#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:43:53 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227303 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/59/4035903.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035903 loop_ _publ_author_name 'Aboussafy, Claude Larriv\'ee' 'Andersen Gersby, Lotte Bettina' 'Molinaro, Antonio' 'Newman, Mari-Anne' 'Lowary, Todd L.' _publ_section_title ; A Convergent Route to Enantiomers of the Bicyclic Monosaccharide Bradyrhizose Leads to Insight into the Bioactivity of an Immunologically Silent Lipopolysaccharide. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 14 _journal_page_last 41 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02206 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C22 H24 O7' _chemical_formula_sum 'C22 H24 O7' _chemical_formula_weight 400.41 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2013 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.879(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.0738(5) _cell_length_b 31.982(2) _cell_length_c 10.2483(8) _cell_measurement_reflns_used 3898 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_theta_max 70.97 _cell_measurement_theta_min 2.76 _cell_volume 1940.7(3) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_structure_solution 'SHELXD (Schneider & Sheldrick, 2002)' _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0664 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0565 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_h_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 39 _diffrn_reflns_limit_k_min -39 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -12 _diffrn_reflns_number 12688 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_reflns_theta_max 71.380 _diffrn_reflns_theta_min 2.763 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.850 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.0000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7800 _exptl_absorpt_correction_type integration _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2008)' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.370 _exptl_crystal_description rod _exptl_crystal_F_000 848 _exptl_crystal_size_max 0.295 _exptl_crystal_size_mid 0.074 _exptl_crystal_size_min 0.026 _refine_diff_density_max 0.279 _refine_diff_density_min -0.545 _refine_diff_density_rms 0.078 _refine_ls_extinction_coef 0.0027(6) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.987 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 271 _refine_ls_number_reflns 3770 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 0.987 _refine_ls_R_factor_all 0.0960 _refine_ls_R_factor_gt 0.0682 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1343P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1884 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2117 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2489 _reflns_number_total 3770 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02206_si_002.cif _cod_data_source_block tll1303 _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4035903 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.788 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.978 _shelxl_version_number 2013-3 _shelx_res_file ; TITL tll1303 in P2(1)/c CELL 1.54178 6.0738 31.9820 10.2483 90.0 102.8786 90.0 ZERR 4.00 0.0005 0.0022 0.0008 0.0 0.0049 0.0 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O UNIT 88 96 28 SIZE 0.026 0.074 0.295 TEMP -100 EQIV $1 -X, -Y, -Z L.S. 4 ACTA CONF HTAB O2 O4 HTAB O2 O6 HTAB O6 O4_$1 WGHT 0.134300 EXTI 0.002696 FVAR 0.19984 O1 3 -0.114506 0.147633 -0.027994 11.00000 0.03347 0.02206 = 0.04621 0.00509 0.00771 0.00020 O2 3 -0.141003 0.074175 0.245937 11.00000 0.04411 0.02668 = 0.04503 0.00177 0.01487 -0.00604 H2O 2 -0.127491 0.050396 0.197304 11.00000 0.10749 O3 3 0.235501 0.146579 0.118162 11.00000 0.03765 0.02049 = 0.03936 0.00213 0.00505 -0.00581 O4 3 0.225339 0.032436 0.174116 11.00000 0.03612 0.02143 = 0.03224 0.00233 0.00208 -0.00300 O5 3 0.184351 0.111825 -0.084654 11.00000 0.04049 0.02064 = 0.04198 0.00445 0.01292 0.00107 O6 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H5 H 0.1721 0.0487 -0.0772 0.036 Uiso 1 1 calc R U C6 C -0.1318(5) 0.07320(7) -0.0456(3) 0.0339(6) Uani 1 1 d . . H6 H -0.2031 0.0767 -0.1428 0.041 Uiso 1 1 calc R U C7 C 0.1196(4) 0.14700(7) -0.0174(3) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . C8 C 0.1848(5) 0.18590(8) -0.0836(3) 0.0370(7) Uani 1 1 d . . C9 C 0.0321(6) 0.20360(10) -0.1906(4) 0.0520(9) Uani 1 1 d . . H9 H -0.1138 0.1917 -0.2207 0.062 Uiso 1 1 calc R U C10 C 0.0941(7) 0.23875(10) -0.2533(4) 0.0607(10) Uani 1 1 d . . H10 H -0.0108 0.2509 -0.3262 0.073 Uiso 1 1 calc R U C11 C 0.3052(6) 0.25627(9) -0.2116(4) 0.0575(10) Uani 1 1 d . . H11 H 0.3453 0.2805 -0.2545 0.069 Uiso 1 1 calc R U C12 C 0.4571(6) 0.23824(9) -0.1073(4) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . H12 H 0.6039 0.2499 -0.0789 0.060 Uiso 1 1 calc R U C13 C 0.3981(5) 0.20310(8) -0.0429(3) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . H13 H 0.5043 0.1909 0.0292 0.049 Uiso 1 1 calc R U C14 C -0.1463(5) 0.14779(8) 0.2533(3) 0.0431(7) Uani 1 1 d . . H14A H -0.0696 0.1465 0.3481 0.052 Uiso 1 1 calc R U H14B H -0.3101 0.1474 0.2451 0.052 Uiso 1 1 calc R U H14C H -0.1036 0.1736 0.2137 0.052 Uiso 1 1 calc R U C15 C 0.3627(5) 0.02804(8) 0.3095(3) 0.0356(7) Uani 1 1 d . . H15A H 0.2902 0.0427 0.3739 0.043 Uiso 1 1 calc R U H15B H 0.5139 0.0404 0.3151 0.043 Uiso 1 1 calc R U C16 C 0.3842(4) -0.01765(8) 0.3419(3) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . C17 C 0.5613(5) -0.04093(8) 0.3159(3) 0.0373(7) Uani 1 1 d . . H17 H 0.6706 -0.0275 0.2770 0.045 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.5845(5) -0.08324(9) 0.3446(3) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . H18 H 0.7051 -0.0988 0.3234 0.049 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.4275(6) -0.10246(8) 0.4050(3) 0.0410(7) Uani 1 1 d . . C20 C 0.2484(5) -0.07986(8) 0.4325(3) 0.0395(7) Uani 1 1 d . . H20 H 0.1403 -0.0932 0.4725 0.047 Uiso 1 1 calc R U C21 C 0.2278(5) -0.03777(8) 0.4014(3) 0.0348(6) Uani 1 1 d . . H21 H 0.1054 -0.0223 0.4208 0.042 Uiso 1 1 calc R U C22 C 0.6049(8) -0.16905(11) 0.4018(4) 0.0785(14) Uani 1 1 d . . H22A H 0.5924 -0.1979 0.4318 0.094 Uiso 1 1 calc R U H22B H 0.7545 -0.1580 0.4434 0.094 Uiso 1 1 calc R U H22C H 0.5843 -0.1686 0.3043 0.094 Uiso 1 1 calc R U loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.0335(10) 0.0221(8) 0.0462(12) 0.0051(8) 0.0077(9) 0.0002(7) O2 0.0441(12) 0.0267(9) 0.0450(13) 0.0018(8) 0.0149(9) -0.0060(8) O3 0.0376(11) 0.0205(8) 0.0394(12) 0.0021(7) 0.0051(8) -0.0058(7) O4 0.0361(10) 0.0214(8) 0.0322(11) 0.0023(7) 0.0021(8) -0.0030(7) O5 0.0405(11) 0.0206(8) 0.0420(12) 0.0044(8) 0.0129(9) 0.0011(7) O6 0.0470(12) 0.0247(9) 0.0400(12) -0.0008(8) 0.0057(9) -0.0101(8) O7 0.104(2) 0.0245(10) 0.0582(16) 0.0099(10) 0.0194(14) 0.0093(11) C1 0.0302(14) 0.0215(11) 0.0439(18) 0.0029(11) 0.0042(12) -0.0035(9) C2 0.0363(15) 0.0210(11) 0.0397(17) -0.0017(11) 0.0090(12) -0.0035(9) C3 0.0356(15) 0.0203(11) 0.0405(17) 0.0024(11) 0.0065(12) -0.0055(9) C4 0.0325(14) 0.0189(11) 0.0400(16) 0.0057(10) 0.0062(11) -0.0028(9) C5 0.0393(15) 0.0185(11) 0.0332(15) 0.0015(10) 0.0092(12) -0.0023(10) C6 0.0375(15) 0.0222(12) 0.0396(17) 0.0004(11) 0.0039(12) -0.0062(10) C7 0.0297(14) 0.0224(11) 0.0372(16) 0.0018(10) 0.0040(11) -0.0006(9) C8 0.0412(16) 0.0217(11) 0.0503(19) 0.0037(11) 0.0148(13) 0.0017(10) C9 0.0487(19) 0.0398(16) 0.066(2) 0.0177(15) 0.0092(16) 0.0031(14) C10 0.072(2) 0.0415(17) 0.070(3) 0.0261(17) 0.019(2) 0.0122(16) C11 0.077(3) 0.0279(14) 0.075(3) 0.0141(15) 0.033(2) 0.0015(15) C12 0.058(2) 0.0288(14) 0.066(2) 0.0001(14) 0.0221(17) -0.0100(13) C13 0.0490(18) 0.0245(12) 0.0512(19) 0.0032(12) 0.0145(14) -0.0013(11) C14 0.0514(18) 0.0295(14) 0.051(2) -0.0063(12) 0.0171(15) -0.0008(12) C15 0.0416(15) 0.0264(12) 0.0333(16) 0.0012(11) -0.0036(12) -0.0024(11) C16 0.0345(14) 0.0241(12) 0.0336(16) -0.0012(10) 0.0005(12) -0.0026(10) C17 0.0339(15) 0.0364(14) 0.0409(18) 0.0005(12) 0.0070(12) -0.0006(11) C18 0.0452(17) 0.0354(14) 0.0402(18) -0.0024(12) 0.0048(13) 0.0116(12) C19 0.0576(19) 0.0227(12) 0.0395(18) 0.0022(11) 0.0041(14) 0.0014(12) C20 0.0500(18) 0.0318(13) 0.0391(17) 0.0028(12) 0.0151(13) -0.0069(12) C21 0.0357(14) 0.0306(13) 0.0378(17) -0.0004(11) 0.0078(12) -0.0005(10) C22 0.124(4) 0.0382(17) 0.069(3) 0.0026(18) 0.012(2) 0.031(2) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle C7 O1 C1 111.93(18) C7 O3 C3 111.79(18) C4 O4 C15 111.87(19) C7 O5 C5 111.4(2) C19 O7 C22 117.2(3) O1 C1 C6 106.9(2) O1 C1 C2 108.0(2) C6 C1 C2 113.4(2) O2 C2 C14 105.9(2) O2 C2 C1 111.6(2) C14 C2 C1 111.6(2) O2 C2 C3 110.2(2) C14 C2 C3 111.5(2) C1 C2 C3 106.1(2) O3 C3 C4 105.6(2) O3 C3 C2 108.5(2) C4 C3 C2 113.4(2) O4 C4 C5 108.76(19) O4 C4 C3 115.4(2) C5 C4 C3 107.6(2) O5 C5 C4 106.45(19) O5 C5 C6 106.47(19) C4 C5 C6 114.2(2) O6 C6 C1 109.5(2) O6 C6 C5 113.5(2) C1 C6 C5 107.3(2) O1 C7 O3 110.6(2) O1 C7 O5 111.1(2) O3 C7 O5 109.83(19) O1 C7 C8 108.4(2) O3 C7 C8 109.1(2) O5 C7 C8 107.8(2) C13 C8 C9 119.4(3) C13 C8 C7 120.9(3) C9 C8 C7 119.6(3) C10 C9 C8 119.6(3) C11 C10 C9 121.0(3) C12 C11 C10 119.2(3) C11 C12 C13 120.6(3) C8 C13 C12 120.1(3) O4 C15 C16 108.0(2) C17 C16 C21 118.1(2) C17 C16 C15 121.0(3) C21 C16 C15 120.9(3) C16 C17 C18 122.1(3) C17 C18 C19 118.6(3) O7 C19 C20 115.7(3) O7 C19 C18 123.9(3) C20 C19 C18 120.5(3) C21 C20 C19 119.7(3) C20 C21 C16 121.0(3) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance O1 C7 1.402(3) O1 C1 1.447(3) O2 C2 1.433(3) O3 C7 1.411(3) O3 C3 1.454(3) O4 C4 1.430(3) O4 C15 1.458(3) O5 C7 1.420(3) O5 C5 1.450(3) O6 C6 1.426(3) O7 C19 1.369(3) O7 C22 1.430(5) C1 C6 1.526(4) C1 C2 1.534(4) C2 C14 1.519(3) C2 C3 1.538(4) C3 C4 1.532(4) C4 C5 1.525(4) C5 C6 1.533(4) C7 C8 1.511(3) C8 C13 1.384(4) C8 C9 1.390(4) C9 C10 1.388(4) C10 C11 1.377(5) C11 C12 1.374(5) C12 C13 1.390(4) C15 C16 1.498(3) C16 C17 1.382(4) C16 C21 1.395(4) C17 C18 1.385(4) C18 C19 1.391(4) C19 C20 1.386(4) C20 C21 1.383(4) loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O2 H2O O4 0.92(5) 2.28(5) 2.829(3) 118(3) . O2 H2O O6 0.92(5) 2.01(5) 2.727(3) 133(4) . O6 H6O O4 1.01(4) 1.85(4) 2.833(3) 165(3) 3 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion C7 O1 C1 C6 -60.7(3) C7 O1 C1 C2 61.7(3) O1 C1 C2 O2 -178.6(2) C6 C1 C2 O2 -60.3(3) O1 C1 C2 C14 63.2(3) C6 C1 C2 C14 -178.6(2) O1 C1 C2 C3 -58.6(2) C6 C1 C2 C3 59.7(3) C7 O3 C3 C4 62.2(3) C7 O3 C3 C2 -59.7(3) O2 C2 C3 O3 178.8(2) C14 C2 C3 O3 -63.9(3) C1 C2 C3 O3 57.9(2) O2 C2 C3 C4 61.8(3) C14 C2 C3 C4 179.1(2) C1 C2 C3 C4 -59.1(3) C15 O4 C4 C5 174.6(2) C15 O4 C4 C3 -64.5(3) O3 C3 C4 O4 177.38(19) C2 C3 C4 O4 -63.9(3) O3 C3 C4 C5 -61.1(2) C2 C3 C4 C5 57.6(3) C7 O5 C5 C4 -61.4(3) C7 O5 C5 C6 60.8(3) O4 C4 C5 O5 -173.26(19) C3 C4 C5 O5 61.1(3) O4 C4 C5 C6 69.5(3) C3 C4 C5 C6 -56.0(3) O1 C1 C6 O6 -175.88(19) C2 C1 C6 O6 65.2(3) O1 C1 C6 C5 60.5(3) C2 C1 C6 C5 -58.4(3) O5 C5 C6 O6 178.1(2) C4 C5 C6 O6 -64.7(3) O5 C5 C6 C1 -60.8(3) C4 C5 C6 C1 56.4(3) C1 O1 C7 O3 -61.6(2) C1 O1 C7 O5 60.6(3) C1 O1 C7 C8 178.9(2) C3 O3 C7 O1 60.4(2) C3 O3 C7 O5 -62.5(3) C3 O3 C7 C8 179.5(2) C5 O5 C7 O1 -60.8(3) C5 O5 C7 O3 61.8(3) C5 O5 C7 C8 -179.4(2) O1 C7 C8 C13 152.3(3) O3 C7 C8 C13 31.8(4) O5 C7 C8 C13 -87.4(3) O1 C7 C8 C9 -30.6(4) O3 C7 C8 C9 -151.0(3) O5 C7 C8 C9 89.8(3) C13 C8 C9 C10 -1.3(5) C7 C8 C9 C10 -178.5(3) C8 C9 C10 C11 0.4(6) C9 C10 C11 C12 0.8(6) C10 C11 C12 C13 -1.0(5) C9 C8 C13 C12 1.1(5) C7 C8 C13 C12 178.3(3) C11 C12 C13 C8 0.0(5) C4 O4 C15 C16 -160.5(2) O4 C15 C16 C17 91.0(3) O4 C15 C16 C21 -90.1(3) C21 C16 C17 C18 1.2(4) C15 C16 C17 C18 -179.8(3) C16 C17 C18 C19 -1.8(4) C22 O7 C19 C20 174.3(3) C22 O7 C19 C18 -5.0(5) C17 C18 C19 O7 -179.0(3) C17 C18 C19 C20 1.7(5) O7 C19 C20 C21 179.6(3) C18 C19 C20 C21 -1.0(5) C19 C20 C21 C16 0.4(4) C17 C16 C21 C20 -0.5(4) C15 C16 C21 C20 -179.4(3)