#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:24:27 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227258 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035836.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035836 loop_ _publ_author_name 'Verma, Shalini' 'Mishra, Pawan K.' 'Kumar, Manoj' 'Sur, Souvik' 'Verma, Akhilesh K.' _publ_section_title ; Transition-Metal-Free Access to Pyridocarbazoles from 2-Alkynylindole-3-carbaldehydes via Azomethine Ylide. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6650 _journal_page_last 6663 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b00980 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C22 H20 N2' _chemical_formula_weight 312.40 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2016/4 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.121(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.7079(6) _cell_length_b 5.7149(2) _cell_length_c 21.2609(9) _cell_measurement_reflns_used 24 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 25.719 _cell_measurement_theta_min 1.519 _cell_volume 1628.43(12) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX3' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2016/4 (Sheldrick, 2016)' _computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0652 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0366 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 24039 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.719 _diffrn_reflns_theta_min 1.519 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.075 _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.274 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 664 _exptl_crystal_size_max 0.07 _exptl_crystal_size_mid 0.04 _exptl_crystal_size_min 0.02 _refine_diff_density_max 0.324 _refine_diff_density_min -0.350 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.067 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 218 _refine_ls_number_reflns 3090 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.067 _refine_ls_R_factor_all 0.0611 _refine_ls_R_factor_gt 0.0479 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0795P)^2^+0.2177P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1298 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1388 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2465 _reflns_number_total 3090 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b00980_si_002.cif _cod_data_source_block AV-PKM-77 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4035836 _shelx_shelxl_version_number 2016/4 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL AVPKM_77A_0m in P2(1)/c shelx.res created by SHELXL-2016/4 at 17:42:54 on 24-Jul-2017 CELL 0.71073 13.7079 5.7149 21.2609 90.000 102.121 90.000 ZERR 4.00 0.0006 0.0002 0.0009 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N UNIT 88 80 8 MERG 2 FMAP 2 PLAN 4 ACTA HTAB 2.00000 BOND $H CONF L.S. 50 TEMP 23.00 WGHT 0.079500 0.217700 FVAR 0.20095 C16 1 0.450134 0.177098 0.352894 11.00000 0.02313 0.02268 = 0.01836 -0.00329 0.00264 -0.00308 N1 3 0.129397 -0.253586 0.313904 11.00000 0.02526 0.02349 = 0.02784 -0.00120 -0.00076 -0.00542 N2 3 0.170161 0.376591 0.457855 11.00000 0.02127 0.03310 = 0.02817 -0.00485 0.00819 -0.00471 AFIX 43 H2N 2 0.111932 0.341941 0.464189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.643045 0.225879 0.330528 11.00000 0.02358 0.03545 = 0.03127 -0.00793 0.01129 -0.00617 AFIX 43 H19 2 0.707259 0.242068 0.323223 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.616326 0.025519 0.359126 11.00000 0.02260 0.02905 = 0.03803 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N1 N 0.12940(10) -0.2536(2) 0.31390(7) 0.0265(4) Uani 1 1 d . . N2 N 0.17016(10) 0.3766(3) 0.45785(7) 0.0271(4) Uani 1 1 d . . H2N H 0.111932 0.341941 0.464189 0.032 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.64305(13) 0.2259(3) 0.33053(8) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . H19 H 0.707259 0.242068 0.323223 0.035 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.61633(13) 0.0255(3) 0.35913(9) 0.0301(4) Uani 1 1 d . . H20 H 0.662744 -0.093587 0.371083 0.036 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.52114(12) 0.0013(3) 0.37003(8) 0.0260(4) Uani 1 1 d . . H21 H 0.504068 -0.134830 0.389153 0.031 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.34645(12) 0.1427(3) 0.36272(8) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . C11 C 0.29072(12) -0.0370(3) 0.32821(8) 0.0230(4) Uani 1 1 d . . H11 H 0.316569 -0.127742 0.299266 0.028 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.19540(12) -0.0760(3) 0.33844(8) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . C7 C 0.15338(12) 0.0619(3) 0.38056(8) 0.0227(4) Uani 1 1 d . . C6 C 0.05641(12) -0.0380(3) 0.38174(8) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . C5 C -0.01972(13) 0.0111(3) 0.41423(8) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . H5 H -0.014560 0.138842 0.441822 0.037 Uiso 1 1 calc R U C4 C -0.10327(13) -0.1325(4) 0.40498(9) 0.0384(5) Uani 1 1 d . . H4 H -0.154006 -0.100661 0.426697 0.046 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.57353(13) 0.4024(3) 0.31282(8) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . H18 H 0.590880 0.537251 0.293271 0.036 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.47835(13) 0.3784(3) 0.32417(8) 0.0263(4) Uani 1 1 d . . H17 H 0.432360 0.498550 0.312460 0.032 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.14802(13) -0.4364(3) 0.27056(9) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . H22A H 0.116108 -0.578374 0.279588 0.046 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.218578 -0.462096 0.276504 0.046 Uiso 1 1 calc R U H22C H 0.121707 -0.389765 0.226922 0.046 Uiso 1 1 calc R U C1 C 0.04592(12) -0.2345(3) 0.34000(8) 0.0264(4) Uani 1 1 d . . C8 C 0.21011(12) 0.2460(3) 0.41466(7) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . C15 C 0.22457(13) 0.5713(3) 0.49278(8) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . H15B H 0.201791 0.597673 0.532420 0.034 Uiso 1 1 calc R U H15A H 0.212351 0.712440 0.466991 0.034 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.33457(13) 0.5166(3) 0.50780(8) 0.0285(4) Uani 1 1 d . . H14A H 0.347098 0.380036 0.535400 0.034 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.371269 0.647340 0.530439 0.034 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.36994(12) 0.4706(3) 0.44578(8) 0.0266(4) Uani 1 1 d . . H13B H 0.365969 0.614133 0.421037 0.032 Uiso 1 1 calc R U H13A H 0.439133 0.420912 0.455959 0.032 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.30735(12) 0.2841(3) 0.40598(7) 0.0211(4) Uani 1 1 d . . C3 C -0.11194(14) -0.3236(4) 0.36358(9) 0.0401(5) Uani 1 1 d . . H3 H -0.168642 -0.417112 0.358066 0.048 Uiso 1 1 calc R U C2 C -0.03810(13) -0.3778(3) 0.33042(9) 0.0334(5) Uani 1 1 d . . H2 H -0.044391 -0.505404 0.302705 0.040 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C16 0.0231(8) 0.0227(8) 0.0184(8) -0.0033(6) 0.0026(6) -0.0031(7) N1 0.0253(8) 0.0235(8) 0.0278(8) -0.0012(6) -0.0008(6) -0.0054(6) N2 0.0213(7) 0.0331(8) 0.0282(8) -0.0048(6) 0.0082(6) -0.0047(6) C19 0.0236(9) 0.0355(10) 0.0313(10) -0.0079(8) 0.0113(7) -0.0062(7) C20 0.0226(9) 0.0291(10) 0.0380(10) -0.0027(8) 0.0050(8) 0.0008(7) C21 0.0229(9) 0.0230(9) 0.0320(10) 0.0025(7) 0.0053(7) -0.0023(7) C10 0.0203(8) 0.0221(8) 0.0211(8) 0.0034(6) 0.0019(6) 0.0003(7) C11 0.0242(9) 0.0215(8) 0.0222(8) 0.0001(7) 0.0022(7) 0.0002(7) C12 0.0231(9) 0.0204(8) 0.0223(8) 0.0013(7) -0.0016(7) -0.0028(6) C7 0.0185(8) 0.0250(9) 0.0229(8) 0.0046(7) 0.0008(7) -0.0018(6) C6 0.0208(9) 0.0275(9) 0.0229(9) 0.0074(7) -0.0022(7) -0.0042(7) C5 0.0238(9) 0.0425(11) 0.0253(9) 0.0045(8) 0.0027(7) 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