#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:39:42 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227291 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035884.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035884 loop_ _publ_author_name 'Chang, Meng-Yang' 'Chen, Han-Yu' 'Tsai, Yu-Lin' _publ_section_title ; Temperature-Controlled Desulfonylative Condensation of \a-Sulfonyl o-Hydroxyacetophenones and 2-Formyl Azaarenes: Synthesis of Azaaryl Aurones and Flavones. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 326 _journal_page_last 337 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02857 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C14 H8 Br N O2' _chemical_formula_weight 302.12 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 98.570(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 8.0534(4) _cell_length_b 19.6802(10) _cell_length_c 7.3808(4) _cell_measurement_reflns_used 4346 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.3472 _cell_measurement_theta_min 2.5576 _cell_volume 1156.74(10) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0251 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0253 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 24 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 8357 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.368 _diffrn_reflns_theta_min 2.070 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.545 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9485 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7538 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.735 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description lamellar _exptl_crystal_F_000 600 _exptl_crystal_size_max 0.13 _exptl_crystal_size_mid 0.05 _exptl_crystal_size_min 0.01 _refine_diff_density_max 0.785 _refine_diff_density_min -0.402 _refine_diff_density_rms 0.074 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.092 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_reflns 2362 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.092 _refine_ls_R_factor_all 0.0335 _refine_ls_R_factor_gt 0.0280 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0340P)^2^+0.7606P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0667 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0696 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2076 _reflns_number_total 2362 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02857_si_001.cif _cod_data_source_block 180137LT _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. 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They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 180137LT in P2(1)/c CELL 0.71073 8.0534 19.6802 7.3808 90.000 98.570 90.000 ZERR 4.00 0.0004 0.0010 0.0004 0.000 0.003 0.000 LATT 1 SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O BR UNIT 56 32 4 8 4 TEMP -173.000 ACTA L.S. 4 FMAP 2 PLAN 5 BOND $H WGHT 0.034000 0.760600 FVAR 0.11868 BR1 5 1.388410 0.488802 0.693934 11.00000 0.02017 0.02621 = 0.03619 -0.00292 0.01071 0.00327 O1 4 0.668642 0.643056 0.954995 11.00000 0.01861 0.01258 = 0.02325 -0.00123 0.00763 -0.00088 O2 4 0.889141 0.796008 0.919653 11.00000 0.02694 0.01391 = 0.03648 0.00084 0.00824 -0.00313 N1 3 1.126796 0.566059 0.774230 11.00000 0.01707 0.01603 = 0.01847 0.00094 0.00560 -0.00016 C1 1 0.308164 0.732667 1.091894 11.00000 0.01870 0.03293 = 0.01821 -0.00363 0.00312 0.00148 AFIX 43 H1 2 0.200325 0.724910 1.125364 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.402489 0.677262 1.049673 11.00000 0.02185 0.02337 = 0.01843 -0.00254 0.00389 -0.00283 AFIX 43 H8 2 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