#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:44:51 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227306 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/59/4035906.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035906 loop_ _publ_author_name 'Hewage, Nisansala' 'Daddario, Pedro' 'Lau, Kimberly S. F.' 'Guberman-Pfeffer, Matthew J' 'Gasc\'on, Jos\'e A' 'Zeller, Matthias' 'Lee, Christal O.' 'Khalil, Gamal E.' 'Gouterman, Martin' 'Br\"uckner, Christian' _publ_section_title ; Bacterio- and Isobacteriodilactones by Stepwise or Direct Oxidations of meso-Tetrakis(pentafluorophenyl)porphyrin. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 239 _journal_page_last 256 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02628 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_formula_moiety 'C64 H30 F20 N8 O8 Os2, C5 H12, 2(C H Cl3)' _chemical_formula_sum 'C71 H44 Cl6 F20 N8 O8 Os2' _chemical_formula_weight 2110.24 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 22.412(4) _cell_length_b 21.631(4) _cell_length_c 30.193(5) _cell_measurement_reflns_used 8530 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 30.58 _cell_measurement_theta_min 2.16 _cell_volume 14637(4) _computing_cell_refinement 'SAINT+ 6.45 (Bruker, 2003)' _computing_data_collection 'SMART 5.630 (Bruker, 1997-2002)' _computing_data_reduction 'SAINT+ 6.45' _computing_structure_refinement ; SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2015, 2018), SHELXLE Rev882 (H\"ubschle et al., 2011) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS SMART APEX CCD diffractometer' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1527 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.1046 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 25 _diffrn_reflns_limit_k_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_number 111415 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.027 _diffrn_reflns_theta_max 25.027 _diffrn_reflns_theta_min 1.349 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.802 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.833 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.244 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS 2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D. (2015). J. Appl. Cryst. 48 3-10. ; _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_density_diffrn 1.915 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 8192 _exptl_crystal_size_max 0.700 _exptl_crystal_size_mid 0.300 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 3.820 _refine_diff_density_min -2.307 _refine_diff_density_rms 0.195 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.070 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 1038 _refine_ls_number_reflns 12925 _refine_ls_number_restraints 11 _refine_ls_restrained_S_all 1.070 _refine_ls_R_factor_all 0.1639 _refine_ls_R_factor_gt 0.0971 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0816P)^2^+252.9537P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2096 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2435 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 7179 _reflns_number_total 12925 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02628_si_004.cif _cod_data_source_block 06mz050_0m_new _cod_database_code 4035906 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.176 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.833 _shelx_res_file ; TITL 06mz050_0m_new in Pbca 06mz050_0m_new.res created by SHELXL-2018/3 at 13:02:17 on 11-Apr-2018 CELL 0.71073 22.41160 21.63110 30.19310 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.00360 0.00350 0.00480 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O OS F Cl UNIT 568 352 64 64 16 160 48 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! 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C46 1 0.405490 0.773274 0.177476 11.00000 0.08232 0.05849 = 0.08265 -0.01794 0.02387 0.00737 AFIX 43 H46 2 0.399986 0.757092 0.148512 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.433337 0.740312 0.208555 11.00000 0.07030 0.02777 = 0.10536 -0.01290 0.02376 -0.00456 AFIX 43 H47 2 0.448317 0.700385 0.201618 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C48 1 0.440580 0.763860 0.250875 11.00000 0.05323 0.03851 = 0.12503 0.01732 0.01094 0.00113 AFIX 43 H48 2 0.460366 0.740962 0.273352 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.417783 0.822068 0.258958 11.00000 0.05791 0.03944 = 0.09448 0.01288 0.01705 0.00791 AFIX 43 H49 2 0.422079 0.838534 0.287953 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.245914 0.875531 0.268392 11.00000 0.04789 0.03411 = 0.07440 -0.00446 -0.00385 0.01011 AFIX 43 H50 2 0.248893 0.859172 0.239276 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C51 1 0.198252 0.856573 0.295635 11.00000 0.02890 0.05023 = 0.07775 -0.00446 0.00126 -0.00071 AFIX 43 H51 2 0.169452 0.828011 0.284945 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C52 1 0.194085 0.879059 0.336337 11.00000 0.04053 0.05276 = 0.08917 0.01310 -0.00135 0.00113 AFIX 43 H52 2 0.161961 0.866688 0.354853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.236015 0.920294 0.352055 11.00000 0.05372 0.06898 = 0.07251 -0.00493 0.01217 0.00046 AFIX 43 H53 2 0.233764 0.935874 0.381426 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.281096 0.938171 0.324034 11.00000 0.05750 0.06112 = 0.06318 0.00038 0.00498 0.01768 AFIX 43 H54 2 0.309094 0.967562 0.334743 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.742456 0.966249 0.516717 11.00000 0.06020 0.05712 = 0.14966 -0.00367 -0.01253 -0.00369 AFIX 43 H55 2 0.766149 1.002554 0.518763 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.769211 0.909532 0.520402 11.00000 0.05700 0.08059 = 0.17512 0.03136 -0.01501 0.01985 AFIX 43 H56 2 0.810683 0.906415 0.526514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.734454 0.856150 0.515017 11.00000 0.13439 0.03901 = 0.14145 0.00092 -0.03090 0.01241 AFIX 43 H57 2 0.753060 0.816698 0.514416 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C58 1 0.670581 0.860912 0.510390 11.00000 0.13764 0.03833 = 0.11120 0.01209 -0.02369 0.00374 AFIX 43 H58 2 0.645360 0.825645 0.509319 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.648968 0.919911 0.507655 11.00000 0.09141 0.03249 = 0.10278 0.00557 -0.02757 -0.01783 AFIX 43 H59 2 0.607232 0.925211 0.503672 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.526681 1.060039 0.551409 11.00000 0.06098 0.06289 = 0.08384 0.00100 0.00795 -0.00799 AFIX 43 H60 2 0.514361 1.079705 0.524803 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.483626 1.052028 0.585319 11.00000 0.08914 0.06318 = 0.10268 -0.01310 -0.00087 -0.01444 AFIX 43 H61 2 0.443476 1.065438 0.582233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.504454 1.023113 0.623420 11.00000 0.08417 0.06490 = 0.09435 -0.00088 0.02282 -0.02719 AFIX 43 H62 2 0.478636 1.017770 0.648079 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.559297 1.003321 0.625395 11.00000 0.09704 0.06832 = 0.06747 -0.00288 -0.00215 -0.01711 AFIX 43 H63 2 0.572042 0.981878 0.651173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C64 1 0.598610 1.012146 0.592219 11.00000 0.07578 0.07046 = 0.07554 0.00818 -0.00516 -0.00068 AFIX 43 H64 2 0.638376 0.997437 0.594990 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C65 1 0.810604 1.141448 0.505363 11.00000 0.06189 0.08412 = 0.07243 0.01561 -0.01489 -0.01962 AFIX 13 H65 2 0.772939 1.121321 0.495001 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C66 1 0.642711 1.208210 0.595650 11.00000 0.05378 0.06567 = 0.09909 -0.00263 -0.01423 -0.00247 AFIX 13 H66 2 0.659402 1.173105 0.578018 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 0.760799 0.798490 0.400985 11.00000 0.04885 0.08425 = 0.19562 -0.02319 0.01471 0.00098 AFIX 137 H67A 2 0.779163 0.770562 0.379366 11.00000 -1.50000 H67B 2 0.760504 0.778731 0.430192 11.00000 -1.50000 H67C 2 0.783770 0.836985 0.402455 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C68 1 0.695099 0.813204 0.386482 11.00000 0.14443 0.07139 = 0.11658 0.00283 0.01866 0.00872 AFIX 23 H68A 2 0.671229 0.774957 0.389701 11.00000 -1.20000 H68B 2 0.678543 0.843997 0.407397 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C69 1 0.686455 0.836949 0.340901 11.00000 0.12825 0.10429 = 0.11873 -0.00222 -0.00344 -0.01326 AFIX 23 H69A 2 0.692914 0.802027 0.320257 11.00000 -1.20000 H69B 2 0.718397 0.867509 0.335104 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C70 1 0.628176 0.866614 0.328861 11.00000 0.06330 0.18652 = 0.11062 -0.00135 0.00491 -0.01443 AFIX 23 H70A 2 0.631481 0.885368 0.299053 11.00000 -1.20000 H70B 2 0.619259 0.900067 0.350237 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C71 1 0.576166 0.819003 0.329037 11.00000 0.09934 0.20783 = 0.14285 0.07430 0.02513 -0.00606 AFIX 137 H71A 2 0.557308 0.818099 0.299759 11.00000 -1.50000 H71B 2 0.546591 0.831036 0.351336 11.00000 -1.50000 H71C 2 0.591830 0.777878 0.336124 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.472918 1.090567 0.281993 11.00000 0.03493 0.02635 = 0.05300 -0.00113 -0.00421 -0.00115 N2 3 0.464911 1.163571 0.365807 11.00000 0.02330 0.03302 = 0.06417 -0.00624 0.00352 0.00540 AFIX 43 H2A 2 0.492391 1.139672 0.353964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N3 3 0.592007 1.135636 0.386396 11.00000 0.03325 0.03319 = 0.04997 -0.00014 -0.00537 0.00184 N4 3 0.600513 1.063965 0.303641 11.00000 0.03936 0.03974 = 0.04993 0.00193 0.00852 0.01173 AFIX 43 H4 2 0.571883 1.083060 0.318157 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.389955 0.856905 0.228537 11.00000 0.03547 0.03875 = 0.07750 -0.00888 0.00340 -0.00090 N6 3 0.288365 0.917125 0.282732 11.00000 0.05220 0.03963 = 0.05352 -0.00046 0.01571 0.00875 N7 3 0.683543 0.971503 0.510286 11.00000 0.07553 0.04172 = 0.07952 -0.00043 -0.00770 -0.00129 N8 3 0.581099 1.042487 0.554317 11.00000 0.05362 0.05498 = 0.05826 0.00705 0.00157 0.00766 O1 4 0.422888 0.983393 0.204868 11.00000 0.03663 0.02522 = 0.05407 0.00435 0.01611 0.00192 O2 4 0.337977 1.035318 0.254071 11.00000 0.03239 0.02712 = 0.08342 -0.01300 0.00447 0.00177 O3 4 0.402190 0.939367 0.290026 11.00000 0.02947 0.05544 = 0.09747 0.00308 0.00922 -0.00202 O4 4 0.311253 0.936408 0.199525 11.00000 0.04277 0.04146 = 0.07757 0.00338 0.03053 -0.00693 O5 4 0.611203 1.145025 0.496000 11.00000 0.04241 0.05587 = 0.08155 -0.01304 -0.00343 -0.00254 O6 4 0.699823 1.087435 0.458793 11.00000 0.04305 0.04329 = 0.07021 0.00922 -0.02013 -0.00295 O7 4 0.592698 1.025698 0.469553 11.00000 0.07150 0.06150 = 0.06303 0.00403 -0.00806 -0.00793 O8 4 0.692379 1.080907 0.547555 11.00000 0.04756 0.06344 = 0.06934 0.01186 -0.00818 -0.00200 OS1 5 0.360206 0.949822 0.241788 11.00000 0.03242 0.03457 = 0.06207 -0.00427 -0.00213 -0.00097 OS2 5 0.643625 1.062864 0.504006 11.00000 0.05479 0.04453 = 0.06794 0.00615 -0.00974 -0.00578 F1 6 0.329686 1.220331 0.247142 11.00000 0.04011 0.04355 = 0.08149 0.01056 0.00183 0.00302 F2 6 0.210970 1.226239 0.235473 11.00000 0.05295 0.05599 = 0.08603 -0.00211 -0.02058 0.00802 F3 6 0.135634 1.156982 0.285782 11.00000 0.03446 0.05224 = 0.10802 -0.00767 -0.01089 0.00164 F4 6 0.181595 1.081972 0.349452 11.00000 0.03197 0.05642 = 0.11072 0.00718 0.00503 -0.00166 F5 6 0.299701 1.076039 0.362680 11.00000 0.04168 0.04628 = 0.07819 0.00980 0.00697 0.00165 F6 6 0.577708 1.321918 0.429928 11.00000 0.05512 0.04160 = 0.08141 -0.00386 0.00796 -0.00699 F7 6 0.564171 1.403927 0.496381 11.00000 0.07519 0.07347 = 0.07981 -0.01575 0.00601 0.00056 F8 6 0.499589 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0.0818 252.7328 REM Highest difference peak 3.820, deepest hole -2.307, 1-sigma level 0.195 Q1 1 0.6092 1.0866 0.5235 11.00000 0.05 3.82 Q2 1 0.3869 0.9459 0.2218 11.00000 0.05 2.73 Q3 1 0.3855 0.9438 0.2616 11.00000 0.05 2.44 Q4 1 0.3650 0.9201 0.2691 11.00000 0.05 2.04 Q5 1 0.3296 0.9433 0.2622 11.00000 0.05 1.91 Q6 1 0.3315 0.9516 0.2209 11.00000 0.05 1.73 Q7 1 0.3872 1.1548 0.2471 11.00000 0.05 1.50 Q8 1 0.6461 1.0797 0.2395 11.00000 0.05 1.48 Q9 1 0.6743 1.0629 0.5276 11.00000 0.05 1.42 Q10 1 0.8594 0.9352 0.5138 11.00000 0.05 1.38 Q11 1 0.6751 1.0814 0.4797 11.00000 0.05 1.34 Q12 1 0.8567 0.9397 0.4789 11.00000 0.05 1.29 Q13 1 0.4278 0.9539 0.2591 11.00000 0.05 1.25 Q14 1 0.3327 1.1555 0.2443 11.00000 0.05 1.21 Q15 1 0.5848 1.0633 0.4933 11.00000 0.05 1.12 Q16 1 0.6471 1.0231 0.4724 11.00000 0.05 1.04 Q17 1 0.1408 0.8400 0.2581 11.00000 0.05 1.03 Q18 1 0.7868 0.7627 0.4409 11.00000 0.05 0.98 Q19 1 0.2989 0.9267 0.2011 11.00000 0.05 0.87 Q20 1 0.3253 0.9405 0.1805 11.00000 0.05 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H13 H 0.712639 1.166024 0.424928 0.059 Uiso 1 1 calc R U C14 C 0.6487(7) 1.1167(7) 0.3906(6) 0.040(4) Uani 1 1 d . . C15 C 0.6800(7) 1.0811(7) 0.3574(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . C16 C 0.6585(7) 1.0581(7) 0.3174(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . C17 C 0.6896(8) 1.0245(7) 0.2862(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . H17 H 0.730233 1.012177 0.287779 0.065 Uiso 1 1 calc R U C18 C 0.6501(7) 1.0126(6) 0.2524(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . H18 H 0.659663 0.991876 0.225603 0.053 Uiso 1 1 calc R U C19 C 0.5946(7) 1.0351(7) 0.2633(7) 0.044(4) Uani 1 1 d . . C20 C 0.5423(8) 1.0303(7) 0.2378(7) 0.047(4) Uani 1 1 d . . C21 C 0.3180(7) 1.1468(7) 0.3055(6) 0.038(4) Uani 1 1 d . . C22 C 0.2946(8) 1.1852(8) 0.2739(7) 0.051(5) Uani 1 1 d . . C23 C 0.2324(9) 1.1885(8) 0.2663(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . C24 C 0.1955(8) 1.1532(8) 0.2917(8) 0.054(5) Uani 1 1 d . . C25 C 0.2184(8) 1.1159(8) 0.3240(7) 0.054(5) Uani 1 1 d . . C26 C 0.2782(8) 1.1147(7) 0.3309(6) 0.044(4) Uani 1 1 d . . C27 C 0.5208(7) 1.2459(8) 0.4680(7) 0.046(4) Uani 1 1 d . . C28 C 0.5443(8) 1.3041(9) 0.4652(7) 0.051(5) Uani 1 1 d . . C29 C 0.5382(9) 1.3479(8) 0.4997(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . C30 C 0.5070(9) 1.3314(10) 0.5366(8) 0.061(5) Uani 1 1 d . . C31 C 0.4824(9) 1.2742(11) 0.5400(8) 0.064(6) Uani 1 1 d . . C32 C 0.4894(8) 1.2325(9) 0.5049(8) 0.059(5) Uani 1 1 d . . C33 C 0.7431(7) 1.0667(7) 0.3688(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . C34 C 0.7610(7) 1.0115(8) 0.3866(7) 0.053(5) Uani 1 1 d . . C35 C 0.8200(9) 0.9981(8) 0.3972(8) 0.060(5) Uani 1 1 d . . C36 C 0.8632(9) 1.0413(9) 0.3891(7) 0.061(5) Uani 1 1 d . . C37 C 0.8481(8) 1.0978(8) 0.3710(7) 0.051(5) Uani 1 1 d . . C38 C 0.7879(8) 1.1082(8) 0.3611(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . C39 C 0.5474(7) 0.9914(7) 0.1970(6) 0.041(4) Uani 1 1 d . . C40 C 0.5451(8) 0.9271(8) 0.1999(6) 0.045(4) Uani 1 1 d . . C41 C 0.5426(8) 0.8890(8) 0.1621(8) 0.057(5) Uani 1 1 d . . C42 C 0.5449(10) 0.9159(10) 0.1222(8) 0.065(6) Uani 1 1 d . . C43 C 0.5462(8) 0.9786(11) 0.1162(8) 0.064(6) Uani 1 1 d . . C44 C 0.5497(8) 1.0147(8) 0.1554(7) 0.050(5) Uani 1 1 d . . C45 C 0.3847(9) 0.8320(9) 0.1885(8) 0.060(6) Uani 1 1 d . . H45 H 0.365561 0.855593 0.166031 0.072 Uiso 1 1 calc R U C46 C 0.4055(11) 0.7733(10) 0.1775(9) 0.074(7) Uani 1 1 d . . H46 H 0.399986 0.757092 0.148512 0.089 Uiso 1 1 calc R U C47 C 0.4333(10) 0.7403(9) 0.2086(9) 0.068(6) Uani 1 1 d . . H47 H 0.448317 0.700385 0.201618 0.081 Uiso 1 1 calc R U C48 C 0.4406(9) 0.7639(8) 0.2509(9) 0.072(7) Uani 1 1 d . . H48 H 0.460366 0.740962 0.273352 0.087 Uiso 1 1 calc R U C49 C 0.4178(9) 0.8221(8) 0.2590(8) 0.064(6) Uani 1 1 d . . H49 H 0.422079 0.838534 0.287953 0.077 Uiso 1 1 calc R U C50 C 0.2459(8) 0.8755(8) 0.2684(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . H50 H 0.248893 0.859172 0.239276 0.063 Uiso 1 1 calc R U C51 C 0.1983(8) 0.8566(8) 0.2956(7) 0.052(5) Uani 1 1 d . . H51 H 0.169452 0.828011 0.284945 0.063 Uiso 1 1 calc R U C52 C 0.1941(9) 0.8791(9) 0.3363(8) 0.061(6) Uani 1 1 d . . H52 H 0.161961 0.866688 0.354853 0.073 Uiso 1 1 calc R U C53 C 0.2360(9) 0.9203(10) 0.3521(8) 0.065(6) Uani 1 1 d . . H53 H 0.233764 0.935874 0.381426 0.078 Uiso 1 1 calc R U C54 C 0.2811(9) 0.9382(9) 0.3240(7) 0.061(5) Uani 1 1 d . . H54 H 0.309094 0.967562 0.334743 0.073 Uiso 1 1 calc R U C55 C 0.7425(11) 0.9662(10) 0.5167(10) 0.089(8) Uani 1 1 d . . H55 H 0.766149 1.002554 0.518763 0.107 Uiso 1 1 calc R U C56 C 0.7692(11) 0.9095(12) 0.5204(11) 0.104(10) Uani 1 1 d . . H56 H 0.810683 0.906415 0.526514 0.125 Uiso 1 1 calc R U C57 C 0.7345(14) 0.8561(11) 0.5150(10) 0.105(9) Uani 1 1 d . . H57 H 0.753060 0.816698 0.514416 0.126 Uiso 1 1 calc R U C58 C 0.6706(14) 0.8609(10) 0.5104(9) 0.096(8) Uani 1 1 d . . H58 H 0.645360 0.825645 0.509319 0.115 Uiso 1 1 calc R U C59 C 0.6490(11) 0.9199(8) 0.5077(8) 0.076(6) Uani 1 1 d . . H59 H 0.607232 0.925211 0.503672 0.091 Uiso 1 1 calc R U C60 C 0.5267(10) 1.0600(10) 0.5514(8) 0.069(6) Uani 1 1 d . . H60 H 0.514361 1.079705 0.524803 0.083 Uiso 1 1 calc R U C61 C 0.4836(12) 1.0520(11) 0.5853(9) 0.085(7) Uani 1 1 d . . H61 H 0.443476 1.065438 0.582233 0.102 Uiso 1 1 calc R U C62 C 0.5045(13) 1.0231(11) 0.6234(9) 0.081(7) Uani 1 1 d . . H62 H 0.478636 1.017770 0.648079 0.097 Uiso 1 1 calc R U C63 C 0.5593(13) 1.0033(11) 0.6254(8) 0.078(7) Uani 1 1 d . . H63 H 0.572042 0.981878 0.651173 0.093 Uiso 1 1 calc R U C64 C 0.5986(11) 1.0121(10) 0.5922(8) 0.074(6) Uani 1 1 d . . H64 H 0.638376 0.997437 0.594990 0.089 Uiso 1 1 calc R U C65 C 0.8106(10) 1.1414(10) 0.5054(8) 0.073(6) Uani 1 1 d . . H65 H 0.772939 1.121321 0.495001 0.087 Uiso 1 1 calc R U C66 C 0.6427(9) 1.2082(10) 0.5957(8) 0.073(6) Uani 1 1 d . . H66 H 0.659402 1.173105 0.578018 0.087 Uiso 1 1 calc R U C67 C 0.7608(10) 0.7985(12) 0.4010(11) 0.110(11) Uani 1 1 d D . H67A H 0.779163 0.770562 0.379366 0.164 Uiso 1 1 calc R U H67B H 0.760504 0.778731 0.430192 0.164 Uiso 1 1 calc R U H67C H 0.783770 0.836985 0.402455 0.164 Uiso 1 1 calc R U C68 C 0.6951(13) 0.8132(13) 0.3865(10) 0.111(10) Uani 1 1 d D . H68A H 0.671229 0.774957 0.389701 0.133 Uiso 1 1 calc R U H68B H 0.678543 0.843997 0.407397 0.133 Uiso 1 1 calc R U C69 C 0.6865(14) 0.8369(14) 0.3409(10) 0.117(10) Uani 1 1 d D . H69A H 0.692914 0.802027 0.320257 0.141 Uiso 1 1 calc R U H69B H 0.718397 0.867509 0.335104 0.141 Uiso 1 1 calc R U C70 C 0.6282(12) 0.8666(16) 0.3289(11) 0.120(12) Uani 1 1 d D . H70A H 0.631481 0.885368 0.299053 0.144 Uiso 1 1 calc R U H70B H 0.619259 0.900067 0.350237 0.144 Uiso 1 1 calc R U C71 C 0.5762(14) 0.8190(17) 0.3290(12) 0.150(15) Uani 1 1 d D . H71A H 0.557308 0.818099 0.299759 0.225 Uiso 1 1 calc R U H71B H 0.546591 0.831036 0.351336 0.225 Uiso 1 1 calc R U H71C H 0.591830 0.777878 0.336124 0.225 Uiso 1 1 calc R U N1 N 0.4729(6) 1.0906(6) 0.2820(5) 0.038(3) Uani 1 1 d . . N2 N 0.4649(5) 1.1636(6) 0.3658(5) 0.040(3) Uani 1 1 d . . H2A H 0.492391 1.139672 0.353964 0.048 Uiso 1 1 calc R U N3 N 0.5920(6) 1.1356(6) 0.3864(5) 0.039(3) Uani 1 1 d . . N4 N 0.6005(6) 1.0640(6) 0.3036(5) 0.043(3) Uani 1 1 d . . H4 H 0.571883 1.083060 0.318157 0.052 Uiso 1 1 calc R U N5 N 0.3900(6) 0.8569(7) 0.2285(6) 0.051(4) Uani 1 1 d . . N6 N 0.2884(7) 0.9171(6) 0.2827(5) 0.048(4) Uani 1 1 d . . N7 N 0.6835(8) 0.9715(7) 0.5103(6) 0.066(5) Uani 1 1 d . . N8 N 0.5811(7) 1.0425(7) 0.5543(5) 0.056(4) Uani 1 1 d . . O1 O 0.4229(5) 0.9834(4) 0.2049(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . O2 O 0.3380(5) 1.0353(4) 0.2541(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . O3 O 0.4022(5) 0.9394(6) 0.2900(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . O4 O 0.3113(5) 0.9364(5) 0.1995(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . O5 O 0.6112(5) 1.1450(6) 0.4960(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . O6 O 0.6998(5) 1.0874(5) 0.4588(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . O7 O 0.5927(6) 1.0257(6) 0.4696(5) 0.065(4) Uani 1 1 d . . O8 O 0.6924(6) 1.0809(6) 0.5476(5) 0.060(4) Uani 1 1 d . . Os1 Os 0.36021(3) 0.94982(3) 0.24179(2) 0.0430(2) Uani 1 1 d . . Os2 Os 0.64363(4) 1.06286(3) 0.50401(3) 0.0558(2) Uani 1 1 d . . F1 F 0.3297(4) 1.2203(4) 0.2471(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . F2 F 0.2110(5) 1.2262(5) 0.2355(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . F3 F 0.1356(4) 1.1570(5) 0.2858(4) 0.065(3) Uani 1 1 d . . F4 F 0.1816(4) 1.0820(5) 0.3495(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . F5 F 0.2997(4) 1.0760(4) 0.3627(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . F6 F 0.5777(5) 1.3219(4) 0.4299(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . F7 F 0.5642(5) 1.4039(6) 0.4964(4) 0.076(3) Uani 1 1 d . . F8 F 0.4996(6) 1.3720(6) 0.5692(4) 0.085(4) Uani 1 1 d . . F9 F 0.4513(5) 1.2573(6) 0.5756(4) 0.075(3) Uani 1 1 d . . F10 F 0.4627(5) 1.1772(5) 0.5096(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . F11 F 0.7193(5) 0.9683(5) 0.3967(4) 0.068(3) Uani 1 1 d . . F12 F 0.8348(5) 0.9428(5) 0.4143(4) 0.075(4) Uani 1 1 d . . F13 F 0.9202(5) 1.0290(5) 0.3996(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . F14 F 0.8894(4) 1.1407(5) 0.3651(4) 0.066(3) Uani 1 1 d . . F15 F 0.7753(4) 1.1637(5) 0.3428(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . F16 F 0.5410(5) 0.9001(4) 0.2393(4) 0.060(3) Uani 1 1 d . . F17 F 0.5404(5) 0.8275(5) 0.1675(5) 0.076(4) Uani 1 1 d . . F18 F 0.5420(5) 0.8790(5) 0.0856(4) 0.074(4) Uani 1 1 d . . F19 F 0.5517(5) 1.0041(6) 0.0765(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . F20 F 0.5514(5) 1.0767(5) 0.1493(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . Cl1 Cl 0.7941(3) 1.1849(3) 0.5536(2) 0.095(2) Uani 1 1 d . . Cl2 Cl 0.8349(3) 1.1917(3) 0.4641(2) 0.0761(16) Uani 1 1 d . . Cl3 Cl 0.8620(3) 1.0845(3) 0.5160(3) 0.124(3) Uani 1 1 d . . Cl4 Cl 0.5725(3) 1.1882(3) 0.6126(2) 0.093(2) Uani 1 1 d . . Cl5 Cl 0.6429(3) 1.2737(3) 0.5624(3) 0.109(3) Uani 1 1 d . . Cl6 Cl 0.6893(3) 1.2202(3) 0.6418(2) 0.088(2) Uani 1 1 d . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.044(9) 0.031(8) 0.049(11) 0.004(8) -0.012(8) 0.003(7) C2 0.042(10) 0.042(10) 0.064(13) 0.006(9) 0.010(9) -0.002(8) C3 0.051(10) 0.025(7) 0.059(12) 0.011(8) -0.001(9) 0.015(7) C4 0.030(9) 0.041(9) 0.053(11) 0.004(8) 0.001(8) 0.000(7) C5 0.034(9) 0.031(9) 0.057(12) -0.003(8) -0.004(8) -0.002(7) C6 0.037(9) 0.038(9) 0.060(12) 0.002(8) 0.002(8) -0.001(7) C7 0.035(10) 0.043(10) 0.075(15) -0.001(9) 0.015(9) -0.001(8) C8 0.030(9) 0.050(11) 0.071(14) -0.007(9) -0.007(9) 0.000(8) C9 0.034(9) 0.030(8) 0.060(12) -0.002(8) -0.006(8) -0.005(7) C10 0.040(10) 0.036(9) 0.049(12) 0.007(8) 0.000(8) -0.005(7) C11 0.034(9) 0.037(9) 0.055(12) 0.008(8) -0.003(8) -0.001(7) C12 0.049(11) 0.040(9) 0.050(12) 0.003(8) -0.009(9) -0.004(8) C13 0.047(11) 0.035(9) 0.067(14) -0.005(8) 0.003(9) -0.005(8) C14 0.025(9) 0.036(8) 0.060(11) 0.002(8) 0.000(8) -0.006(7) C15 0.028(9) 0.035(9) 0.070(14) 0.011(8) -0.011(8) -0.001(7) C16 0.040(9) 0.030(8) 0.052(11) 0.001(7) -0.010(8) -0.004(7) C17 0.039(10) 0.031(9) 0.092(16) -0.007(9) -0.012(10) 0.010(8) C18 0.037(10) 0.018(7) 0.078(14) -0.009(7) 0.005(9) -0.006(6) C19 0.037(9) 0.021(8) 0.076(14) -0.007(8) 0.009(9) 0.008(6) C20 0.043(10) 0.034(9) 0.064(13) -0.005(8) 0.000(9) -0.009(7) C21 0.039(9) 0.024(8) 0.052(11) -0.005(7) 0.001(8) 0.011(7) C22 0.035(9) 0.047(10) 0.069(14) -0.032(9) -0.018(9) 0.012(8) C23 0.064(13) 0.031(9) 0.061(14) -0.010(8) -0.011(10) 0.000(8) C24 0.034(10) 0.033(10) 0.097(17) -0.016(10) -0.008(10) 0.006(8) C25 0.033(10) 0.037(10) 0.092(16) -0.018(10) 0.013(10) 0.001(8) C26 0.039(10) 0.030(9) 0.065(13) -0.007(8) 0.001(9) 0.002(7) C27 0.022(8) 0.051(11) 0.064(13) 0.001(9) -0.007(8) -0.002(7) C28 0.032(9) 0.055(11) 0.066(14) -0.007(10) 0.002(9) -0.005(8) C29 0.065(13) 0.041(10) 0.074(16) -0.006(10) -0.013(12) 0.000(9) C30 0.043(11) 0.071(14) 0.070(16) -0.003(12) -0.005(10) 0.013(10) C31 0.039(11) 0.078(15) 0.076(17) -0.003(12) 0.004(10) 0.001(10) C32 0.043(11) 0.060(12) 0.075(16) 0.002(11) -0.004(10) -0.006(9) C33 0.033(9) 0.040(10) 0.063(12) -0.003(8) -0.020(8) -0.002(7) C34 0.024(9) 0.048(11) 0.086(15) -0.005(10) 0.001(9) 0.008(8) C35 0.053(12) 0.040(10) 0.086(16) 0.001(10) -0.005(11) 0.014(9) C36 0.042(10) 0.065(13) 0.077(14) -0.017(11) -0.007(10) 0.013(10) C37 0.034(10) 0.045(10) 0.075(14) -0.012(9) -0.003(9) 0.003(8) C38 0.038(10) 0.044(11) 0.075(15) -0.012(9) -0.006(9) -0.004(8) C39 0.025(8) 0.038(9) 0.059(13) -0.002(8) -0.003(8) 0.001(7) C40 0.043(10) 0.039(10) 0.053(12) 0.000(9) 0.006(8) 0.006(7) C41 0.039(11) 0.037(11) 0.093(18) -0.006(11) 0.000(10) -0.005(8) C42 0.061(14) 0.053(13) 0.080(18) -0.020(12) -0.004(12) 0.003(10) C43 0.029(10) 0.088(17) 0.073(17) -0.009(13) -0.007(9) 0.016(10) C44 0.040(10) 0.035(10) 0.076(15) -0.003(9) -0.005(10) 0.004(8) C45 0.064(13) 0.044(11) 0.072(16) 0.004(10) 0.018(11) -0.006(9) C46 0.082(17) 0.058(14) 0.083(18) -0.018(12) 0.024(14) 0.007(12) C47 0.070(15) 0.028(10) 0.11(2) -0.013(11) 0.024(13) -0.005(9) C48 0.053(13) 0.039(11) 0.13(2) 0.017(13) 0.011(13) 0.001(9) C49 0.058(12) 0.039(10) 0.094(17) 0.013(11) 0.017(12) 0.008(9) C50 0.048(11) 0.034(9) 0.074(15) -0.004(9) -0.004(10) 0.010(8) C51 0.029(9) 0.050(11) 0.078(16) -0.004(10) 0.001(9) -0.001(8) C52 0.041(11) 0.053(12) 0.089(18) 0.013(11) -0.001(11) 0.001(9) C53 0.054(13) 0.069(14) 0.073(16) -0.005(11) 0.012(11) 0.000(11) C54 0.057(12) 0.061(13) 0.063(14) 0.000(10) 0.005(10) 0.018(10) C55 0.060(15) 0.057(14) 0.15(3) -0.004(15) -0.013(15) -0.004(11) C56 0.057(15) 0.081(18) 0.18(3) 0.031(18) -0.015(17) 0.020(13) C57 0.134(17) 0.039(12) 0.14(3) 0.001(14) -0.031(18) 0.012(13) C58 0.138(16) 0.038(9) 0.11(2) 0.012(11) -0.024(17) 0.004(11) C59 0.091(14) 0.032(8) 0.103(18) 0.006(10) -0.028(14) -0.018(8) C60 0.061(13) 0.063(14) 0.084(17) 0.001(12) 0.008(12) -0.008(11) C61 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C27 C28 79(2) C9 C10 C27 C28 -98.7(19) C32 C27 C28 F6 178.6(16) C10 C27 C28 F6 -7(3) C32 C27 C28 C29 2(3) C10 C27 C28 C29 176.5(17) F6 C28 C29 F7 1(3) C27 C28 C29 F7 177.1(17) F6 C28 C29 C30 -177.4(17) C27 C28 C29 C30 -1(3) F7 C29 C30 F8 3(3) C28 C29 C30 F8 -178.7(17) F7 C29 C30 C31 -178.3(18) C28 C29 C30 C31 0(3) F8 C30 C31 F9 -1(3) C29 C30 C31 F9 -179.4(18) F8 C30 C31 C32 178.4(18) C29 C30 C31 C32 0(3) C28 C27 C32 F10 177.2(16) C10 C27 C32 F10 3(3) C28 C27 C32 C31 -3(3) C10 C27 C32 C31 -176.7(18) F9 C31 C32 F10 1(3) C30 C31 C32 F10 -178.3(17) F9 C31 C32 C27 -179.1(18) C30 C31 C32 C27 2(3) C16 C15 C33 C38 98(2) C14 C15 C33 C38 -83(2) C16 C15 C33 C34 -81(2) C14 C15 C33 C34 98(2) C38 C33 C34 F11 177.9(18) C15 C33 C34 F11 -4(3) C38 C33 C34 C35 1(3) C15 C33 C34 C35 -180(2) F11 C34 C35 F12 4(3) C33 C34 C35 F12 -179.6(19) F11 C34 C35 C36 -177.6(19) C33 C34 C35 C36 -1(3) F12 C35 C36 F13 -2(3) C34 C35 C36 F13 179.5(18) F12 C35 C36 C37 179.2(19) C34 C35 C36 C37 1(3) F13 C36 C37 F14 -2(3) C35 C36 C37 F14 176.8(19) F13 C36 C37 C38 -179.6(18) C35 C36 C37 C38 -1(3) C34 C33 C38 F15 178.7(17) C15 C33 C38 F15 0(3) C34 C33 C38 C37 -2(3) C15 C33 C38 C37 179.8(19) F14 C37 C38 F15 3(3) C36 C37 C38 F15 -179.0(17) F14 C37 C38 C33 -176.3(18) C36 C37 C38 C33 1(3) C19 C20 C39 C44 -106(2) C1 C20 C39 C44 75(2) C19 C20 C39 C40 79(2) C1 C20 C39 C40 -99(2) C44 C39 C40 F16 -178.1(15) C20 C39 C40 F16 -3(2) C44 C39 C40 C41 -3(3) C20 C39 C40 C41 172.2(16) F16 C40 C41 F17 -5(2) C39 C40 C41 F17 -180.0(16) F16 C40 C41 C42 178.1(17) C39 C40 C41 C42 3(3) F17 C41 C42 F18 3(3) C40 C41 C42 F18 -179.6(16) F17 C41 C42 C43 179.0(18) C40 C41 C42 C43 -4(3) C41 C42 C43 F19 176.3(18) F18 C42 C43 F19 -8(3) C41 C42 C43 C44 5(3) F18 C42 C43 C44 -179.4(16) C40 C39 C44 F20 179.3(15) C20 C39 C44 F20 4(3) C40 C39 C44 C43 4(3) C20 C39 C44 C43 -170.8(17) F19 C43 C44 F20 8(3) C42 C43 C44 F20 179.6(17) F19 C43 C44 C39 -176.6(16) C42 C43 C44 C39 -5(3) N5 C45 C46 C47 -1(3) C45 C46 C47 C48 1(3) C46 C47 C48 C49 0(3) C47 C48 C49 N5 -1(3) N6 C50 C51 C52 0(3) C50 C51 C52 C53 0(3) C51 C52 C53 C54 1(3) C52 C53 C54 N6 -2(3) N7 C55 C56 C57 3(5) C55 C56 C57 C58 -7(5) C56 C57 C58 C59 6(4) C57 C58 C59 N7 -2(4) N8 C60 C61 C62 0(3) C60 C61 C62 C63 -3(3) C61 C62 C63 C64 3(4) C62 C63 C64 N8 -1(4) C67 C68 C69 C70 -165(3) C68 C69 C70 C71 -67(4) C20 C1 N1 C4 -178.3(16) C2 C1 N1 C4 2(2) C5 C4 N1 C1 179.0(17) C3 C4 N1 C1 3.0(19) C10 C9 N2 C6 177.1(16) C8 C9 N2 C6 -0.1(19) C5 C6 N2 C9 178.9(17) C7 C6 N2 C9 -1.9(19) C15 C14 N3 C11 -175.6(15) C13 C14 N3 C11 1.9(19) C10 C11 N3 C14 176.7(16) C12 C11 N3 C14 -4.2(18) C17 C16 N4 C19 -0.9(19) C15 C16 N4 C19 -178.9(15) C18 C19 N4 C16 -1.2(18) C20 C19 N4 C16 179.8(16) C46 C45 N5 C49 1(3) C46 C45 N5 Os1 177.0(16) C48 C49 N5 C45 0(3) C48 C49 N5 Os1 -176.0(15) C53 C54 N6 C50 1(3) C53 C54 N6 Os1 179.1(16) C51 C50 N6 C54 0(2) C51 C50 N6 Os1 -177.9(13) C56 C55 N7 C59 1(4) C56 C55 N7 Os2 -179(2) C58 C59 N7 C55 -1(4) C58 C59 N7 Os2 179(2) C61 C60 N8 C64 2(3) C61 C60 N8 Os2 -175.1(16) C63 C64 N8 C60 -2(3) C63 C64 N8 Os2 175.3(17) C1 C2 O1 Os1 94.4(14) C3 C2 O1 Os1 -18.2(17) C4 C3 O2 Os1 -107.7(13) C2 C3 O2 Os1 7.3(17) C11 C12 O5 Os2 102.8(13) C13 C12 O5 Os2 -10.8(17) C14 C13 O6 Os2 -94.4(14) C12 C13 O6 Os2 20.1(17)