#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-23 02:18:33 +0300 (Sat, 23 May 2020) $ #$Revision: 252289 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/84/4038407.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4038407 loop_ _publ_author_name 'Yoo, Jeyeon' 'Ha, Heun-Jong' 'Kim, Bora' 'Cho, Chang-Woo' _publ_section_title ; Synthesis of \a-Trifluoromethylthio-\a,\b-unsaturated Carbonyl Compounds by DABCO-Mediated Electrophilic Trifluoromethylthiolation with N-SCF3-dibenzenesulfonimide. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.0c00448 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C12 H8 F3 N O S' _chemical_formula_sum 'C12 H8 F3 N O S' _chemical_formula_weight 271.25 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 8.2239(10) _cell_length_b 11.2158(11) _cell_length_c 25.146(3) _cell_measurement_reflns_used 9834 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_theta_max 27.53 _cell_measurement_theta_min 2.96 _cell_volume 2319.4(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device_type 'PHOTON 100 CMOS' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0777 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0196 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_limit_h_max 10 _diffrn_reflns_limit_h_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_limit_l_min -33 _diffrn_reflns_number 72285 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 28.376 _diffrn_reflns_theta_min 2.960 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.304 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6950 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'Bruker SADABS' _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.554 _exptl_crystal_description Plate _exptl_crystal_F_000 1104 _exptl_crystal_size_max 0.230 _exptl_crystal_size_mid 0.150 _exptl_crystal_size_min 0.050 _refine_diff_density_max 1.103 _refine_diff_density_min -0.607 _refine_diff_density_rms 0.065 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.042 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 163 _refine_ls_number_reflns 2893 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.042 _refine_ls_R_factor_all 0.0823 _refine_ls_R_factor_gt 0.0588 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0616P)^2^+3.1391P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1393 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1554 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 2165 _reflns_number_total 2893 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo0c00448_si_002.cif _cod_data_source_block No1 _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_exptl_absorpt_correction_type' value 'Multi-scan' was changed to 'multi-scan' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. Automatic conversion script Id: cif_fix_values 7556 2019-12-06 15:28:31Z antanas ; _cod_database_code 4038407 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.933 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.985 _shelx_res_file ; No1.res created by SHELXL-2014/7 TITL No1 in Pbca CELL 0.71073 8.22390 11.21580 25.14630 90.0000 90.0000 90.0000 ZERR 8.00 0.00100 0.00110 0.00290 0.0000 0.0000 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, -Z SFAC C H N O F S UNIT 96 64 8 8 24 8 L.S. 4 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 CONF EQIV $1 -x, 0.5+y, 0.5-z HTAB N1 O1_$1 SIZE 0.05 0.15 0.23 TEMP -50.000 WGHT 0.061600 3.139100 FVAR 0.13371 MOLE 1 C1 1 0.129676 0.894858 0.168137 11.00000 0.03187 0.02573 = 0.03343 -0.00200 0.00413 -0.00522 O1 4 0.167705 0.789294 0.171403 11.00000 0.05761 0.02598 = 0.03857 -0.00349 0.00980 0.00136 C2 1 0.095833 0.965267 0.214910 11.00000 0.02961 0.02336 = 0.02953 -0.00048 -0.00079 -0.00345 C3 1 0.007879 1.070270 0.217956 11.00000 0.03590 0.02614 = 0.03514 0.00059 -0.00203 -0.00079 AFIX 43 H3 2 -0.032113 1.113014 0.188582 11.00000 -1.20000 AFIX 0 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_atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1297(3) 0.8949(2) 0.16814(9) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . . . 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C9 C 0.1297(3) 0.93061(19) 0.26912(9) 0.0267(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.1138(3) 0.9517(2) 0.11444(10) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.1454(4) 1.0645(3) 0.10408(12) 0.0511(7) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.1806 1.1155 0.1314 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.1327 1.0940 0.0693 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . S1 S 0.05062(10) 0.85419(8) 0.06242(3) 0.0525(2) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.2268(4) 0.8553(3) 0.02128(12) 0.0529(8) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.3587(3) 0.8192(2) 0.04625(10) 0.0839(7) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.2032(3) 0.7803(3) -0.01808(10) 0.1123(11) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.2651(4) 0.9586(2) 0.00136(11) 0.1181(12) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0319(12) 0.0257(10) 0.0334(12) -0.0020(9) 0.0041(9) -0.0052(9) O1 0.0576(12) 0.0260(8) 0.0386(10) -0.0035(7) 0.0098(9) 0.0014(8) C2 0.0296(11) 0.0234(10) 0.0295(11) -0.0005(8) -0.0008(9) -0.0035(8) C3 0.0359(12) 0.0261(11) 0.0351(12) 0.0006(9) -0.0020(10) -0.0008(9) N1 0.0392(11) 0.0256(9) 0.0389(11) -0.0061(8) 0.0014(9) 0.0044(8) C4 0.0299(11) 0.0262(10) 0.0335(11) -0.0034(9) -0.0001(9) -0.0044(9) C5 0.0456(15) 0.0403(13) 0.0352(13) -0.0084(10) 0.0050(11) -0.0065(12) C6 0.0529(17) 0.0508(16) 0.0303(12) 0.0006(11) -0.0058(12) -0.0099(13) C7 0.0462(15) 0.0365(13) 0.0446(14) 0.0079(11) -0.0138(12) -0.0062(11) C8 0.0315(12) 0.0290(11) 0.0401(13) -0.0008(9) -0.0050(10) -0.0031(9) C9 0.0260(11) 0.0235(10) 0.0306(11) -0.0026(8) -0.0012(9) -0.0044(8) C10 0.0425(14) 0.0345(12) 0.0308(12) -0.0024(10) 0.0024(10) -0.0076(10) C11 0.074(2) 0.0414(15) 0.0384(14) 0.0059(11) 0.0022(14) -0.0137(14) S1 0.0550(5) 0.0651(5) 0.0374(4) -0.0164(3) 0.0038(3) -0.0165(4) C12 0.0552(18) 0.0643(19) 0.0391(14) -0.0060(14) 0.0044(13) 0.0076(15) F1 0.0563(13) 0.0997(17) 0.0955(17) -0.0032(14) -0.0034(12) 0.0178(12) F2 0.0877(18) 0.178(3) 0.0710(15) -0.0740(18) 0.0155(13) -0.0067(19) F3 0.164(3) 0.095(2) 0.0952(18) 0.0477(16) 0.0771(19) 0.0216(18) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 C1 C2 121.5(2) . . ? O1 C1 C10 119.5(2) . . ? C2 C1 C10 119.0(2) . . ? C3 C2 C1 127.7(2) . . ? C3 C2 C9 106.1(2) . . ? C1 C2 C9 125.8(2) . . ? N1 C3 C2 110.0(2) . . ? N1 C3 H3 125.0 . . ? C2 C3 H3 125.0 . . ? C3 N1 C4 109.54(19) . . ? C3 N1 H1 125.2 . . ? C4 N1 H1 125.2 . . ? N1 C4 C5 129.7(2) . . ? N1 C4 C9 107.7(2) . . ? C5 C4 C9 122.5(2) . . ? C6 C5 C4 117.5(2) . . ? C6 C5 H5 121.2 . . ? C4 C5 H5 121.2 . . ? C5 C6 C7 121.2(2) . . ? C5 C6 H6 119.4 . . ? C7 C6 H6 119.4 . . ? C8 C7 C6 121.3(2) . . ? C8 C7 H7 119.3 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C7 C8 C9 118.7(2) . . ? C7 C8 H8 120.7 . . ? C9 C8 H8 120.7 . . ? C8 C9 C4 118.8(2) . . ? C8 C9 C2 134.7(2) . . ? C4 C9 C2 106.56(19) . . ? C11 C10 C1 124.7(2) . . ? C11 C10 S1 120.1(2) . . ? C1 C10 S1 115.19(17) . . ? C10 C11 H11A 120.0 . . ? C10 C11 H11B 120.0 . . ? H11A C11 H11B 120.0 . . ? C12 S1 C10 100.66(14) . . ? F3 C12 F2 108.4(3) . . ? F3 C12 F1 104.9(3) . . ? F2 C12 F1 106.5(3) . . ? F3 C12 S1 115.3(2) . . ? F2 C12 S1 108.3(2) . . ? F1 C12 S1 113.0(2) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 O1 1.227(3) . ? C1 C2 1.444(3) . ? C1 C10 1.499(3) . ? C2 C3 1.384(3) . ? C2 C9 1.445(3) . ? C3 N1 1.347(3) . ? C3 H3 0.9400 . ? N1 C4 1.382(3) . ? N1 H1 0.8700 . ? C4 C5 1.392(3) . ? C4 C9 1.404(3) . ? C5 C6 1.368(4) . ? C5 H5 0.9400 . ? C6 C7 1.398(4) . ? C6 H6 0.9400 . ? C7 C8 1.382(4) . ? C7 H7 0.9400 . ? C8 C9 1.397(3) . ? C8 H8 0.9400 . ? C10 C11 1.318(4) . ? C10 S1 1.782(2) . ? C11 H11A 0.9400 . ? C11 H11B 0.9400 . ? S1 C12 1.780(3) . ? C12 F3 1.301(4) . ? C12 F2 1.313(4) . ? C12 F1 1.318(4) . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N1 H1 O1 0.87 2.04 2.876(3) 161.5 3 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag O1 C1 C2 C3 -159.2(2) . . . . ? C10 C1 C2 C3 19.3(4) . . . . ? O1 C1 C2 C9 11.9(4) . . . . ? C10 C1 C2 C9 -169.6(2) . . . . ? C1 C2 C3 N1 173.3(2) . . . . ? C9 C2 C3 N1 0.8(3) . . . . ? C2 C3 N1 C4 -0.3(3) . . . . ? C3 N1 C4 C5 179.8(3) . . . . ? C3 N1 C4 C9 -0.4(3) . . . . ? N1 C4 C5 C6 179.0(2) . . . . ? C9 C4 C5 C6 -0.9(4) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.9(4) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.4(4) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -1.7(4) . . . . ? C7 C8 C9 C4 1.7(3) . . . . ? C7 C8 C9 C2 -179.8(2) . . . . ? N1 C4 C9 C8 179.7(2) . . . . ? C5 C4 C9 C8 -0.4(3) . . . . ? N1 C4 C9 C2 0.8(2) . . . . ? C5 C4 C9 C2 -179.3(2) . . . . ? C3 C2 C9 C8 -179.6(3) . . . . ? C1 C2 C9 C8 7.7(4) . . . . ? C3 C2 C9 C4 -1.0(2) . . . . ? C1 C2 C9 C4 -173.7(2) . . . . ? O1 C1 C10 C11 -148.3(3) . . . . ? C2 C1 C10 C11 33.1(4) . . . . ? O1 C1 C10 S1 30.6(3) . . . . ? C2 C1 C10 S1 -147.96(19) . . . . ? C11 C10 S1 C12 63.9(3) . . . . ? C1 C10 S1 C12 -115.1(2) . . . . ? C10 S1 C12 F3 -62.3(3) . . . . ? C10 S1 C12 F2 176.1(3) . . . . ? C10 S1 C12 F1 58.4(3) . . . . ?