#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:24:50 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227259 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035838.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035838 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Siripuram Vijay' 'Acharya, Anand' 'Ila, Hiriyakkanavar' _publ_section_title ; Synthesis of 2,4,5-Trisubstituted Oxazoles with Complementary Regioselectivity from \a-Oxoketene Dithioacetals and \b-(Methylthio)-\b-(het)aryl-2-propenones. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6607 _journal_page_last 6622 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b00900 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C15 H16 Cl N O2 S' _chemical_formula_sum 'C15 H16 Cl N O2 S' _chemical_formula_weight 309.80 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2014-07-23 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2014.06.27 svn.r2953 for OlexSys, GUI svn.r4860) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.815(4) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 13.6044(11) _cell_length_b 5.8328(5) _cell_length_c 19.6597(15) _cell_measurement_reflns_used 3895 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_theta_max 22.35 _cell_measurement_theta_min 2.80 _cell_volume 1537.2(2) _computing_cell_refinement 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_data_reduction 'SAINT v8.27A (Bruker, 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296.15 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0796 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0580 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 5 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_number 23735 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 27.500 _diffrn_reflns_theta_min 1.519 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.384 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5940 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2012/1 (Bruker,2012) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.1348 before and 0.0828 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.7967. The \l/2 correction factor is 0.0015. ; _exptl_crystal_density_diffrn 1.339 _exptl_crystal_F_000 648 _refine_diff_density_max 0.176 _refine_diff_density_min -0.243 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_extinction_coef 0.0056(12) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 186 _refine_ls_number_reflns 3540 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_R_factor_all 0.0906 _refine_ls_R_factor_gt 0.0435 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0509P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1019 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1150 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2129 _reflns_number_total 3540 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b00900_si_002.cif _cod_data_source_block compound_6e _cod_database_code 4035838 _shelxl_version_number 2014-1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C10(H10), C11(H11) 2.b Idealised Me refined as rotating group: C9(H9A,H9B,H9C), C13(H13A,H13B,H13C), C15(H15A,H15B,H15C), C16(H16A,H16B,H16C) ; _shelx_res_file ; TITL RED in P2(1)/c CELL 0.71073 13.6044 5.8328 19.6597 90 99.815 90 ZERR 4 0.0011 0.0005 0.0015 0 0.004 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H Cl N O S UNIT 60 64 4 4 8 4 L.S. 10 PLAN -10 0 0 TEMP 23 HTAB BOND $H CONF fmap 2 acta OMIT 0 55 REM C:/Documents%20and%20Settings/Smart/Desktop/work%20NMR/RED.hkl WGHT 0.050900 EXTI 0.005578 FVAR 0.19168 S1 6 0.420518 0.414920 0.245702 11.00000 0.05117 0.05130 = 0.04904 -0.00152 0.00989 0.00919 CL1 3 -0.004773 1.696401 0.102425 11.00000 0.07662 0.07389 = 0.09380 0.02551 0.00135 0.02171 O1 5 0.252518 0.896632 0.301609 11.00000 0.05091 0.04812 = 0.04232 0.00215 0.01120 0.00897 C1 1 0.068402 1.472533 0.140990 11.00000 0.04341 0.05540 = 0.06141 0.01309 0.00203 0.00475 C2 1 0.082439 1.446414 0.211204 11.00000 0.05396 0.05488 = 0.06637 0.00050 0.01304 0.00950 AFIX 43 H2 2 0.052852 1.548011 0.238081 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.140334 1.269726 0.241704 11.00000 0.04901 0.05476 = 0.04790 0.00384 0.00916 0.00651 AFIX 43 H3 2 0.149811 1.251745 0.289378 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.184987 1.117226 0.201910 11.00000 0.03810 0.04886 = 0.04645 0.00329 0.00586 0.00302 C5 1 0.246289 0.928760 0.232935 11.00000 0.04171 0.04713 = 0.03881 0.00131 0.00609 -0.00110 C6 1 0.315890 0.710389 0.316661 11.00000 0.04261 0.04099 = 0.04367 0.00252 0.00647 0.00429 C7 1 0.343925 0.618342 0.385929 11.00000 0.04641 0.03848 = 0.04492 0.00042 0.00962 -0.00400 C8 1 0.302439 0.712835 0.447372 11.00000 0.06281 0.03849 = 0.04364 -0.00146 0.01348 -0.00607 C9 1 0.353077 0.595429 0.513110 11.00000 0.09730 0.06540 = 0.04431 0.00355 0.01560 0.00415 AFIX 137 H9A 2 0.338745 0.434221 0.510245 11.00000 -1.50000 H9B 2 0.328604 0.659476 0.551995 11.00000 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Cl1 Cl -0.00477(5) 1.69640(12) 0.10243(3) 0.0830(3) Uani 1 1 d . O1 O 0.25252(10) 0.8966(2) 0.30161(6) 0.0467(4) Uani 1 1 d . C1 C 0.06840(15) 1.4725(4) 0.14099(11) 0.0542(6) Uani 1 1 d . C2 C 0.08244(16) 1.4464(4) 0.21120(11) 0.0581(6) Uani 1 1 d . H2 H 0.0529 1.5480 0.2381 0.070 Uiso 1 1 calc R C3 C 0.14033(16) 1.2697(3) 0.24170(10) 0.0505(5) Uani 1 1 d . H3 H 0.1498 1.2517 0.2894 0.061 Uiso 1 1 calc R C4 C 0.18499(14) 1.1172(3) 0.20191(10) 0.0446(5) Uani 1 1 d . C5 C 0.24629(14) 0.9288(3) 0.23294(9) 0.0426(5) Uani 1 1 d . C6 C 0.31589(14) 0.7104(3) 0.31666(9) 0.0425(5) Uani 1 1 d . C7 C 0.34393(15) 0.6183(3) 0.38593(9) 0.0431(5) Uani 1 1 d . C8 C 0.30244(16) 0.7128(3) 0.44737(9) 0.0478(5) Uani 1 1 d . C9 C 0.35308(19) 0.5954(4) 0.51311(10) 0.0686(7) Uani 1 1 d . H9A H 0.3387 0.4342 0.5102 0.103 Uiso 1 1 calc GR H9B H 0.3286 0.6595 0.5520 0.103 Uiso 1 1 calc GR H9C H 0.4239 0.6184 0.5186 0.103 Uiso 1 1 calc GR C10 C 0.16991(18) 1.1484(4) 0.13101(11) 0.0620(6) Uani 1 1 d . H10 H 0.1996 1.0486 0.1037 0.074 Uiso 1 1 calc R C11 C 0.11168(18) 1.3250(4) 0.10066(11) 0.0647(6) Uani 1 1 d . H11 H 0.1017 1.3444 0.0530 0.078 Uiso 1 1 calc R C12 C 0.34288(14) 0.6432(3) 0.25613(9) 0.0409(5) Uani 1 1 d . C13 C 0.42237(18) 0.4324(4) 0.15461(10) 0.0691(7) Uani 1 1 d . H13A H 0.3553 0.4428 0.1299 0.104 Uiso 1 1 calc GR H13B H 0.4537 0.2978 0.1400 0.104 Uiso 1 1 calc GR H13C H 0.4591 0.5658 0.1452 0.104 Uiso 1 1 calc GR N14 N 0.29799(12) 0.7839(3) 0.20337(8) 0.0438(4) Uani 1 1 d . C15 C 0.19086(19) 0.6614(5) 0.43612(13) 0.0833(8) Uani 1 1 d . H15A H 0.1590 0.7307 0.3938 0.125 Uiso 1 1 calc GR H15B H 0.1627 0.7227 0.4738 0.125 Uiso 1 1 calc GR H15C H 0.1807 0.4986 0.4337 0.125 Uiso 1 1 calc GR O16 O 0.40181(11) 0.4557(3) 0.39153(7) 0.0610(4) Uani 1 1 d . C16 C 0.3206(2) 0.9711(4) 0.45419(12) 0.0871(9) Uani 1 1 d . H16A H 0.3908 1.0015 0.4583 0.131 Uiso 1 1 calc GR H16B H 0.2972 1.0266 0.4945 0.131 Uiso 1 1 calc GR H16C H 0.2854 1.0473 0.4140 0.131 Uiso 1 1 calc GR loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0512(4) 0.0513(3) 0.0490(3) -0.0015(2) 0.0099(2) 0.0092(3) Cl1 0.0766(5) 0.0739(4) 0.0938(5) 0.0255(3) 0.0013(4) 0.0217(3) O1 0.0509(9) 0.0481(8) 0.0423(7) 0.0021(6) 0.0112(6) 0.0090(7) C1 0.0434(14) 0.0554(13) 0.0614(14) 0.0131(11) 0.0020(10) 0.0048(10) C2 0.0540(15) 0.0549(14) 0.0664(15) 0.0005(11) 0.0130(11) 0.0095(11) C3 0.0490(14) 0.0548(12) 0.0479(12) 0.0038(10) 0.0092(10) 0.0065(10) C4 0.0381(12) 0.0489(11) 0.0465(11) 0.0033(9) 0.0059(9) 0.0030(9) C5 0.0417(12) 0.0471(11) 0.0388(10) 0.0013(9) 0.0061(9) -0.0011(10) C6 0.0426(13) 0.0410(10) 0.0437(11) 0.0025(8) 0.0065(9) 0.0043(9) C7 0.0464(13) 0.0385(11) 0.0449(11) 0.0004(8) 0.0096(9) -0.0040(9) C8 0.0628(15) 0.0385(11) 0.0436(11) -0.0015(9) 0.0135(9) -0.0061(10) C9 0.097(2) 0.0654(15) 0.0443(12) 0.0036(11) 0.0156(12) 0.0042(14) C10 0.0679(17) 0.0679(15) 0.0505(13) 0.0031(11) 0.0111(11) 0.0174(12) C11 0.0693(17) 0.0750(16) 0.0483(12) 0.0114(11) 0.0053(11) 0.0127(13) C12 0.0380(12) 0.0428(11) 0.0415(10) 0.0009(9) 0.0051(8) -0.0012(9) C13 0.0706(17) 0.0842(18) 0.0530(14) -0.0075(12) 0.0119(12) 0.0234(14) N14 0.0406(10) 0.0492(10) 0.0414(9) 0.0005(7) 0.0067(7) 0.0044(8) C15 0.0656(19) 0.115(2) 0.0755(17) -0.0083(15) 0.0296(14) -0.0011(16) O16 0.0738(11) 0.0572(9) 0.0531(9) 0.0088(7) 0.0144(7) 0.0179(8) C16 0.159(3) 0.0466(13) 0.0573(15) -0.0082(11) 0.0227(16) -0.0126(15) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C12 S1 C13 100.75(10) C5 O1 C6 104.63(14) C2 C1 Cl1 119.67(18) C11 C1 Cl1 119.40(17) C11 C1 C2 120.9(2) C1 C2 H2 120.2 C1 C2 C3 119.7(2) C3 C2 H2 120.2 C2 C3 H3 119.7 C2 C3 C4 120.53(18) C4 C3 H3 119.7 C3 C4 C5 121.55(17) C10 C4 C3 118.54(18) C10 C4 C5 119.91(18) O1 C5 C4 117.32(16) N14 C5 O1 114.24(16) N14 C5 C4 128.44(17) O1 C6 C7 122.93(16) C12 C6 O1 106.83(15) C12 C6 C7 130.24(18) C6 C7 C8 122.46(18) O16 C7 C6 115.60(17) O16 C7 C8 121.92(17) C7 C8 C15 107.96(17) C7 C8 C16 110.50(16) C9 C8 C7 109.65(17) C9 C8 C15 109.28(18) C9 C8 C16 109.04(18) C15 C8 C16 110.4(2) C8 C9 H9A 109.5 C8 C9 H9B 109.5 C8 C9 H9C 109.5 H9A C9 H9B 109.5 H9A C9 H9C 109.5 H9B C9 H9C 109.5 C4 C10 H10 119.6 C11 C10 C4 120.8(2) C11 C10 H10 119.6 C1 C11 C10 119.6(2) C1 C11 H11 120.2 C10 C11 H11 120.2 C6 C12 S1 125.82(14) C6 C12 N14 109.56(16) N14 C12 S1 124.63(14) S1 C13 H13A 109.5 S1 C13 H13B 109.5 S1 C13 H13C 109.5 H13A C13 H13B 109.5 H13A C13 H13C 109.5 H13B C13 H13C 109.5 C5 N14 C12 104.75(15) C8 C15 H15A 109.5 C8 C15 H15B 109.5 C8 C15 H15C 109.5 H15A C15 H15B 109.5 H15A C15 H15C 109.5 H15B C15 H15C 109.5 C8 C16 H16A 109.5 C8 C16 H16B 109.5 C8 C16 H16C 109.5 H16A C16 H16B 109.5 H16A C16 H16C 109.5 H16B C16 H16C 109.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance S1 C12 1.7331(19) S1 C13 1.798(2) Cl1 C1 1.736(2) O1 C5 1.351(2) O1 C6 1.387(2) C1 C2 1.369(3) C1 C11 1.369(3) C2 H2 0.9300 C2 C3 1.371(3) C3 H3 0.9300 C3 C4 1.391(3) C4 C5 1.450(3) C4 C10 1.386(3) C5 N14 1.299(2) C6 C7 1.453(3) C6 C12 1.362(2) C7 C8 1.521(3) C7 O16 1.226(2) C8 C9 1.520(3) C8 C15 1.526(3) C8 C16 1.529(3) C9 H9A 0.9600 C9 H9B 0.9600 C9 H9C 0.9600 C10 H10 0.9300 C10 C11 1.372(3) C11 H11 0.9300 C12 N14 1.381(2) C13 H13A 0.9600 C13 H13B 0.9600 C13 H13C 0.9600 C15 H15A 0.9600 C15 H15B 0.9600 C15 H15C 0.9600 C16 H16A 0.9600 C16 H16B 0.9600 C16 H16C 0.9600 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion S1 C12 N14 C5 179.39(14) Cl1 C1 C2 C3 -179.93(17) Cl1 C1 C11 C10 179.73(18) O1 C5 N14 C12 -0.2(2) O1 C6 C7 C8 2.6(3) O1 C6 C7 O16 -178.84(17) O1 C6 C12 S1 -179.22(13) O1 C6 C12 N14 0.2(2) C1 C2 C3 C4 0.1(3) C2 C1 C11 C10 0.0(4) C2 C3 C4 C5 -179.83(19) C2 C3 C4 C10 0.2(3) C3 C4 C5 O1 4.7(3) C3 C4 C5 N14 -174.7(2) C3 C4 C10 C11 -0.4(3) C4 C5 N14 C12 179.26(19) C4 C10 C11 C1 0.3(4) C5 O1 C6 C7 179.45(17) C5 O1 C6 C12 -0.3(2) C5 C4 C10 C11 179.6(2) C6 O1 C5 C4 -179.21(16) C6 O1 C5 N14 0.3(2) C6 C7 C8 C9 -174.88(17) C6 C7 C8 C15 66.2(2) C6 C7 C8 C16 -54.7(3) C6 C12 N14 C5 0.0(2) C7 C6 C12 S1 1.1(3) C7 C6 C12 N14 -179.50(18) C10 C4 C5 O1 -175.31(19) C10 C4 C5 N14 5.3(3) C11 C1 C2 C3 -0.2(3) C12 C6 C7 C8 -177.71(19) C12 C6 C7 O16 0.8(3) C13 S1 C12 C6 -179.59(18) C13 S1 C12 N14 1.08(19) O16 C7 C8 C9 6.7(3) O16 C7 C8 C15 -112.3(2) O16 C7 C8 C16 126.9(2)