#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:23:40 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227255 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035833.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035833 loop_ _publ_author_name 'Chang, Meng-Yang' 'Tsai, Yu-Lin' _publ_section_title ; Stereocontrolled Synthesis of 3-Sulfonyl Chroman-4-ols. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6798 _journal_page_last 6804 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b01043 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C17 H18 O4 S' _chemical_formula_weight 318.37 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.229(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 15.4645(14) _cell_length_b 18.3380(16) _cell_length_c 5.4053(4) _cell_measurement_reflns_used 3839 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.3082 _cell_measurement_theta_min 2.2212 _cell_volume 1530.4(2) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0380 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0351 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 5 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_number 13067 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.472 _diffrn_reflns_theta_min 1.319 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.227 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9485 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7930 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.382 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Lump _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_crystal_size_max 0.18 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.11 _refine_diff_density_max 0.726 _refine_diff_density_min -0.785 _refine_diff_density_rms 0.075 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.136 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 204 _refine_ls_number_reflns 3132 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.136 _refine_ls_R_factor_all 0.0716 _refine_ls_R_factor_gt 0.0632 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0490P)^2^+3.0575P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1514 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1573 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2726 _reflns_number_total 3132 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b01043_si_001.cif _cod_data_source_block 170432LT _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. 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They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 170432LT in P2(1)/c CELL 0.71073 15.4645 18.3380 5.4053 90.000 93.229 90.000 ZERR 4.00 0.0014 0.0016 0.0004 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H O S UNIT 68 72 16 4 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 TEMP -173.000 WGHT 0.049000 3.057500 FVAR 0.21842 S1 4 0.279308 0.392472 -0.145777 11.00000 0.04305 0.02879 = 0.01455 0.00167 -0.00100 0.01108 O1 3 0.090857 0.462246 -0.229223 11.00000 0.04325 0.01931 = 0.02596 0.00251 -0.01402 -0.00076 O2 3 0.249300 0.324545 -0.251353 11.00000 0.04691 0.04081 = 0.02915 -0.01291 -0.01174 0.01288 O3 3 0.294460 0.452489 -0.312524 11.00000 0.05797 0.04611 = 0.02174 0.01374 0.00769 0.01758 O4 3 0.307042 0.517318 0.221308 11.00000 0.02715 0.02992 = 0.01828 0.00623 -0.00367 0.00080 H14 2 0.318224 0.500274 0.355878 11.00000 -1.50000 C1 1 0.108804 0.655659 -0.361175 11.00000 0.03135 0.02403 = 0.02549 0.00635 -0.00136 0.00645 AFIX 43 H1 2 0.084428 0.689973 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O1 O 0.09086(15) 0.46225(11) -0.2292(4) 0.0301(5) Uani 1 1 d . . O2 O 0.24930(16) 0.32454(13) -0.2514(4) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . O3 O 0.29446(17) 0.45249(14) -0.3125(4) 0.0417(6) Uani 1 1 d . . O4 O 0.30704(13) 0.51732(11) 0.2213(4) 0.0253(5) Uani 1 1 d . . H14 H 0.318(2) 0.500(2) 0.356(7) 0.038 Uiso 1 1 d . U C1 C 0.1088(2) 0.65566(16) -0.3612(6) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . H1 H 0.0844 0.6900 -0.4769 0.032 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.08287(19) 0.58335(16) -0.3738(5) 0.0247(6) Uani 1 1 d . . H18 H 0.0410 0.5679 -0.4981 0.030 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.11879(19) 0.53360(15) -0.2027(5) 0.0228(6) Uani 1 1 d . . C4 C 0.1068(2) 0.41658(16) -0.0128(6) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . H3 H 0.0723 0.4373 0.1215 0.034 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.2029(2) 0.42141(15) 0.0777(5) 0.0244(6) Uani 1 1 d . . H13 H 0.2112 0.3888 0.2255 0.029 Uiso 1 1 calc R U C6 C 0.3771(2) 0.37625(15) 0.0301(5) 0.0246(6) Uani 1 1 d . . C7 C 0.3774(2) 0.32925(15) 0.2335(5) 0.0231(6) Uani 1 1 d . . H12 H 0.3256 0.3062 0.2785 0.028 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.4549(2) 0.31695(16) 0.3680(5) 0.0270(6) Uani 1 1 d . . H11 H 0.4554 0.2858 0.5086 0.032 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.5323(2) 0.34896(17) 0.3031(6) 0.0286(7) Uani 1 1 d . . C10 C 0.6159(2) 0.3332(2) 0.4533(7) 0.0412(9) Uani 1 1 d . . H7 H 0.6337 0.2828 0.4240 0.062 Uiso 1 1 calc R U H2 H 0.6068 0.3399 0.6298 0.062 Uiso 1 1 calc R U H8 H 0.6611 0.3667 0.4033 0.062 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.0693(2) 0.34166(17) -0.0763(7) 0.0380(8) Uani 1 1 d . . H4 H 0.0060 0.3449 -0.0941 0.057 Uiso 1 1 calc R U H5 H 0.0861 0.3073 0.0566 0.057 Uiso 1 1 calc R U H6 H 0.0916 0.3246 -0.2323 0.057 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.5304(2) 0.39491(17) 0.0978(6) 0.0340(7) Uani 1 1 d . . H10 H 0.5826 0.4168 0.0498 0.041 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.4533(2) 0.40911(17) -0.0375(6) 0.0327(7) Uani 1 1 d . . H9 H 0.4526 0.4411 -0.1757 0.039 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.2186(2) 0.50002(16) 0.1674(5) 0.0264(6) Uani 1 1 d . . H15 H 0.1877 0.5064 0.3236 0.032 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.18061(19) 0.55466(15) -0.0200(5) 0.0224(6) Uani 1 1 d . . C16 C 0.20581(19) 0.62811(16) -0.0111(5) 0.0243(6) Uani 1 1 d . . H17 H 0.2478 0.6437 0.1126 0.029 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.1704(2) 0.67818(16) -0.1796(6) 0.0271(6) Uani 1 1 d . . H16 H 0.1882 0.7278 -0.1713 0.033 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0430(5) 0.0288(4) 0.0145(3) 0.0017(3) -0.0010(3) 0.0111(3) O1 0.0433(13) 0.0193(10) 0.0260(11) 0.0025(8) -0.0140(10) -0.0008(9) O2 0.0469(15) 0.0408(14) 0.0292(12) -0.0129(10) -0.0117(11) 0.0129(11) O3 0.0580(16) 0.0461(14) 0.0217(11) 0.0137(10) 0.0077(11) 0.0176(12) O4 0.0272(11) 0.0299(11) 0.0183(10) 0.0062(8) -0.0037(8) 0.0008(9) C1 0.0313(16) 0.0240(14) 0.0255(15) 0.0064(12) -0.0014(12) 0.0065(12) C2 0.0279(15) 0.0244(14) 0.0210(14) 0.0010(11) -0.0045(12) 0.0020(12) C3 0.0285(15) 0.0184(13) 0.0214(14) -0.0011(10) -0.0013(12) 0.0022(11) C4 0.0383(18) 0.0204(14) 0.0253(15) 0.0053(12) -0.0064(13) 0.0015(12) C5 0.0359(17) 0.0217(14) 0.0151(13) 0.0022(11) -0.0034(12) 0.0050(12) C6 0.0347(16) 0.0201(13) 0.0192(14) 0.0007(11) 0.0030(12) 0.0039(12) C7 0.0297(16) 0.0185(13) 0.0212(14) 0.0027(11) 0.0017(12) -0.0013(11) C8 0.0329(16) 0.0252(14) 0.0225(14) 0.0013(12) -0.0009(12) -0.0033(12) C9 0.0303(16) 0.0271(15) 0.0284(16) -0.0099(12) 0.0017(13) -0.0037(12) C10 0.0305(18) 0.052(2) 0.041(2) -0.0119(16) -0.0021(15) -0.0019(15) C11 0.042(2) 0.0268(16) 0.044(2) 0.0065(14) -0.0062(16) -0.0034(14) C12 0.0363(18) 0.0277(16) 0.0394(18) -0.0037(14) 0.0148(15) -0.0049(13) C13 0.048(2) 0.0246(15) 0.0266(16) 0.0067(12) 0.0134(14) 0.0007(14) C14 0.0316(16) 0.0265(15) 0.0204(14) -0.0011(11) -0.0043(12) 0.0031(12) C15 0.0287(15) 0.0206(13) 0.0178(13) -0.0012(11) 0.0007(11) 0.0063(11) C16 0.0257(15) 0.0255(14) 0.0213(14) -0.0015(11) -0.0018(11) 0.0009(12) C17 0.0315(16) 0.0201(14) 0.0296(16) -0.0003(12) 0.0016(13) 0.0013(12) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle O2 S1 O3 118.11(15) O2 S1 C6 108.40(14) O3 S1 C6 107.41(15) O2 S1 C5 108.06(15) O3 S1 C5 109.00(14) C6 S1 C5 105.10(13) C3 O1 C4 115.2(2) C14 O4 H14 105(3) C2 C1 C17 120.2(3) C2 C1 H1 119.9 C17 C1 H1 119.9 C1 C2 C3 119.4(3) C1 C2 H18 120.3 C3 C2 H18 120.3 O1 C3 C15 122.3(2) O1 C3 C2 116.1(2) C15 C3 C2 121.5(3) O1 C4 C11 107.1(2) O1 C4 C5 109.9(2) C11 C4 C5 118.2(3) O1 C4 H3 107.0 C11 C4 H3 107.0 C5 C4 H3 107.0 C14 C5 C4 106.6(2) C14 C5 S1 112.8(2) C4 C5 S1 115.1(2) C14 C5 H13 107.3 C4 C5 H13 107.3 S1 C5 H13 107.3 C13 C6 C7 120.6(3) C13 C6 S1 119.9(2) C7 C6 S1 119.5(2) C8 C7 C6 118.6(3) C8 C7 H12 120.7 C6 C7 H12 120.7 C7 C8 C9 121.9(3) C7 C8 H11 119.0 C9 C8 H11 119.0 C12 C9 C8 118.4(3) C12 C9 C10 121.4(3) C8 C9 C10 120.2(3) C9 C10 H7 109.5 C9 C10 H2 109.5 H7 C10 H2 109.5 C9 C10 H8 109.5 H7 C10 H8 109.5 H2 C10 H8 109.5 C4 C11 H4 109.5 C4 C11 H5 109.5 H4 C11 H5 109.5 C4 C11 H6 109.5 H4 C11 H6 109.5 H5 C11 H6 109.5 C13 C12 C9 120.8(3) C13 C12 H10 119.6 C9 C12 H10 119.6 C12 C13 C6 119.7(3) C12 C13 H9 120.1 C6 C13 H9 120.1 O4 C14 C15 108.7(2) O4 C14 C5 114.1(2) C15 C14 C5 111.1(2) O4 C14 H15 107.6 C15 C14 H15 107.6 C5 C14 H15 107.6 C3 C15 C16 118.0(3) C3 C15 C14 121.0(3) C16 C15 C14 121.0(3) C17 C16 C15 121.1(3) C17 C16 H17 119.5 C15 C16 H17 119.5 C16 C17 C1 119.8(3) C16 C17 H16 120.1 C1 C17 H16 120.1 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 O2 1.436(2) S1 O3 1.450(2) S1 C6 1.766(3) S1 C5 1.816(3) O1 C3 1.383(3) O1 C4 1.448(3) O4 C14 1.419(4) O4 H14 0.80(4) C1 C2 1.386(4) C1 C17 1.392(4) C1 H1 0.9500 C2 C3 1.392(4) C2 H18 0.9500 C3 C15 1.390(4) C4 C11 1.523(4) C4 C5 1.541(4) C4 H3 1.0000 C5 C14 1.536(4) C5 H13 1.0000 C6 C13 1.391(5) C6 C7 1.397(4) C7 C8 1.385(4) C7 H12 0.9500 C8 C9 1.395(4) C8 H11 0.9500 C9 C12 1.392(5) C9 C10 1.514(5) C10 H7 0.9800 C10 H2 0.9800 C10 H8 0.9800 C11 H4 0.9800 C11 H5 0.9800 C11 H6 0.9800 C12 C13 1.388(5) C12 H10 0.9500 C13 H9 0.9500 C14 C15 1.519(4) C14 H15 1.0000 C15 C16 1.402(4) C16 C17 1.384(4) C16 H17 0.9500 C17 H16 0.9500