#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:43:38 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227302 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/59/4035902.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035902 loop_ _publ_author_name 'Aboussafy, Claude Larriv\'ee' 'Andersen Gersby, Lotte Bettina' 'Molinaro, Antonio' 'Newman, Mari-Anne' 'Lowary, Todd L.' _publ_section_title ; A Convergent Route to Enantiomers of the Bicyclic Monosaccharide Bradyrhizose Leads to Insight into the Bioactivity of an Immunologically Silent Lipopolysaccharide. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 14 _journal_page_last 41 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02206 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C25 H28 O9, C H2 Cl2' _chemical_formula_sum 'C26 H30 Cl2 O9' _chemical_formula_weight 557.40 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 94.9272(9) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 5.68560(10) _cell_length_b 15.7385(3) _cell_length_c 29.0307(5) _cell_measurement_reflns_used 9927 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 73.85 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_volume 2588.15(8) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'SHELXD (Schneider & Sheldrick, 2002)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.988 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0197 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0222 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -36 _diffrn_reflns_number 18121 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.988 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 74.070 _diffrn_reflns_theta_min 3.056 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.716 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8379 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.430 _exptl_crystal_description fragment _exptl_crystal_F_000 1168 _exptl_crystal_size_max 0.379 _exptl_crystal_size_mid 0.154 _exptl_crystal_size_min 0.098 _refine_diff_density_max 0.283 _refine_diff_density_min -0.299 _refine_diff_density_rms 0.042 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.101 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 311 _refine_ls_number_reflns 5190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.101 _refine_ls_R_factor_all 0.0543 _refine_ls_R_factor_gt 0.0521 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0381P)^2^+1.9968P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1269 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1283 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4891 _reflns_number_total 5190 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02206_si_003.cif _cod_data_source_block tll1503 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4035902 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.426 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.777 _shelx_res_file ; tll1503.res created by SHELXL-2014/7 TITL tll1503 in P2(1)/c CELL 1.54178 5.68560 15.7385 29.0307 90.0 94.9272 90.0 ZERR 4.00 0.00010 0.0003 0.0005 0.0 0.0009 0.0 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O CL UNIT 104 120 36 8 SIZE 0.098 0.154 0.379 TEMP -100 REM ABIN ABIN L.S. 4 ACTA CONF EQIV $1 1-X, -Y, 1-Z EQIV $2 1+X, Y, Z HTAB O7 O8_$1 HTAB O8 O9_$2 HTAB O9 O1 HTAB O9 O2 WGHT 0.038100 1.996800 FVAR 0.13448 0.65988 O1 3 0.324715 0.250953 0.394271 11.00000 0.03232 0.02832 = 0.02840 0.00649 -0.00052 -0.00022 O2 3 0.127191 0.267316 0.320082 11.00000 0.03489 0.02971 = 0.02734 0.00644 0.00071 0.00496 O3 3 -0.202614 0.033646 0.333364 11.00000 0.04083 0.04163 = 0.02602 0.00160 -0.00377 -0.00791 O4 3 -0.116638 0.185392 0.239400 11.00000 0.04381 0.04467 = 0.02112 0.00482 0.00110 0.01035 O5 3 -0.458805 0.254803 0.239412 11.00000 0.06709 0.12577 = 0.04604 0.03322 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0.43 0.00 4 5 27 0.53 0.00 -5 6 27 0.57 0.00 4 6 27 0.13 0.00 -5 7 27 -0.04 0.00 4 7 27 -0.18 0.00 -4 9 27 0.27 0.00 3 9 27 0.36 0.00 -4 10 27 0.16 0.00 3 10 27 -0.23 0.00 -3 11 27 0.65 0.00 -3 12 27 -0.61 0.00 2 12 27 -0.13 0.00 -2 13 27 -0.29 0.00 -1 13 27 -0.27 0.00 1 13 27 0.07 0.00 -1 14 27 0.10 0.00 0 14 27 -0.03 0.00 -5 0 28 -0.08 0.00 -5 1 28 -0.44 0.00 4 1 28 -0.40 0.00 -5 2 28 -0.15 0.00 4 2 28 -0.02 0.00 -5 3 28 -0.21 0.00 4 3 28 -0.24 0.00 -5 4 28 0.21 0.00 4 4 28 0.39 0.00 -5 5 28 0.39 0.00 4 5 28 0.23 0.00 4 6 28 0.21 0.00 -4 8 28 0.32 0.00 3 8 28 0.36 0.00 -4 9 28 0.03 0.00 3 9 28 -0.28 0.00 -3 11 28 -0.60 0.00 2 11 28 -0.16 0.00 -2 12 28 -0.14 0.00 1 12 28 -0.39 0.00 2 12 28 0.29 0.00 -2 13 28 0.48 0.00 -1 13 28 -0.08 0.00 0 13 28 0.57 0.00 1 13 28 -0.01 0.00 -5 1 29 -0.18 0.00 4 1 29 -0.04 0.00 -5 2 29 -0.34 0.00 4 2 29 -0.43 0.00 -5 3 29 -0.05 0.00 4 3 29 0.03 0.00 -5 4 29 0.16 0.00 4 4 29 0.07 0.00 -4 7 29 -0.09 0.00 3 7 29 0.18 0.00 -4 8 29 -0.10 0.00 3 8 29 -0.26 0.00 3 9 29 0.14 0.00 -3 10 29 -0.28 0.00 2 10 29 -0.02 0.00 -3 11 29 0.39 0.00 -2 11 29 0.29 0.00 2 11 29 0.41 0.00 -2 12 29 0.69 0.00 -1 12 29 -0.36 0.00 0 12 29 0.78 0.00 1 12 29 -0.23 0.00 -1 13 29 -0.08 0.00 0 13 29 0.12 0.00 -5 0 30 -0.17 0.00 4 0 30 0.08 0.00 -5 1 30 -0.21 0.00 4 1 30 -0.28 0.00 -4 6 30 -0.50 0.00 3 6 30 0.14 0.00 -4 7 30 -0.08 0.00 3 7 30 0.03 0.00 -4 8 30 0.02 0.00 -3 9 30 0.13 0.00 2 9 30 0.07 0.00 -3 10 30 0.14 0.00 2 10 30 0.47 0.00 -2 11 30 0.50 0.00 -1 11 30 -0.60 0.00 0 11 30 0.42 0.00 1 11 30 -0.30 0.00 -1 12 30 -0.12 0.00 0 12 30 0.07 0.00 3 3 31 0.16 0.00 -4 4 31 0.29 0.00 3 4 31 0.11 0.00 -4 5 31 -0.49 0.00 3 5 31 0.21 0.00 -4 6 31 0.08 0.00 3 6 31 0.37 0.00 -3 8 31 0.38 0.00 2 8 31 0.00 0.00 -3 9 31 -0.22 0.00 2 9 31 0.26 0.00 -2 10 31 0.05 0.00 1 10 31 -0.08 0.00 -2 11 31 0.26 0.00 -1 11 31 -0.33 0.00 0 11 31 0.08 0.00 1 11 31 -0.50 0.00 -4 0 32 0.46 0.00 3 0 32 -0.34 0.00 -4 1 32 0.22 0.00 3 1 32 -0.24 0.00 -4 2 32 0.24 0.00 3 2 32 -0.01 0.00 -4 3 32 0.27 0.00 3 3 32 -0.27 0.00 -4 4 32 -0.15 0.00 3 4 32 0.22 0.00 -4 5 32 0.21 0.00 3 5 32 0.35 0.00 2 6 32 -0.49 0.00 -3 7 32 0.38 0.00 2 7 32 -0.04 0.00 -3 8 32 -0.38 0.00 2 8 32 -0.16 0.00 -2 9 32 -0.40 0.00 1 9 32 0.25 0.00 -2 10 32 0.62 0.00 -1 10 32 -0.74 0.00 0 10 32 0.30 0.00 1 10 32 -0.65 0.00 -4 1 33 0.23 0.00 3 1 33 -0.13 0.00 -4 2 33 0.12 0.00 3 2 33 -0.23 0.00 -4 3 33 0.14 0.00 2 4 33 -0.01 0.00 -3 5 33 0.48 0.00 2 5 33 -0.03 0.00 -3 6 33 0.21 0.00 2 6 33 0.07 0.00 -3 7 33 -0.26 0.00 -2 7 33 0.27 0.00 1 7 33 -0.11 0.00 2 7 33 -0.41 0.00 -2 8 33 -0.63 0.00 -1 8 33 -0.21 0.00 0 8 33 -0.19 0.00 1 8 33 0.34 0.00 -2 9 33 0.77 0.00 -1 9 33 -0.91 0.00 0 9 33 0.55 0.00 1 9 33 -0.67 0.00 -1 10 33 -0.46 0.00 0 10 33 -0.13 0.00 -3 0 34 -0.86 0.00 2 0 34 0.11 0.00 -3 1 34 -0.11 0.00 2 1 34 -0.05 0.00 -3 2 34 0.37 0.00 2 2 34 -0.05 0.00 -3 3 34 -0.23 0.00 2 3 34 -0.15 0.00 -3 4 34 0.76 0.00 2 4 34 0.09 0.00 -3 5 34 0.02 0.00 2 5 34 0.12 0.00 -3 6 34 0.00 0.00 -2 6 34 -0.54 0.00 1 6 34 0.44 0.00 -2 7 34 -0.58 0.00 -1 7 34 -0.10 0.00 0 7 34 -0.27 0.00 1 7 34 0.12 0.00 -2 8 34 0.58 0.00 -1 8 34 -0.53 0.00 0 8 34 0.47 0.00 1 8 34 -0.51 0.00 -1 9 34 -0.28 0.00 -3 1 35 -0.20 0.00 2 1 35 0.11 0.00 -3 2 35 -0.10 0.00 2 2 35 -0.15 0.00 -3 3 35 0.64 0.00 1 3 35 0.30 0.00 2 3 35 -0.07 0.00 -3 4 35 -0.07 0.00 -2 4 35 0.17 0.00 1 4 35 -0.05 0.00 -2 5 35 -0.91 0.00 -1 5 35 1.17 0.00 0 5 35 -0.57 0.00 1 5 35 0.68 0.00 -2 6 35 -0.38 0.00 -1 6 35 -0.14 0.00 0 6 35 -0.30 0.00 1 6 35 -0.15 0.00 -1 7 35 0.10 0.00 0 7 35 0.14 0.00 -2 0 36 1.38 0.00 1 0 36 -0.60 0.00 -2 1 36 -0.08 0.00 0 1 36 0.18 0.00 1 1 36 0.29 0.00 -2 2 36 0.19 0.00 -1 2 36 -0.22 0.00 0 2 36 0.10 0.00 1 2 36 -0.21 0.00 -2 3 36 0.12 0.00 -1 3 36 0.24 0.00 0 3 36 0.15 0.00 1 3 36 0.26 0.00 -2 4 36 -0.74 0.00 -1 4 36 0.79 0.00 0 4 36 -0.56 0.00 1 4 36 0.46 0.00 -2 5 36 -0.17 0.00 -1 5 36 -0.09 0.00 0 5 36 -0.19 0.00 -1 6 36 0.49 0.00 0 6 36 -0.09 0.00 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS (Version = 30715) # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 -0.035 0.000 0.000 198 68 ' ' 2 -0.026 0.500 0.500 198 68 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda = 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta -2 0 10 21.360 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL tll1503 in P2(1)/c CELL 5.6856 15.7385 29.0307 90.00 94.93 90.00 SPGR P21/c # Solvent Accessible Volume = 408.2 # Electrons Found in S.A.V. = 135.5 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.557 0.608 0.480 ! 8.84 eA-3 C102 0.121 0.890 0.019 ! 5.95 eA-3 C103 0.567 0.370 0.476 ! 2.89 eA-3 C104 0.500 1.000 0.000 ! 1.21 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 41481 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp O1 O 0.3247(2) 0.25095(8) 0.39427(4) 0.0299(3) Uani 1 1 d . . O2 O 0.1272(2) 0.26732(8) 0.32008(4) 0.0308(3) Uani 1 1 d . . O3 O -0.2026(2) 0.03365(9) 0.33336(4) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . O4 O -0.1166(2) 0.18539(9) 0.23940(4) 0.0366(3) Uani 1 1 d . . O5 O -0.4588(3) 0.25480(16) 0.23941(6) 0.0791(7) Uani 1 1 d . . O6 O -0.0141(3) 0.02062(9) 0.26523(5) 0.0486(4) Uani 1 1 d . . O7 O 0.2185(4) -0.00575(11) 0.48381(6) 0.0655(5) Uani 1 1 d . . H7O H 0.3282 -0.0410 0.4893 0.098 Uiso 1 1 calc R U O8 O 0.5391(3) 0.13032(10) 0.46250(5) 0.0502(4) Uani 1 1 d . . H8O H 0.6268 0.1422 0.4415 0.075 Uiso 1 1 calc R U O9 O -0.1322(2) 0.18280(8) 0.38247(4) 0.0297(3) Uani 1 1 d . . H9O H -0.0997 0.2342 0.3877 0.045 Uiso 1 1 calc R U C1 C 0.3413(3) 0.28203(11) 0.34826(6) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . H1 H 0.4741 0.2525 0.3344 0.036 Uiso 1 1 calc R U C2 C 0.0888(3) 0.17765(11) 0.31562(6) 0.0283(4) Uani 1 1 d . . H2 H 0.2259 0.1503 0.3021 0.034 Uiso 1 1 calc R U C3 C -0.1367(3) 0.15800(12) 0.28624(6) 0.0329(4) Uani 1 1 d . . H3 H -0.2698 0.1894 0.2989 0.039 Uiso 1 1 calc R U C4 C -0.1898(4) 0.06254(13) 0.28696(6) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . H4 H -0.3453 0.0520 0.2691 0.046 Uiso 1 1 calc R U C5 C 0.0143(3) 0.04803(12) 0.36128(6) 0.0300(4) Uani 1 1 d . . H5 H 0.1457 0.0192 0.3466 0.036 Uiso 1 1 calc R U C6 C -0.0008(3) 0.01202(13) 0.40937(6) 0.0363(4) Uani 1 1 d . . H6A H -0.0297 -0.0500 0.4075 0.044 Uiso 1 1 calc R U H6B H -0.1336 0.0388 0.4239 0.044 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.2321(4) 0.02967(13) 0.43865(7) 0.0398(5) Uani 1 1 d . . H7 H 0.3614 -0.0002 0.4239 0.048 Uiso 1 1 calc R U C8 C 0.2981(3) 0.12490(12) 0.44306(6) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . C9 C 0.2925(3) 0.16040(11) 0.39362(6) 0.0279(4) Uani 1 1 d . . H9 H 0.4256 0.1343 0.3782 0.033 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.0633(3) 0.14212(11) 0.36403(5) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . C11 C 0.3905(3) 0.37524(12) 0.35063(6) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . C12 C 0.2393(4) 0.43010(14) 0.37041(9) 0.0534(6) Uani 1 1 d . . H12 H 0.1020 0.4089 0.3829 0.064 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.2885(5) 0.51618(16) 0.37194(11) 0.0682(8) Uani 1 1 d . . H13 H 0.1844 0.5541 0.3856 0.082 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.4867(5) 0.54722(15) 0.35390(11) 0.0651(7) Uani 1 1 d . . H14 H 0.5202 0.6063 0.3555 0.078 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.6359(5) 0.49342(17) 0.33369(11) 0.0657(7) Uani 1 1 d . . H15 H 0.7713 0.5150 0.3206 0.079 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.5880(4) 0.40708(15) 0.33247(9) 0.0522(6) Uani 1 1 d . . H16 H 0.6929 0.3694 0.3189 0.063 Uiso 1 1 calc R U C17 C -0.2926(4) 0.23327(13) 0.22006(6) 0.0382(4) Uani 1 1 d . . C18 C -0.2561(4) 0.25612(12) 0.17119(6) 0.0360(4) Uani 1 1 d . . C19 C -0.4319(4) 0.30350(15) 0.14692(7) 0.0471(5) Uani 1 1 d . . H19 H -0.5629 0.3236 0.1620 0.056 Uiso 1 1 calc R U C20 C -0.4151(5) 0.32129(17) 0.10051(8) 0.0566(6) Uani 1 1 d . . H20 H -0.5343 0.3538 0.0837 0.068 Uiso 1 1 calc R U C21 C -0.2253(5) 0.29173(17) 0.07891(8) 0.0593(7) Uani 1 1 d . . H21 H -0.2158 0.3029 0.0470 0.071 Uiso 1 1 calc R U C22 C -0.0488(5) 0.24601(16) 0.10316(8) 0.0537(6) Uani 1 1 d . . H22 H 0.0830 0.2268 0.0880 0.064 Uiso 1 1 calc R U C23 C -0.0630(4) 0.22788(13) 0.14967(7) 0.0410(5) Uani 1 1 d . . H23 H 0.0585 0.1964 0.1665 0.049 Uiso 1 1 calc R U C24 C -0.0611(6) -0.06874(16) 0.25990(9) 0.0702(8) Uani 1 1 d . . H24A H 0.0665 -0.0956 0.2445 0.084 Uiso 1 1 calc R U H24B H -0.0708 -0.0946 0.2904 0.084 Uiso 1 1 calc R U H24C H -0.2111 -0.0769 0.2412 0.084 Uiso 1 1 calc R U C25 C 0.1479(4) 0.17262(14) 0.47514(6) 0.0465(5) Uani 1 1 d . . H25A H -0.0181 0.1702 0.4629 0.056 Uiso 1 1 calc R U H25B H 0.1653 0.1465 0.5059 0.056 Uiso 1 1 calc R U H25C H 0.1992 0.2320 0.4774 0.056 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0323(6) 0.0283(6) 0.0284(6) 0.0065(5) -0.0005(5) -0.0002(5) O2 0.0349(6) 0.0297(6) 0.0273(6) 0.0064(5) 0.0007(5) 0.0050(5) O3 0.0408(7) 0.0416(8) 0.0260(6) 0.0016(5) -0.0038(5) -0.0079(6) O4 0.0438(7) 0.0447(8) 0.0211(6) 0.0048(5) 0.0011(5) 0.0103(6) O5 0.0671(12) 0.1258(18) 0.0460(9) 0.0332(10) 0.0142(8) 0.0516(12) O6 0.0777(11) 0.0391(8) 0.0294(7) -0.0045(6) 0.0075(7) 0.0092(7) O7 0.0927(14) 0.0530(10) 0.0448(9) 0.0303(8) -0.0279(9) -0.0235(9) O8 0.0422(8) 0.0553(9) 0.0490(8) 0.0227(7) -0.0192(7) -0.0138(7) O9 0.0269(6) 0.0349(7) 0.0277(6) -0.0016(5) 0.0044(5) 0.0034(5) C1 0.0287(8) 0.0310(9) 0.0310(9) 0.0071(7) 0.0059(7) 0.0037(7) C2 0.0322(9) 0.0287(9) 0.0241(8) 0.0035(6) 0.0041(6) 0.0055(7) C3 0.0385(10) 0.0404(10) 0.0194(8) 0.0019(7) 0.0008(7) 0.0057(8) C4 0.0496(11) 0.0407(11) 0.0236(8) -0.0007(7) -0.0042(8) -0.0007(9) C5 0.0314(9) 0.0317(9) 0.0264(8) 0.0019(7) 0.0002(7) 0.0000(7) C6 0.0419(10) 0.0340(10) 0.0318(9) 0.0083(7) -0.0029(8) -0.0086(8) C7 0.0460(11) 0.0372(11) 0.0345(10) 0.0146(8) -0.0072(8) -0.0056(8) C8 0.0374(10) 0.0376(10) 0.0303(9) 0.0116(8) -0.0113(7) -0.0075(8) C9 0.0274(8) 0.0271(9) 0.0287(8) 0.0060(7) 0.0000(6) 0.0015(6) C10 0.0239(8) 0.0303(9) 0.0226(8) 0.0026(6) 0.0022(6) 0.0037(6) C11 0.0356(9) 0.0316(10) 0.0362(9) 0.0089(7) -0.0018(7) 0.0029(7) C12 0.0541(13) 0.0336(11) 0.0739(16) 0.0040(10) 0.0135(12) 0.0050(10) C13 0.0736(18) 0.0350(13) 0.096(2) -0.0020(13) 0.0073(15) 0.0143(12) C14 0.0613(15) 0.0291(12) 0.101(2) 0.0120(12) -0.0128(14) -0.0035(10) C15 0.0509(14) 0.0447(14) 0.102(2) 0.0169(14) 0.0084(14) -0.0101(11) C16 0.0453(12) 0.0395(12) 0.0727(16) 0.0081(11) 0.0107(11) -0.0026(9) C17 0.0409(10) 0.0430(11) 0.0299(9) 0.0024(8) -0.0025(8) 0.0071(8) C18 0.0455(11) 0.0328(10) 0.0281(9) 0.0030(7) -0.0060(8) -0.0065(8) C19 0.0503(12) 0.0484(12) 0.0403(11) 0.0111(9) -0.0086(9) -0.0027(10) C20 0.0639(15) 0.0600(15) 0.0423(12) 0.0204(11) -0.0156(11) -0.0084(12) C21 0.0798(17) 0.0660(16) 0.0299(10) 0.0172(10) -0.0068(11) -0.0203(13) C22 0.0674(15) 0.0589(15) 0.0354(11) 0.0046(10) 0.0086(10) -0.0112(12) C23 0.0504(12) 0.0400(11) 0.0318(10) 0.0042(8) -0.0006(8) -0.0043(9) C24 0.122(3) 0.0410(14) 0.0463(13) -0.0123(10) 0.0014(14) 0.0086(14) C25 0.0684(14) 0.0472(12) 0.0231(9) 0.0019(8) -0.0002(9) -0.0160(11) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C1 O1 C9 110.17(13) C1 O2 C2 109.14(12) C4 O3 C5 111.80(14) C17 O4 C3 116.61(14) C4 O6 C24 112.2(2) O2 C1 O1 110.96(13) O2 C1 C11 109.46(14) O1 C1 C11 108.62(15) O2 C2 C3 111.61(14) O2 C2 C10 107.61(13) C3 C2 C10 107.51(14) O4 C3 C2 109.85(15) O4 C3 C4 109.76(14) C2 C3 C4 110.59(15) O6 C4 O3 111.87(16) O6 C4 C3 107.96(17) O3 C4 C3 110.54(15) O3 C5 C10 109.33(14) O3 C5 C6 110.34(14) C10 C5 C6 110.08(15) C5 C6 C7 109.13(15) O7 C7 C6 108.94(16) O7 C7 C8 109.43(17) C6 C7 C8 114.34(16) O8 C8 C25 107.30(16) O8 C8 C9 106.69(15) C25 C8 C9 115.21(16) O8 C8 C7 107.81(16) C25 C8 C7 112.66(17) C9 C8 C7 106.81(15) O1 C9 C10 107.24(13) O1 C9 C8 110.84(14) C10 C9 C8 113.90(14) O9 C10 C5 108.31(14) O9 C10 C9 111.07(13) C5 C10 C9 111.12(14) O9 C10 C2 108.60(13) C5 C10 C2 110.00(14) C9 C10 C2 107.72(14) C16 C11 C12 119.4(2) C16 C11 C1 119.73(18) C12 C11 C1 120.89(18) C11 C12 C13 119.7(2) C14 C13 C12 120.4(3) C15 C14 C13 120.3(2) C14 C15 C16 119.4(2) C11 C16 C15 120.8(2) O5 C17 O4 123.96(18) O5 C17 C18 124.06(18) O4 C17 C18 111.98(17) C23 C18 C19 120.54(19) C23 C18 C17 122.12(17) C19 C18 C17 117.25(19) C20 C19 C18 119.6(2) C21 C20 C19 119.8(2) C20 C21 C22 120.6(2) C21 C22 C23 120.2(2) C18 C23 C22 119.2(2) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C1 1.433(2) O1 C9 1.437(2) O2 C1 1.426(2) O2 C2 1.432(2) O3 C4 1.430(2) O3 C5 1.434(2) O4 C17 1.337(2) O4 C3 1.440(2) O5 C17 1.189(3) O6 C4 1.393(3) O6 C24 1.437(3) O7 C7 1.433(2) O8 C8 1.439(2) O9 C10 1.4262(19) C1 C11 1.494(3) C2 C3 1.510(2) C2 C10 1.531(2) C3 C4 1.533(3) C5 C10 1.508(2) C5 C6 1.516(2) C6 C7 1.536(3) C7 C8 1.548(3) C8 C25 1.516(3) C8 C9 1.538(2) C9 C10 1.525(2) C11 C16 1.375(3) C11 C12 1.378(3) C12 C13 1.383(3) C13 C14 1.373(4) C14 C15 1.366(4) C15 C16 1.386(3) C17 C18 1.495(3) C18 C23 1.382(3) C18 C19 1.389(3) C19 C20 1.387(3) C20 C21 1.375(4) C21 C22 1.378(4) C22 C23 1.389(3) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O7 H7O O8 0.84 2.08 2.793(2) 142.7 3_656 O8 H8O O9 0.84 2.37 3.213(2) 177.1 1_655 O9 H9O O1 0.84 2.42 2.8041(17) 108.8 . O9 H9O O2 0.84 2.49 2.7719(17) 100.4 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C2 O2 C1 O1 -63.69(17) C2 O2 C1 C11 176.44(14) C9 O1 C1 O2 63.32(17) C9 O1 C1 C11 -176.31(13) C1 O2 C2 C3 179.72(13) C1 O2 C2 C10 61.99(16) C17 O4 C3 C2 -129.80(17) C17 O4 C3 C4 108.40(19) O2 C2 C3 O4 65.80(18) C10 C2 C3 O4 -176.41(14) O2 C2 C3 C4 -172.89(14) C10 C2 C3 C4 -55.11(18) C24 O6 C4 O3 64.1(2) C24 O6 C4 C3 -174.02(17) C5 O3 C4 O6 60.6(2) C5 O3 C4 C3 -59.8(2) O4 C3 C4 O6 55.42(19) C2 C3 C4 O6 -65.94(18) O4 C3 C4 O3 178.09(14) C2 C3 C4 O3 56.7(2) C4 O3 C5 C10 62.11(18) C4 O3 C5 C6 -176.69(16) O3 C5 C6 C7 -179.07(16) C10 C5 C6 C7 -58.3(2) C5 C6 C7 O7 -179.01(17) C5 C6 C7 C8 58.2(2) O7 C7 C8 O8 69.6(2) C6 C7 C8 O8 -167.94(16) O7 C7 C8 C25 -48.6(2) C6 C7 C8 C25 73.9(2) O7 C7 C8 C9 -176.10(16) C6 C7 C8 C9 -53.6(2) C1 O1 C9 C10 -60.53(16) C1 O1 C9 C8 174.59(14) O8 C8 C9 O1 -71.63(19) C25 C8 C9 O1 47.3(2) C7 C8 C9 O1 173.27(15) O8 C8 C9 C10 167.34(15) C25 C8 C9 C10 -73.7(2) C7 C8 C9 C10 52.2(2) O3 C5 C10 O9 57.53(17) C6 C5 C10 O9 -63.83(17) O3 C5 C10 C9 179.79(13) C6 C5 C10 C9 58.43(19) O3 C5 C10 C2 -61.02(17) C6 C5 C10 C2 177.62(14) O1 C9 C10 O9 -59.36(17) C8 C9 C10 O9 63.65(19) O1 C9 C10 C5 179.99(13) C8 C9 C10 C5 -57.0(2) O1 C9 C10 C2 59.45(17) C8 C9 C10 C2 -177.54(15) O2 C2 C10 O9 59.73(17) C3 C2 C10 O9 -60.62(17) O2 C2 C10 C5 178.11(13) C3 C2 C10 C5 57.75(18) O2 C2 C10 C9 -60.65(17) C3 C2 C10 C9 179.00(14) O2 C1 C11 C16 -116.0(2) O1 C1 C11 C16 122.7(2) O2 C1 C11 C12 63.4(2) O1 C1 C11 C12 -57.9(2) C16 C11 C12 C13 -0.3(4) C1 C11 C12 C13 -179.7(2) C11 C12 C13 C14 0.0(4) C12 C13 C14 C15 0.8(5) C13 C14 C15 C16 -1.4(4) C12 C11 C16 C15 -0.2(4) C1 C11 C16 C15 179.1(2) C14 C15 C16 C11 1.1(4) C3 O4 C17 O5 1.1(3) C3 O4 C17 C18 -178.58(16) O5 C17 C18 C23 -178.3(2) O4 C17 C18 C23 1.4(3) O5 C17 C18 C19 -1.8(3) O4 C17 C18 C19 177.88(18) C23 C18 C19 C20 1.1(3) C17 C18 C19 C20 -175.4(2) C18 C19 C20 C21 0.2(4) C19 C20 C21 C22 -1.4(4) C20 C21 C22 C23 1.2(4) C19 C18 C23 C22 -1.2(3) C17 C18 C23 C22 175.1(2) C21 C22 C23 C18 0.1(3)