#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:26:33 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227262 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035850.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035850 loop_ _publ_author_name 'Melidonie, Jason' 'Liu, Junzhi' 'Fu, Yubin' 'Weigand, Jan J.' 'Berger, Reinhard' 'Feng, Xinliang' _publ_section_title ; Pyrene-Fused s-Indacene. ; _journal_issue 12 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 6633 _journal_page_last 6639 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b00925 _journal_volume 83 _journal_year 2018 _chemical_formula_moiety 'C66 H56, 0.68(C6 H14)' _chemical_formula_sum 'C70.08 H65.5' _chemical_formula_weight 907.63 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2017-08-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.09.30 svn.r3233 for OlexSys, GUI svn.r5103) ; _audit_update_record ; 2017-12-10 # Formatted by publCIF ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.669(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 13.5895(4) _cell_length_b 11.2987(3) _cell_length_c 16.7039(5) _cell_measurement_reflns_used 6166 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 76.0590 _cell_measurement_theta_min 3.2610 _cell_volume 2564.60(13) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.41 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.41 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.41 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.5700 _diffrn_detector_type AtlasS2 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -4.00 32.00 0.50 3.00 -- -38.50 57.00-150.00 72 2 \w 7.00 119.00 0.50 3.00 -- 42.75 19.00-180.00 224 3 \w 79.00 133.00 0.50 12.00 -- 111.00 -45.00-180.00 108 4 \w 64.00 91.00 0.50 12.00 -- 111.00 -94.00-150.00 54 5 \w 45.00 72.00 0.50 12.00 -- 111.00 -45.00-180.00 54 6 \w 49.00 79.00 0.50 12.00 -- 111.00 -45.00 -90.00 60 7 \w 110.00 148.00 0.50 12.00 -- 111.00 30.00 0.00 76 8 \w 95.00 131.00 0.50 12.00 -- 111.00 -45.00 90.00 72 9 \w 90.00 173.00 0.50 12.00 -- 111.00 15.00 150.00 166 10 \w 88.00 178.00 0.50 12.00 -- 111.00 61.00 30.00 180 11 \w 95.00 178.00 0.50 12.00 -- 111.00 125.00-150.00 166 12 \w 72.00 121.00 0.50 12.00 -- 111.00 -30.00 60.00 98 13 \w 70.00 106.00 0.50 12.00 -- 111.00 -94.00 120.00 72 14 \w 52.00 108.00 0.50 12.00 -- 111.00 -61.00 90.00 112 15 \w 44.00 71.00 0.50 12.00 -- 111.00 -30.00 60.00 54 16 \w 23.00 77.00 0.50 3.00 -- 42.75 -99.00-150.00 108 17 \w -106.00 -52.00 0.50 3.00 -- -38.50 -57.00 60.00 108 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, AtlasS2' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.1073562000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 -0.0293515000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0229452000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0331810000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.0370616000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 -0.0842347000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0149562000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.1279615000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0296419000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0209 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 13364 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 67.684 _diffrn_reflns_theta_max 72.084 _diffrn_reflns_theta_min 3.252 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.495 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.964 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.764 _exptl_absorpt_correction_type gaussian _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.41 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Numerical absorption correction based on gaussian integration over a multifaceted crystal model Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_colour_primary green _exptl_crystal_density_diffrn 1.175 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 972 _exptl_crystal_size_max 0.954 _exptl_crystal_size_mid 0.315 _exptl_crystal_size_min 0.083 _refine_diff_density_max 0.591 _refine_diff_density_min -0.277 _refine_diff_density_rms 0.071 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 333 _refine_ls_number_reflns 5054 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0742 _refine_ls_R_factor_gt 0.0646 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1320P)^2^+0.7524P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1893 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2038 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4150 _reflns_number_total 5054 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b00925_si_003.cif _cod_data_source_block feng062 _cod_original_cell_volume 2564.61(14) _cod_original_formula_sum 'C70.08 H65.50' _cod_database_code 4035850 _chemical_oxdiff_formula 'C128 H104 ' _chemical_oxdiff_usercomment J-tBu _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 100.00 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 66.97 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Others Sof(C34)=Sof(H34A)=Sof(H34B)=Sof(H34C)=Sof(C35)=Sof(H35A)=Sof(H35B)=Sof(C36)= Sof(H36A)=Sof(H36B)=FVAR(1) 3.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C35(H35A,H35B), C36(H36A,H36B) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C3(H3), C5(H5), C6(H6), C8(H8), C10(H10), C12(H12), C13(H13), C19(H19), C23(H23), C25(H25) 3.c Idealised Me refined as rotating group: C27(H27A,H27B,H27C), C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C31(H31A,H31B, H31C), C32(H32A,H32B,H32C), C33(H33A,H33B,H33C), C34(H34A,H34B,H34C) ; _shelx_res_file ; feng062.res created by SHELXL-2014/7 TITL feng062_a.res in P2(1)/c REM Old TITL FENG062 in P21/c #14 REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.163, Rweak 0.045, Alpha 0.023, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C36 CELL 1.54184 13.58949 11.298725 16.703914 90 90.6688 90 ZERR 2 0.000436 0.000346 0.000501 0 0.0029 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H UNIT 140.15 131.01 L.S. 10 PLAN 20 BOND $H LIST 6 MORE -1 CONF fmap 2 ACTA SHEL 1000 0.81 REM REM REM WGHT 0.132000 0.752400 FVAR 0.39796 0.67884 C1 1 0.378293 0.781412 0.400539 11.00000 0.03241 0.02720 = 0.03722 0.00174 -0.00120 0.00180 C2 1 0.368241 0.805491 0.483427 11.00000 0.03201 0.02755 = 0.03833 0.00074 -0.00075 0.00158 C3 1 0.306290 0.740036 0.530796 11.00000 0.03536 0.03239 = 0.03559 0.00129 0.00127 0.00099 AFIX 43 H3 2 0.301167 0.756929 0.585078 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.250777 0.647406 0.496533 11.00000 0.03285 0.02888 = 0.04456 0.00392 0.00108 0.00190 C5 1 0.186007 0.575679 0.543507 11.00000 0.04023 0.03768 = 0.04588 0.00412 0.00483 -0.00199 AFIX 43 H5 2 0.181089 0.590460 0.598085 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.132173 0.487597 0.510763 11.00000 0.04006 0.03704 = 0.05544 0.00619 0.00738 -0.00357 AFIX 43 H6 2 0.091426 0.442763 0.543260 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.136358 0.461752 0.427543 11.00000 0.03352 0.02828 = 0.05751 0.00349 0.00345 -0.00091 C8 1 0.079084 0.372581 0.391451 11.00000 0.03875 0.03102 = 0.06465 -0.00011 0.00596 -0.00391 AFIX 43 H8 2 0.037123 0.328391 0.423319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.082574 0.347845 0.310436 11.00000 0.03631 0.03011 = 0.06928 -0.00525 0.00264 -0.00306 C10 1 0.147701 0.414087 0.263755 11.00000 0.03920 0.03263 = 0.05466 -0.00720 -0.00053 -0.00048 AFIX 43 H10 2 0.151509 0.398501 0.209211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.207027 0.502865 0.296959 11.00000 0.03369 0.02717 = 0.05321 -0.00169 -0.00044 0.00139 C12 1 0.274352 0.569761 0.249406 11.00000 0.04200 0.03441 = 0.04258 -0.00359 0.00095 -0.00126 AFIX 43 H12 2 0.279293 0.552894 0.195107 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.330900 0.656752 0.281333 11.00000 0.03735 0.03172 = 0.04210 -0.00046 0.00038 -0.00235 AFIX 43 H13 2 0.374798 0.696880 0.248769 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.324656 0.688423 0.364186 11.00000 0.03053 0.02619 = 0.04039 0.00164 -0.00043 0.00055 C15 1 0.259383 0.621976 0.413790 11.00000 0.02924 0.02524 = 0.04491 0.00270 -0.00021 0.00283 C16 1 0.201465 0.529273 0.379180 11.00000 0.03059 0.02519 = 0.04986 0.00143 -0.00004 0.00178 C17 1 0.447932 0.866587 0.367554 11.00000 0.03300 0.02685 = 0.03834 0.00047 -0.00117 -0.00075 C18 1 0.478562 0.940710 0.428676 11.00000 0.03244 0.03019 = 0.03689 0.00007 0.00030 0.00031 C19 1 0.545759 1.038227 0.426926 11.00000 0.03479 0.02994 = 0.03480 0.00070 0.00158 -0.00068 AFIX 43 H19 2 0.574149 1.062335 0.379232 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.566865 1.094486 0.496790 11.00000 0.03238 0.02848 = 0.03833 0.00130 0.00100 0.00133 C21 1 0.483116 0.871550 0.284158 11.00000 0.03774 0.02819 = 0.03678 -0.00261 -0.00023 -0.00780 C22 1 0.573549 0.818844 0.264818 11.00000 0.04151 0.03230 = 0.04230 -0.00361 0.00175 -0.00401 C23 1 0.602243 0.817305 0.185323 11.00000 0.04495 0.03725 = 0.04539 -0.00629 0.00602 -0.00480 AFIX 43 H23 2 0.661391 0.781157 0.172221 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.545730 0.867776 0.124989 11.00000 0.05113 0.03901 = 0.03827 -0.00467 0.00260 -0.01673 C25 1 0.457836 0.922277 0.145927 11.00000 0.04774 0.03925 = 0.04077 0.00276 -0.00626 -0.01089 AFIX 43 H25 2 0.419772 0.958250 0.106210 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.425442 0.924448 0.224301 11.00000 0.04128 0.03374 = 0.04196 -0.00001 -0.00240 -0.00743 C27 1 0.636865 0.764000 0.329398 11.00000 0.04865 0.04857 = 0.04915 0.00089 0.00459 0.01058 AFIX 137 H27A 2 0.652400 0.822463 0.369288 11.00000 -1.50000 H27B 2 0.696586 0.734874 0.306416 11.00000 -1.50000 H27C 2 0.601984 0.699687 0.353673 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C28 1 0.327249 0.977626 0.245249 11.00000 0.04289 0.05020 = 0.04936 0.00981 -0.00357 0.00235 AFIX 137 H28A 2 0.285780 0.917568 0.267540 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.296634 1.009351 0.197818 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.336835 1.039806 0.283722 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.579158 0.863398 0.039199 11.00000 0.06188 0.05780 = 0.04077 -0.00609 0.00671 -0.01863 AFIX 137 H29A 2 0.630683 0.920254 0.031502 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.524721 0.881569 0.004174 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.603333 0.785585 0.027349 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.015876 0.254631 0.270076 11.00000 0.04344 0.03843 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_atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.37829(12) 0.78141(15) 0.40054(10) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . . C2 C 0.36824(12) 0.80549(15) 0.48343(10) 0.0326(4) Uani 1 1 d . . . . C3 C 0.30629(12) 0.74004(15) 0.53080(10) 0.0344(4) Uani 1 1 d . . . . H3 H 0.3012 0.7569 0.5851 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . C4 C 0.25078(12) 0.64741(15) 0.49653(11) 0.0354(4) Uani 1 1 d . . . . C5 C 0.18601(14) 0.57568(17) 0.54351(12) 0.0412(4) Uani 1 1 d . . . . H5 H 0.1811 0.5905 0.5981 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . C6 C 0.13217(14) 0.48760(17) 0.51076(13) 0.0441(4) Uani 1 1 d . . . . H6 H 0.0914 0.4428 0.5433 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . C7 C 0.13636(13) 0.46175(16) 0.42754(12) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . . C8 C 0.07908(14) 0.37258(16) 0.39145(13) 0.0448(5) Uani 1 1 d . . . . H8 H 0.0371 0.3284 0.4233 0.054 Uiso 1 1 calc R . . . C9 C 0.08257(14) 0.34784(17) 0.31044(14) 0.0452(5) Uani 1 1 d . . . . C10 C 0.14770(14) 0.41409(16) 0.26376(13) 0.0422(4) Uani 1 1 d . . . . H10 H 0.1515 0.3985 0.2092 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . C11 C 0.20703(13) 0.50286(15) 0.29696(12) 0.0380(4) Uani 1 1 d . . . . C12 C 0.27435(14) 0.56976(16) 0.24941(11) 0.0397(4) Uani 1 1 d . . . . H12 H 0.2793 0.5529 0.1951 0.048 Uiso 1 1 calc R . . . C13 C 0.33090(13) 0.65675(16) 0.28133(11) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . . . H13 H 0.3748 0.6969 0.2488 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . C14 C 0.32466(12) 0.68842(14) 0.36419(10) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . . . C15 C 0.25938(12) 0.62198(14) 0.41379(11) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . . . C16 C 0.20146(12) 0.52927(14) 0.37918(11) 0.0352(4) Uani 1 1 d . . . . C17 C 0.44793(12) 0.86659(14) 0.36755(10) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . C18 C 0.47856(12) 0.94071(15) 0.42868(10) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . C19 C 0.54576(12) 1.03823(15) 0.42693(10) 0.0332(4) Uani 1 1 d . . . . H19 H 0.5741 1.0623 0.3792 0.040 Uiso 1 1 calc R . . . C20 C 0.56686(12) 1.09449(15) 0.49679(10) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . . . C21 C 0.48312(13) 0.87155(15) 0.28416(10) 0.0342(4) Uani 1 1 d . . . . C22 C 0.57355(13) 0.81884(16) 0.26482(11) 0.0387(4) Uani 1 1 d . . . . C23 C 0.60224(14) 0.81731(17) 0.18532(11) 0.0425(4) Uani 1 1 d . . . . H23 H 0.6614 0.7812 0.1722 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . C24 C 0.54573(15) 0.86778(17) 0.12499(11) 0.0428(5) Uani 1 1 d . . . . C25 C 0.45784(14) 0.92228(17) 0.14593(11) 0.0426(4) Uani 1 1 d . . . . H25 H 0.4198 0.9582 0.1062 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . C26 C 0.42544(13) 0.92445(16) 0.22430(11) 0.0390(4) Uani 1 1 d . . . . C27 C 0.63686(15) 0.76400(19) 0.32940(12) 0.0488(5) Uani 1 1 d . . . . H27A H 0.6524 0.8225 0.3693 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . H27B H 0.6966 0.7349 0.3064 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . H27C H 0.6020 0.6997 0.3537 0.073 Uiso 1 1 calc GR . . . C28 C 0.32725(14) 0.9776(2) 0.24525(12) 0.0475(5) Uani 1 1 d . . . . H28A H 0.2858 0.9176 0.2675 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . H28B H 0.2966 1.0094 0.1978 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . H28C H 0.3368 1.0398 0.2837 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . C29 C 0.57916(18) 0.8634(2) 0.03920(12) 0.0534(6) Uani 1 1 d . . . . H29A H 0.6307 0.9203 0.0315 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . H29B H 0.5247 0.8816 0.0042 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . H29C H 0.6033 0.7856 0.0273 0.080 Uiso 1 1 calc GR . . . C30 C 0.01588(15) 0.25463(18) 0.27008(15) 0.0523(5) Uani 1 1 d . . . . C31 C 0.07769(19) 0.1672(2) 0.22232(17) 0.0638(7) Uani 1 1 d . . . . H31A H 0.1096 0.2082 0.1795 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . H31B H 0.0359 0.1065 0.2005 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . H31C H 0.1264 0.1320 0.2569 0.096 Uiso 1 1 calc GR . . . C32 C -0.0412(2) 0.1829(2) 0.33226(18) 0.0709(8) Uani 1 1 d . . . . H32A H 0.0044 0.1453 0.3685 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . H32B H -0.0802 0.1238 0.3055 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . H32C H -0.0834 0.2349 0.3617 0.106 Uiso 1 1 calc GR . . . C33 C -0.05813(19) 0.3165(2) 0.2159(2) 0.0749(8) Uani 1 1 d . . . . H33A H -0.0922 0.3761 0.2458 0.112 Uiso 1 1 calc GR . . . H33B H -0.1046 0.2598 0.1955 0.112 Uiso 1 1 calc GR . . . H33C H -0.0244 0.3529 0.1721 0.112 Uiso 1 1 calc GR . . . C34 C 0.2186(3) 0.0917(4) 0.4786(3) 0.0754(13) Uani 0.679(6) 1 d . P A 2 H34A H 0.2732 0.0710 0.4455 0.113 Uiso 0.679(6) 1 calc GR P A 2 H34B H 0.2384 0.0883 0.5339 0.113 Uiso 0.679(6) 1 calc GR P A 2 H34C H 0.1971 0.1705 0.4657 0.113 Uiso 0.679(6) 1 calc GR P A 2 C35 C 0.1370(3) 0.0078(4) 0.4641(3) 0.0685(12) Uani 0.679(6) 1 d . P A 2 H35A H 0.1586 -0.0709 0.4793 0.082 Uiso 0.679(6) 1 calc R P A 2 H35B H 0.1217 0.0065 0.4072 0.082 Uiso 0.679(6) 1 calc R P A 2 C36 C 0.0447(3) 0.0376(3) 0.5093(2) 0.0649(11) Uani 0.679(6) 1 d . P A 2 H36A H 0.0281 0.1195 0.4985 0.078 Uiso 0.679(6) 1 calc R P A 2 H36B H 0.0592 0.0311 0.5661 0.078 Uiso 0.679(6) 1 calc R P A 2 loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0324(8) 0.0272(8) 0.0372(9) 0.0017(6) -0.0012(6) 0.0018(6) C2 0.0320(8) 0.0275(8) 0.0383(9) 0.0007(6) -0.0008(6) 0.0016(6) C3 0.0354(8) 0.0324(8) 0.0356(8) 0.0013(6) 0.0013(6) 0.0010(7) C4 0.0328(8) 0.0289(8) 0.0446(9) 0.0039(7) 0.0011(7) 0.0019(6) C5 0.0402(9) 0.0377(9) 0.0459(10) 0.0041(8) 0.0048(7) -0.0020(7) C6 0.0401(9) 0.0370(10) 0.0554(11) 0.0062(8) 0.0074(8) -0.0036(8) C7 0.0335(9) 0.0283(8) 0.0575(11) 0.0035(7) 0.0035(7) -0.0009(7) C8 0.0387(10) 0.0310(9) 0.0647(12) -0.0001(8) 0.0060(8) -0.0039(7) C9 0.0363(9) 0.0301(9) 0.0693(13) -0.0053(8) 0.0026(8) -0.0031(7) C10 0.0392(9) 0.0326(9) 0.0547(11) -0.0072(8) -0.0005(8) -0.0005(7) C11 0.0337(8) 0.0272(8) 0.0532(10) -0.0017(7) -0.0004(7) 0.0014(7) C12 0.0420(9) 0.0344(9) 0.0426(9) -0.0036(7) 0.0010(7) -0.0013(7) C13 0.0373(9) 0.0317(9) 0.0421(9) -0.0005(7) 0.0004(7) -0.0023(7) C14 0.0305(8) 0.0262(8) 0.0404(9) 0.0016(6) -0.0004(6) 0.0005(6) C15 0.0292(8) 0.0252(8) 0.0449(9) 0.0027(7) -0.0002(7) 0.0028(6) C16 0.0306(8) 0.0252(8) 0.0499(10) 0.0014(7) 0.0000(7) 0.0018(6) C17 0.0330(8) 0.0268(8) 0.0383(9) 0.0005(6) -0.0012(6) -0.0008(6) C18 0.0324(8) 0.0302(8) 0.0369(8) 0.0001(6) 0.0003(6) 0.0003(7) C19 0.0348(8) 0.0299(8) 0.0348(8) 0.0007(6) 0.0016(6) -0.0007(6) C20 0.0324(8) 0.0285(8) 0.0383(9) 0.0013(6) 0.0010(6) 0.0013(6) C21 0.0377(9) 0.0282(8) 0.0368(9) -0.0026(6) -0.0002(7) -0.0078(6) C22 0.0415(9) 0.0323(9) 0.0423(9) -0.0036(7) 0.0017(7) -0.0040(7) C23 0.0450(10) 0.0373(9) 0.0454(10) -0.0063(8) 0.0060(8) -0.0048(8) C24 0.0511(11) 0.0390(10) 0.0383(9) -0.0047(7) 0.0026(8) -0.0167(8) C25 0.0477(10) 0.0393(10) 0.0408(10) 0.0028(7) -0.0063(8) -0.0109(8) C26 0.0413(9) 0.0337(9) 0.0420(9) 0.0000(7) -0.0024(7) -0.0074(7) C27 0.0487(11) 0.0486(11) 0.0492(11) 0.0009(9) 0.0046(8) 0.0106(9) C28 0.0429(10) 0.0502(11) 0.0494(11) 0.0098(9) -0.0036(8) 0.0023(8) C29 0.0619(13) 0.0578(13) 0.0408(10) -0.0061(9) 0.0067(9) -0.0186(10) C30 0.0434(11) 0.0384(10) 0.0750(15) -0.0128(10) 0.0040(9) -0.0096(8) C31 0.0612(14) 0.0491(13) 0.0813(16) -0.0251(12) 0.0101(12) -0.0148(11) C32 0.0695(15) 0.0525(14) 0.0911(19) -0.0219(13) 0.0174(13) -0.0274(12) C33 0.0533(14) 0.0557(14) 0.115(2) -0.0111(14) -0.0234(14) -0.0130(11) C34 0.059(2) 0.066(2) 0.100(3) 0.006(2) -0.018(2) 0.0100(18) C35 0.062(2) 0.060(2) 0.083(3) 0.0055(19) -0.0080(18) 0.0124(17) C36 0.073(2) 0.054(2) 0.068(2) 0.0065(17) -0.0057(17) 0.0003(17) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _exptl_crystal_face_index_h _exptl_crystal_face_index_k _exptl_crystal_face_index_l _exptl_crystal_face_perp_dist -1 0 -5 0.1574 1 0 5 0.1574 -1 -3 -5 0.3415 -5 0 1 0.0414 5 0 -1 0.0414 0 -5 1 0.4582 0 5 -1 0.4582 loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 C2 C1 C17 108.15(14) . . C14 C1 C2 120.47(15) . . C14 C1 C17 131.37(16) . . C1 C2 C20 107.62(14) . 3_676 C3 C2 C1 121.60(15) . . C3 C2 C20 130.79(16) . 3_676 C2 C3 H3 120.2 . . C2 C3 C4 119.59(16) . . C4 C3 H3 120.2 . . C3 C4 C5 121.75(17) . . C3 C4 C15 119.80(16) . . C15 C4 C5 118.44(16) . . C4 C5 H5 119.1 . . C6 C5 C4 121.89(18) . . C6 C5 H5 119.1 . . C5 C6 H6 119.3 . . C5 C6 C7 121.38(17) . . C7 C6 H6 119.3 . . C6 C7 C16 118.42(17) . . C8 C7 C6 122.58(17) . . C8 C7 C16 119.00(18) . . C7 C8 H8 118.7 . . C9 C8 C7 122.66(18) . . C9 C8 H8 118.7 . . C8 C9 C10 117.72(18) . . C8 C9 C30 122.67(18) . . C10 C9 C30 119.58(19) . . C9 C10 H10 119.1 . . C11 C10 C9 121.81(19) . . C11 C10 H10 119.1 . . C10 C11 C12 121.82(18) . . C10 C11 C16 120.12(17) . . C16 C11 C12 118.06(16) . . C11 C12 H12 119.1 . . C13 C12 C11 121.84(17) . . C13 C12 H12 119.1 . . C12 C13 H13 119.3 . . C12 C13 C14 121.48(17) . . C14 C13 H13 119.3 . . C1 C14 C13 124.41(16) . . C1 C14 C15 117.45(15) . . C13 C14 C15 118.14(15) . . C4 C15 C14 121.07(16) . . C4 C15 C16 119.46(16) . . C16 C15 C14 119.47(16) . . C7 C16 C15 120.37(17) . . C11 C16 C7 118.67(16) . . C11 C16 C15 120.96(16) . . C1 C17 C21 126.70(15) . . C18 C17 C1 108.15(15) . . C18 C17 C21 125.12(15) . . C17 C18 C19 129.68(16) . . C17 C18 C20 109.90(15) . 3_676 C19 C18 C20 120.41(15) . 3_676 C18 C19 H19 120.9 . . C20 C19 C18 118.14(16) . . C20 C19 H19 120.9 . . C18 C20 C2 106.14(14) 3_676 3_676 C19 C20 C2 132.41(16) . 3_676 C19 C20 C18 121.44(16) . 3_676 C22 C21 C17 119.55(16) . . C26 C21 C17 120.35(16) . . C26 C21 C22 120.06(16) . . C21 C22 C27 120.22(16) . . C23 C22 C21 118.74(17) . . C23 C22 C27 121.04(17) . . C22 C23 H23 118.9 . . C24 C23 C22 122.14(18) . . C24 C23 H23 118.9 . . C23 C24 C25 118.04(17) . . C23 C24 C29 120.51(19) . . C25 C24 C29 121.45(19) . . C24 C25 H25 119.1 . . C26 C25 C24 121.87(18) . . C26 C25 H25 119.1 . . C21 C26 C28 119.65(16) . . C25 C26 C21 119.11(17) . . C25 C26 C28 121.18(17) . . C22 C27 H27A 109.5 . . C22 C27 H27B 109.5 . . C22 C27 H27C 109.5 . . H27A C27 H27B 109.5 . . H27A C27 H27C 109.5 . . H27B C27 H27C 109.5 . . C26 C28 H28A 109.5 . . C26 C28 H28B 109.5 . . C26 C28 H28C 109.5 . . H28A C28 H28B 109.5 . . H28A C28 H28C 109.5 . . H28B C28 H28C 109.5 . . C24 C29 H29A 109.5 . . C24 C29 H29B 109.5 . . C24 C29 H29C 109.5 . . H29A C29 H29B 109.5 . . H29A C29 H29C 109.5 . . H29B C29 H29C 109.5 . . C31 C30 C9 110.27(17) . . C31 C30 C32 107.30(19) . . C32 C30 C9 111.4(2) . . C33 C30 C9 109.20(18) . . C33 C30 C31 110.6(2) . . C33 C30 C32 108.1(2) . . C30 C31 H31A 109.5 . . C30 C31 H31B 109.5 . . C30 C31 H31C 109.5 . . H31A C31 H31B 109.5 . . H31A C31 H31C 109.5 . . H31B C31 H31C 109.5 . . C30 C32 H32A 109.5 . . C30 C32 H32B 109.5 . . C30 C32 H32C 109.5 . . H32A C32 H32B 109.5 . . H32A C32 H32C 109.5 . . H32B C32 H32C 109.5 . . C30 C33 H33A 109.5 . . C30 C33 H33B 109.5 . . C30 C33 H33C 109.5 . . H33A C33 H33B 109.5 . . H33A C33 H33C 109.5 . . H33B C33 H33C 109.5 . . H34A C34 H34B 109.5 . . H34A C34 H34C 109.5 . . H34B C34 H34C 109.5 . . C35 C34 H34A 109.5 . . C35 C34 H34B 109.5 . . C35 C34 H34C 109.5 . . C34 C35 H35A 108.8 . . C34 C35 H35B 108.8 . . C34 C35 C36 113.7(4) . . H35A C35 H35B 107.7 . . C36 C35 H35A 108.8 . . C36 C35 H35B 108.8 . . C35 C36 C36 116.3(4) . 3_556 C35 C36 H36A 108.2 . . C35 C36 H36B 108.2 . . C36 C36 H36A 108.2 3_556 . C36 C36 H36B 108.2 3_556 . H36A C36 H36B 107.4 . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 C2 1.419(2) . C1 C14 1.412(2) . C1 C17 1.462(2) . C2 C3 1.377(2) . C2 C20 1.469(2) 3_676 C3 H3 0.9300 . C3 C4 1.408(2) . C4 C5 1.436(2) . C4 C15 1.418(3) . C5 H5 0.9300 . C5 C6 1.347(3) . C6 H6 0.9300 . C6 C7 1.422(3) . C7 C8 1.405(3) . C7 C16 1.426(2) . C8 H8 0.9300 . C8 C9 1.383(3) . C9 C10 1.403(3) . C9 C30 1.540(3) . C10 H10 0.9300 . C10 C11 1.398(3) . C11 C12 1.434(3) . C11 C16 1.408(3) . C12 H12 0.9300 . C12 C13 1.353(3) . C13 H13 0.9300 . C13 C14 1.433(2) . C14 C15 1.433(2) . C15 C16 1.428(2) . C17 C18 1.381(2) . C17 C21 1.479(2) . C18 C19 1.432(2) . C18 C20 1.452(2) 3_676 C19 H19 0.9300 . C19 C20 1.357(2) . C20 C2 1.469(2) 3_676 C20 C18 1.452(2) 3_676 C21 C22 1.407(3) . C21 C26 1.397(3) . C22 C23 1.388(3) . C22 C27 1.505(3) . C23 H23 0.9300 . C23 C24 1.383(3) . C24 C25 1.392(3) . C24 C29 1.509(3) . C25 H25 0.9300 . C25 C26 1.386(3) . C26 C28 1.508(3) . C27 H27A 0.9600 . C27 H27B 0.9600 . C27 H27C 0.9600 . C28 H28A 0.9600 . C28 H28B 0.9600 . C28 H28C 0.9600 . C29 H29A 0.9600 . C29 H29B 0.9600 . C29 H29C 0.9600 . C30 C31 1.527(3) . C30 C32 1.535(3) . C30 C33 1.516(4) . C31 H31A 0.9600 . C31 H31B 0.9600 . C31 H31C 0.9600 . C32 H32A 0.9600 . C32 H32B 0.9600 . C32 H32C 0.9600 . C33 H33A 0.9600 . C33 H33B 0.9600 . C33 H33C 0.9600 . C34 H34A 0.9600 . C34 H34B 0.9600 . C34 H34C 0.9600 . C34 C35 1.476(6) . C35 H35A 0.9700 . C35 H35B 0.9700 . C35 C36 1.510(5) . C36 C36 1.512(8) 3_556 C36 H36A 0.9700 . 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C8 C7 C16 C11 -0.9(3) . . C8 C7 C16 C15 178.87(15) . . C8 C9 C10 C11 -0.4(3) . . C8 C9 C30 C31 -127.4(2) . . C8 C9 C30 C32 -8.4(3) . . C8 C9 C30 C33 110.9(3) . . C9 C10 C11 C12 179.34(17) . . C9 C10 C11 C16 -1.0(3) . . C10 C9 C30 C31 54.8(3) . . C10 C9 C30 C32 173.8(2) . . C10 C9 C30 C33 -66.9(3) . . C10 C11 C12 C13 179.14(17) . . C10 C11 C16 C7 1.6(3) . . C10 C11 C16 C15 -178.17(16) . . C11 C12 C13 C14 -1.5(3) . . C12 C11 C16 C7 -178.68(16) . . C12 C11 C16 C15 1.5(2) . . C12 C13 C14 C1 -177.18(16) . . C12 C13 C14 C15 2.5(3) . . C13 C14 C15 C4 179.01(15) . . C13 C14 C15 C16 -1.5(2) . . C14 C1 C2 C3 -0.2(2) . . C14 C1 C2 C20 179.63(14) . 3_676 C14 C1 C17 C18 179.03(17) . . C14 C1 C17 C21 -2.9(3) . . C14 C15 C16 C7 179.74(15) . . C14 C15 C16 C11 -0.5(2) . . C15 C4 C5 C6 -1.5(3) . . C16 C7 C8 C9 -0.5(3) . . C16 C11 C12 C13 -0.6(3) . . C17 C1 C2 C3 179.34(15) . . C17 C1 C2 C20 -0.83(18) . 3_676 C17 C1 C14 C13 1.3(3) . . C17 C1 C14 C15 -178.36(16) . . C17 C18 C19 C20 -177.27(17) . . C17 C21 C22 C23 175.68(16) . . C17 C21 C22 C27 -3.5(3) . . C17 C21 C26 C25 -176.59(16) . . C17 C21 C26 C28 0.5(2) . . C18 C17 C21 C22 80.8(2) . . C18 C17 C21 C26 -101.5(2) . . C18 C19 C20 C2 179.26(16) . 3_676 C18 C19 C20 C18 -1.3(3) . 3_676 C20 C2 C3 C4 179.73(16) 3_676 . C20 C18 C19 C20 1.3(3) 3_676 . C21 C17 C18 C19 2.2(3) . . C21 C17 C18 C20 -176.52(15) . 3_676 C21 C22 C23 C24 1.2(3) . . C22 C21 C26 C25 1.1(3) . . C22 C21 C26 C28 178.25(16) . . C22 C23 C24 C25 0.5(3) . . C22 C23 C24 C29 -179.53(18) . . C23 C24 C25 C26 -1.5(3) . . C24 C25 C26 C21 0.7(3) . . C24 C25 C26 C28 -176.40(17) . . C26 C21 C22 C23 -2.0(3) . . C26 C21 C22 C27 178.73(17) . . C27 C22 C23 C24 -179.55(18) . . C29 C24 C25 C26 178.54(17) . . C30 C9 C10 C11 177.49(17) . . C34 C35 C36 C36 174.0(4) . 3_556 loop_ _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_h _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_k _exptl_oxdiff_crystal_face_indexfrac_l _exptl_oxdiff_crystal_face_x _exptl_oxdiff_crystal_face_y _exptl_oxdiff_crystal_face_z -1.0026 -0.0010 -5.0032 -0.2224 0.3881 -0.1634 1.0026 0.0010 5.0032 0.2224 -0.3881 0.1634 -0.9996 -3.0042 -5.0055 -0.1340 0.2771 -0.5477 -5.0065 -0.0004 0.9899 -0.5148 -0.2495 -0.0456 5.0065 0.0004 -0.9899 0.5148 0.2495 0.0456 0.0052 -5.0053 0.9963 0.1703 -0.2693 -0.6109 -0.0052 5.0053 -0.9963 -0.1703 0.2693 0.6109