#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:39:42 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227291 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035887.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035887 loop_ _publ_author_name 'Chang, Meng-Yang' 'Chen, Han-Yu' 'Tsai, Yu-Lin' _publ_section_title ; Temperature-Controlled Desulfonylative Condensation of \a-Sulfonyl o-Hydroxyacetophenones and 2-Formyl Azaarenes: Synthesis of Azaaryl Aurones and Flavones. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 326 _journal_page_last 337 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02857 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_sum 'C14 H7 F2 N O2' _chemical_formula_weight 259.21 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 29 _space_group_name_Hall 'P 2c -2ac' _space_group_name_H-M_alt 'P c a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 24.8334(13) _cell_length_b 5.7013(3) _cell_length_c 7.5769(4) _cell_measurement_reflns_used 5080 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 24.9560 _cell_measurement_theta_min 3.1496 _cell_volume 1072.76(10) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0465 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0237 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -6 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_number 21261 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.372 _diffrn_reflns_theta_min 1.640 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.132 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9485 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8971 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.605 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Tabullar _exptl_crystal_F_000 528 _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.171 _refine_diff_density_min -0.158 _refine_diff_density_rms 0.036 _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 873 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.3(3) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.029 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 172 _refine_ls_number_reflns 2185 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_R_factor_all 0.0322 _refine_ls_R_factor_gt 0.0277 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0343P)^2^+0.2087P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0632 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0657 _reflns_Friedel_coverage 0.844 _reflns_Friedel_fraction_full 0.994 _reflns_Friedel_fraction_max 0.992 _reflns_number_gt 2017 _reflns_number_total 2185 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02857_si_001.cif _cod_data_source_block 180342LT _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 4035887 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 180342LT in Pca2(1) CELL 0.71073 24.8334 5.7013 7.5769 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0013 0.0003 0.0004 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -x, -y, z+1/2 SYMM -x+1/2, y, z+1/2 SYMM x+1/2, -y, z SFAC C H N O F UNIT 56 28 4 8 8 TEMP -173.390 ACTA L.S. 4 FMAP 2 PLAN 5 BOND $H WGHT 0.034300 0.208700 FVAR 0.18637 F1 5 0.828425 0.369268 0.338120 11.00000 0.01579 0.03138 = 0.03010 0.00148 0.00010 -0.00285 F2 5 0.681520 -0.087766 0.157633 11.00000 0.02137 0.01860 = 0.02335 -0.00546 -0.00101 0.00070 O1 4 0.612070 0.208150 0.305385 11.00000 0.01585 0.01743 = 0.02007 -0.00267 0.00038 0.00235 O2 4 0.661571 0.809495 0.548867 11.00000 0.02499 0.01886 = 0.02241 -0.00376 0.00203 -0.00459 N1 3 0.483488 0.403540 0.453498 11.00000 0.02060 0.02149 = 0.02132 -0.00101 -0.00249 0.00269 C1 1 0.774303 0.337594 0.330528 11.00000 0.01582 0.02529 = 0.01658 0.00595 0.00052 -0.00201 C2 1 0.755933 0.135475 0.247031 11.00000 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H5 H 0.5362 -0.0463 0.2536 0.025 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0158(6) 0.0314(8) 0.0301(8) 0.0015(6) 0.0001(6) -0.0028(5) F2 0.0214(6) 0.0186(7) 0.0233(7) -0.0055(6) -0.0010(5) 0.0007(5) O1 0.0158(7) 0.0174(8) 0.0201(8) -0.0027(7) 0.0004(6) 0.0023(6) O2 0.0250(8) 0.0189(9) 0.0224(9) -0.0038(7) 0.0020(7) -0.0046(7) N1 0.0206(9) 0.0215(10) 0.0213(10) -0.0010(9) -0.0025(8) 0.0027(8) C1 0.0158(10) 0.0253(13) 0.0166(11) 0.0060(10) 0.0005(9) -0.0020(9) C2 0.0200(10) 0.0205(11) 0.0162(11) 0.0028(9) 0.0025(9) 0.0028(9) C3 0.0235(11) 0.0147(11) 0.0138(10) 0.0008(9) -0.0008(9) -0.0012(9) C4 0.0172(10) 0.0182(11) 0.0130(10) 0.0024(9) -0.0014(9) -0.0003(8) C5 0.0179(11) 0.0198(12) 0.0149(11) 0.0014(9) 0.0008(8) 0.0032(9) C6 0.0162(10) 0.0216(12) 0.0143(11) 0.0031(9) -0.0017(8) 0.0005(9) C7 0.0182(11) 0.0306(14) 0.0215(12) -0.0005(10) -0.0006(10) 0.0062(9) C8 0.0147(11) 0.0360(14) 0.0163(11) 0.0049(10) -0.0017(8) -0.0038(10) C9 0.0207(11) 0.0183(11) 0.0171(11) -0.0003(10) 0.0006(9) 0.0028(9) C10 0.0212(11) 0.0165(11) 0.0134(10) 0.0025(9) -0.0008(9) -0.0015(9) C11 0.0203(10) 0.0169(11) 0.0138(10) 0.0044(9) 0.0000(8) 0.0010(9) C12 0.0232(11) 0.0168(11) 0.0160(11) 0.0025(10) -0.0002(9) -0.0033(9) C13 0.0254(11) 0.0258(13) 0.0158(11) 0.0005(10) -0.0014(9) -0.0055(10) C14 0.0212(11) 0.0242(12) 0.0163(11) 0.0019(10) 0.0005(9) 0.0009(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C5 O1 C4 118.21(17) C7 N1 C6 116.6(2) F1 C1 C12 119.3(2) F1 C1 C2 117.00(19) C12 C1 C2 123.7(2) C3 C2 C1 117.2(2) C3 C2 H7 121.4 C1 C2 H7 121.4 F2 C3 C2 119.95(19) F2 C3 C4 118.11(18) C2 C3 C4 121.9(2) O1 C4 C11 123.48(19) O1 C4 C3 117.29(19) C11 C4 C3 119.23(19) C9 C5 O1 123.09(19) C9 C5 C6 124.7(2) O1 C5 C6 112.15(19) N1 C6 C14 123.7(2) N1 C6 C5 114.5(2) C14 C6 C5 121.7(2) N1 C7 C8 123.8(2) N1 C7 H6 118.1 C8 C7 H6 118.1 C13 C8 C7 118.5(2) C13 C8 H1 120.7 C7 C8 H1 120.7 C5 C9 C10 121.8(2) C5 C9 H3 119.1 C10 C9 H3 119.1 O2 C10 C9 123.5(2) O2 C10 C11 121.60(19) C9 C10 C11 114.88(19) C4 C11 C12 119.7(2) C4 C11 C10 118.39(19) C12 C11 C10 121.9(2) C1 C12 C11 118.2(2) C1 C12 H2 120.9 C11 C12 H2 120.9 C8 C13 C14 119.2(2) C8 C13 H4 120.4 C14 C13 H4 120.4 C6 C14 C13 118.1(2) C6 C14 H5 121.0 C13 C14 H5 121.0 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance F1 C1 1.357(2) F2 C3 1.348(2) O1 C5 1.365(3) O1 C4 1.366(2) O2 C10 1.233(3) N1 C7 1.337(3) N1 C6 1.343(3) C1 C12 1.362(3) C1 C2 1.391(3) C2 C3 1.359(3) C2 H7 0.9500 C3 C4 1.398(3) C4 C11 1.391(3) C5 C9 1.341(3) C5 C6 1.481(3) C6 C14 1.383(3) C7 C8 1.385(4) C7 H6 0.9500 C8 C13 1.372(3) C8 H1 0.9500 C9 C10 1.446(3) C9 H3 0.9500 C10 C11 1.474(3) C11 C12 1.402(3) C12 H2 0.9500 C13 C14 1.390(3) C13 H4 0.9500 C14 H5 0.9500