#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:40:44 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227293 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035892.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035892 loop_ _publ_author_name 'Mallick, Sudesh' 'Maddala, Sudhakar' 'Kollimalayan, Kalidass' 'Venkatakrishnan, Parthasarathy' _publ_section_title ; Oxidative Coupling of Carbazoles: A Substituent-Governed Regioselectivity Profile. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 73 _journal_page_last 93 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02322 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_sum 'C18 H19 Br N' _chemical_formula_weight 329.25 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90.1024(19) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 7.5531(3) _cell_length_b 14.3982(6) _cell_length_c 13.9311(6) _cell_measurement_reflns_used 5133 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 25.58 _cell_measurement_theta_min 2.70 _cell_volume 1515.02(11) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0291 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0268 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_number 12007 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 24.997 _diffrn_reflns_theta_max 24.997 _diffrn_reflns_theta_min 2.034 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.703 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.774 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.551 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/5(Bruker AXS.Inc)' _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.444 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_F_000 676 _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.100 _refine_diff_density_max 0.281 _refine_diff_density_min -0.413 _refine_diff_density_rms 0.061 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 182 _refine_ls_number_reflns 2661 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.045 _refine_ls_R_factor_all 0.0469 _refine_ls_R_factor_gt 0.0319 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0426P)^2^+0.8782P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0791 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0859 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2153 _reflns_number_total 2661 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02322_si_003.cif _cod_data_source_block 10 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4035892 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.551 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.774 _shelx_res_file ; 10.res created by SHELXL-2014/7 TITL 10 in P2(1)/c CELL 0.71073 7.55310 14.39820 13.93110 90.0000 90.1024 90.0000 ZERR 4.00 0.00030 0.00060 0.00060 0.0000 0.0019 0.0000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N Br UNIT 72 76 4 4 OMIT -3 50 L.S. 8 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 CONF SIZE 0.10 0.22 0.25 TEMP 23.000 WGHT 0.042600 0.878200 FVAR 0.13834 MOLE 1 BR1 4 0.897120 0.218752 0.438926 11.00000 0.04676 0.05077 = 0.07298 -0.00472 -0.00579 0.01860 C1 1 0.195128 0.595473 0.329801 11.00000 0.03531 0.03794 = 0.03262 0.00995 0.00297 0.00371 AFIX 43 H1 2 0.185200 0.644065 0.286141 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.065334 0.578995 0.396847 11.00000 0.02732 0.03670 = 0.03617 0.00252 0.00184 0.00829 AFIX 43 H2 2 -0.032998 0.617865 0.397322 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.072745 0.506889 0.464594 11.00000 0.02356 0.02853 = 0.02583 -0.00208 -0.00074 -0.00189 C4 1 0.220653 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_space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp Br1 Br 0.89712(4) 0.21875(2) 0.43893(2) 0.05685(15) Uani 1 1 d . . C1 C 0.1951(3) 0.59547(18) 0.32980(18) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . H1 H 0.1852 0.6441 0.2861 0.042 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.0653(3) 0.57899(17) 0.39685(18) 0.0334(6) Uani 1 1 d . . H2 H -0.0330 0.6179 0.3973 0.040 Uiso 1 1 calc R U C3 C 0.0727(3) 0.50689(16) 0.46459(16) 0.0260(5) Uani 1 1 d . . C4 C 0.2207(3) 0.44954(16) 0.46235(16) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . H4 H 0.2301 0.4008 0.5059 0.033 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.3549(3) 0.46425(15) 0.39565(16) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . C6 C 0.5214(3) 0.41814(16) 0.37714(17) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . C7 C 0.6087(3) 0.34370(17) 0.41871(18) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . H7 H 0.5595 0.3117 0.4701 0.039 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.7707(3) 0.31860(18) 0.38156(19) 0.0369(6) Uani 1 1 d . . C9 C 0.8467(3) 0.36436(19) 0.3048(2) 0.0439(7) Uani 1 1 d . . H9 H 0.9560 0.3448 0.2817 0.053 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.7630(3) 0.43824(19) 0.2625(2) 0.0408(7) Uani 1 1 d . . H10 H 0.8136 0.4692 0.2108 0.049 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.5992(3) 0.46562(17) 0.29937(17) 0.0314(6) Uani 1 1 d . . C12 C 0.3409(3) 0.53730(17) 0.32954(17) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . C13 C 0.5301(3) 0.60473(19) 0.19640(18) 0.0386(6) Uani 1 1 d . . H13A H 0.4208 0.6342 0.1760 0.046 Uiso 1 1 calc R U H13B H 0.5788 0.5723 0.1414 0.046 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.6592(3) 0.67929(19) 0.22728(19) 0.0395(6) Uani 1 1 d . . H14A H 0.6813 0.7202 0.1733 0.047 Uiso 1 1 calc R U H14B H 0.7706 0.6502 0.2445 0.047 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.5954(4) 0.73695(18) 0.31139(19) 0.0401(7) Uani 1 1 d . . H15A H 0.4813 0.7637 0.2954 0.048 Uiso 1 1 calc R U H15B H 0.5790 0.6966 0.3664 0.048 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.7210(4) 0.8141(2) 0.3386(2) 0.0435(7) Uani 1 1 d . . H16A H 0.7377 0.8541 0.2834 0.052 Uiso 1 1 calc R U H16B H 0.8351 0.7870 0.3545 0.052 Uiso 1 1 calc R U C17 C 0.6599(4) 0.8730(2) 0.4227(2) 0.0586(8) Uani 1 1 d . . H17A H 0.5429 0.8974 0.4087 0.070 Uiso 1 1 calc R U H17B H 0.6506 0.8340 0.4793 0.070 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.7828(5) 0.9529(2) 0.4443(3) 0.0730(10) Uani 1 1 d . . H18A H 0.8961 0.9292 0.4637 0.110 Uiso 1 1 calc R U H18B H 0.7340 0.9900 0.4950 0.110 Uiso 1 1 calc R U H18C H 0.7967 0.9904 0.3878 0.110 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.4896(3) 0.53718(14) 0.27072(14) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Br1 0.0468(2) 0.0508(2) 0.0730(3) -0.00472(16) -0.00579(15) 0.01860(14) C1 0.0353(14) 0.0379(14) 0.0326(14) 0.0099(12) 0.0030(11) 0.0037(11) C2 0.0273(13) 0.0367(14) 0.0362(14) 0.0025(12) 0.0018(11) 0.0083(11) C3 0.0236(12) 0.0285(12) 0.0258(12) -0.0021(10) -0.0007(9) -0.0019(9) C4 0.0266(12) 0.0287(12) 0.0261(13) 0.0021(10) -0.0008(10) -0.0005(10) C5 0.0252(12) 0.0271(12) 0.0268(13) -0.0051(11) 0.0006(10) -0.0004(10) C6 0.0259(12) 0.0300(13) 0.0268(13) -0.0059(11) 0.0011(10) -0.0011(10) C7 0.0304(13) 0.0336(13) 0.0332(14) -0.0053(11) 0.0025(10) 0.0000(11) C8 0.0315(14) 0.0358(14) 0.0435(16) -0.0081(13) -0.0029(12) 0.0062(11) C9 0.0280(14) 0.0525(17) 0.0512(17) -0.0118(15) 0.0107(12) 0.0046(13) C10 0.0336(14) 0.0481(16) 0.0408(16) -0.0035(13) 0.0131(12) -0.0018(12) C11 0.0279(13) 0.0349(13) 0.0313(14) -0.0051(11) 0.0038(10) -0.0020(11) C12 0.0292(13) 0.0329(13) 0.0262(13) -0.0018(11) 0.0030(10) -0.0030(10) C13 0.0405(15) 0.0484(16) 0.0269(14) 0.0086(12) 0.0072(11) 0.0032(13) C14 0.0367(15) 0.0437(15) 0.0380(15) 0.0105(13) 0.0077(12) -0.0001(12) C15 0.0376(15) 0.0460(16) 0.0367(16) 0.0057(13) 0.0047(12) -0.0024(12) C16 0.0371(15) 0.0472(16) 0.0461(17) 0.0133(14) 0.0006(12) -0.0021(13) C17 0.070(2) 0.0558(19) 0.0503(19) -0.0013(16) 0.0034(16) -0.0140(17) C18 0.085(3) 0.053(2) 0.080(3) -0.0004(19) -0.015(2) -0.0141(19) N1 0.0318(11) 0.0380(12) 0.0324(12) 0.0035(10) 0.0103(9) 0.0004(9) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Br Br -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_3 C2 C1 C12 117.7(2) . C2 C1 H1 121.1 . C12 C1 H1 121.1 . C1 C2 C3 123.8(2) . C1 C2 H2 118.1 . C3 C2 H2 118.1 . C4 C3 C2 117.1(2) . C4 C3 C3 122.0(3) 3_566 C2 C3 C3 121.0(3) 3_566 C3 C4 C5 120.7(2) . C3 C4 H4 119.6 . C5 C4 H4 119.6 . C4 C5 C12 119.9(2) . C4 C5 C6 133.1(2) . C12 C5 C6 106.99(19) . C7 C6 C11 119.9(2) . C7 C6 C5 134.0(2) . C11 C6 C5 106.1(2) . C8 C7 C6 117.9(2) . C8 C7 H7 121.0 . C6 C7 H7 121.0 . C7 C8 C9 122.4(2) . C7 C8 Br1 119.1(2) . C9 C8 Br1 118.47(19) . C10 C9 C8 120.7(2) . C10 C9 H9 119.6 . C8 C9 H9 119.6 . C9 C10 C11 117.9(2) . C9 C10 H10 121.0 . C11 C10 H10 121.0 . N1 C11 C10 129.4(2) . N1 C11 C6 109.49(19) . C10 C11 C6 121.1(2) . C1 C12 N1 130.2(2) . C1 C12 C5 120.8(2) . N1 C12 C5 109.0(2) . N1 C13 C14 114.1(2) . N1 C13 H13A 108.7 . C14 C13 H13A 108.7 . N1 C13 H13B 108.7 . C14 C13 H13B 108.7 . H13A C13 H13B 107.6 . C13 C14 C15 113.8(2) . C13 C14 H14A 108.8 . C15 C14 H14A 108.8 . C13 C14 H14B 108.8 . C15 C14 H14B 108.8 . H14A C14 H14B 107.7 . C16 C15 C14 113.4(2) . C16 C15 H15A 108.9 . C14 C15 H15A 108.9 . C16 C15 H15B 108.9 . C14 C15 H15B 108.9 . H15A C15 H15B 107.7 . C15 C16 C17 114.4(2) . C15 C16 H16A 108.7 . C17 C16 H16A 108.7 . C15 C16 H16B 108.7 . C17 C16 H16B 108.7 . H16A C16 H16B 107.6 . C18 C17 C16 113.0(3) . C18 C17 H17A 109.0 . C16 C17 H17A 109.0 . C18 C17 H17B 109.0 . C16 C17 H17B 109.0 . H17A C17 H17B 107.8 . C17 C18 H18A 109.5 . C17 C18 H18B 109.5 . H18A C18 H18B 109.5 . C17 C18 H18C 109.5 . H18A C18 H18C 109.5 . H18B C18 H18C 109.5 . C11 N1 C12 108.36(19) . C11 N1 C13 125.3(2) . C12 N1 C13 126.1(2) . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Br1 C8 1.901(3) . C1 C2 1.376(3) . C1 C12 1.383(3) . C1 H1 0.9300 . C2 C3 1.404(3) . C2 H2 0.9300 . C3 C4 1.390(3) . C3 C3 1.491(4) 3_566 C4 C5 1.393(3) . C4 H4 0.9300 . C5 C12 1.402(3) . C5 C6 1.445(3) . C6 C7 1.385(3) . C6 C11 1.410(3) . C7 C8 1.378(3) . C7 H7 0.9300 . C8 C9 1.382(4) . C9 C10 1.371(4) . C9 H9 0.9300 . C10 C11 1.398(3) . C10 H10 0.9300 . C11 N1 1.380(3) . C12 N1 1.391(3) . C13 N1 1.454(3) . C13 C14 1.512(4) . C13 H13A 0.9700 . C13 H13B 0.9700 . C14 C15 1.515(4) . C14 H14A 0.9700 . C14 H14B 0.9700 . C15 C16 1.508(4) . C15 H15A 0.9700 . C15 H15B 0.9700 . C16 C17 1.519(4) . C16 H16A 0.9700 . C16 H16B 0.9700 . C17 C18 1.508(4) . C17 H17A 0.9700 . C17 H17B 0.9700 . C18 H18A 0.9600 . C18 H18B 0.9600 . C18 H18C 0.9600 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 C12 C1 C2 C3 0.0(4) . . C1 C2 C3 C4 -0.2(4) . . C1 C2 C3 C3 179.9(3) . 3_566 C2 C3 C4 C5 0.3(3) . . C3 C3 C4 C5 -179.7(3) 3_566 . C3 C4 C5 C12 -0.4(3) . . C3 C4 C5 C6 179.1(2) . . C4 C5 C6 C7 -0.6(5) . . C12 C5 C6 C7 178.9(3) . . C4 C5 C6 C11 179.9(3) . . C12 C5 C6 C11 -0.6(3) . . C11 C6 C7 C8 -0.1(3) . . C5 C6 C7 C8 -179.6(3) . . C6 C7 C8 C9 -0.5(4) . . C6 C7 C8 Br1 178.42(18) . . C7 C8 C9 C10 0.5(4) . . Br1 C8 C9 C10 -178.4(2) . . C8 C9 C10 C11 0.1(4) . . C9 C10 C11 N1 179.5(2) . . C9 C10 C11 C6 -0.7(4) . . C7 C6 C11 N1 -179.4(2) . . C5 C6 C11 N1 0.2(3) . . C7 C6 C11 C10 0.7(4) . . C5 C6 C11 C10 -179.7(2) . . C2 C1 C12 N1 179.7(2) . . C2 C1 C12 C5 -0.1(4) . . C4 C5 C12 C1 0.2(4) . . C6 C5 C12 C1 -179.4(2) . . C4 C5 C12 N1 -179.6(2) . . C6 C5 C12 N1 0.8(3) . . N1 C13 C14 C15 -60.1(3) . . C13 C14 C15 C16 -177.2(2) . . C14 C15 C16 C17 179.9(2) . . C15 C16 C17 C18 -176.5(3) . . C10 C11 N1 C12 -179.8(3) . . C6 C11 N1 C12 0.3(3) . . C10 C11 N1 C13 -4.0(4) . . C6 C11 N1 C13 176.2(2) . . C1 C12 N1 C11 179.5(3) . . C5 C12 N1 C11 -0.7(3) . . C1 C12 N1 C13 3.7(4) . . C5 C12 N1 C13 -176.5(2) . . C14 C13 N1 C11 -76.4(3) . . C14 C13 N1 C12 98.7(3) . .