#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:41:43 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227296 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/58/4035895.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035895 loop_ _publ_author_name 'Dam, Jean' 'Bode, Moira L.' 'de Koning, Charles B.' _publ_section_title ; Ceric Ammonium Sulfate (CAS) Mediated Oxidations of Benzophenones Possessing a Phenolic Substituent for the Synthesis of Xanthones and Related Products. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 150 _journal_page_last 160 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02503 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C30 H26 O8' _chemical_formula_sum 'C30 H26 O8' _chemical_formula_weight 514.51 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 75.1000(10) _cell_angle_beta 81.5690(10) _cell_angle_gamma 64.9630(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 11.0122(2) _cell_length_b 12.6075(2) _cell_length_c 20.4557(3) _cell_measurement_reflns_used 8133 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 26.18 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_volume 2484.30(7) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEC-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0453 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0463 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_number 27570 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 26.328 _diffrn_reflns_theta_min 1.031 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.100 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.376 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 1080 _exptl_crystal_size_max 0.21 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _refine_diff_density_max 0.204 _refine_diff_density_min -0.172 _refine_diff_density_rms 0.039 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.061 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 697 _refine_ls_number_reflns 10069 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.061 _refine_ls_R_factor_all 0.0658 _refine_ls_R_factor_gt 0.0390 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0505P)^2^+0.2724P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0999 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1128 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6933 _reflns_number_total 10069 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02503_si_001.cif _cod_data_source_block shelx _cod_database_code 4035895 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; shelx.res created by SHELXL-2014/7 TITL 15j_cdkjd16_406_0s in P-1 CELL 0.71073 11.0122 12.6075 20.4557 75.100 81.569 64.963 ZERR 8.00 0.0002 0.0002 0.0003 0.001 0.001 0.001 LATT 1 SFAC C H O UNIT 80 80 32 MERG 2 OMIT -2.00 56.00 FMAP 2 PLAN 5 ACTA BOND $H CONF L.S. 4 TEMP -100.00 WGHT 0.050500 0.272400 FVAR 0.25657 C28B 1 0.170566 1.373819 -0.148668 11.00000 0.08560 0.04803 = 0.03918 0.00603 -0.01143 -0.01665 AFIX 137 H28D 2 0.205466 1.327076 -0.183916 11.00000 -1.50000 H28E 2 0.183334 1.448871 -0.163936 11.00000 -1.50000 H28F 2 0.074724 1.391941 -0.139717 11.00000 -1.50000 AFIX 0 MOLE 1 C1 1 0.493932 0.060535 0.321954 11.00000 0.03861 0.03203 = 0.04052 -0.01440 -0.00917 -0.01052 C2 1 0.390186 0.095215 0.377349 11.00000 0.03845 0.02290 = 0.03412 -0.00429 -0.00753 -0.01169 C3 1 0.411207 0.129213 0.433518 11.00000 0.03548 0.02068 = 0.03369 -0.00278 -0.00813 -0.01020 C4 1 0.313250 0.151793 0.485047 11.00000 0.04339 0.02361 = 0.03127 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-0.00371 -0.00787 -0.01487 AFIX 43 H10B 2 0.159798 0.606504 0.229857 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11B 1 0.092763 0.773767 0.247128 11.00000 0.04114 0.03267 = 0.03857 -0.00105 -0.00441 -0.01643 AFIX 43 H11B 2 0.067174 0.752243 0.293374 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12B 1 0.072962 0.893726 0.218676 11.00000 0.02727 0.02770 = 0.03397 -0.00507 -0.00558 -0.01163 C13B 1 0.116652 0.919647 0.151955 11.00000 0.02899 0.02388 = 0.03438 -0.00639 -0.00600 -0.01013 AFIX 43 H13B 2 0.105932 0.999745 0.131862 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14B 1 -0.011314 1.294446 0.259385 11.00000 0.03343 0.03148 = 0.02852 -0.00853 -0.00538 -0.01061 C15B 1 0.079348 1.314100 0.200235 11.00000 0.03545 0.02322 = 0.02893 -0.00642 -0.00420 -0.01189 C16B 1 0.048394 1.331992 0.132785 11.00000 0.03021 0.02668 = 0.03223 -0.00738 -0.00357 -0.01245 C17B 1 0.131329 1.358696 0.079910 11.00000 0.03773 0.03056 = 0.02786 -0.00507 -0.00472 -0.01424 AFIX 43 H17B 2 0.108143 1.373957 0.034463 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18B 1 0.249286 1.363226 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13 7 11 0.48 1.04 13 8 -3 2.03 1.10 13 8 -3 3.33 1.16 13 8 -2 -0.81 0.89 13 8 -2 1.84 1.05 13 8 -1 -0.44 0.91 13 8 -1 1.19 1.02 -13 -8 0 1.20 1.02 13 8 0 0.09 0.92 13 8 0 -0.91 0.89 13 8 1 4.15 1.22 13 8 1 2.91 1.11 13 8 2 1.70 0.99 13 8 2 2.17 1.09 13 8 3 0.75 0.93 13 8 3 1.59 1.07 13 8 4 8.54 1.32 13 8 4 6.58 1.34 13 8 5 5.44 1.21 13 8 5 5.08 1.29 13 8 6 0.89 0.94 13 8 6 1.52 1.07 13 8 7 6.57 1.17 13 8 7 5.52 1.25 13 8 8 4.87 1.14 13 8 8 2.69 1.09 13 8 9 1.04 1.09 13 8 10 -0.14 1.05 13 8 11 0.46 1.10 13 9 -1 1.34 1.02 13 9 -1 0.40 0.98 13 9 0 0.04 0.95 13 9 0 0.16 0.97 13 9 1 0.66 0.98 13 9 1 -1.36 0.89 13 9 2 0.72 1.06 13 9 2 0.77 1.04 13 9 3 -0.10 0.92 13 9 3 0.68 1.00 13 9 4 0.73 0.95 13 9 4 1.35 1.05 13 9 5 1.78 1.04 13 9 5 4.02 1.20 13 9 6 1.21 0.96 13 9 6 1.72 1.10 13 9 7 8.44 1.30 13 9 7 7.56 1.41 13 9 8 -0.54 0.86 13 9 8 0.58 1.09 13 9 9 6.73 1.41 13 9 10 1.67 1.16 13 10 1 1.35 1.09 13 10 1 1.73 1.16 13 10 2 0.57 1.02 13 10 2 0.32 1.00 13 10 3 0.06 0.90 13 10 3 2.39 1.12 13 10 4 -0.15 0.94 13 10 4 0.85 1.01 13 10 5 -0.48 0.93 13 10 5 -1.05 1.05 13 10 6 -0.27 0.87 13 10 6 0.80 1.04 13 10 7 1.58 1.01 13 10 7 1.41 1.19 13 10 8 0.35 0.94 13 10 8 2.29 1.18 13 10 9 1.40 1.16 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 60348 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp C28B C 0.1706(3) 1.3738(2) -0.14867(11) 0.0634(7) Uani 1 1 d . . H28D H 0.2055 1.3271 -0.1839 0.095 Uiso 1 1 calc R U H28E H 0.1833 1.4489 -0.1639 0.095 Uiso 1 1 calc R U H28F H 0.0747 1.3919 -0.1397 0.095 Uiso 1 1 calc R U C1 C 0.49393(18) 0.06053(16) 0.32195(10) 0.0362(4) Uani 1 1 d . . C2 C 0.39019(17) 0.09522(14) 0.37735(9) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . C3 C 0.41121(17) 0.12921(14) 0.43352(9) 0.0302(4) Uani 1 1 d . . C4 C 0.31325(18) 0.15179(14) 0.48505(9) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . H4 H 0.3288 0.1715 0.5240 0.040 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.19177(18) 0.14560(15) 0.47966(9) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . C6 C 0.16933(19) 0.11179(16) 0.42474(10) 0.0389(4) Uani 1 1 d . . H6 H 0.0866 0.1074 0.4213 0.047 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.27052(19) 0.08467(15) 0.37505(10) 0.0375(4) Uani 1 1 d . . H7 H 0.2577 0.0580 0.3382 0.045 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.54843(17) 0.14461(15) 0.27918(9) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . C9 C 0.64485(18) 0.10771(16) 0.22692(9) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . C10 C 0.69833(18) 0.18650(18) 0.18726(10) 0.0423(5) Uani 1 1 d . . H10 H 0.7638 0.1621 0.1522 0.051 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.65663(17) 0.29947(17) 0.19870(9) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . H11 H 0.6964 0.3511 0.1720 0.046 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.55697(16) 0.34174(15) 0.24850(8) 0.0308(4) Uani 1 1 d . . C13 C 0.50504(16) 0.26203(15) 0.28774(8) 0.0284(4) Uani 1 1 d . . H13 H 0.4375 0.2880 0.3217 0.034 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.34735(17) 0.64849(16) 0.39226(10) 0.0357(4) Uani 1 1 d . . C15 C 0.30467(17) 0.56721(15) 0.44800(9) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . C16 C 0.22637(16) 0.50693(14) 0.44046(9) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . C17 C 0.19053(16) 0.43539(15) 0.49622(9) 0.0310(4) Uani 1 1 d . . H17 H 0.1366 0.3963 0.4909 0.037 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.23307(17) 0.42031(15) 0.56013(9) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . C19 C 0.30458(18) 0.48234(16) 0.56947(10) 0.0371(4) Uani 1 1 d . . H19 H 0.3309 0.4747 0.6132 0.045 Uiso 1 1 calc R U C20 C 0.33679(18) 0.55573(16) 0.51355(10) 0.0379(4) Uani 1 1 d . . H20 H 0.3832 0.6006 0.5201 0.046 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.40791(17) 0.61573(15) 0.32723(9) 0.0324(4) Uani 1 1 d . . C22 C 0.42295(19) 0.70434(16) 0.27219(10) 0.0391(5) Uani 1 1 d . . C23 C 0.4759(2) 0.67420(18) 0.21042(10) 0.0441(5) Uani 1 1 d . . H23 H 0.4837 0.7340 0.1729 0.053 Uiso 1 1 calc R U C24 C 0.51724(19) 0.55874(17) 0.20311(10) 0.0398(5) Uani 1 1 d . . H24 H 0.5520 0.5404 0.1602 0.048 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.50961(16) 0.46660(15) 0.25737(9) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . C26 C 0.45463(16) 0.49810(15) 0.31848(9) 0.0296(4) Uani 1 1 d . . H26 H 0.4484 0.4375 0.3559 0.036 Uiso 1 1 calc R U C27 C 0.55388(19) 0.18021(16) 0.48651(9) 0.0375(4) Uani 1 1 d . . H27A H 0.4832 0.2603 0.4867 0.056 Uiso 1 1 calc R U H27B H 0.6414 0.1852 0.4784 0.056 Uiso 1 1 calc R U H27C H 0.5519 0.1264 0.5304 0.056 Uiso 1 1 calc R U C28 C -0.0278(2) 0.1730(2) 0.52870(12) 0.0588(6) Uani 1 1 d . . H28A H -0.0715 0.2290 0.4877 0.088 Uiso 1 1 calc R U H28B H -0.0841 0.1967 0.5686 0.088 Uiso 1 1 calc R U H28C H -0.0152 0.0917 0.5277 0.088 Uiso 1 1 calc R U C29 C 0.11593(18) 0.45873(17) 0.36722(9) 0.0365(4) Uani 1 1 d . . H29A H 0.1731 0.3730 0.3801 0.055 Uiso 1 1 calc R U H29B H 0.0948 0.4795 0.3195 0.055 Uiso 1 1 calc R U H29C H 0.0326 0.4770 0.3954 0.055 Uiso 1 1 calc R U C30 C 0.2347(2) 0.32456(19) 0.67735(10) 0.0509(5) Uani 1 1 d . . H30A H 0.3327 0.2904 0.6788 0.076 Uiso 1 1 calc R U H30B H 0.1999 0.2695 0.7085 0.076 Uiso 1 1 calc R U H30C H 0.1970 0.4018 0.6909 0.076 Uiso 1 1 calc R U O1 O 0.68923(14) -0.00287(13) 0.21431(8) 0.0520(4) Uani 1 1 d . . H1 H 0.6488 -0.0415 0.2407 0.078 Uiso 1 1 calc R U O2 O 0.52774(15) -0.04038(12) 0.31091(8) 0.0568(4) Uani 1 1 d . . O3 O 0.53218(12) 0.13449(10) 0.43403(6) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . O4 O 0.10032(13) 0.17560(12) 0.53183(7) 0.0461(3) Uani 1 1 d . . O5 O 0.38798(16) 0.81862(11) 0.27676(8) 0.0532(4) Uani 1 1 d . . H5 H 0.3603 0.8259 0.3166 0.080 Uiso 1 1 calc R U O6 O 0.33427(14) 0.74558(11) 0.40286(7) 0.0491(4) Uani 1 1 d . . O7 O 0.18501(12) 0.52709(10) 0.37707(6) 0.0357(3) Uani 1 1 d . . O8 O 0.19763(13) 0.34198(11) 0.61005(6) 0.0420(3) Uani 1 1 d . . C1B C 0.21989(17) 0.86196(16) 0.04168(9) 0.0344(4) Uani 1 1 d . . C2B C 0.22607(17) 0.98012(15) 0.00982(9) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . C3B C 0.29837(17) 1.02913(15) 0.03498(8) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . C4B C 0.30316(18) 1.13695(16) -0.00030(9) 0.0347(4) Uani 1 1 d . . H4B H 0.3540 1.1692 0.0158 0.042 Uiso 1 1 calc R U C5B C 0.23311(19) 1.19822(16) -0.05956(9) 0.0381(4) Uani 1 1 d . . C6B C 0.16362(19) 1.15100(17) -0.08548(9) 0.0419(5) Uani 1 1 d . . H6B H 0.1169 1.1927 -0.1261 0.050 Uiso 1 1 calc R U C7B C 0.16332(18) 1.04143(17) -0.05102(9) 0.0396(4) Uani 1 1 d . . H7B H 0.1185 1.0067 -0.0696 0.048 Uiso 1 1 calc R U C8B C 0.17620(17) 0.83256(15) 0.11265(9) 0.0315(4) Uani 1 1 d . . C9B C 0.18796(19) 0.71502(16) 0.14221(10) 0.0391(4) Uani 1 1 d . . C10B C 0.1485(2) 0.68665(16) 0.20944(11) 0.0432(5) Uani 1 1 d . . H10B H 0.1598 0.6065 0.2299 0.052 Uiso 1 1 calc R U C11B C 0.09276(18) 0.77377(16) 0.24713(10) 0.0380(4) Uani 1 1 d . . H11B H 0.0672 0.7522 0.2934 0.046 Uiso 1 1 calc R U C12B C 0.07296(16) 0.89373(15) 0.21868(9) 0.0293(4) Uani 1 1 d . . C13B C 0.11665(16) 0.91965(15) 0.15196(9) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . H13B H 0.1059 0.9997 0.1319 0.034 Uiso 1 1 calc R U C14B C -0.01131(17) 1.29445(15) 0.25938(9) 0.0312(4) Uani 1 1 d . . C15B C 0.07935(17) 1.31410(14) 0.20024(8) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . C16B C 0.04839(16) 1.33199(14) 0.13278(9) 0.0289(4) Uani 1 1 d . . C17B C 0.13133(17) 1.35870(15) 0.07991(9) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . H17B H 0.1081 1.3740 0.0345 0.038 Uiso 1 1 calc R U C18B C 0.24929(17) 1.36323(15) 0.09336(9) 0.0318(4) Uani 1 1 d . . C19B C 0.28347(18) 1.34376(15) 0.15896(9) 0.0350(4) Uani 1 1 d . . H19B H 0.3645 1.3460 0.1679 0.042 Uiso 1 1 calc R U C20B C 0.19697(17) 1.32096(15) 0.21132(9) 0.0331(4) Uani 1 1 d . . H20B H 0.2188 1.3096 0.2566 0.040 Uiso 1 1 calc R U C21B C -0.03695(16) 1.18535(15) 0.27761(8) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . C22B C -0.12831(17) 1.17100(16) 0.33155(9) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . C23B C -0.15123(17) 1.06685(16) 0.34840(9) 0.0350(4) Uani 1 1 d . . H23B H -0.2124 1.0567 0.3849 0.042 Uiso 1 1 calc R U C24B C -0.08559(17) 0.97830(16) 0.31239(9) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . H24B H -0.1033 0.9081 0.3244 0.040 Uiso 1 1 calc R U C25B C 0.00687(16) 0.98849(14) 0.25840(8) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . C26B C 0.03029(16) 1.09242(15) 0.24295(8) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . H26B H 0.0942 1.1007 0.2076 0.034 Uiso 1 1 calc R U C27B C 0.4272(2) 1.01421(17) 0.12410(10) 0.0433(5) Uani 1 1 d . . H27D H 0.5023 1.0237 0.0947 0.065 Uiso 1 1 calc R U H27E H 0.4606 0.9614 0.1678 0.065 Uiso 1 1 calc R U H27F H 0.3620 1.0928 0.1313 0.065 Uiso 1 1 calc R U C29B C -0.0993(2) 1.3349(2) 0.05712(10) 0.0527(6) Uani 1 1 d . . H29D H -0.1116 1.4148 0.0300 0.079 Uiso 1 1 calc R U H29E H -0.1819 1.3228 0.0582 0.079 Uiso 1 1 calc R U H29F H -0.0253 1.2738 0.0370 0.079 Uiso 1 1 calc R U C30B C 0.4569(2) 1.3723(2) 0.04689(12) 0.0562(6) Uani 1 1 d . . H30D H 0.4525 1.4294 0.0728 0.084 Uiso 1 1 calc R U H30E H 0.5028 1.3865 0.0028 0.084 Uiso 1 1 calc R U H30F H 0.5066 1.2903 0.0719 0.084 Uiso 1 1 calc R U O9 O 0.23806(17) 0.62694(11) 0.10708(8) 0.0555(4) Uani 1 1 d . . H9 H 0.2494 0.6563 0.0660 0.083 Uiso 1 1 calc R U O10 O 0.24722(14) 0.78962(12) 0.00481(7) 0.0489(4) Uani 1 1 d . . O11 O 0.36392(12) 0.96277(10) 0.09283(6) 0.0369(3) Uani 1 1 d . . O12 O 0.24076(15) 1.30616(12) -0.08810(7) 0.0509(4) Uani 1 1 d . . O13 O -0.19522(13) 1.25520(11) 0.36870(6) 0.0411(3) Uani 1 1 d . . H13A H -0.1738 1.3139 0.3540 0.062 Uiso 1 1 calc R U O14 O -0.06180(14) 1.37201(12) 0.29386(7) 0.0457(3) Uani 1 1 d . . O15 O -0.06887(12) 1.32503(11) 0.12455(6) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . O16 O 0.32473(12) 1.38781(12) 0.03705(7) 0.0433(3) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C28B 0.0856(17) 0.0480(13) 0.0392(13) 0.0060(10) -0.0114(12) -0.0166(12) C1 0.0386(10) 0.0320(10) 0.0405(11) -0.0144(8) -0.0092(8) -0.0105(8) C2 0.0385(10) 0.0229(9) 0.0341(10) -0.0043(7) -0.0075(8) -0.0117(8) C3 0.0355(9) 0.0207(9) 0.0337(10) -0.0028(7) -0.0081(8) -0.0102(7) C4 0.0434(10) 0.0236(9) 0.0313(10) -0.0014(7) -0.0068(8) -0.0134(8) C5 0.0396(10) 0.0254(9) 0.0364(10) 0.0022(8) -0.0028(8) -0.0122(8) C6 0.0394(10) 0.0360(11) 0.0432(11) -0.0006(9) -0.0080(9) -0.0195(9) C7 0.0466(11) 0.0325(10) 0.0377(11) -0.0029(8) -0.0116(9) -0.0196(9) C8 0.0297(9) 0.0354(10) 0.0313(10) -0.0127(8) -0.0069(8) -0.0091(8) C9 0.0340(9) 0.0398(11) 0.0353(10) -0.0190(9) -0.0062(8) -0.0050(8) C10 0.0335(10) 0.0576(13) 0.0312(10) -0.0197(9) 0.0027(8) -0.0097(9) C11 0.0331(10) 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C18 -1.1(2) C16 C17 C18 O8 -176.26(15) C16 C17 C18 C19 4.0(3) O8 C18 C19 C20 177.93(16) C17 C18 C19 C20 -2.4(3) C18 C19 C20 C15 -2.2(3) C16 C15 C20 C19 4.9(3) C14 C15 C20 C19 -179.18(17) O6 C14 C21 C26 164.22(16) C15 C14 C21 C26 -13.5(3) O6 C14 C21 C22 -14.1(3) C15 C14 C21 C22 168.19(16) C26 C21 C22 O5 -176.22(16) C14 C21 C22 O5 2.2(3) C26 C21 C22 C23 3.7(3) C14 C21 C22 C23 -177.92(16) O5 C22 C23 C24 177.97(17) C21 C22 C23 C24 -1.9(3) C22 C23 C24 C25 -0.9(3) C23 C24 C25 C26 1.9(3) C23 C24 C25 C12 -179.03(16) C13 C12 C25 C26 26.1(2) C11 C12 C25 C26 -154.63(16) C13 C12 C25 C24 -152.92(16) C11 C12 C25 C24 26.3(2) C24 C25 C26 C21 0.0(2) C12 C25 C26 C21 -179.08(15) C22 C21 C26 C25 -2.8(2) C14 C21 C26 C25 178.89(16) C4 C3 O3 C27 -8.0(2) C2 C3 O3 C27 173.81(14) C6 C5 O4 C28 -0.8(2) C4 C5 O4 C28 178.94(15) C17 C16 O7 C29 -8.1(2) C15 C16 O7 C29 174.54(15) C19 C18 O8 C30 1.4(3) C17 C18 O8 C30 -178.31(16) O10 C1B C2B C7B 47.5(2) C8B C1B C2B C7B -129.07(18) O10 C1B C2B C3B -128.11(19) C8B C1B C2B 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-1.8(2) C14B C15B C16B C17B 175.09(15) O15 C16B C17B C18B -179.71(15) C15B C16B C17B C18B 2.6(3) C16B C17B C18B O16 178.58(15) C16B C17B C18B C19B -1.3(3) O16 C18B C19B C20B 179.33(16) C17B C18B C19B C20B -0.8(3) C18B C19B C20B C15B 1.6(3) C16B C15B C20B C19B -0.4(3) C14B C15B C20B C19B -177.36(16) O14 C14B C21B C26B -173.55(16) C15B C14B C21B C26B 4.6(2) O14 C14B C21B C22B 5.2(2) C15B C14B C21B C22B -176.71(15) C26B C21B C22B O13 178.46(15) C14B C21B C22B O13 -0.3(2) C26B C21B C22B C23B -1.0(2) C14B C21B C22B C23B -179.77(15) O13 C22B C23B C24B -179.83(15) C21B C22B C23B C24B -0.3(3) C22B C23B C24B C25B 0.6(3) C23B C24B C25B C26B 0.4(2) C23B C24B C25B C12B -177.82(15) C13B C12B C25B C26B -25.6(2) C11B C12B C25B C26B 154.99(16) C13B C12B C25B C24B 152.57(16) C11B C12B C25B C24B -26.8(2) C24B C25B C26B C21B -1.8(2) C12B C25B C26B C21B 176.39(15) C22B C21B C26B C25B 2.2(2) C14B C21B C26B C25B -179.10(15) C4B C3B O11 C27B 8.6(2) C2B C3B O11 C27B -173.69(16) C6B C5B O12 C28B 0.5(3) C4B C5B O12 C28B -179.63(17) C17B C16B O15 C29B 6.2(2) C15B C16B O15 C29B -176.02(16) C19B C18B O16 C30B 11.1(3) C17B C18B O16 C30B -168.81(16)