#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:39:42 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227291 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035883.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035883 loop_ _publ_author_name 'Chang, Meng-Yang' 'Chen, Han-Yu' 'Tsai, Yu-Lin' _publ_section_title ; Temperature-Controlled Desulfonylative Condensation of \a-Sulfonyl o-Hydroxyacetophenones and 2-Formyl Azaarenes: Synthesis of Azaaryl Aurones and Flavones. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 326 _journal_page_last 337 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02857 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_sum 'C14 H9 N O2' _chemical_formula_weight 223.22 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.8548(8) _cell_length_b 12.1664(6) _cell_length_c 5.1458(2) _cell_measurement_reflns_used 7597 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.4030 _cell_measurement_theta_min 2.4168 _cell_volume 1055.21(8) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0235 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0152 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_h_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 5 _diffrn_reflns_limit_l_min -6 _diffrn_reflns_number 15184 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.959 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.952 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.467 _diffrn_reflns_theta_min 2.064 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.095 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9485 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9010 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.405 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description columnar _exptl_crystal_F_000 464 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _refine_diff_density_max 0.354 _refine_diff_density_min -0.169 _refine_diff_density_rms 0.038 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 795 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack -0.3(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.119 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 154 _refine_ls_number_reflns 2085 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.119 _refine_ls_R_factor_all 0.0361 _refine_ls_R_factor_gt 0.0339 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0385P)^2^+0.4297P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0856 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0871 _reflns_Friedel_coverage 0.710 _reflns_Friedel_fraction_full 0.909 _reflns_Friedel_fraction_max 0.895 _reflns_number_gt 1986 _reflns_number_total 2085 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02857_si_001.cif _cod_data_source_block 180127LT _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 4035883 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 180127LT in Pna2(1) CELL 0.71073 16.8548 12.1664 5.1458 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0008 0.0006 0.0002 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -x, -y, z+1/2 SYMM -x+1/2, y+1/2, z+1/2 SYMM x+1/2, -y+1/2, z SFAC C H N O UNIT 56 36 4 8 TEMP -173 ACTA L.S. 4 FMAP 2 PLAN 5 BOND $H WGHT 0.038500 0.429700 FVAR 0.32223 O1 4 0.401265 0.875651 0.123399 11.00000 0.01527 0.02139 = 0.02100 -0.00210 0.00033 -0.00189 O2 4 0.194502 0.842922 0.055065 11.00000 0.01511 0.03778 = 0.03731 -0.00364 -0.00010 -0.00200 N1 3 0.390711 0.646853 -0.536273 11.00000 0.02414 0.02249 = 0.02338 -0.00147 -0.00178 -0.00178 C1 1 0.529474 0.625685 -0.622621 11.00000 0.02824 0.02394 = 0.02137 0.00352 0.00533 0.00684 AFIX 43 H1 2 0.569646 0.595105 -0.730055 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.450515 0.606346 -0.673666 11.00000 0.03243 0.02461 = 0.02441 -0.00040 -0.00214 0.00068 AFIX 43 H8 2 0.437967 0.560693 -0.817691 11.00000 -1.20000 AFIX 0 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