C103) \\sim Ueq: with sigma of 0.001 and sigma for terminal atoms of 0.002 4.a Ternary CH refined with riding coordinates: C10(H10), C36(H36), C62(H62), C88(H88) 4.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C8(H8A,H8B), C27(H27A,H27B), C34(H34A,H34B), C53(H53A,H53B), C60(H60A,H60B), C79(H79A,H79B), C86(H86A,H86B) 4.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C4(H4), C7(H7), C12(H12), C13(H13), C15(H15), C16(H16), C18(H18), C19(H19), C20(H20), C21(H21), C22(H22), C30(H30), C33(H33), C38(H38), C39(H39), C41(H41), C42(H42), C44(H44), C45(H45), C46(H46), C47(H47), C48(H48), C56(H56), C59(H59), C64(H64), C65(H65), C67(H67), C68(H68), C70(H70), C71(H71), C72(H72), C73(H73), C74(H74), C82(H82), C85(H85), C90(H90), C91(H91), C93(H93), C94(H94), C100(H100), C99(H99), C98(H98), C97(H97), C96(H96) 4.d Fitted hexagon refined as free rotating group: C95(C100,C99,C98,C97,C96) 4.e Idealised Me refined as rotating group: C24(H24A,H24B,H24C), C25(H25A,H25B,H25C), C26(H26A,H26B,H26C), C50(H50A,H50B, H50C), C51(H51A,H51B,H51C), C52(H52A,H52B,H52C), C76(H76A,H76B,H76C), C77(H77A, H77B,H77C), C78(H78A,H78B,H78C), C102(H10A,H10B,H10C), C103(H10D,H10E,H10F), C104(H10G,H10H,H10I) ; _shelx_res_file ; TITL mo_d8v18051_0m_a.res in P2(1) mo_d8v18051_0m_sq.res created by SHELXL-2018/3 at 20:43:17 on 21-Jun-2018 CELL 0.71073 10.9996 44.4581 11.2795 90 108.675 90 ZERR 8 0.0005 0.0022 0.0005 0 0.002 0 LATT -1 SYMM -X,0.5+Y,-Z SFAC C H N O S UNIT 208 200 8 32 8 EQIV $1 +X,+Y,-1+Z DELU 0.001 0.002 C75 C78 C28 C33 C97 C98 C101 C102 C101 C103 DELU 0.001 0.002 C71 C72 C72 C73 S4 C101 C96 C97 S2 O8 C73 C74 C101 C104 ISOR 0.001 0.002 C72 C97 C104 C101 C102 C103 L.S. 15 0 18 PLAN 2 SIZE 0.2 0.17 0.1 TEMP 23 HTAB C104 O15 HTAB C88 O16 HTAB C78 O12 HTAB C76 N3 HTAB C62 O12 HTAB C36 O8 HTAB C10 O4 HTAB C4 O8_$1 MPLA C2 > C7 MPLA C11 > C16 MPLA C17 > C22 MPLA C54 > C59 MPLA C63 > C68 MPLA C69 > C74 BOND $H CONF HTAB WPDB -1 ABIN fmap 2 acta OMIT -3 52 OMIT 1 0 0 OMIT 2 0 3 OMIT 0 4 0 OMIT 0 -4 0 OMIT 0 2 1 OMIT -3 4 2 OMIT -3 -4 2 REM REM REM WGHT 0.088700 EXTI 0.008952 FVAR 5.42144 S1 5 0.276841 0.445479 0.087541 11.00000 0.03039 0.06409 = 0.04955 0.00033 0.01158 0.00210 S2 5 0.528042 0.567295 1.039727 11.00000 0.06290 0.06514 = 0.03546 0.00618 0.01145 0.00010 S3 5 0.742858 0.321878 -0.154498 11.00000 0.05311 0.05371 = 0.09064 -0.01575 0.00548 -0.00461 S4 5 0.741340 0.700725 0.593243 11.00000 0.09838 0.05826 = 0.06233 -0.01028 0.01337 -0.00343 N1 3 0.419120 0.429371 0.077424 11.00000 0.03068 0.04790 = 0.05043 -0.00369 0.01403 -0.00372 N2 3 0.545583 0.586767 0.910409 11.00000 0.05562 0.05584 = 0.03703 -0.00386 0.01328 -0.01097 N3 3 0.870310 0.347654 -0.119700 11.00000 0.05543 0.04767 = 0.06439 -0.01252 0.01173 -0.00207 N4 3 0.704263 0.676337 0.463822 11.00000 0.07399 0.04770 = 0.06090 -0.00315 0.01818 -0.00346 O1 4 0.643232 0.429257 -0.375561 11.00000 0.08851 0.09105 = 0.04945 -0.00343 0.03265 -0.00762 O2 4 0.651862 0.478315 -0.306246 11.00000 0.08868 0.07196 = 0.05837 0.01559 0.03030 -0.00463 O3 4 0.316707 0.384391 0.036417 11.00000 0.05515 0.06435 = 0.09578 -0.01433 0.03431 -0.02283 O4 4 0.278831 0.476582 0.044576 11.00000 0.05715 0.07278 = 0.07358 0.02320 0.02988 0.02285 O5 4 1.000462 0.597780 0.679020 11.00000 0.05876 0.12763 = 0.10119 0.01323 0.03400 -0.01337 O6 4 0.929363 0.548682 0.652466 11.00000 0.06391 0.10137 = 0.10140 0.01822 0.04110 0.01674 O7 4 0.576620 0.629541 1.025175 11.00000 0.11553 0.07414 = 0.06445 -0.02463 0.03719 -0.01517 O8 4 0.571139 0.536514 1.028193 11.00000 0.09572 0.06863 = 0.06373 0.02608 0.02838 0.02485 O9 4 0.995500 0.485953 -0.160484 11.00000 0.07654 0.05491 = 0.06422 0.01101 0.02289 -0.00270 O10 4 0.905608 0.482850 -0.003158 11.00000 0.06532 0.04321 = 0.07344 -0.00283 0.02798 0.00060 O11 4 0.902893 0.330941 -0.294481 11.00000 0.13085 0.09705 = 0.09989 -0.05097 0.05010 -0.02426 O12 4 0.658377 0.332881 -0.085233 11.00000 0.05005 0.06191 = 0.13770 -0.01462 0.03020 -0.00807 O13 4 0.760860 0.539279 0.339679 11.00000 0.07569 0.04915 = 0.08401 -0.00691 0.04442 -0.00067 O14 4 0.601791 0.541239 0.432376 11.00000 0.07103 0.04997 = 0.08020 -0.00033 0.04070 -0.00715 O15 4 0.881448 0.694410 0.431038 11.00000 0.11665 0.08764 = 0.13770 -0.03187 0.06027 -0.04174 O16 4 0.664608 0.689251 0.669861 11.00000 0.15009 0.06778 = 0.06240 -0.00919 0.03953 -0.00376 C1 1 0.689294 0.458706 -0.386786 11.00000 0.06659 0.09438 = 0.04589 0.00838 0.01917 -0.00588 AFIX 23 H1A 2 0.782092 0.458433 -0.364479 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.654046 0.465623 -0.472569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.608984 0.430483 -0.268013 11.00000 0.05073 0.06810 = 0.04184 0.00114 0.01556 0.00219 C3 1 0.614650 0.459686 -0.225765 11.00000 0.04373 0.05508 = 0.04583 0.00806 0.00968 -0.00350 C4 1 0.583247 0.467372 -0.123016 11.00000 0.03489 0.04383 = 0.04713 0.00559 0.00639 -0.00209 AFIX 43 H4 2 0.585054 0.487257 -0.096914 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.547579 0.443635 -0.057441 11.00000 0.02778 0.04533 = 0.04067 0.00456 0.00480 0.00090 C6 1 0.541415 0.414284 -0.099718 11.00000 0.03533 0.04554 = 0.04423 -0.00006 0.00907 -0.00187 C7 1 0.571276 0.407228 -0.207376 11.00000 0.04933 0.04831 = 0.05201 -0.00468 0.01648 0.00228 AFIX 43 H7 2 0.565948 0.387596 -0.237082 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.502984 0.389980 -0.025400 11.00000 0.05221 0.04199 = 0.06565 -0.00246 0.02223 0.00116 AFIX 23 H8A 2 0.468651 0.373018 -0.079935 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.578639 0.383129 0.040426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.404895 0.400372 0.032044 11.00000 0.04003 0.05140 = 0.05604 -0.00029 0.01517 -0.00675 C10 1 0.521180 0.449536 0.064847 11.00000 0.03253 0.03874 = 0.04712 0.00290 0.00995 0.00140 AFIX 13 H10 2 0.488619 0.470155 0.060935 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.644652 0.448122 0.174829 11.00000 0.03248 0.04000 = 0.04186 -0.00314 0.01326 0.00221 C12 1 0.678407 0.424483 0.258115 11.00000 0.03551 0.04388 = 0.06049 0.00503 0.01193 -0.00651 AFIX 43 H12 2 0.622624 0.408293 0.249061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.794379 0.424408 0.355439 11.00000 0.03870 0.04624 = 0.05057 0.00618 0.00872 -0.00239 AFIX 43 H13 2 0.814206 0.408251 0.410689 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.881382 0.448025 0.371839 11.00000 0.03301 0.04707 = 0.03947 -0.00455 0.01151 0.00019 C15 1 0.846222 0.471566 0.287290 11.00000 0.03685 0.04455 = 0.04666 -0.00231 0.00931 -0.00568 AFIX 43 H15 2 0.901784 0.487795 0.296192 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.731134 0.471760 0.189934 11.00000 0.04403 0.04188 = 0.04421 0.00216 0.01170 -0.00228 AFIX 43 H16 2 0.711522 0.487826 0.134212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 1.005903 0.448411 0.475551 11.00000 0.03530 0.05605 = 0.03950 -0.00049 0.01268 -0.00181 C18 1 1.052394 0.475048 0.538063 11.00000 0.04768 0.05754 = 0.04871 -0.00296 0.00978 -0.00768 AFIX 43 H18 2 1.002999 0.492450 0.519261 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 1.173105 0.475686 0.628979 11.00000 0.05601 0.07744 = 0.05503 -0.00922 0.00578 -0.01952 AFIX 43 H19 2 1.204275 0.493516 0.670804 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 1.245797 0.450046 0.656700 11.00000 0.04302 0.10913 = 0.05410 0.00587 0.00078 -0.00958 AFIX 43 H20 2 1.326026 0.450553 0.717814 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 1.201921 0.423921 0.595893 11.00000 0.04166 0.08597 = 0.05957 0.00617 0.00654 0.01205 AFIX 43 H21 2 1.252871 0.406757 0.614237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 1.081599 0.422735 0.506667 11.00000 0.04014 0.05961 = 0.05079 -0.00293 0.00967 0.00544 AFIX 43 H22 2 1.051105 0.404606 0.467172 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.307964 0.447878 0.257147 11.00000 0.04595 0.06014 = 0.05137 -0.00151 0.01832 -0.00056 C24 1 0.335263 0.416644 0.313799 11.00000 0.10936 0.07485 = 0.06692 0.01153 0.03643 -0.00244 AFIX 137 H24A 2 0.415078 0.409464 0.307007 11.00000 -1.50000 H24B 2 0.267303 0.403257 0.269829 11.00000 -1.50000 H24C 2 0.340676 0.417458 0.400392 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C25 1 0.180943 0.460326 0.265635 11.00000 0.05485 0.11839 = 0.07058 -0.00441 0.03403 0.00676 AFIX 137 H25A 2 0.186860 0.462561 0.351959 11.00000 -1.50000 H25B 2 0.112594 0.446663 0.225412 11.00000 -1.50000 H25C 2 0.163884 0.479544 0.224845 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C26 1 0.415200 0.469382 0.318138 11.00000 0.05701 0.08411 = 0.06531 -0.01552 0.01723 -0.01077 AFIX 137 H26A 2 0.421151 0.472132 0.404235 11.00000 -1.50000 H26B 2 0.398340 0.488387 0.275589 11.00000 -1.50000 H26C 2 0.494605 0.461363 0.313548 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C27 1 1.013585 0.569561 0.623614 11.00000 0.04921 0.14461 = 0.08405 0.02200 0.02763 0.00591 AFIX 23 H27A 2 0.991743 0.571744 0.533642 11.00000 -1.20000 H27B 2 1.101469 0.562509 0.656600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.892773 0.594731 0.716248 11.00000 0.04170 0.09600 = 0.05849 0.01260 0.01249 -0.01076 C29 1 0.849323 0.565450 0.699606 11.00000 0.04268 0.07193 = 0.05124 0.00768 0.00999 0.00446 C30 1 0.745956 0.556030 0.729384 11.00000 0.04729 0.06044 = 0.04305 0.00769 0.00601 0.00276 AFIX 43 H30 2 0.719011 0.536093 0.719046 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C31 1 0.680921 0.577869 0.776869 11.00000 0.04474 0.05303 = 0.03504 0.00609 0.00492 -0.00186 C32 1 0.724691 0.607164 0.795585 11.00000 0.04972 0.05627 = 0.04860 0.00716 0.01089 -0.00586 C33 1 0.833571 0.616331 0.765646 11.00000 0.05467 0.07319 = 0.06940 0.01044 0.01186 -0.01600 AFIX 43 H33 2 0.863987 0.635978 0.778569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.652707 0.629484 0.849017 11.00000 0.07266 0.04975 = 0.06860 -0.00538 0.02331 -0.01585 AFIX 23 H34A 2 0.711933 0.644958 0.893620 11.00000 -1.20000 H34B 2 0.587324 0.639111 0.780569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.590500 0.615852 0.935529 11.00000 0.06144 0.05960 = 0.05262 -0.00314 0.01367 -0.00924 C36 1 0.559454 0.569012 0.804664 11.00000 0.04989 0.04660 = 0.03670 0.00123 0.01017 -0.00219 AFIX 13 H36 2 0.569065 0.547906 0.831097 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.444383 0.570798 0.687787 11.00000 0.04216 0.04664 = 0.04038 -0.00159 0.01595 -0.00787 C38 1 0.370894 0.596643 0.648993 11.00000 0.04947 0.04214 = 0.04652 -0.00467 0.01534 -0.00195 AFIX 43 H38 2 0.387632 0.613499 0.700530 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.273377 0.597763 0.535224 11.00000 0.04740 0.04727 = 0.04240 0.00034 0.01140 0.00058 AFIX 43 H39 2 0.226223 0.615383 0.511729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.244638 0.573111 0.455594 11.00000 0.03971 0.04829 = 0.03865 -0.00085 0.01325 -0.00268 C41 1 0.316663 0.547029 0.494695 11.00000 0.04388 0.04830 = 0.05212 -0.01224 0.01289 -0.00173 AFIX 43 H41 2 0.298687 0.530087 0.443659 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.414873 0.545898 0.608620 11.00000 0.04377 0.04860 = 0.04755 -0.00466 0.01126 0.00268 AFIX 43 H42 2 0.461662 0.528238 0.632414 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.140666 0.574061 0.332168 11.00000 0.03978 0.05061 = 0.03963 -0.00244 0.01410 -0.00094 C44 1 0.061504 0.549602 0.287175 11.00000 0.04797 0.05150 = 0.04592 -0.00491 0.01490 -0.00230 AFIX 43 H44 2 0.071837 0.532280 0.335629 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 -0.032193 0.550450 0.172071 11.00000 0.05382 0.07471 = 0.05058 -0.01522 0.01085 -0.01080 AFIX 43 H45 2 -0.084978 0.533854 0.143707 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C46 1 -0.047939 0.575892 0.098671 11.00000 0.05774 0.09056 = 0.04292 -0.00912 0.00671 0.00543 AFIX 43 H46 2 -0.109811 0.576282 0.019951 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.027504 0.600494 0.141853 11.00000 0.07708 0.07122 = 0.04512 0.00998 0.01357 0.00735 AFIX 43 H47 2 0.015638 0.617798 0.093139 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.121565 0.599801 0.257788 11.00000 0.05916 0.05926 = 0.04818 -0.00087 0.01185 -0.00537 AFIX 43 H48 2 0.172542 0.616668 0.286379 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.353015 0.565067 1.001687 11.00000 0.07264 0.06738 = 0.05449 0.01149 0.02982 -0.00326 C50 1 0.296482 0.596228 0.971115 11.00000 0.07728 0.09523 = 0.11310 0.02575 0.04322 0.02256 AFIX 137 H50A 2 0.299281 0.602183 0.890220 11.00000 -1.50000 H50B 2 0.345232 0.610193 1.033090 11.00000 -1.50000 H50C 2 0.209050 0.596087 0.970630 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C51 1 0.339139 0.553303 1.126562 11.00000 0.10003 0.09045 = 0.06788 0.01158 0.04403 -0.00403 AFIX 137 H51A 2 0.379352 0.567181 1.192706 11.00000 -1.50000 H51B 2 0.379698 0.533989 1.145897 11.00000 -1.50000 H51C 2 0.249803 0.551477 1.118168 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C52 1 0.296609 0.542733 0.897611 11.00000 0.07845 0.10296 = 0.06250 -0.00356 0.02861 -0.02645 AFIX 137 H52A 2 0.205939 0.541008 0.882756 11.00000 -1.50000 H52B 2 0.336428 0.523468 0.921231 11.00000 -1.50000 H52C 2 0.311617 0.549530 0.822713 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C53 1 0.973768 0.502084 -0.062000 11.00000 0.07179 0.05034 = 0.06705 0.00459 0.02046 -0.00075 AFIX 23 H53A 2 0.923673 0.519994 -0.094099 11.00000 -1.20000 H53B 2 1.054832 0.508191 -0.001936 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.981110 0.456226 -0.135328 11.00000 0.04616 0.05537 = 0.04276 0.00502 0.00581 0.00017 C55 1 0.924120 0.454208 -0.042276 11.00000 0.03939 0.05091 = 0.04778 -0.00159 0.00639 0.00576 C56 1 0.889779 0.427404 -0.004615 11.00000 0.03424 0.05169 = 0.04883 -0.00288 0.01061 0.00120 AFIX 43 H56 2 0.850164 0.426345 0.056781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.916616 0.401330 -0.062315 11.00000 0.03598 0.04845 = 0.04698 -0.00089 0.00912 0.00355 C58 1 0.978036 0.403658 -0.151850 11.00000 0.05536 0.05586 = 0.05457 -0.00284 0.01941 0.00397 C59 1 1.010590 0.431730 -0.189892 11.00000 0.06522 0.06342 = 0.05223 0.00015 0.02883 0.00211 AFIX 43 H59 2 1.051001 0.433285 -0.250531 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 1.015093 0.375047 -0.205913 11.00000 0.07951 0.06132 = 0.07366 -0.01328 0.03633 0.00500 AFIX 23 H60A 2 1.017831 0.379276 -0.289386 11.00000 -1.20000 H60B 2 1.100698 0.369119 -0.154790 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.926270 0.349620 -0.212769 11.00000 0.07781 0.06592 = 0.06957 -0.01794 0.02888 0.00561 C62 1 0.877388 0.371097 -0.023469 11.00000 0.03894 0.04809 = 0.05434 -0.00784 0.01112 0.00037 AFIX 13 H62 2 0.790169 0.373555 -0.019684 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.959795 0.361582 0.104890 11.00000 0.04487 0.04063 = 0.05720 0.00104 0.01220 -0.00277 C64 1 1.087195 0.353417 0.131075 11.00000 0.04791 0.06301 = 0.06333 0.00506 0.01870 -0.00334 AFIX 43 H64 2 1.124406 0.353629 0.067757 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 1.159846 0.344890 0.251781 11.00000 0.04098 0.06669 = 0.07977 0.00253 0.01006 -0.00150 AFIX 43 H65 2 1.244955 0.339242 0.267393 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 1.108534 0.344590 0.349749 11.00000 0.05635 0.04438 = 0.06268 -0.00421 0.00568 0.00374 C67 1 0.980145 0.352676 0.321326 11.00000 0.06572 0.06673 = 0.06453 -0.00880 0.01856 0.00765 AFIX 43 H67 2 0.942655 0.352656 0.384443 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.908071 0.360637 0.202770 11.00000 0.04951 0.06194 = 0.06029 -0.00466 0.01379 0.01210 AFIX 43 H68 2 0.822137 0.365565 0.186799 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 1.191587 0.337269 0.479615 11.00000 0.07920 0.05319 = 0.06058 -0.01272 0.00028 0.00922 C70 1 1.137888 0.326928 0.566207 11.00000 0.09563 0.09843 = 0.05552 -0.00081 0.01024 0.03325 AFIX 43 H70 2 1.049378 0.324547 0.543448 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 1.215593 0.319804 0.690179 11.00000 0.11098 0.11664 = 0.06854 -0.00533 0.02453 0.02498 AFIX 43 H71 2 1.179990 0.312399 0.748807 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C72 1 1.345611 0.324318 0.719795 11.00000 0.11384 0.10573 = 0.10775 -0.00709 0.02673 0.00671 AFIX 43 H72 2 1.398203 0.320179 0.800802 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C73 1 1.396497 0.333913 0.640819 11.00000 0.08359 0.08508 = 0.09136 -0.00523 -0.00642 -0.00486 AFIX 43 H73 2 1.485203 0.335996 0.664649 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C74 1 1.322055 0.341452 0.518392 11.00000 0.07409 0.06654 = 0.09875 -0.00262 -0.01357 -0.00335 AFIX 43 H74 2 1.361198 0.349310 0.463302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C75 1 0.818473 0.287008 -0.075699 11.00000 0.08093 0.04278 = 0.14015 -0.01353 0.03566 -0.00434 C76 1 0.940384 0.280376 -0.101833 11.00000 0.13663 0.07824 = 0.31104 0.04254 0.10904 0.05458 AFIX 137 H76A 2 0.985820 0.298804 -0.102019 11.00000 -1.50000 H76B 2 0.921179 0.270817 -0.182054 11.00000 -1.50000 H76C 2 0.992610 0.267241 -0.038246 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C77 1 0.712028 0.264114 -0.133563 11.00000 0.16107 0.05687 = 0.20548 -0.01750 0.00480 -0.03390 AFIX 137 H77A 2 0.725113 0.255254 -0.206147 11.00000 -1.50000 H77B 2 0.630263 0.274053 -0.157354 11.00000 -1.50000 H77C 2 0.713956 0.248677 -0.073475 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C78 1 0.840547 0.288563 0.063784 11.00000 0.16542 0.07352 = 0.12995 0.00622 0.01500 0.00695 AFIX 137 H78A 2 0.863092 0.268971 0.099924 11.00000 -1.50000 H78B 2 0.763551 0.295304 0.078186 11.00000 -1.50000 H78C 2 0.908987 0.302399 0.101642 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C79 1 0.676765 0.522004 0.384921 11.00000 0.08801 0.04948 = 0.13557 -0.00756 0.06615 -0.00749 AFIX 23 H79A 2 0.621412 0.509892 0.317620 11.00000 -1.20000 H79B 2 0.726121 0.508567 0.450450 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C80 1 0.731051 0.568866 0.356229 11.00000 0.05093 0.05040 = 0.04409 -0.00168 0.01429 0.00325 C81 1 0.637296 0.569904 0.413088 11.00000 0.05003 0.04800 = 0.04578 0.00610 0.01671 0.00234 C82 1 0.595178 0.596641 0.446039 11.00000 0.04988 0.05242 = 0.04437 0.00096 0.01985 0.00163 AFIX 43 H82 2 0.533211 0.597304 0.485968 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C83 1 0.649670 0.622915 0.416868 11.00000 0.05808 0.05016 = 0.04030 0.00213 0.01484 0.00321 C84 1 0.741480 0.621508 0.356042 11.00000 0.06271 0.04846 = 0.05017 0.00277 0.02347 -0.00236 C85 1 0.783447 0.594091 0.325223 11.00000 0.06238 0.05562 = 0.05509 -0.00162 0.03103 -0.00294 AFIX 43 H85 2 0.845030 0.593032 0.284923 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C86 1 0.791975 0.650502 0.318386 11.00000 0.08993 0.05876 = 0.08390 0.00097 0.04586 -0.01210 AFIX 23 H86A 2 0.877456 0.647078 0.313822 11.00000 -1.20000 H86B 2 0.737113 0.656458 0.235867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C87 1 0.796815 0.675365 0.409059 11.00000 0.08276 0.05125 = 0.08349 -0.00149 0.03318 -0.01390 C88 1 0.605896 0.652942 0.452661 11.00000 0.06627 0.05192 = 0.04236 -0.00044 0.02096 -0.00056 AFIX 13 H88 2 0.599070 0.650330 0.536569 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C89 1 0.475219 0.662027 0.369495 11.00000 0.07012 0.04689 = 0.05319 0.00186 0.02189 0.00478 C90 1 0.379187 0.669395 0.417570 11.00000 0.07445 0.09410 = 0.05138 -0.00750 0.02097 0.00630 AFIX 43 H90 2 0.397200 0.668964 0.503930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C91 1 0.259144 0.677282 0.345068 11.00000 0.06524 0.09995 = 0.06943 -0.01574 0.02390 -0.00092 AFIX 43 H91 2 0.196887 0.681324 0.382516 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C92 1 0.227821 0.679412 0.215938 11.00000 0.07286 0.03809 = 0.08248 0.00261 0.01483 -0.00312 C93 1 0.321401 0.671932 0.166794 11.00000 0.08799 0.12002 = 0.05372 0.02050 0.02310 0.02504 AFIX 43 H93 2 0.303330 0.672667 0.080461 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C94 1 0.442645 0.663259 0.240755 11.00000 0.07776 0.11476 = 0.06218 0.01426 0.03361 0.02927 AFIX 43 H94 2 0.503577 0.658145 0.203009 11.00000 -1.20000 AFIX 66 C95 1 0.096281 0.688845 0.134404 11.00000 0.06824 0.04201 = 0.10672 0.00700 0.01062 -0.00617 C100 1 0.068402 0.688672 0.005190 11.00000 0.10902 0.16720 = 0.08262 -0.03694 -0.02749 0.03839 AFIX 43 H100 2 0.131096 0.683097 -0.029644 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C99 1 -0.053181 0.696831 -0.071960 11.00000 0.11834 0.16901 = 0.10309 -0.02639 -0.01871 0.03523 AFIX 43 H99 2 -0.071834 0.696715 -0.158412 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C98 1 -0.146887 0.705163 -0.019896 11.00000 0.08069 0.10117 = 0.11459 0.00529 -0.00664 -0.02107 AFIX 43 H98 2 -0.228233 0.710621 -0.071515 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C97 1 -0.119009 0.705336 0.109317 11.00000 0.11126 0.11645 = 0.12159 0.00606 0.03531 0.00070 AFIX 43 H97 2 -0.181705 0.710910 0.144151 11.00000 -1.20000 AFIX 65 C96 1 0.002573 0.697177 0.186469 11.00000 0.10371 0.12162 = 0.13452 0.05828 0.05619 0.00780 AFIX 43 H96 2 0.021225 0.697293 0.272921 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.667239 0.737160 0.527237 11.00000 0.11303 0.07987 = 0.10504 0.00766 0.02971 0.00649 C102 1 0.741507 0.758583 0.629286 11.00000 0.15253 0.12958 = 0.14240 -0.02317 0.02969 -0.01073 AFIX 137 H10A 2 0.687736 0.775280 0.633589 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.815691 0.765792 0.610742 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.768133 0.748248 0.708163 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C103 1 0.527666 0.736814 0.512491 11.00000 0.12256 0.13741 = 0.15688 -0.00076 0.04126 0.00442 AFIX 137 H10D 2 0.490022 0.755717 0.478750 11.00000 -1.50000 H10E 2 0.516566 0.733633 0.592580 11.00000 -1.50000 H10F 2 0.486508 0.720870 0.456645 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C104 1 0.685475 0.743836 0.404392 11.00000 0.14290 0.11676 = 0.11947 0.02993 0.04339 0.00763 AFIX 137 H10G 2 0.644873 0.728460 0.345195 11.00000 -1.50000 H10H 2 0.775519 0.744362 0.414639 11.00000 -1.50000 H10I 2 0.647764 0.762982 0.374303 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_d8v18051_0m_a.res in P2(1) REM wR2 = 0.1369, GooF = S = 1.033, Restrained GooF = 1.085 for all data REM R1 = 0.0491 for 17249 Fo > 4sig(Fo) and 0.0575 for all 20499 data REM 1154 parameters refined using 53 restraints END WGHT 0.0888 0.0000 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C4 O8_$1 HTAB C10 O4 HTAB C36 O8 HTAB C62 O12 HTAB C76 N3 HTAB C76 O11 HTAB C88 O16 HTAB C104 O15 REM Highest difference peak 0.328, deepest hole -0.336, 1-sigma level 0.042 Q1 1 -0.1265 0.6981 0.0612 11.00000 0.05 0.33 Q2 1 1.3114 0.3194 0.7415 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 63807 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 107675 110 -1 0 0 105931 220 -2 0 0 46713 1430 -2 0 0 49949 1450 -2 0 0 48064 1940 2 0 0 49696 1640 2 0 0 49084 1760 2 0 0 48987 1460 2 0 0 48559 1940 -2 0 0 48462 1610 -2 0 0 50182 1800 -3 0 0 690456 12589 -3 0 0 662480 13679 -3 0 0 699536 13409 -3 0 0 679021 12599 3 0 0 671434 13709 3 0 0 698197 13309 3 0 0 687244 13019 -3 0 0 707518 12989 -4 0 0 1024 170 4 0 0 207 210 4 0 0 1638 280 -4 0 0 1042 240 -4 0 0 1217 250 4 0 0 731 170 -4 0 0 874 130 -4 0 0 1416 310 -5 0 0 28759 1540 -5 0 0 31249 1550 -5 0 0 31005 1920 -5 0 0 30830 2250 5 0 0 32683 2530 -5 0 0 27260 2360 5 0 0 30769 2010 5 0 0 29524 2130 6 0 0 25337 1650 -6 0 0 25806 1790 -6 0 0 24714 1450 -6 0 0 26166 1140 -6 0 0 25588 1090 6 0 0 24101 1510 -6 0 0 24145 1850 6 0 0 28169 2050 -7 0 0 55793 3120 -7 0 0 57826 1950 7 0 0 60043 3490 -7 0 0 59338 3450 7 0 0 53451 2720 -7 0 0 57744 2660 -7 0 0 55527 1990 7 0 0 54422 2900 -8 0 0 8334 810 -8 0 0 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-0.42 -0.02 0 0 13 0.25 -0.01 1 0 0 -12.19 0.04 0 2 0 -33.17 0.60 0 4 0 4.96 -1.80 0 8 0 -7.67 1.46 0 10 0 3.57 -2.36 0 14 0 2.20 -0.08 12 20 0 -0.25 -0.08 11 29 0 0.03 -0.01 10 35 0 0.28 -0.15 8 43 0 -0.04 -0.28 7 46 0 -0.28 0.02 6 49 0 -0.01 -0.06 5 51 0 0.04 -0.29 1 55 0 0.09 0.10 -2 0 1 6.71 0.03 0 0 1 -8.54 0.03 1 1 1 -7.96 0.16 0 2 1 4.18 0.92 2 4 1 3.27 2.23 -13 8 1 -0.48 -0.07 -13 9 1 0.18 -0.27 -13 10 1 0.21 -0.03 12 16 1 0.11 0.42 -12 23 1 0.31 0.10 11 26 1 0.15 -0.01 -11 31 1 0.05 0.12 10 33 1 0.20 -0.16 -10 36 1 -0.33 -0.18 9 38 1 0.10 0.11 8 42 1 -0.12 -0.07 -8 44 1 0.03 -0.41 7 45 1 -0.09 0.03 -7 47 1 0.21 0.05 6 48 1 -0.22 0.16 5 50 1 0.01 -0.12 -5 51 1 0.20 -0.03 3 53 1 -0.18 -0.37 2 54 1 0.19 0.58 -1 55 1 0.14 -0.04 0 55 1 0.14 0.00 1 0 2 -3.48 0.00 -1 1 2 7.52 -4.77 2 3 2 0.94 0.25 -3 4 2 1.15 2.40 -2 4 2 -1.83 -8.47 1 4 2 -1.81 0.94 -1 6 2 2.96 -1.63 12 7 2 -0.18 0.19 12 8 2 -0.10 0.08 12 9 2 -0.24 -0.22 -13 13 2 -0.27 0.06 -13 14 2 -0.16 -0.01 11 23 2 0.21 -0.24 -12 25 2 0.06 -0.06 10 30 2 -0.22 -0.16 -11 32 2 0.02 -0.25 9 36 2 -0.18 0.43 -10 37 2 0.32 0.22 8 40 2 0.05 0.03 -9 41 2 -0.09 -0.10 7 44 2 0.11 -0.02 -7 47 2 -0.25 0.01 5 49 2 0.02 0.08 -5 51 2 0.12 -0.02 4 51 2 -0.19 -0.12 -2 54 2 -0.07 0.15 1 54 2 -0.33 -0.08 2 0 3 2.93 -0.03 -13 15 3 0.11 -0.20 -13 16 3 -0.22 0.13 11 17 3 0.12 0.13 -12 26 3 -0.22 0.02 10 27 3 0.10 0.31 9 33 3 0.32 -0.28 8 38 3 -0.08 0.46 7 42 3 -0.08 0.22 6 45 3 0.03 0.09 -7 47 3 0.09 0.15 -5 51 3 -0.04 0.00 3 51 3 0.24 -0.06 -4 52 3 0.22 -0.16 -3 53 3 0.33 -0.08 1 53 3 0.07 -0.33 -1 54 3 0.00 -0.05 11 6 4 0.20 -0.30 11 7 4 0.16 0.32 11 8 4 -0.13 0.43 -13 16 4 -0.22 0.10 -13 17 4 -0.03 0.07 10 22 4 -0.26 0.22 -12 26 4 0.18 -0.16 8 35 4 0.11 -0.42 -10 37 4 -0.18 -0.25 7 39 4 0.22 0.14 -9 41 4 -0.21 0.13 6 43 4 -0.11 0.11 -8 44 4 -0.15 -0.04 4 48 4 -0.29 -0.01 2 51 4 0.09 0.07 -3 52 4 -0.16 0.01 1 52 4 -0.20 -0.01 10 14 5 0.19 0.40 10 15 5 0.07 0.52 -13 16 5 -0.43 0.01 9 25 5 -0.25 -0.02 -12 26 5 0.17 0.06 8 31 5 0.05 -0.20 -11 32 5 -0.17 -0.18 7 36 5 -0.09 -0.59 -10 37 5 0.16 0.15 6 40 5 0.22 0.09 5 43 5 -0.06 0.11 -7 46 5 0.19 -0.21 -6 48 5 -0.05 -0.02 2 49 5 0.20 -0.23 1 50 5 0.12 -0.05 -3 51 5 0.05 -0.19 0 51 5 0.05 -0.05 -13 14 6 0.21 -0.08 -13 15 6 -0.32 -0.15 9 18 6 0.06 0.10 -12 25 6 0.06 0.23 8 26 6 -0.06 0.15 -11 31 6 -0.20 -0.16 7 32 6 -0.17 -0.21 5 40 6 -0.19 -0.14 4 43 6 0.16 -0.01 3 45 6 0.00 0.04 2 47 6 0.22 -0.19 -5 48 6 0.29 -0.26 1 48 6 -0.20 -0.07 -4 49 6 0.33 -0.06 0 49 6 0.01 0.04 9 0 7 -0.08 0.01 9 1 7 0.25 0.12 9 2 7 0.09 0.06 9 3 7 -0.01 -0.25 9 4 7 -0.10 -0.02 -13 11 7 -0.08 -0.07 -13 12 7 -0.07 -0.18 8 19 7 0.04 0.30 8 20 7 0.19 0.09 -12 23 7 -0.36 -0.19 7 27 7 0.02 0.32 -11 29 7 0.27 -0.25 -10 34 7 -0.08 -0.55 -9 38 7 -0.14 0.53 3 42 7 0.04 0.13 -7 43 7 0.06 0.02 2 44 7 -0.06 -0.11 -6 45 7 0.14 -0.23 -5 46 7 0.44 0.06 -4 47 7 0.13 0.19 -13 3 8 0.15 -0.22 8 3 8 -0.07 0.21 -13 4 8 0.13 -0.18 8 4 8 0.25 -0.22 -13 5 8 0.25 0.23 8 5 8 0.09 -0.37 -13 6 8 -0.03 0.32 8 6 8 -0.10 0.20 -13 7 8 -0.30 -0.09 8 7 8 -0.07 0.43 -12 20 8 0.17 0.14 7 20 8 -0.26 0.42 -11 27 8 0.21 0.12 6 27 8 0.02 -0.09 -10 32 8 -0.06 -0.62 5 32 8 0.16 -0.19 -7 41 8 -0.09 -0.03 2 41 8 -0.05 -0.01 -5 44 8 -0.08 0.10 0 44 8 0.34 -0.26 -3 45 8 0.09 0.12 -2 45 8 0.15 -0.25 7 0 9 -0.20 0.00 7 1 9 -0.36 0.07 7 2 9 0.17 0.06 7 3 9 0.16 -0.20 7 4 9 -0.12 0.25 7 5 9 -0.08 0.27 7 6 9 0.07 -0.57 -12 15 9 0.21 -0.22 -12 16 9 0.01 -0.25 6 19 9 -0.06 -0.18 -11 23 9 0.16 0.18 -11 24 9 -0.20 -0.13 5 26 9 -0.07 -0.07 -10 29 9 0.09 -0.07 -9 33 9 0.23 0.24 3 34 9 -0.12 0.04 -8 36 9 -0.11 0.04 2 37 9 -0.06 0.36 -7 38 9 0.10 0.29 1 39 9 0.09 -0.01 -6 40 9 0.12 0.21 -5 41 9 -0.09 0.27 -4 42 9 0.02 0.18 -3 42 9 0.00 -0.15 -2 42 9 -0.22 0.02 -12 5 10 -0.03 -0.13 -12 6 10 0.06 -0.37 -12 7 10 -0.06 0.21 -12 8 10 -0.21 0.20 5 16 10 0.08 -0.03 5 17 10 -0.13 0.07 -11 19 10 -0.25 -0.27 4 24 10 -0.03 0.19 -10 25 10 0.14 -0.09 3 28 10 -0.15 0.44 -9 29 10 -0.07 -0.31 -8 32 10 -0.14 -0.06 2 32 10 0.31 0.01 1 34 10 -0.15 0.47 -7 35 10 -0.19 -0.03 0 36 10 -0.02 0.15 -4 38 10 -0.24 -0.17 -2 38 10 0.35 -0.11 -11 10 11 -0.10 -0.08 -11 11 11 0.26 -0.16 4 12 11 -0.21 0.01 4 13 11 0.19 0.16 -10 19 11 0.36 -0.16 3 20 11 0.12 -0.21 -9 24 11 -0.17 0.00 2 25 11 0.18 0.08 -8 28 11 0.04 0.04 1 28 11 -0.37 0.06 -7 30 11 -0.35 0.27 0 31 11 -0.17 -0.06 -6 32 11 -0.11 -0.41 -1 32 11 0.07 -0.18 -5 33 11 0.03 -0.31 -4 34 11 0.25 -0.17 -3 34 11 -0.12 -0.10 -10 8 12 -0.22 0.40 -10 9 12 -0.33 0.11 -10 10 12 0.21 -0.12 2 14 12 -0.02 -0.02 -9 17 12 -0.38 0.01 1 19 12 -0.10 0.02 1 20 12 0.35 0.05 -8 22 12 0.07 0.43 0 23 12 0.03 -0.04 -7 25 12 0.00 -0.20 -1 26 12 -0.04 0.00 -2 27 12 0.21 -0.04 -5 28 12 -0.22 0.15 -4 28 12 0.04 -0.05 -3 28 12 -0.12 -0.14 -8 10 13 0.06 -0.07 0 10 13 -0.17 -0.45 -8 11 13 0.38 0.27 0 11 13 0.27 0.10 -8 12 13 0.17 0.19 -7 15 13 0.10 -0.27 -1 15 13 -0.17 0.01 -7 16 13 0.03 -0.20 -1 16 13 0.25 0.24 -6 18 13 0.11 -0.24 -2 18 13 -0.11 -0.04 -6 19 13 -0.31 -0.08 -5 20 13 0.28 0.08 -4 20 13 -0.23 -0.18 -3 20 13 -0.13 0.23 -5 0 14 -0.03 -0.01 -4 0 14 0.05 0.00 -5 1 14 0.23 0.08 -4 1 14 0.09 0.04 -5 2 14 0.01 0.03 -4 2 14 -0.02 -0.01 -4 3 14 -0.11 -0.02 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 180518) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.350 0.259 0.271 494 16 ' ' 2 0.349 0.759 0.729 493 16 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 0 0 1.954 0 2 0 0.916 0 4 0 1.832 0 8 0 3.666 0 10 0 4.585 0 14 0 6.425 -2 0 1 3.762 0 0 1 1.906 1 1 1 3.171 0 2 1 2.115 2 4 1 5.206 1 0 2 4.813 -1 1 2 3.715 2 3 2 6.434 -3 4 2 6.171 -2 4 2 4.865 1 4 2 5.151 -1 6 2 4.601 2 0 3 7.915 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL mo_d8v18051_0m P 21 R = 0.05 CELL 0.71073 10.9996 44.4580 11.2795 90.000 108.675 90.000 SPGR P21 ) ; _shelx_fab_checksum 56594 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp S1 S 0.27684(8) 0.44548(2) 0.08754(8) 0.0483(2) Uani 1 1 d . . S2 S 0.52804(10) 0.56729(2) 1.03973(8) 0.0555(2) Uani 1 1 d . U S3 S 0.74286(11) 0.32188(2) -0.15450(13) 0.0700(3) Uani 1 1 d . . S4 S 0.74134(15) 0.70073(3) 0.59324(12) 0.0759(3) Uani 1 1 d . U N1 N 0.4191(3) 0.42937(7) 0.0774(3) 0.0428(6) Uani 1 1 d . . N2 N 0.5456(3) 0.58677(7) 0.9104(3) 0.0499(7) Uani 1 1 d . . N3 N 0.8703(3) 0.34765(7) -0.1197(3) 0.0576(8) Uani 1 1 d . . N4 N 0.7043(4) 0.67634(8) 0.4638(3) 0.0617(9) Uani 1 1 d . . O1 O 0.6432(3) 0.42926(8) -0.3756(3) 0.0738(9) Uani 1 1 d . . O2 O 0.6519(3) 0.47832(7) -0.3062(3) 0.0714(8) Uani 1 1 d . . O3 O 0.3167(3) 0.38439(7) 0.0364(3) 0.0693(8) Uani 1 1 d . . O4 O 0.2788(3) 0.47658(7) 0.0446(3) 0.0657(8) Uani 1 1 d . . O5 O 1.0005(3) 0.59778(11) 0.6790(4) 0.0939(12) Uani 1 1 d . . O6 O 0.9294(3) 0.54868(9) 0.6525(4) 0.0854(10) Uani 1 1 d . . O7 O 0.5766(4) 0.62954(8) 1.0252(3) 0.0827(10) Uani 1 1 d . . O8 O 0.5711(4) 0.53651(7) 1.0282(3) 0.0753(9) Uani 1 1 d . U O9 O 0.9955(3) 0.48595(6) -0.1605(3) 0.0651(7) Uani 1 1 d . . O10 O 0.9056(3) 0.48285(6) -0.0032(3) 0.0593(7) Uani 1 1 d . . O11 O 0.9029(5) 0.33094(10) -0.2945(4) 0.1061(14) Uani 1 1 d . . O12 O 0.6584(3) 0.33288(7) -0.0852(4) 0.0832(10) Uani 1 1 d . . O13 O 0.7609(3) 0.53928(6) 0.3397(3) 0.0651(8) Uani 1 1 d . . O14 O 0.6018(3) 0.54124(6) 0.4324(3) 0.0631(7) Uani 1 1 d . . O15 O 0.8814(5) 0.69441(10) 0.4310(5) 0.1093(14) Uani 1 1 d . . O16 O 0.6646(5) 0.68925(8) 0.6699(3) 0.0921(12) Uani 1 1 d . . C1 C 0.6893(5) 0.45871(12) -0.3868(4) 0.0687(12) Uani 1 1 d . . H1A H 0.782092 0.458433 -0.364479 0.082 Uiso 1 1 calc R . H1B H 0.654046 0.465623 -0.472569 0.082 Uiso 1 1 calc R . C2 C 0.6090(4) 0.43048(10) -0.2680(4) 0.0534(9) Uani 1 1 d . . C3 C 0.6147(4) 0.45969(9) -0.2258(3) 0.0493(8) Uani 1 1 d . . C4 C 0.5832(3) 0.46737(8) -0.1230(3) 0.0436(7) Uani 1 1 d . . H4 H 0.585054 0.487257 -0.096914 0.052 Uiso 1 1 calc R . C5 C 0.5476(3) 0.44364(8) -0.0574(3) 0.0394(7) Uani 1 1 d . . C6 C 0.5414(3) 0.41428(8) -0.0997(3) 0.0426(7) Uani 1 1 d . . C7 C 0.5713(4) 0.40723(9) -0.2074(4) 0.0498(8) Uani 1 1 d . . H7 H 0.565948 0.387596 -0.237082 0.060 Uiso 1 1 calc R . C8 C 0.5030(4) 0.38998(8) -0.0254(4) 0.0525(9) Uani 1 1 d . . H8A H 0.468651 0.373018 -0.079935 0.063 Uiso 1 1 calc R . H8B H 0.578639 0.383129 0.040426 0.063 Uiso 1 1 calc R . C9 C 0.4049(3) 0.40037(9) 0.0320(4) 0.0492(8) Uani 1 1 d . . C10 C 0.5212(3) 0.44954(7) 0.0648(3) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . H10 H 0.488619 0.470155 0.060935 0.048 Uiso 1 1 calc R . C11 C 0.6447(3) 0.44812(7) 0.1748(3) 0.0378(7) Uani 1 1 d . . C12 C 0.6784(3) 0.42448(8) 0.2581(4) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . H12 H 0.622624 0.408293 0.249061 0.057 Uiso 1 1 calc R . C13 C 0.7944(3) 0.42441(8) 0.3554(3) 0.0465(8) Uani 1 1 d . . H13 H 0.814206 0.408251 0.410689 0.056 Uiso 1 1 calc R . C14 C 0.8814(3) 0.44802(8) 0.3718(3) 0.0399(7) Uani 1 1 d . . C15 C 0.8462(3) 0.47157(8) 0.2873(3) 0.0437(8) Uani 1 1 d . . H15 H 0.901784 0.487795 0.296192 0.052 Uiso 1 1 calc R . C16 C 0.7311(3) 0.47176(8) 0.1899(3) 0.0440(8) Uani 1 1 d . . H16 H 0.711522 0.487826 0.134212 0.053 Uiso 1 1 calc R . C17 C 1.0059(3) 0.44841(9) 0.4756(3) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . C18 C 1.0524(4) 0.47505(9) 0.5381(4) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . H18 H 1.002999 0.492450 0.519261 0.063 Uiso 1 1 calc R . C19 C 1.1731(4) 0.47569(11) 0.6290(4) 0.0657(11) Uani 1 1 d . . H19 H 1.204275 0.493516 0.670804 0.079 Uiso 1 1 calc R . C20 C 1.2458(4) 0.45005(13) 0.6567(4) 0.0723(13) Uani 1 1 d . . H20 H 1.326026 0.450553 0.717814 0.087 Uiso 1 1 calc R . C21 C 1.2019(4) 0.42392(12) 0.5959(4) 0.0647(11) Uani 1 1 d . . H21 H 1.252871 0.406757 0.614237 0.078 Uiso 1 1 calc R . C22 C 1.0816(4) 0.42274(9) 0.5067(4) 0.0513(9) Uani 1 1 d . . H22 H 1.051105 0.404606 0.467172 0.062 Uiso 1 1 calc R . C23 C 0.3080(4) 0.44788(9) 0.2571(4) 0.0518(8) Uani 1 1 d . . C24 C 0.3353(6) 0.41664(12) 0.3138(5) 0.0818(15) Uani 1 1 d . . H24A H 0.415078 0.409464 0.307007 0.123 Uiso 1 1 calc GR . H24B H 0.267303 0.403257 0.269829 0.123 Uiso 1 1 calc GR . H24C H 0.340676 0.417458 0.400392 0.123 Uiso 1 1 calc GR . C25 C 0.1809(5) 0.46033(14) 0.2656(5) 0.0780(14) Uani 1 1 d . . H25A H 0.186860 0.462561 0.351959 0.117 Uiso 1 1 calc GR . H25B H 0.112594 0.446663 0.225412 0.117 Uiso 1 1 calc GR . H25C H 0.163884 0.479544 0.224845 0.117 Uiso 1 1 calc GR . C26 C 0.4152(4) 0.46938(12) 0.3181(5) 0.0694(12) Uani 1 1 d . . H26A H 0.421151 0.472132 0.404235 0.104 Uiso 1 1 calc GR . H26B H 0.398340 0.488387 0.275589 0.104 Uiso 1 1 calc GR . H26C H 0.494605 0.461363 0.313548 0.104 Uiso 1 1 calc GR . C27 C 1.0136(5) 0.56956(18) 0.6236(6) 0.0911(18) Uani 1 1 d . . H27A H 0.991743 0.571744 0.533642 0.109 Uiso 1 1 calc R . H27B H 1.101469 0.562509 0.656600 0.109 Uiso 1 1 calc R . C28 C 0.8928(4) 0.59473(12) 0.7162(4) 0.0662(10) Uani 1 1 d . U C29 C 0.8493(4) 0.56545(10) 0.6996(4) 0.0565(9) Uani 1 1 d . . C30 C 0.7460(4) 0.55603(9) 0.7294(3) 0.0523(9) Uani 1 1 d . . H30 H 0.719011 0.536093 0.719046 0.063 Uiso 1 1 calc R . C31 C 0.6809(3) 0.57787(8) 0.7769(3) 0.0461(8) Uani 1 1 d . . C32 C 0.7247(4) 0.60716(9) 0.7956(4) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . C33 C 0.8336(4) 0.61633(11) 0.7656(4) 0.0677(10) Uani 1 1 d . U H33 H 0.863987 0.635978 0.778569 0.081 Uiso 1 1 calc R . C34 C 0.6527(5) 0.62948(9) 0.8490(4) 0.0635(11) Uani 1 1 d . . H34A H 0.711933 0.644958 0.893620 0.076 Uiso 1 1 calc R . H34B H 0.587324 0.639111 0.780569 0.076 Uiso 1 1 calc R . C35 C 0.5905(4) 0.61585(10) 0.9355(4) 0.0590(10) Uani 1 1 d . . C36 C 0.5595(3) 0.56901(8) 0.8047(3) 0.0453(7) Uani 1 1 d . . H36 H 0.569065 0.547906 0.831097 0.054 Uiso 1 1 calc R . C37 C 0.4444(3) 0.57080(8) 0.6878(3) 0.0424(7) Uani 1 1 d . . C38 C 0.3709(4) 0.59664(8) 0.6490(3) 0.0460(8) Uani 1 1 d . . H38 H 0.387632 0.613499 0.700530 0.055 Uiso 1 1 calc R . C39 C 0.2734(3) 0.59776(8) 0.5352(3) 0.0464(8) Uani 1 1 d . . H39 H 0.226223 0.615383 0.511729 0.056 Uiso 1 1 calc R . C40 C 0.2446(3) 0.57311(8) 0.4556(3) 0.0421(7) Uani 1 1 d . . C41 C 0.3167(3) 0.54703(8) 0.4947(4) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . H41 H 0.298687 0.530087 0.443659 0.058 Uiso 1 1 calc R . C42 C 0.4149(3) 0.54590(8) 0.6086(3) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . H42 H 0.461662 0.528238 0.632414 0.057 Uiso 1 1 calc R . C43 C 0.1407(3) 0.57406(8) 0.3322(3) 0.0430(7) Uani 1 1 d . . C44 C 0.0615(4) 0.54960(9) 0.2872(3) 0.0485(8) Uani 1 1 d . . H44 H 0.071837 0.532280 0.335629 0.058 Uiso 1 1 calc R . C45 C -0.0322(4) 0.55045(11) 0.1721(4) 0.0611(10) Uani 1 1 d . . H45 H -0.084978 0.533854 0.143707 0.073 Uiso 1 1 calc R . C46 C -0.0479(4) 0.57589(11) 0.0987(4) 0.0660(12) Uani 1 1 d . . H46 H -0.109811 0.576282 0.019951 0.079 Uiso 1 1 calc R . C47 C 0.0275(5) 0.60049(11) 0.1419(4) 0.0659(11) Uani 1 1 d . . H47 H 0.015638 0.617798 0.093139 0.079 Uiso 1 1 calc R . C48 C 0.1216(4) 0.59980(10) 0.2578(4) 0.0568(9) Uani 1 1 d . . H48 H 0.172542 0.616668 0.286379 0.068 Uiso 1 1 calc R . C49 C 0.3530(4) 0.56507(10) 1.0017(4) 0.0626(10) Uani 1 1 d . . C50 C 0.2965(6) 0.59623(14) 0.9711(6) 0.0922(17) Uani 1 1 d . . H50A H 0.299281 0.602183 0.890220 0.138 Uiso 1 1 calc GR . H50B H 0.345232 0.610193 1.033090 0.138 Uiso 1 1 calc GR . H50C H 0.209050 0.596087 0.970630 0.138 Uiso 1 1 calc GR . C51 C 0.3391(6) 0.55330(13) 1.1266(5) 0.0820(14) Uani 1 1 d . . H51A H 0.379352 0.567181 1.192706 0.123 Uiso 1 1 calc GR . H51B H 0.379698 0.533989 1.145897 0.123 Uiso 1 1 calc GR . H51C H 0.249803 0.551477 1.118168 0.123 Uiso 1 1 calc GR . C52 C 0.2966(5) 0.54273(13) 0.8976(5) 0.0799(14) Uani 1 1 d . . H52A H 0.205939 0.541008 0.882756 0.120 Uiso 1 1 calc GR . H52B H 0.336428 0.523468 0.921231 0.120 Uiso 1 1 calc GR . H52C H 0.311617 0.549530 0.822713 0.120 Uiso 1 1 calc GR . C53 C 0.9738(5) 0.50208(10) -0.0620(4) 0.0635(11) Uani 1 1 d . . H53A H 0.923673 0.519994 -0.094099 0.076 Uiso 1 1 calc R . H53B H 1.054832 0.508191 -0.001936 0.076 Uiso 1 1 calc R . C54 C 0.9811(4) 0.45623(9) -0.1353(3) 0.0501(8) Uani 1 1 d . . C55 C 0.9241(3) 0.45421(8) -0.0423(3) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . C56 C 0.8898(3) 0.42740(8) -0.0046(4) 0.0456(8) Uani 1 1 d . . H56 H 0.850164 0.426345 0.056781 0.055 Uiso 1 1 calc R . C57 C 0.9166(3) 0.40133(8) -0.0623(3) 0.0448(8) Uani 1 1 d . . C58 C 0.9780(4) 0.40366(9) -0.1519(4) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . C59 C 1.0106(4) 0.43173(10) -0.1899(4) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . H59 H 1.051001 0.433285 -0.250531 0.069 Uiso 1 1 calc R . C60 C 1.0151(5) 0.37505(10) -0.2059(5) 0.0687(12) Uani 1 1 d . . H60A H 1.017831 0.379276 -0.289386 0.082 Uiso 1 1 calc R . H60B H 1.100698 0.369119 -0.154790 0.082 Uiso 1 1 calc R . C61 C 0.9263(5) 0.34962(11) -0.2128(5) 0.0698(12) Uani 1 1 d . . C62 C 0.8774(3) 0.37110(8) -0.0235(4) 0.0480(8) Uani 1 1 d . . H62 H 0.790169 0.373555 -0.019684 0.058 Uiso 1 1 calc R . C63 C 0.9598(4) 0.36158(8) 0.1049(4) 0.0486(8) Uani 1 1 d . . C64 C 1.0872(4) 0.35342(10) 0.1311(4) 0.0579(10) Uani 1 1 d . . H64 H 1.124406 0.353629 0.067757 0.069 Uiso 1 1 calc R . C65 C 1.1598(4) 0.34489(10) 0.2518(5) 0.0647(11) Uani 1 1 d . . H65 H 1.244955 0.339242 0.267393 0.078 Uiso 1 1 calc R . C66 C 1.1085(4) 0.34459(9) 0.3497(4) 0.0577(10) Uani 1 1 d . . C67 C 0.9801(5) 0.35268(10) 0.3213(5) 0.0662(11) Uani 1 1 d . . H67 H 0.942655 0.352656 0.384443 0.079 Uiso 1 1 calc R . C68 C 0.9081(4) 0.36064(9) 0.2028(4) 0.0581(10) Uani 1 1 d . . H68 H 0.822137 0.365565 0.186799 0.070 Uiso 1 1 calc R . C69 C 1.1916(5) 0.33727(10) 0.4796(4) 0.0696(12) Uani 1 1 d . . C70 C 1.1379(6) 0.32693(13) 0.5662(5) 0.0865(16) Uani 1 1 d . . H70 H 1.049378 0.324547 0.543448 0.104 Uiso 1 1 calc R . C71 C 1.2156(7) 0.31980(17) 0.6902(6) 0.0997(16) Uani 1 1 d . U H71 H 1.179990 0.312399 0.748807 0.120 Uiso 1 1 calc R . C72 C 1.3456(8) 0.32432(18) 0.7198(8) 0.1112(17) Uani 1 1 d . U H72 H 1.398203 0.320179 0.800802 0.133 Uiso 1 1 calc R . C73 C 1.3965(6) 0.33391(14) 0.6408(6) 0.0949(14) Uani 1 1 d . U H73 H 1.485203 0.335996 0.664649 0.114 Uiso 1 1 calc R . C74 C 1.3221(6) 0.34145(12) 0.5184(6) 0.0896(15) Uani 1 1 d . U H74 H 1.361198 0.349310 0.463302 0.108 Uiso 1 1 calc R . C75 C 0.8185(6) 0.28701(10) -0.0757(7) 0.0879(14) Uani 1 1 d . U C76 C 0.9404(9) 0.28038(17) -0.1018(13) 0.166(5) Uani 1 1 d . . H76A H 0.985820 0.298804 -0.102019 0.250 Uiso 1 1 calc GR . H76B H 0.921179 0.270817 -0.182054 0.250 Uiso 1 1 calc GR . H76C H 0.992610 0.267241 -0.038246 0.250 Uiso 1 1 calc GR . C77 C 0.7120(9) 0.26411(15) -0.1336(10) 0.154(4) Uani 1 1 d . . H77A H 0.725113 0.255254 -0.206147 0.231 Uiso 1 1 calc GR . H77B H 0.630263 0.274053 -0.157354 0.231 Uiso 1 1 calc GR . H77C H 0.713956 0.248677 -0.073475 0.231 Uiso 1 1 calc GR . C78 C 0.8405(10) 0.28856(16) 0.0638(8) 0.131(3) Uani 1 1 d . U H78A H 0.863092 0.268971 0.099924 0.196 Uiso 1 1 calc GR . H78B H 0.763551 0.295304 0.078186 0.196 Uiso 1 1 calc GR . H78C H 0.908987 0.302399 0.101642 0.196 Uiso 1 1 calc GR . C79 C 0.6768(6) 0.52200(11) 0.3849(6) 0.0838(16) Uani 1 1 d . . H79A H 0.621412 0.509892 0.317620 0.101 Uiso 1 1 calc R . H79B H 0.726121 0.508567 0.450450 0.101 Uiso 1 1 calc R . C80 C 0.7311(4) 0.56887(9) 0.3562(3) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . C81 C 0.6373(4) 0.56990(8) 0.4131(3) 0.0476(8) Uani 1 1 d . . C82 C 0.5952(4) 0.59664(9) 0.4460(3) 0.0478(8) Uani 1 1 d . . H82 H 0.533211 0.597304 0.485968 0.057 Uiso 1 1 calc R . C83 C 0.6497(4) 0.62291(8) 0.4169(3) 0.0497(8) Uani 1 1 d . . C84 C 0.7415(4) 0.62151(9) 0.3560(4) 0.0525(9) Uani 1 1 d . . C85 C 0.7834(4) 0.59409(9) 0.3252(4) 0.0548(9) Uani 1 1 d . . H85 H 0.845030 0.593032 0.284923 0.066 Uiso 1 1 calc R . C86 C 0.7920(5) 0.65050(10) 0.3184(5) 0.0732(13) Uani 1 1 d . . H86A H 0.877456 0.647078 0.313822 0.088 Uiso 1 1 calc R . H86B H 0.737113 0.656458 0.235867 0.088 Uiso 1 1 calc R . C87 C 0.7968(5) 0.67536(10) 0.4091(5) 0.0709(12) Uani 1 1 d . . C88 C 0.6059(4) 0.65294(9) 0.4527(4) 0.0527(9) Uani 1 1 d . . H88 H 0.599070 0.650330 0.536569 0.063 Uiso 1 1 calc R . C89 C 0.4752(4) 0.66203(9) 0.3695(4) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . C90 C 0.3792(5) 0.66939(12) 0.4176(4) 0.0731(13) Uani 1 1 d . . H90 H 0.397200 0.668964 0.503930 0.088 Uiso 1 1 calc R . C91 C 0.2591(5) 0.67728(13) 0.3451(5) 0.0777(13) Uani 1 1 d . . H91 H 0.196887 0.681324 0.382516 0.093 Uiso 1 1 calc R . C92 C 0.2278(5) 0.67941(9) 0.2159(5) 0.0669(12) Uani 1 1 d . . C93 C 0.3214(6) 0.67193(15) 0.1668(5) 0.0871(16) Uani 1 1 d . . H93 H 0.303330 0.672667 0.080461 0.105 Uiso 1 1 calc R . C94 C 0.4426(5) 0.66326(14) 0.2408(5) 0.0822(15) Uani 1 1 d . . H94 H 0.503577 0.658145 0.203009 0.099 Uiso 1 1 calc R . C95 C 0.0963(3) 0.68885(8) 0.1344(3) 0.0765(14) Uani 1 1 d . . C100 C 0.0684(4) 0.68867(12) 0.0052(4) 0.133(3) Uani 1 1 d G . H100 H 0.131096 0.683097 -0.029644 0.160 Uiso 1 1 calc R . C99 C -0.0532(5) 0.69683(14) -0.0720(3) 0.143(3) Uani 1 1 d G . H99 H -0.071834 0.696715 -0.158412 0.172 Uiso 1 1 calc R . C98 C -0.1469(3) 0.70516(11) -0.0199(5) 0.1078(19) Uani 1 1 d G U H98 H -0.228233 0.710621 -0.071515 0.129 Uiso 1 1 calc R . C97 C -0.1190(4) 0.70534(11) 0.1093(5) 0.1169(19) Uani 1 1 d G U H97 H -0.181705 0.710910 0.144151 0.140 Uiso 1 1 calc R . C96 C 0.0026(4) 0.69718(10) 0.1865(3) 0.116(2) Uani 1 1 d G U H96 H 0.021225 0.697293 0.272921 0.139 Uiso 1 1 calc R . C101 C 0.6672(7) 0.73716(14) 0.5272(7) 0.1006(11) Uani 1 1 d . U C102 C 0.7415(10) 0.7586(2) 0.6293(9) 0.146(2) Uani 1 1 d . U H10A H 0.687736 0.775280 0.633589 0.219 Uiso 1 1 calc GR . H10B H 0.815691 0.765792 0.610742 0.219 Uiso 1 1 calc GR . H10C H 0.768133 0.748248 0.708163 0.219 Uiso 1 1 calc GR . C103 C 0.5277(9) 0.7368(2) 0.5125(10) 0.140(2) Uani 1 1 d . U H10D H 0.490022 0.755717 0.478750 0.210 Uiso 1 1 calc GR . H10E H 0.516566 0.733633 0.592580 0.210 Uiso 1 1 calc GR . H10F H 0.486508 0.720870 0.456645 0.210 Uiso 1 1 calc GR . C104 C 0.6855(9) 0.74384(19) 0.4044(8) 0.126(2) Uani 1 1 d . U H10G H 0.644873 0.728460 0.345195 0.189 Uiso 1 1 calc GR . H10H H 0.775519 0.744362 0.414639 0.189 Uiso 1 1 calc GR . H10I H 0.647764 0.762982 0.374303 0.189 Uiso 1 1 calc GR . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0304(4) 0.0641(5) 0.0495(5) 0.0003(4) 0.0116(3) 0.0021(4) S2 0.0629(6) 0.0651(6) 0.0355(4) 0.0062(4) 0.0114(4) 0.0001(5) S3 0.0531(6) 0.0537(6) 0.0906(8) -0.0157(5) 0.0055(6) -0.0046(5) S4 0.0984(9) 0.0583(6) 0.0623(7) -0.0103(5) 0.0134(6) -0.0034(6) N1 0.0307(14) 0.0479(16) 0.0504(17) -0.0037(13) 0.0140(12) -0.0037(12) N2 0.0556(18) 0.0558(18) 0.0370(15) -0.0039(13) 0.0133(14) -0.0110(14) N3 0.0554(19) 0.0477(18) 0.064(2) -0.0125(15) 0.0117(17) -0.0021(14) N4 0.074(2) 0.0477(18) 0.061(2) -0.0031(15) 0.0182(18) -0.0035(16) O1 0.089(2) 0.091(2) 0.0495(16) -0.0034(15) 0.0327(16) -0.0076(18) O2 0.089(2) 0.0720(19) 0.0584(18) 0.0156(15) 0.0303(17) -0.0046(16) O3 0.0551(17) 0.0644(18) 0.096(2) -0.0143(16) 0.0343(16) -0.0228(14) O4 0.0571(17) 0.0728(19) 0.0736(19) 0.0232(15) 0.0299(15) 0.0228(14) O5 0.059(2) 0.128(3) 0.101(3) 0.013(3) 0.034(2) -0.013(2) O6 0.064(2) 0.101(3) 0.101(3) 0.018(2) 0.0411(19) 0.0167(18) O7 0.116(3) 0.074(2) 0.0644(19) -0.0246(16) 0.037(2) -0.0152(19) O8 0.096(2) 0.0686(15) 0.0637(18) 0.0261(15) 0.0284(17) 0.0248(17) O9 0.077(2) 0.0549(16) 0.0642(18) 0.0110(14) 0.0229(16) -0.0027(14) O10 0.0653(18) 0.0432(14) 0.0734(19) -0.0028(13) 0.0280(15) 0.0006(12) O11 0.131(4) 0.097(3) 0.100(3) -0.051(2) 0.050(3) -0.024(2) O12 0.0500(17) 0.0619(18) 0.138(3) -0.0146(19) 0.0302(19) -0.0081(14) O13 0.0757(19) 0.0492(15) 0.084(2) -0.0069(14) 0.0444(17) -0.0007(13) O14 0.0710(19) 0.0500(15) 0.080(2) -0.0003(13) 0.0407(16) -0.0072(13) O15 0.117(3) 0.088(3) 0.138(4) -0.032(3) 0.060(3) -0.042(2) O16 0.150(4) 0.068(2) 0.062(2) -0.0092(16) 0.040(2) -0.004(2) C1 0.067(3) 0.094(3) 0.046(2) 0.008(2) 0.019(2) -0.006(2) C2 0.051(2) 0.068(2) 0.0418(19) 0.0011(17) 0.0156(17) 0.0022(18) C3 0.0437(19) 0.055(2) 0.046(2) 0.0081(16) 0.0097(16) 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C49 0.073(3) 0.067(3) 0.054(2) 0.011(2) 0.030(2) -0.003(2) C50 0.077(3) 0.095(4) 0.113(4) 0.026(3) 0.043(3) 0.023(3) C51 0.100(4) 0.090(4) 0.068(3) 0.012(3) 0.044(3) -0.004(3) C52 0.078(3) 0.103(4) 0.062(3) -0.004(3) 0.029(2) -0.026(3) C53 0.072(3) 0.050(2) 0.067(3) 0.0046(19) 0.020(2) -0.001(2) C54 0.0462(19) 0.055(2) 0.0428(19) 0.0050(16) 0.0058(16) 0.0002(16) C55 0.0394(18) 0.051(2) 0.048(2) -0.0016(16) 0.0064(15) 0.0058(15) C56 0.0342(17) 0.052(2) 0.0488(19) -0.0029(16) 0.0106(15) 0.0012(15) C57 0.0360(17) 0.0485(19) 0.0470(19) -0.0009(15) 0.0091(15) 0.0035(14) C58 0.055(2) 0.056(2) 0.055(2) -0.0028(18) 0.0194(18) 0.0040(18) C59 0.065(3) 0.063(2) 0.052(2) 0.0002(19) 0.029(2) 0.0021(19) C60 0.080(3) 0.061(3) 0.074(3) -0.013(2) 0.036(3) 0.005(2) C61 0.078(3) 0.066(3) 0.070(3) -0.018(2) 0.029(2) 0.006(2) C62 0.0389(18) 0.0481(19) 0.054(2) -0.0078(16) 0.0111(16) 0.0004(15) C63 0.0449(19) 0.0406(18) 0.057(2) 0.0010(15) 0.0122(17) -0.0028(14) C64 0.048(2) 0.063(2) 0.063(3) 0.0051(19) 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