#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:25:40 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227260 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035842.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035842 loop_ _publ_author_name 'Skalenko, Yevhen A.' 'Druzhenko, Tetiana V.' 'Denisenko, Aleksandr V.' 'Samoilenko, Maryna V.' 'Dacenko, Oleksandr P.' 'Trofymchuk, Serhii A.' 'Grygorenko, Oleksandr O.' 'Tolmachev, Andrey A.' 'Mykhailiuk, Pavel K.' _publ_section_title ; [2+2]-Photocycloaddition of N-Benzylmaleimide to Alkenes As an Approach to Functional 3-Azabicyclo[3.2.0]heptanes. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6275 _journal_page_last 6289 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b00077 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_sum 'C15 H14 F N O4' _chemical_formula_weight 291.27 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 7 _space_group_name_Hall 'P -2yc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.719(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.4599(13) _cell_length_b 5.9693(4) _cell_length_c 8.7884(10) _cell_measurement_reflns_used 892 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 22.7 _cell_measurement_theta_min 3.7 _cell_volume 691.40(12) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 16.1827 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Sapphire3' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0550 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0599 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -8 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 5955 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.691 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.680 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.997 _diffrn_reflns_theta_min 3.413 _diffrn_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.111 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.275 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro, Agilent Technologies, Version 1.171.36.32 (release 02-08-2013 CrysAlis171 .NET) (compiled Aug 2 2013,16:46:58) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.399 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 304 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.180 _refine_diff_density_max 0.114 _refine_diff_density_min -0.116 _refine_diff_density_rms 0.032 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 242 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.9(10) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.840 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 191 _refine_ls_number_reflns 2743 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_restrained_S_all 0.840 _refine_ls_R_factor_all 0.1070 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0362P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0936 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1149 _reflns_Friedel_coverage 0.374 _reflns_Friedel_fraction_full 0.394 _reflns_Friedel_fraction_max 0.371 _reflns_number_gt 1330 _reflns_number_total 2743 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b00077_si_002.cif _cod_data_source_block 17a _cod_original_sg_symbol_H-M 'P c' _cod_database_code 4035842 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.978 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.980 _shelx_hkl_file ; 3 0 0 517.45 5.53 3 0 0 534.65 4.80 4 0 0 81.64 2.54 4 0 0 80.15 2.18 5 0 0 463.65 6.72 6 0 0 147.26 3.93 6 0 0 150.29 4.19 7 0 0 10.21 1.19 7 0 0 10.83 1.14 8 0 0 93.05 3.65 8 0 0 94.68 3.85 9 0 0 110.71 4.26 9 0 0 115.99 4.58 10 0 0 36.87 2.58 10 0 0 37.29 2.79 11 0 0 9.66 1.40 11 0 0 9.73 1.63 12 0 0 36.16 2.87 12 0 0 40.24 3.52 13 0 0 0.09 0.28 13 0 0 0.65 0.39 14 0 0 4.47 1.17 14 0 0 4.30 1.17 15 0 0 -0.08 0.20 15 0 0 -0.40 0.39 16 0 0 0.14 0.35 16 0 0 0.54 0.57 17 0 0 1.47 0.80 17 0 0 1.15 0.74 18 0 0 -0.20 0.29 18 0 0 -0.13 0.26 19 0 0 -0.11 0.21 18 1 0 -0.14 0.16 17 1 0 0.47 0.49 16 1 0 0.63 0.64 16 1 0 -0.08 0.17 15 1 0 -0.10 0.26 15 1 0 0.41 0.45 14 1 0 2.49 0.96 14 1 0 1.81 0.73 13 1 0 1.17 0.52 13 1 0 0.90 0.47 12 1 0 9.38 1.60 12 1 0 9.29 1.52 11 1 0 1.03 0.48 11 1 0 2.20 0.73 10 1 0 4.74 1.03 10 1 0 4.91 1.02 9 1 0 1.58 0.54 9 1 0 0.92 0.30 8 1 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