#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:24:50 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227259 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035837.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035837 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Siripuram Vijay' 'Acharya, Anand' 'Ila, Hiriyakkanavar' _publ_section_title ; Synthesis of 2,4,5-Trisubstituted Oxazoles with Complementary Regioselectivity from \a-Oxoketene Dithioacetals and \b-(Methylthio)-\b-(het)aryl-2-propenones. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6607 _journal_page_last 6622 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b00900 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C15 H16 Cl N O2 S' _chemical_formula_sum 'C15 H16 Cl N O2 S' _chemical_formula_weight 309.80 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2014-07-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.07.22 svn.r2960 for OlexSys, GUI svn.r4862) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.89(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.187(5) _cell_length_b 5.857(2) _cell_length_c 20.280(9) _cell_measurement_reflns_used 1878 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 19.01 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_volume 1555.0(11) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.690 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.715 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0770 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1048 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.690 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.715 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 6 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 5739 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.690 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.715 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 24.976 _diffrn_reflns_theta_min 1.555 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.380 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7455 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4478 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1415 before and 0.0918 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6007. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_density_diffrn 1.323 _exptl_crystal_F_000 648 _refine_diff_density_max 0.454 _refine_diff_density_min -0.287 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_coef 0.008(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.053 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 186 _refine_ls_number_reflns 1936 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_R_factor_all 0.1514 _refine_ls_R_factor_gt 0.0847 _refine_ls_shift/su_max 0.036 _refine_ls_shift/su_mean 0.007 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1386P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2281 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2535 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1070 _reflns_number_total 1936 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b00900_si_002.cif _cod_data_source_block compound_5e _cod_original_cell_volume 1554.9(11) _cod_database_code 4035837 _shelxl_version_number 2014-1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C15(H15), C16(H16) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C9(H9A,H9B,H9C), C11(H11A,H11B,H11C), C12(H12A,H12B,H12C), C13(H13A,H13B,H13C) ; _shelx_res_file ; TITL RED_1 in P2(1)/c CELL 0.71073 13.1866 5.8565 20.2799 90 96.885 90 ZERR 4 0.0046 0.0024 0.0089 0 0.026 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl N O S UNIT 60 64 4 4 8 4 L.S. 1 PLAN 10 TEMP 23 BOND $H CONF fmap 2 acta MERG 2 OMIT 0 50 REM D:/Amar/Kappa_Data/work_ARA_267/red_1.hkl WGHT 0.138600 EXTI 0.008130 FVAR 0.17141 S1 6 0.422572 0.539693 0.245861 11.00000 0.05082 0.05996 = 0.08595 0.00079 0.01283 -0.01013 CL2 3 -0.000298 -0.693972 0.093439 11.00000 0.07522 0.09088 = 0.13686 -0.03114 0.00167 -0.01756 O2 5 0.298889 0.183923 0.214491 11.00000 0.03815 0.05824 = 0.08005 -0.00083 0.01185 -0.00678 N1 4 0.245290 0.065195 0.309840 11.00000 0.04843 0.05421 = 0.08708 -0.00041 0.00812 -0.00910 C1 1 0.071279 -0.482557 0.137079 11.00000 0.04077 0.05407 = 0.08561 -0.01461 0.00117 -0.00175 C2 1 0.081695 -0.484803 0.204772 11.00000 0.05085 0.04625 = 0.10887 -0.00255 0.01688 -0.01302 AFIX 43 H2 2 0.051043 -0.600114 0.226930 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.138021 -0.315319 0.241054 11.00000 0.04979 0.05559 = 0.08933 -0.00710 0.01252 -0.00762 AFIX 43 H3 2 0.145084 -0.317943 0.287229 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.183736 -0.141785 0.207768 11.00000 0.02867 0.05311 = 0.08179 -0.00628 0.00370 -0.00051 C5 1 0.239490 0.030466 0.246492 11.00000 0.04179 0.04978 = 0.07386 -0.00441 0.00574 0.00117 C6 1 0.312215 0.252561 0.322741 11.00000 0.03560 0.05873 = 0.06417 -0.00624 0.01064 0.00272 C18 1 0.344258 0.353625 0.387325 11.00000 0.03912 0.05132 = 0.08523 0.00771 0.01956 0.00985 C8 1 0.302712 0.277116 0.449989 11.00000 0.06909 0.05629 = 0.06879 -0.00006 0.00729 0.00447 C9 1 0.353968 0.405927 0.510226 11.00000 0.08051 0.07177 = 0.09612 -0.00421 0.01570 -0.00222 AFIX 137 H9A 2 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H9A H 0.3406 0.5663 0.5047 0.124 Uiso 1 1 calc GR H9B H 0.4263 0.3797 0.5145 0.124 Uiso 1 1 calc GR H9C H 0.3273 0.3529 0.5495 0.124 Uiso 1 1 calc GR C10 C 0.3437(5) 0.3207(13) 0.2645(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . C11 C 0.4207(6) 0.5133(16) 0.1577(4) 0.086(3) Uani 1 1 d . H11A H 0.4380 0.3597 0.1469 0.130 Uiso 1 1 calc GR H11B H 0.4694 0.6170 0.1426 0.130 Uiso 1 1 calc GR H11C H 0.3536 0.5491 0.1363 0.130 Uiso 1 1 calc GR C12 C 0.3186(7) 0.0248(14) 0.4608(5) 0.090(3) Uani 1 1 d . H12A H 0.2979 -0.0175 0.5029 0.135 Uiso 1 1 calc GR H12B H 0.3896 -0.0112 0.4603 0.135 Uiso 1 1 calc GR H12C H 0.2785 -0.0578 0.4260 0.135 Uiso 1 1 calc GR C13 C 0.1865(6) 0.3340(18) 0.4406(5) 0.097(3) Uani 1 1 d . H13A H 0.1541 0.2563 0.4020 0.146 Uiso 1 1 calc GR H13B H 0.1773 0.4957 0.4350 0.146 Uiso 1 1 calc GR H13C H 0.1564 0.2850 0.4791 0.146 Uiso 1 1 calc GR O3 O 0.4071(4) 0.5143(10) 0.3880(3) 0.0795(17) Uani 1 1 d . C15 C 0.1726(5) -0.1417(15) 0.1393(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . H15 H 0.2026 -0.0270 0.1165 0.083 Uiso 1 1 calc R C16 C 0.1161(6) -0.3147(17) 0.1039(5) 0.079(3) Uani 1 1 d . H16 H 0.1091 -0.3150 0.0577 0.094 Uiso 1 1 calc R loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0508(13) 0.0600(14) 0.0860(18) 0.0008(12) 0.0128(10) -0.0101(9) Cl2 0.0752(16) 0.091(2) 0.137(2) -0.0311(16) 0.0017(14) -0.0176(13) O2 0.038(3) 0.058(3) 0.080(4) -0.001(3) 0.012(3) -0.007(2) N1 0.048(4) 0.054(4) 0.087(6) 0.000(4) 0.008(3) -0.009(3) C1 0.041(4) 0.054(5) 0.086(7) -0.015(5) 0.001(4) -0.002(4) C2 0.051(5) 0.046(5) 0.109(8) -0.003(5) 0.017(4) -0.013(4) C3 0.050(5) 0.056(5) 0.089(6) -0.007(5) 0.013(4) -0.008(4) C4 0.029(4) 0.053(5) 0.082(7) -0.006(5) 0.004(4) -0.001(4) C5 0.042(4) 0.050(5) 0.074(7) -0.004(5) 0.006(4) 0.001(4) C6 0.036(4) 0.059(5) 0.064(6) -0.006(5) 0.011(4) 0.003(4) C18 0.039(4) 0.051(5) 0.085(7) 0.008(5) 0.020(4) 0.010(4) C8 0.069(5) 0.056(5) 0.069(6) 0.000(5) 0.007(4) 0.004(4) C9 0.081(6) 0.072(6) 0.096(7) -0.004(5) 0.016(5) -0.002(5) C10 0.041(4) 0.059(5) 0.068(6) -0.006(5) 0.006(4) 0.014(4) C11 0.080(6) 0.089(7) 0.087(7) 0.014(5) 0.000(5) -0.021(5) C12 0.119(7) 0.048(6) 0.104(7) 0.011(5) 0.016(5) -0.003(5) C13 0.058(6) 0.126(9) 0.114(8) 0.002(6) 0.036(5) 0.006(5) O3 0.077(4) 0.078(4) 0.086(4) -0.002(3) 0.020(3) -0.020(3) C15 0.057(5) 0.074(6) 0.076(7) -0.002(5) 0.007(4) -0.018(4) C16 0.068(6) 0.087(7) 0.081(6) -0.003(6) 0.009(5) -0.008(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C10 S1 C11 102.6(4) C10 O2 C5 104.3(6) C5 N1 C6 105.5(6) C2 C1 Cl2 119.3(7) C2 C1 C16 120.4(7) C16 C1 Cl2 120.2(8) C1 C2 H2 119.8 C1 C2 C3 120.5(8) C3 C2 H2 119.8 C2 C3 H3 120.1 C2 C3 C4 119.7(8) C4 C3 H3 120.1 C3 C4 C5 118.2(8) C15 C4 C3 119.1(7) C15 C4 C5 122.7(8) O2 C5 C4 118.6(8) N1 C5 O2 112.9(6) N1 C5 C4 128.5(8) N1 C6 C18 126.2(8) C10 C6 N1 108.5(7) C10 C6 C18 125.3(7) C6 C18 C8 122.8(7) O3 C18 C6 115.8(7) O3 C18 C8 121.3(8) C18 C8 C9 110.9(7) C18 C8 C13 106.5(6) C9 C8 C13 109.1(7) C12 C8 C18 110.8(7) C12 C8 C9 109.2(7) C12 C8 C13 110.2(7) C8 C9 H9A 109.5 C8 C9 H9B 109.5 C8 C9 H9C 109.5 H9A C9 H9B 109.5 H9A C9 H9C 109.5 H9B C9 H9C 109.5 O2 C10 S1 119.4(6) C6 C10 S1 131.8(7) C6 C10 O2 108.8(7) S1 C11 H11A 109.5 S1 C11 H11B 109.5 S1 C11 H11C 109.5 H11A C11 H11B 109.5 H11A C11 H11C 109.5 H11B C11 H11C 109.5 C8 C12 H12A 109.5 C8 C12 H12B 109.5 C8 C12 H12C 109.5 H12A C12 H12B 109.5 H12A C12 H12C 109.5 H12B C12 H12C 109.5 C8 C13 H13A 109.5 C8 C13 H13B 109.5 C8 C13 H13C 109.5 H13A C13 H13B 109.5 H13A C13 H13C 109.5 H13B C13 H13C 109.5 C4 C15 H15 120.0 C4 C15 C16 120.0(8) C16 C15 H15 120.0 C1 C16 C15 120.2(8) C1 C16 H16 119.9 C15 C16 H16 119.9 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 C10 1.721(8) S1 C11 1.792(9) Cl2 C1 1.734(8) O2 C5 1.402(9) O2 C10 1.370(8) N1 C5 1.294(9) N1 C6 1.413(9) C1 C2 1.363(11) C1 C16 1.365(11) C2 H2 0.9300 C2 C3 1.395(10) C3 H3 0.9300 C3 C4 1.396(10) C4 C5 1.427(11) C4 C15 1.380(10) C6 C18 1.453(10) C6 C10 1.358(10) C18 C8 1.511(11) C18 O3 1.253(9) C8 C9 1.523(11) C8 C12 1.505(11) C8 C13 1.558(10) C9 H9A 0.9600 C9 H9B 0.9600 C9 H9C 0.9600 C11 H11A 0.9600 C11 H11B 0.9600 C11 H11C 0.9600 C12 H12A 0.9600 C12 H12B 0.9600 C12 H12C 0.9600 C13 H13A 0.9600 C13 H13B 0.9600 C13 H13C 0.9600 C15 H15 0.9300 C15 C16 1.403(11) C16 H16 0.9300 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion Cl2 C1 C2 C3 -179.3(5) Cl2 C1 C16 C15 179.0(6) N1 C6 C18 C8 -4.3(10) N1 C6 C18 O3 177.6(6) N1 C6 C10 S1 178.6(5) N1 C6 C10 O2 0.3(7) C1 C2 C3 C4 0.2(11) C2 C1 C16 C15 -0.5(12) C2 C3 C4 C5 179.1(6) C2 C3 C4 C15 -0.3(11) C3 C4 C5 O2 170.0(6) C3 C4 C5 N1 -8.4(11) C3 C4 C15 C16 -0.1(11) C4 C15 C16 C1 0.5(12) C5 O2 C10 S1 -178.8(4) C5 O2 C10 C6 -0.3(7) C5 N1 C6 C18 -178.9(6) C5 N1 C6 C10 -0.2(7) C5 C4 C15 C16 -179.4(7) C6 N1 C5 O2 0.0(7) C6 N1 C5 C4 178.5(7) C6 C18 C8 C9 177.3(6) C6 C18 C8 C12 55.9(9) C6 C18 C8 C13 -64.0(9) C18 C6 C10 S1 -2.7(11) C18 C6 C10 O2 179.0(6) C10 O2 C5 N1 0.2(7) C10 O2 C5 C4 -178.5(6) C10 C6 C18 C8 177.1(6) C10 C6 C18 O3 -1.0(10) C11 S1 C10 O2 -0.4(6) C11 S1 C10 C6 -178.5(7) O3 C18 C8 C9 -4.7(10) O3 C18 C8 C12 -126.2(8) O3 C18 C8 C13 113.9(8) C15 C4 C5 O2 -10.7(10) C15 C4 C5 N1 170.9(7) C16 C1 C2 C3 0.2(11)