#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:39:42 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227291 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035888.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035888 loop_ _publ_author_name 'Chang, Meng-Yang' 'Chen, Han-Yu' 'Tsai, Yu-Lin' _publ_section_title ; Temperature-Controlled Desulfonylative Condensation of \a-Sulfonyl o-Hydroxyacetophenones and 2-Formyl Azaarenes: Synthesis of Azaaryl Aurones and Flavones. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 326 _journal_page_last 337 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02857 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_sum 'C18 H9 F2 N O2' _chemical_formula_weight 309.26 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 33 _space_group_name_Hall 'P 2c -2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n a 21' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.4945(9) _cell_length_b 29.594(4) _cell_length_c 5.8859(7) _cell_measurement_reflns_used 5776 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 26.2737 _cell_measurement_theta_min 2.7531 _cell_volume 1305.4(3) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'SAINT V8.34A (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/6 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3333 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0334 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0221 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 37 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_l_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -4 _diffrn_reflns_number 16622 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.369 _diffrn_reflns_theta_min 1.376 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.123 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9485 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8729 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/4 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_crystal_colour Colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.574 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description Columnar _exptl_crystal_F_000 632 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.06 _refine_diff_density_max 0.242 _refine_diff_density_min -0.242 _refine_diff_density_rms 0.045 _refine_ls_abs_structure_details ; Refined as an inversion twin. ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.5(11) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.129 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 209 _refine_ls_number_reflns 2260 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_restrained_S_all 1.129 _refine_ls_R_factor_all 0.0350 _refine_ls_R_factor_gt 0.0328 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0391P)^2^+0.7102P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0861 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0872 _reflns_Friedel_coverage 0.814 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_Friedel_fraction_max 1.000 _reflns_number_gt 2151 _reflns_number_total 2260 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02857_si_001.cif _cod_data_source_block 180422LT _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_chemical_absolute_configuration' value 'RM' was changed to 'rm' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/current/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. data item '_exptl_crystal_density_meas' value 'not measured' was changed to '?' -- the value is perceived as not measured. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 6909 2019-04-08 15:41:33Z antanas ; _cod_database_code 4035888 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelxl_version_number 2014/6 _shelx_res_file ; TITL 180422LT in Pna2(1) CELL 0.71073 7.4945 29.5939 5.8859 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0009 0.0037 0.0007 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM -x, -y, z+1/2 SYMM -x+1/2, y+1/2, z+1/2 SYMM x+1/2, -y+1/2, z SFAC C H N O F UNIT 72 36 4 8 8 TEMP -173.180 ACTA L.S. 4 FMAP 2 PLAN 5 BOND $H TWIN WGHT 0.039100 0.710200 BASF 0.50253 FVAR 0.16722 F1 5 0.783995 0.182198 0.084113 11.00000 0.03606 0.00939 = 0.02608 -0.00130 -0.00195 0.00220 F2 5 0.970340 0.306707 0.517374 11.00000 0.02570 0.01965 = 0.01588 -0.00065 -0.00738 0.00125 O1 4 0.826963 0.364053 0.222207 11.00000 0.01884 0.01217 = 0.01381 0.00019 -0.00249 0.00140 O2 4 0.583501 0.320634 -0.359980 11.00000 0.02396 0.01651 = 0.01778 -0.00526 -0.00725 0.00084 N1 3 0.707210 0.471315 0.003458 11.00000 0.01329 0.01393 = 0.01346 0.00212 -0.00006 -0.00026 C1 1 0.794388 0.227807 0.109480 11.00000 0.01913 0.01057 = 0.02190 -0.00076 0.00331 0.00175 C2 1 0.725203 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F2 F 0.9703(2) 0.30671(5) 0.5174(3) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . O1 O 0.8270(3) 0.36405(6) 0.2222(4) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . O2 O 0.5835(3) 0.32063(6) -0.3600(4) 0.0194(5) Uani 1 1 d . . N1 N 0.7072(3) 0.47132(7) 0.0035(4) 0.0136(5) Uani 1 1 d . . C1 C 0.7944(4) 0.22781(8) 0.1095(6) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . C2 C 0.7252(4) 0.25496(9) -0.0539(5) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . H9 H 0.6724 0.2426 -0.1869 0.019 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.7342(3) 0.30193(9) -0.0201(5) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . C4 C 0.8144(3) 0.31889(9) 0.1751(5) 0.0142(6) Uani 1 1 d . . C5 C 0.7528(3) 0.39331(9) 0.0725(5) 0.0136(6) Uani 1 1 d . . C6 C 0.7671(3) 0.44084(9) 0.1500(5) 0.0128(6) Uani 1 1 d . . C7 C 0.7176(3) 0.51564(9) 0.0650(5) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . C8 C 0.6568(4) 0.54853(10) -0.0933(5) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . H7 H 0.6051 0.5394 -0.2333 0.020 Uiso 1 1 calc R U C9 C 0.6732(4) 0.59333(9) -0.0426(5) 0.0178(6) Uani 1 1 d . . H6 H 0.6331 0.6153 -0.1487 0.021 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.7486(4) 0.60747(9) 0.1645(6) 0.0192(7) Uani 1 1 d . . H1 H 0.7614 0.6388 0.1945 0.023 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.6737(4) 0.38060(9) -0.1228(5) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . H2 H 0.6274 0.4031 -0.2216 0.019 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.6574(4) 0.33371(9) -0.1857(5) 0.0159(6) Uani 1 1 d . . C13 C 0.8036(4) 0.57678(10) 0.3229(5) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . H5 H 0.8511 0.5868 0.4638 0.020 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.7893(3) 0.52971(10) 0.2756(5) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . C15 C 0.8462(3) 0.49597(9) 0.4286(5) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . H3 H 0.8907 0.5041 0.5741 0.019 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.8370(3) 0.45145(9) 0.3662(5) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . H4 H 0.8766 0.4283 0.4659 0.018 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.8869(4) 0.28931(9) 0.3340(5) 0.0165(6) Uani 1 1 d . . C18 C 0.8769(4) 0.24338(9) 0.3061(5) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . H8 H 0.9241 0.2231 0.4159 0.020 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 F1 0.0361(9) 0.0094(7) 0.0261(10) -0.0013(8) -0.0020(8) 0.0022(7) F2 0.0257(8) 0.0197(7) 0.0159(9) -0.0007(7) -0.0074(8) 0.0012(7) O1 0.0188(10) 0.0122(9) 0.0138(11) 0.0002(8) -0.0025(8) 0.0014(7) O2 0.0240(10) 0.0165(9) 0.0178(11) -0.0053(9) -0.0072(10) 0.0008(8) N1 0.0133(10) 0.0139(11) 0.0135(13) 0.0021(10) -0.0001(10) -0.0003(8) C1 0.0191(13) 0.0106(11) 0.0219(17) -0.0008(13) 0.0033(13) 0.0017(10) C2 0.0164(13) 0.0152(13) 0.0147(16) -0.0022(12) 0.0029(11) -0.0005(10) C3 0.0124(11) 0.0139(12) 0.0149(15) 0.0024(12) 0.0012(11) 0.0000(10) C4 0.0139(12) 0.0135(12) 0.0151(17) 0.0000(12) 0.0026(11) 0.0014(10) C5 0.0114(11) 0.0141(12) 0.0153(16) 0.0016(12) 0.0026(11) 0.0013(9) C6 0.0095(11) 0.0135(12) 0.0155(15) -0.0014(12) 0.0016(11) -0.0011(9) C7 0.0112(11) 0.0149(12) 0.0167(16) -0.0012(12) 0.0029(11) -0.0001(10) C8 0.0178(13) 0.0194(14) 0.0121(15) -0.0005(12) 0.0020(12) 0.0021(11) C9 0.0184(12) 0.0163(13) 0.0188(17) 0.0032(12) 0.0022(12) 0.0035(11) C10 0.0212(14) 0.0111(12) 0.0252(18) -0.0037(12) 0.0051(13) -0.0003(10) C11 0.0153(12) 0.0141(14) 0.0170(16) 0.0017(12) -0.0024(12) -0.0002(10) C12 0.0153(13) 0.0161(14) 0.0163(16) -0.0002(13) 0.0037(12) 0.0002(10) C13 0.0159(13) 0.0170(14) 0.0162(15) -0.0041(12) 0.0025(12) 0.0011(11) C14 0.0113(12) 0.0169(13) 0.0152(16) 0.0003(12) 0.0033(11) 0.0002(10) C15 0.0131(12) 0.0201(14) 0.0135(15) -0.0021(12) -0.0005(12) -0.0006(10) C16 0.0151(13) 0.0170(14) 0.0129(16) 0.0008(11) 0.0008(12) 0.0009(10) C17 0.0149(12) 0.0192(14) 0.0153(16) -0.0013(12) 0.0002(12) 0.0007(11) C18 0.0186(13) 0.0155(13) 0.0149(15) 0.0034(12) 0.0039(12) 0.0039(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C5 O1 C4 117.7(2) C6 N1 C7 117.5(2) C2 C1 F1 119.2(3) C2 C1 C18 124.3(2) F1 C1 C18 116.5(2) C1 C2 C3 117.9(3) C1 C2 H9 121.1 C3 C2 H9 121.1 C4 C3 C2 119.6(3) C4 C3 C12 119.1(2) C2 C3 C12 121.3(3) O1 C4 C3 123.4(2) O1 C4 C17 116.8(3) C3 C4 C17 119.8(2) C11 C5 O1 123.8(2) C11 C5 C6 124.0(2) O1 C5 C6 112.1(2) N1 C6 C16 124.1(2) N1 C6 C5 114.9(2) C16 C6 C5 121.0(2) N1 C7 C14 122.5(3) N1 C7 C8 117.8(3) C14 C7 C8 119.6(2) C9 C8 C7 119.5(3) C9 C8 H7 120.2 C7 C8 H7 120.2 C8 C9 C10 121.0(3) C8 C9 H6 119.5 C10 C9 H6 119.5 C13 C10 C9 121.0(3) C13 C10 H1 119.5 C9 C10 H1 119.5 C5 C11 C12 121.7(3) C5 C11 H2 119.1 C12 C11 H2 119.1 O2 C12 C11 123.8(3) O2 C12 C3 121.9(2) C11 C12 C3 114.3(3) C10 C13 C14 119.6(3) C10 C13 H5 120.2 C14 C13 H5 120.2 C15 C14 C7 117.8(2) C15 C14 C13 123.0(3) C7 C14 C13 119.2(3) C16 C15 C14 119.6(3) C16 C15 H3 120.2 C14 C15 H3 120.2 C15 C16 C6 118.3(3) C15 C16 H4 120.8 C6 C16 H4 120.8 F2 C17 C18 120.0(3) F2 C17 C4 118.6(2) C18 C17 C4 121.5(3) C17 C18 C1 116.9(3) C17 C18 H8 121.5 C1 C18 H8 121.5 loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance F1 C1 1.360(3) F2 C17 1.350(3) O1 C5 1.355(3) O1 C4 1.368(3) O2 C12 1.228(4) N1 C6 1.326(4) N1 C7 1.363(3) C1 C2 1.356(4) C1 C18 1.390(4) C2 C3 1.406(4) C2 H9 0.9500 C3 C4 1.391(4) C3 C12 1.472(4) C4 C17 1.391(4) C5 C11 1.347(4) C5 C6 1.483(3) C6 C16 1.411(4) C7 C14 1.414(4) C7 C8 1.422(4) C8 C9 1.364(4) C8 H7 0.9500 C9 C10 1.407(4) C9 H6 0.9500 C10 C13 1.365(4) C10 H1 0.9500 C11 C12 1.442(4) C11 H2 0.9500 C13 C14 1.425(4) C13 H5 0.9500 C14 C15 1.410(4) C15 C16 1.370(4) C15 H3 0.9500 C16 H4 0.9500 C17 C18 1.371(4) C18 H8 0.9500