#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2019-11-11 20:45:35 +0200 (Mon, 11 Nov 2019) $ #$Revision: 227308 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/59/4035908.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4035908 loop_ _publ_author_name 'Hewage, Nisansala' 'Daddario, Pedro' 'Lau, Kimberly S. F.' 'Guberman-Pfeffer, Matthew J' 'Gasc\'on, Jos\'e A' 'Zeller, Matthias' 'Lee, Christal O.' 'Khalil, Gamal E.' 'Gouterman, Martin' 'Br\"uckner, Christian' _publ_section_title ; Bacterio- and Isobacteriodilactones by Stepwise or Direct Oxidations of meso-Tetrakis(pentafluorophenyl)porphyrin. ; _journal_issue 1 _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_page_first 239 _journal_page_last 256 _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.8b02628 _journal_volume 84 _journal_year 2019 _chemical_absolute_configuration unk _chemical_formula_moiety 'C42 H6 F20 N4 O4, 0.397(C6 H14), 1.206(C H2 Cl2)' _chemical_formula_sum 'C45.59 H13.97 Cl2.41 F20 N4 O4' _chemical_formula_weight 1147.15 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 43 _space_group_name_Hall 'F 2 -2d' _space_group_name_H-M_alt 'F d d 2' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _audit_creation_method SHELXL-2016/6 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 28.859(2) _cell_length_b 49.537(3) _cell_length_c 12.0811(7) _cell_measurement_reflns_used 9647 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.2587 _cell_measurement_theta_min 3.4005 _cell_volume 17271.0(19) _computing_cell_refinement 'SAINT V8.37A (Bruker, 2016)' _computing_data_collection 'Apex3 v2016.9-0 (Bruker, 2016)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.37A (Bruker, 2016)' _computing_structure_refinement ; SHELXL-2016/6 (Sheldrick, 2015, 2016), SHELXLE Rev714 (H\"ubschle et al., 2011) ; _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.952 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker AXS D8 Quest CMOS diffractometer' _diffrn_measurement_method 'omega and phi scans' _diffrn_radiation_monochromator 'Triumph curved graphite crystal' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0762 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.952 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_k_max 64 _diffrn_reflns_limit_k_min -66 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -14 _diffrn_reflns_number 98628 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.950 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.282 _diffrn_reflns_theta_min 3.268 _diffrn_source 'sealed tube X-ray source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.316 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5659 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; SADABS 2016/2: Krause, L., Herbst-Irmer, R., Sheldrick G.M. & Stalke D., J. Appl. Cryst. 48 (2015) 3-10 ; _exptl_crystal_colour black _exptl_crystal_density_diffrn 1.765 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 9096 _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.250 _exptl_crystal_size_min 0.210 _refine_diff_density_max 0.724 _refine_diff_density_min -0.461 _refine_diff_density_rms 0.093 _refine_ls_abs_structure_details ; ? ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.37(16) _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.066 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 834 _refine_ls_number_reflns 9835 _refine_ls_number_restraints 557 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_R_factor_all 0.0860 _refine_ls_R_factor_gt 0.0691 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0927P)^2^+140.2424P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1810 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1974 _reflns_Friedel_coverage 0.908 _reflns_Friedel_fraction_full 0.995 _reflns_Friedel_fraction_max 0.948 _reflns_number_gt 8111 _reflns_number_total 9835 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo8b02628_si_002.cif _cod_data_source_block NH_B_77_3_0m _cod_original_cell_volume 17271(2) _cod_database_code 4035908 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.922 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.937 _shelx_res_file ; REM Best SHELXD solution FINAL CC 82.28 REM Fragments: 68 3 1 REM TITL Fdd2 in Fdd2 NH_B_77_3_0m-merged.res created by SHELXL-2016/6 at 14:11:27 on 24-May-2017 CELL 0.71073 28.85868 49.53686 12.08110 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 16.00 0.00212 0.00328 0.00070 0.0000 0.0000 0.0000 LATT -4 SYMM -X, -Y, Z SYMM 0.25+X, 0.25-Y, 0.25+Z SYMM 0.25-X, 0.25+Y, 0.25+Z SFAC C H N O F Cl UNIT 729.399 223.498 64 64 320 38.601 LIST 6 ! automatically inserted. Change 6 to 4 for CHECKCIF!! TEMP -173.130 SIZE 0.26 0.25 0.21 OMIT 4 2 0 L.S. 4 FMAP 2 ACTA CONF DFIX 1.54 C45 C46 DFIX 1.48 C46 C47 C47 C47_$1 SADI C45 C47 C46 C47_$1 EQIV $1 -1/2-x, -1/2-y, +z SIMU 0.01 C44 > C47 SIMU 0.01 C19 > F5B EADP C19 C19B EXYZ C19 C19B BOND $H PLAN 11 TWIN SHEL 99 0.75 SIMU 0.01 C43 > Cl2B WGHT 0.092700 140.242386 BASF 0.36775 FVAR 0.02167 0.93235 0.79372 0.77448 C1 1 -0.124643 -0.272301 1.180045 11.00000 0.02901 0.02199 = 0.03053 0.00044 -0.00584 0.00211 C2 1 -0.134473 -0.253007 1.089868 11.00000 0.03221 0.02559 = 0.03093 0.00236 -0.00802 0.00199 C3 1 -0.157469 -0.294783 1.050734 11.00000 0.02835 0.02385 = 0.03151 0.00089 -0.00558 -0.00317 C4 1 -0.179232 -0.313976 0.981779 11.00000 0.02748 0.03308 = 0.02743 0.00509 -0.01147 -0.00163 C5 1 -0.180846 -0.341208 1.005793 11.00000 0.03291 0.03392 = 0.02004 -0.00129 -0.00710 -0.00064 C6 1 -0.204674 -0.361556 0.936046 11.00000 0.03629 0.04037 = 0.03937 -0.00228 -0.01212 -0.00247 C7 1 -0.168321 -0.380613 1.075858 11.00000 0.03886 0.02719 = 0.02648 0.00185 -0.00314 -0.00628 C8 1 -0.153911 -0.401907 1.143211 11.00000 0.04320 0.02372 = 0.02722 0.00171 0.00017 -0.00615 C9 1 -0.131399 -0.396926 1.244636 11.00000 0.03620 0.02664 = 0.02985 -0.00164 0.00468 -0.00577 C10 1 -0.113513 -0.416136 1.320801 11.00000 0.04578 0.02636 = 0.04021 0.00749 -0.00180 -0.00308 AFIX 43 H10 2 -0.113105 -0.435168 1.311177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.097133 -0.402422 1.409678 11.00000 0.04693 0.02818 = 0.02337 0.00393 -0.00189 -0.00340 AFIX 43 H11 2 -0.083659 -0.410297 1.473748 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 -0.103463 -0.374202 1.391154 11.00000 0.03241 0.02833 = 0.02712 0.00004 0.00523 -0.00197 C13 1 -0.089848 -0.353504 1.462512 11.00000 0.03586 0.02831 = 0.01999 0.00325 0.00481 -0.00015 C14 1 -0.090839 -0.325566 1.446418 11.00000 0.03582 0.02856 = 0.02001 0.00020 -0.00234 -0.00218 C15 1 -0.072859 -0.305608 1.519433 11.00000 0.04282 0.02932 = 0.02424 -0.00171 -0.00637 0.00357 AFIX 43 H15 2 -0.060090 -0.308954 1.590601 11.00000 -1.20000 AFIX 0 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-0.00135 AFIX 43 H3 2 -0.131118 -0.356604 1.254764 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N4 3 -0.105790 -0.311874 1.353535 11.00000 0.03880 0.02498 = 0.02059 0.00288 -0.00325 -0.00248 AFIX 43 H4 2 -0.118710 -0.319390 1.295197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O1 4 -0.127385 -0.229852 1.075644 11.00000 0.04923 0.02847 = 0.04190 0.00350 -0.01384 0.00237 O2 4 -0.156347 -0.268670 1.009411 11.00000 0.03646 0.02884 = 0.03458 0.00372 -0.01078 -0.00082 O3 4 -0.228757 -0.360228 0.854565 11.00000 0.06148 0.04589 = 0.05666 -0.00279 -0.02947 -0.00916 O4 4 -0.195334 -0.386260 0.984490 11.00000 0.04797 0.03189 = 0.04005 -0.00411 -0.00714 -0.01052 F11 5 0.003629 -0.369167 1.496158 11.00000 0.03715 0.07394 = 0.03305 -0.00585 0.00564 -0.00213 F12 5 0.038164 -0.383626 1.696217 11.00000 0.04703 0.10517 = 0.04965 -0.00944 -0.02034 0.01423 F13 5 -0.018130 -0.384899 1.875809 11.00000 0.08035 0.06314 = 0.03367 0.00759 -0.02067 -0.00358 F14 5 -0.108975 -0.371539 1.855634 11.00000 0.07708 0.05988 = 0.03449 0.01300 0.01069 -0.00401 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C26 C -0.1456(2) -0.44004(13) 1.0087(6) 0.0364(15) Uani 1 1 d D . . . . C27 C -0.1534(2) -0.46638(14) 0.9739(6) 0.0356(15) Uani 1 1 d D . . . . C28 C -0.1790(2) -0.48355(13) 1.0388(6) 0.0351(14) Uani 1 1 d D . . . . C29 C -0.1975(2) -0.47423(13) 1.1370(7) 0.0416(17) Uani 1 1 d D . . . . C30 C -0.1902(2) -0.44789(13) 1.1704(6) 0.0341(14) Uani 1 1 d D . . . . F6 F -0.11888(17) -0.42434(9) 0.9454(4) 0.0475(11) Uani 1 1 d D . . . . F7 F -0.13523(18) -0.47529(9) 0.8783(4) 0.0484(11) Uani 1 1 d D . . . . F8 F -0.18505(16) -0.50921(8) 1.0078(4) 0.0478(11) Uani 1 1 d D . . . . F9 F -0.22244(17) -0.49116(8) 1.2000(5) 0.0524(12) Uani 1 1 d D . . . . F10 F -0.20894(16) -0.43958(8) 1.2651(4) 0.0457(11) Uani 1 1 d D . . . . C31 C -0.0705(2) -0.36249(11) 1.5725(6) 0.0283(12) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.0242(2) -0.36949(14) 1.5846(6) 0.0336(14) Uani 1 1 d . . . . . C33 C -0.0069(3) -0.37714(16) 1.6868(7) 0.0424(17) Uani 1 1 d . . . . . C34 C -0.0349(3) -0.37759(14) 1.7782(6) 0.0402(16) Uani 1 1 d . . . . . C35 C -0.0810(3) -0.37077(13) 1.7675(6) 0.0381(15) Uani 1 1 d . . . . . C36 C -0.0983(2) -0.36361(13) 1.6661(6) 0.0325(14) Uani 1 1 d . . . . . C37 C -0.0935(2) -0.23697(12) 1.3039(5) 0.0277(12) Uani 1 1 d . . . . . C38 C -0.1202(2) -0.22071(13) 1.3727(6) 0.0322(13) Uani 1 1 d . . . . . C39 C -0.1089(3) -0.19411(14) 1.3922(6) 0.0378(15) Uani 1 1 d . . . . . C40 C -0.0701(3) -0.18309(13) 1.3459(6) 0.0386(16) Uani 1 1 d . . . . . C41 C -0.0427(3) -0.19844(14) 1.2775(7) 0.0394(15) Uani 1 1 d . . . . . C42 C -0.0544(2) -0.22529(13) 1.2565(6) 0.0340(14) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.13879(18) -0.29749(10) 1.1502(5) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N -0.16025(19) -0.35438(10) 1.0918(5) 0.0296(11) Uani 1 1 d . . . . . N3 N -0.1240(2) -0.37191(10) 1.2876(5) 0.0314(12) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.131118 -0.356604 1.254764 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . N4 N -0.10579(19) -0.31187(10) 1.3535(5) 0.0281(11) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.118710 -0.319390 1.295197 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . O1 O -0.12738(18) -0.22985(9) 1.0756(5) 0.0399(12) Uani 1 1 d . . . . . O2 O -0.15635(16) -0.26867(9) 1.0094(4) 0.0333(10) Uani 1 1 d . . . . . O3 O -0.2288(2) -0.36023(12) 0.8546(6) 0.0547(16) Uani 1 1 d . . . . . O4 O -0.19533(18) -0.38626(10) 0.9845(5) 0.0400(12) Uani 1 1 d . . . . . F11 F 0.00363(15) -0.36917(10) 1.4962(4) 0.0480(11) Uani 1 1 d . . . . . F12 F 0.03816(18) -0.38363(13) 1.6962(5) 0.0673(16) Uani 1 1 d . . . . . F13 F -0.0181(2) -0.38490(11) 1.8758(4) 0.0591(14) Uani 1 1 d . . . . . F14 F -0.1090(2) -0.37154(10) 1.8556(4) 0.0571(13) Uani 1 1 d . . . . . F15 F -0.14377(16) -0.35770(11) 1.6570(4) 0.0494(11) Uani 1 1 d . . . . . F16 F -0.15847(15) -0.23115(9) 1.4182(4) 0.0439(10) Uani 1 1 d . . . . . F17 F -0.1364(2) -0.17885(9) 1.4570(5) 0.0596(14) Uani 1 1 d . . . . . 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_atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.029(3) 0.022(3) 0.031(3) 0.000(2) -0.006(2) 0.002(2) C2 0.032(3) 0.026(3) 0.031(4) 0.002(2) -0.008(2) 0.002(2) C3 0.028(3) 0.024(3) 0.032(4) 0.001(2) -0.006(2) -0.003(2) C4 0.027(3) 0.033(3) 0.027(3) 0.005(2) -0.011(2) -0.002(2) C5 0.033(3) 0.034(3) 0.020(3) -0.001(2) -0.007(2) -0.001(2) C6 0.036(3) 0.040(3) 0.039(4) -0.002(3) -0.012(3) -0.002(3) C7 0.039(3) 0.027(3) 0.026(4) 0.002(2) -0.003(3) -0.006(2) C8 0.043(3) 0.024(3) 0.027(4) 0.002(2) 0.000(3) -0.006(2) C9 0.036(3) 0.027(3) 0.030(4) -0.002(2) 0.005(3) -0.006(2) C10 0.046(4) 0.026(3) 0.040(4) 0.007(3) -0.002(3) -0.003(3) C11 0.047(4) 0.028(3) 0.023(4) 0.004(2) -0.002(3) -0.003(2) C12 0.032(3) 0.028(3) 0.027(3) 0.000(2) 0.005(2) -0.002(2) C13 0.036(3) 0.028(3) 0.020(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.000(2) C14 0.036(3) 0.029(3) 0.020(3) 0.000(2) -0.002(2) -0.002(2) C15 0.043(3) 0.029(3) 0.024(4) -0.002(2) -0.006(3) 0.004(2) C16 0.038(3) 0.023(3) 0.033(4) -0.003(2) 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N1 C1 C2 109.9(6) . C18 C1 C2 125.1(5) . O1 C2 O2 121.2(6) . O1 C2 C1 134.8(6) . O2 C2 C1 103.9(5) . N1 C3 O2 114.3(5) . N1 C3 C4 130.4(6) . O2 C3 C4 115.2(6) . C5 C4 C3 123.3(6) . C5 C4 C19B 119.7(6) . C3 C4 C19B 117.0(5) . C5 C4 C19 119.7(6) . C3 C4 C19 117.0(5) . N2 C5 C4 127.8(6) . N2 C5 C6 108.1(6) . C4 C5 C6 124.1(6) . O3 C6 O4 120.4(6) . O3 C6 C5 133.9(7) . O4 C6 C5 105.7(6) . N2 C7 O4 114.3(6) . N2 C7 C8 126.9(6) . O4 C7 C8 118.8(5) . C7 C8 C9 120.8(6) . C7 C8 C25 119.1(6) . C9 C8 C25 120.1(6) . N3 C9 C8 124.3(6) . N3 C9 C10 107.8(6) . C8 C9 C10 127.8(6) . C11 C10 C9 107.7(6) . C11 C10 H10 126.2 . C9 C10 H10 126.2 . C10 C11 C12 108.8(6) . C10 C11 H11 125.6 . C12 C11 H11 125.6 . N3 C12 C13 128.0(6) . N3 C12 C11 106.0(6) . C13 C12 C11 125.9(6) . C12 C13 C14 129.5(6) . C12 C13 C31 115.5(5) . C14 C13 C31 115.0(5) . N4 C14 C13 127.3(6) . N4 C14 C15 106.1(5) . C13 C14 C15 126.5(6) . C16 C15 C14 108.9(6) . C16 C15 H15 125.5 . C14 C15 H15 125.5 . C15 C16 C17 107.5(6) . C15 C16 H16 126.2 . C17 C16 H16 126.2 . N4 C17 C16 107.8(5) . N4 C17 C18 123.1(6) . C16 C17 C18 128.9(6) . C1 C18 C17 123.2(5) . C1 C18 C37 119.1(5) . C17 C18 C37 117.7(6) . C24 C19 C20 116.3(8) . C24 C19 C4 124.1(7) . C20 C19 C4 119.6(7) . F1 C20 C21 117.6(8) . F1 C20 C19 121.1(8) . C21 C20 C19 121.3(9) . F2 C21 C22 119.2(8) . F2 C21 C20 120.7(9) . C22 C21 C20 120.0(8) . F3 C22 C23 119.7(10) . F3 C22 C21 120.1(9) . C23 C22 C21 120.2(9) . F4 C23 C22 119.9(10) . F4 C23 C24 120.6(10) . C22 C23 C24 119.4(10) . F5 C24 C23 118.8(11) . F5 C24 C19 118.4(10) . C23 C24 C19 122.7(9) . C20B C19B C24B 117(2) . C20B C19B C4 122.2(12) . C24B C19B C4 119.3(15) . F1B C20B C19B 119(2) . F1B C20B C21B 122(2) . C19B C20B C21B 119.3(19) . F2B C21B C22B 120(2) . F2B C21B C20B 116(2) . C22B C21B C20B 123(2) . F3B C22B C21B 121(2) . F3B C22B C23B 121(2) . C21B C22B C23B 118(2) . F4B C23B C24B 124(3) . F4B C23B C22B 118(3) . C24B C23B C22B 119(2) . F5B C24B C23B 116(3) . F5B C24B C19B 119(3) . C23B C24B C19B 123(2) . C26 C25 C30 117.5(6) . C26 C25 C8 120.7(6) . C30 C25 C8 121.8(6) . F6 C26 C25 120.3(6) . F6 C26 C27 117.8(6) . C25 C26 C27 121.9(6) . F7 C27 C28 119.8(6) . F7 C27 C26 120.4(6) . C28 C27 C26 119.7(6) . F8 C28 C27 120.0(6) . F8 C28 C29 120.5(6) . C27 C28 C29 119.5(6) . F9 C29 C28 119.1(6) . F9 C29 C30 120.5(7) . C28 C29 C30 120.4(6) . F10 C30 C29 118.7(6) . F10 C30 C25 120.3(6) . C29 C30 C25 120.9(6) . C36 C31 C32 117.4(6) . C36 C31 C13 121.1(6) . C32 C31 C13 121.5(6) . F11 C32 C33 120.0(6) . F11 C32 C31 119.4(6) . C33 C32 C31 120.6(7) . F12 C33 C34 120.0(7) . F12 C33 C32 119.3(8) . C34 C33 C32 120.7(7) . F13 C34 C33 120.4(7) . F13 C34 C35 120.3(7) . C33 C34 C35 119.4(7) . F14 C35 C36 120.0(7) . F14 C35 C34 120.0(7) . C36 C35 C34 119.9(7) . F15 C36 C35 118.9(6) . F15 C36 C31 119.1(6) . C35 C36 C31 122.0(6) . C42 C37 C38 117.1(6) . C42 C37 C18 120.8(6) . C38 C37 C18 122.2(6) . F16 C38 C39 119.7(6) . F16 C38 C37 118.7(6) . C39 C38 C37 121.6(6) . F17 C39 C40 119.8(6) . F17 C39 C38 119.8(7) . C40 C39 C38 120.4(7) . F18 C40 C39 120.9(7) . F18 C40 C41 119.3(7) . C39 C40 C41 119.8(6) . F19 C41 C40 120.2(6) . F19 C41 C42 120.0(7) . C40 C41 C42 119.8(7) . F20 C42 C37 120.2(6) . F20 C42 C41 118.6(6) . C37 C42 C41 121.2(7) . C3 N1 C1 105.6(5) . C7 N2 C5 106.3(5) . C9 N3 C12 109.6(5) . C9 N3 H3 125.2 . C12 N3 H3 125.2 . C17 N4 C14 109.7(5) . C17 N4 H4 125.1 . C14 N4 H4 125.1 . C3 O2 C2 106.2(5) . C7 O4 C6 105.6(5) . Cl2 C43 Cl1 112.1(5) . Cl2 C43 H43A 109.2 . Cl1 C43 H43A 109.2 . Cl2 C43 H43B 109.2 . Cl1 C43 H43B 109.2 . H43A C43 H43B 107.9 . Cl2B C43B Cl1B 109(3) . Cl2B C43B H43C 109.9 . Cl1B C43B H43C 109.9 . Cl2B C43B H43D 109.9 . Cl1B C43B H43D 109.9 . H43C C43B H43D 108.3 . Cl4 C44 Cl3 110(2) . Cl4 C44 H44A 109.6 . Cl3 C44 H44A 109.6 . Cl4 C44 H44B 109.6 . Cl3 C44 H44B 109.6 . H44A C44 H44B 108.1 . C46 C45 H45A 109.5 . C46 C45 H45B 109.5 . H45A C45 H45B 109.5 . C46 C45 H45C 109.5 . H45A C45 H45C 109.5 . H45B C45 H45C 109.5 . C47 C46 C45 111.5(13) . C47 C46 H46A 109.3 . C45 C46 H46A 109.3 . C47 C46 H46B 109.3 . C45 C46 H46B 109.3 . H46A C46 H46B 108.0 . C47 C47 C46 114.5(12) 14_445 C47 C47 H47A 108.6 14_445 C46 C47 H47A 108.6 . C47 C47 H47B 108.6 14_445 C46 C47 H47B 108.6 . H47A C47 H47B 107.6 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 C1 N1 1.362(8) . C1 C18 1.379(9) . C1 C2 1.477(9) . C2 O1 1.178(8) . C2 O2 1.395(8) . C3 N1 1.324(8) . C3 O2 1.387(7) . C3 C4 1.412(9) . C4 C5 1.381(9) . C4 C19B 1.493(8) . C4 C19 1.493(8) . C5 N2 1.363(8) . C5 C6 1.483(9) . C6 O3 1.207(9) . C6 O4 1.383(9) . C7 N2 1.334(8) . C7 O4 1.380(8) . C7 C8 1.396(9) . C8 C9 1.409(10) . C8 C25 1.499(8) . C9 N3 1.360(8) . C9 C10 1.421(10) . C10 C11 1.356(10) . C10 H10 0.9500 . C11 C12 1.427(9) . C11 H11 0.9500 . C12 N3 1.389(9) . C12 C13 1.396(9) . C13 C14 1.398(8) . C13 C31 1.508(9) . C14 N4 1.380(8) . C14 C15 1.423(9) . C15 C16 1.367(9) . C15 H15 0.9500 . C16 C17 1.408(9) . C16 H16 0.9500 . C17 N4 1.374(8) . C17 C18 1.415(9) . C18 C37 1.488(8) . C19 C24 1.379(12) . C19 C20 1.405(11) . C20 F1 1.322(12) . C20 C21 1.374(12) . C21 F2 1.351(11) . C21 C22 1.369(14) . C22 F3 1.346(11) . C22 C23 1.368(13) . C23 F4 1.342(13) . C23 C24 1.373(12) . C24 F5 1.349(12) . C19B C20B 1.37(2) . C19B C24B 1.39(2) . C20B F1B 1.32(2) . C20B C21B 1.37(2) . C21B F2B 1.34(2) . C21B C22B 1.37(2) . C22B F3B 1.34(2) . C22B C23B 1.38(2) . C23B F4B 1.34(2) . C23B C24B 1.37(2) . C24B F5B 1.34(2) . C25 C26 1.380(10) . C25 C30 1.394(9) . C26 F6 1.336(8) . C26 C27 1.389(9) . C27 F7 1.343(8) . C27 C28 1.373(9) . C28 F8 1.337(7) . C28 C29 1.381(10) . C29 F9 1.341(8) . C29 C30 1.382(9) . C30 F10 1.330(8) . C31 C36 1.387(9) . C31 C32 1.390(10) . C32 F11 1.337(8) . C32 C33 1.384(11) . C33 F12 1.344(9) . C33 C34 1.369(12) . C34 F13 1.325(9) . C34 C35 1.378(12) . C35 F14 1.337(9) . C35 C36 1.369(10) . C36 F15 1.349(8) . C37 C42 1.391(9) . C37 C38 1.391(9) . C38 F16 1.338(8) . C38 C39 1.378(10) . C39 F17 1.346(8) . C39 C40 1.365(11) . C40 F18 1.333(7) . C40 C41 1.374(11) . C41 F19 1.340(9) . C41 C42 1.396(9) . C42 F20 1.328(9) . N3 H3 0.8800 . N4 H4 0.8800 . C43 Cl2 1.752(9) . C43 Cl1 1.759(9) . C43 H43A 0.9900 . C43 H43B 0.9900 . C43B Cl2B 1.76(3) . C43B Cl1B 1.77(3) . C43B H43C 0.9900 . C43B H43D 0.9900 . C44 Cl4 1.77(3) . C44 Cl3 1.77(3) . C44 H44A 0.9900 . C44 H44B 0.9900 . C45 C46 1.527(17) . C45 H45A 0.9800 . C45 H45B 0.9800 . C45 H45C 0.9800 . C46 C47 1.516(19) . C46 H46A 0.9900 . C46 H46B 0.9900 . C47 C47 1.46(2) 14_445 C47 H47A 0.9900 . C47 H47B 0.9900 . loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_4 N1 C1 C2 O1 -177.0(8) . C18 C1 C2 O1 5.3(12) . N1 C1 C2 O2 1.9(7) . C18 C1 C2 O2 -175.8(6) . N1 C3 C4 C5 -6.3(11) . O2 C3 C4 C5 175.5(6) . N1 C3 C4 C19B 172.3(6) . O2 C3 C4 C19B -5.8(8) . N1 C3 C4 C19 172.3(6) . O2 C3 C4 C19 -5.8(8) . C3 C4 C5 N2 -4.6(11) . C19B C4 C5 N2 176.7(6) . C19 C4 C5 N2 176.7(6) . C3 C4 C5 C6 178.2(7) . C19B C4 C5 C6 -0.4(10) . C19 C4 C5 C6 -0.4(10) . N2 C5 C6 O3 176.8(9) . C4 C5 C6 O3 -5.5(14) . N2 C5 C6 O4 -1.8(8) . C4 C5 C6 O4 175.9(6) . N2 C7 C8 C9 5.4(11) . O4 C7 C8 C9 -171.9(6) . N2 C7 C8 C25 -175.4(7) . O4 C7 C8 C25 7.3(10) . C7 C8 C9 N3 3.4(10) . C25 C8 C9 N3 -175.7(6) . C7 C8 C9 C10 -178.1(7) . C25 C8 C9 C10 2.8(11) . N3 C9 C10 C11 2.0(8) . C8 C9 C10 C11 -176.7(7) . C9 C10 C11 C12 -1.0(8) . C10 C11 C12 N3 -0.3(8) . C10 C11 C12 C13 -178.2(7) . N3 C12 C13 C14 -4.0(12) . C11 C12 C13 C14 173.5(7) . N3 C12 C13 C31 177.1(6) . C11 C12 C13 C31 -5.5(10) . C12 C13 C14 N4 -0.3(12) . C31 C13 C14 N4 178.7(6) . C12 C13 C14 C15 -174.5(7) . C31 C13 C14 C15 4.5(10) . N4 C14 C15 C16 -0.3(8) . C13 C14 C15 C16 175.0(6) . C14 C15 C16 C17 -0.1(8) . C15 C16 C17 N4 0.4(8) . C15 C16 C17 C18 -174.7(7) . N1 C1 C18 C17 1.6(10) . C2 C1 C18 C17 178.9(6) . N1 C1 C18 C37 -177.5(6) . C2 C1 C18 C37 -0.2(9) . N4 C17 C18 C1 3.1(10) . C16 C17 C18 C1 177.6(6) . N4 C17 C18 C37 -177.8(6) . C16 C17 C18 C37 -3.3(10) . C5 C4 C19 C24 -87(2) . C3 C4 C19 C24 94(2) . C5 C4 C19 C20 96.0(9) . C3 C4 C19 C20 -82.7(9) . C24 C19 C20 F1 -177(2) . C4 C19 C20 F1 -0.4(14) . C24 C19 C20 C21 3(2) . C4 C19 C20 C21 179.8(9) . F1 C20 C21 F2 1.8(16) . C19 C20 C21 F2 -178.4(10) . F1 C20 C21 C22 -179.7(11) . C19 C20 C21 C22 0.1(17) . F2 C21 C22 F3 -3.1(18) . C20 C21 C22 F3 178.3(11) . F2 C21 C22 C23 177.0(13) . C20 C21 C22 C23 -1.5(19) . F3 C22 C23 F4 4(3) . C21 C22 C23 F4 -176.5(17) . F3 C22 C23 C24 -180(2) . C21 C22 C23 C24 0(3) . F4 C23 C24 F5 5(4) . C22 C23 C24 F5 -172(3) . F4 C23 C24 C19 180(3) . C22 C23 C24 C19 3(4) . C20 C19 C24 F5 171(2) . C4 C19 C24 F5 -6(4) . C20 C19 C24 C23 -4(4) . C4 C19 C24 C23 179(2) . C5 C4 C19B C20B 79(3) . C3 C4 C19B C20B -99(3) . C5 C4 C19B C24B -85(7) . C3 C4 C19B C24B 96(7) . C24B C19B C20B F1B 165(8) . C4 C19B C20B F1B 0(5) . C24B C19B C20B C21B -7(9) . C4 C19B C20B C21B -172(3) . F1B C20B C21B F2B 13(7) . C19B C20B C21B F2B -175(4) . F1B C20B C21B C22B -169(5) . C19B C20B C21B C22B 3(7) . F2B C21B C22B F3B -3(8) . C20B C21B C22B F3B 179(5) . F2B C21B C22B C23B -179(5) . C20B C21B C22B C23B 3(8) . F3B C22B C23B F4B -2(9) . C21B C22B C23B F4B 174(6) . F3B C22B C23B C24B 180(8) . C21B C22B C23B C24B -4(10) . F4B C23B C24B F5B -10(15) . C22B C23B C24B F5B 168(9) . F4B C23B C24B C19B -178(9) . C22B C23B C24B C19B 0(16) . C20B C19B C24B F5B -162(8) . C4 C19B C24B F5B 3(14) . C20B C19B C24B C23B 6(15) . C4 C19B C24B C23B 172(8) . C7 C8 C25 C26 59.9(9) . C9 C8 C25 C26 -121.0(7) . C7 C8 C25 C30 -119.8(8) . C9 C8 C25 C30 59.3(9) . C30 C25 C26 F6 -178.8(6) . C8 C25 C26 F6 1.5(10) . C30 C25 C26 C27 -1.0(11) . C8 C25 C26 C27 179.3(7) . F6 C26 C27 F7 -1.5(10) . C25 C26 C27 F7 -179.3(7) . F6 C26 C27 C28 177.3(7) . C25 C26 C27 C28 -0.6(11) . F7 C27 C28 F8 1.3(10) . C26 C27 C28 F8 -177.4(6) . F7 C27 C28 C29 -179.9(7) . C26 C27 C28 C29 1.4(11) . F8 C28 C29 F9 -1.1(11) . C27 C28 C29 F9 -179.9(7) . F8 C28 C29 C30 178.3(7) . C27 C28 C29 C30 -0.5(11) . F9 C29 C30 F10 -1.1(11) . C28 C29 C30 F10 179.5(7) . F9 C29 C30 C25 178.2(7) . C28 C29 C30 C25 -1.2(11) . C26 C25 C30 F10 -178.8(6) . C8 C25 C30 F10 0.9(11) . C26 C25 C30 C29 1.9(11) . C8 C25 C30 C29 -178.5(7) . C12 C13 C31 C36 -96.6(7) . C14 C13 C31 C36 84.3(8) . C12 C13 C31 C32 84.6(8) . C14 C13 C31 C32 -94.5(7) . C36 C31 C32 F11 178.8(6) . C13 C31 C32 F11 -2.3(9) . C36 C31 C32 C33 -0.2(10) . C13 C31 C32 C33 178.6(6) . F11 C32 C33 F12 1.4(11) . C31 C32 C33 F12 -179.6(6) . F11 C32 C33 C34 -180.0(7) . C31 C32 C33 C34 -0.9(11) . F12 C33 C34 F13 -1.3(11) . C32 C33 C34 F13 -179.9(7) . F12 C33 C34 C35 179.7(7) . C32 C33 C34 C35 1.1(11) . F13 C34 C35 F14 0.0(10) . C33 C34 C35 F14 178.9(7) . F13 C34 C35 C36 -179.1(6) . C33 C34 C35 C36 -0.1(11) . F14 C35 C36 F15 -0.8(10) . C34 C35 C36 F15 178.3(6) . F14 C35 C36 C31 179.9(6) . C34 C35 C36 C31 -1.1(10) . C32 C31 C36 F15 -178.1(6) . C13 C31 C36 F15 3.0(9) . C32 C31 C36 C35 1.2(10) . C13 C31 C36 C35 -177.6(6) . C1 C18 C37 C42 -75.3(8) . C17 C18 C37 C42 105.5(7) . C1 C18 C37 C38 104.8(8) . C17 C18 C37 C38 -74.4(8) . C42 C37 C38 F16 178.9(6) . C18 C37 C38 F16 -1.2(10) . C42 C37 C38 C39 0.8(10) . C18 C37 C38 C39 -179.3(6) . F16 C38 C39 F17 0.1(10) . C37 C38 C39 F17 178.2(6) . F16 C38 C39 C40 -179.6(7) . C37 C38 C39 C40 -1.5(11) . F17 C39 C40 F18 0.4(11) . C38 C39 C40 F18 -180.0(7) . F17 C39 C40 C41 -178.3(7) . C38 C39 C40 C41 1.3(11) . F18 C40 C41 F19 -1.0(11) . C39 C40 C41 F19 177.7(7) . F18 C40 C41 C42 -179.2(7) . C39 C40 C41 C42 -0.5(11) . C38 C37 C42 F20 -178.6(6) . C18 C37 C42 F20 1.4(10) . C38 C37 C42 C41 0.1(10) . C18 C37 C42 C41 -179.9(6) . F19 C41 C42 F20 0.3(11) . C40 C41 C42 F20 178.5(7) . F19 C41 C42 C37 -178.4(7) . C40 C41 C42 C37 -0.2(11) . O2 C3 N1 C1 0.8(7) . C4 C3 N1 C1 -177.4(7) . C18 C1 N1 C3 176.0(6) . C2 C1 N1 C3 -1.7(7) . O4 C7 N2 C5 -2.5(8) . C8 C7 N2 C5 -179.9(7) . C4 C5 N2 C7 -175.0(7) . C6 C5 N2 C7 2.5(7) . C8 C9 N3 C12 176.5(6) . C10 C9 N3 C12 -2.3(7) . C13 C12 N3 C9 179.4(6) . C11 C12 N3 C9 1.6(7) . C16 C17 N4 C14 -0.6(7) . C18 C17 N4 C14 174.9(6) . C13 C14 N4 C17 -174.6(6) . C15 C14 N4 C17 0.5(7) . N1 C3 O2 C2 0.5(7) . C4 C3 O2 C2 178.9(6) . O1 C2 O2 C3 177.7(6) . C1 C2 O2 C3 -1.4(6) . N2 C7 O4 C6 1.3(8) . C8 C7 O4 C6 179.0(6) . O3 C6 O4 C7 -178.5(7) . C5 C6 O4 C7 0.3(7) . C45 C46 C47 C47 -177.8(18) 14_445