#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-05-27 02:13:58 +0300 (Wed, 27 May 2020) $ #$Revision: 252362 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/84/4038409.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4038409 loop_ _publ_author_name 'Mboyi, Cl\`eve Dionel' 'Poater, Albert' 'Poater, Jordi' 'Duhayon, Carine' 'Chauvin, Remi' _publ_section_title ; Cyclopropenylidenephosphoranes: Rearrangement to Azetidinylidene-Methylphosphoniums. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.0c00847 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C31 H54 N4 P, B F4 ' _chemical_formula_sum 'C31 H54 B F4 N4 P' _chemical_formula_weight 600.57 _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _symmetry_space_group_name_H-M 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens difmap _atom_sites_solution_primary other _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 14.3278(8) _cell_length_b 16.4010(9) _cell_length_c 28.7615(16) _cell_measurement_reflns_used 9877 _cell_measurement_temperature 100 _cell_measurement_theta_max 24 _cell_measurement_theta_min 2 _cell_volume 6758.7(6) _computing_cell_refinement 'Apex2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_collection 'Apex2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_data_reduction 'Apex2 (Bruker AXS, 2006)' _computing_molecular_graphics 'CAMERON (Watkin et al., 1996)' _computing_publication_material 'CRYSTALS (Betteridge et al., 2003)' _computing_structure_refinement 'CRYSTALS (Betteridge et al., 2003)' _computing_structure_solution 'Superflip (Palatinus & Chapuis, 2007)' _diffrn_ambient_temperature 100 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measurement_device Area _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex2' _diffrn_measurement_method '\f & \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.120 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 35 _diffrn_reflns_limit_l_min -35 _diffrn_reflns_number 117486 _diffrn_reflns_theta_full 25.714 _diffrn_reflns_theta_max 25.714 _diffrn_reflns_theta_min 1.416 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.129 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.99 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.83 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Siemens, 1996)' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.180 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description stick _exptl_crystal_F_000 2592 _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.080 _refine_diff_density_max 0.52 _refine_diff_density_min -0.43 _refine_ls_extinction_method None _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.1020 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_reflns 4312 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0828 _refine_ls_R_factor_gt 0.0575 _refine_ls_shift/su_max 0.0011710 _refine_ls_shift/su_mean 0.0000582 _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_weighting_details ; Method, part 1, Chebychev polynomial, (Watkin, 1994, Prince, 1982) [weight] = 1.0/[A~0~*T~0~(x)+A~1~*T~1~(x) ... +A~n-1~]*T~n-1~(x)] where A~i~ are the Chebychev coefficients listed below and x= Fcalc/Fmax Method = Robust Weighting (Prince, 1982) W = [weight] * [1-(deltaF/6*sigmaF)^2^]^2^ A~i~ are: 0.415 0.447 0.236 ; _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_all 0.0627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0477 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0437 _reflns_limit_h_max 17 _reflns_limit_h_min 0 _reflns_limit_k_max 20 _reflns_limit_k_min 0 _reflns_limit_l_max 35 _reflns_limit_l_min 0 _reflns_number_gt 4858 _reflns_number_total 6419 _reflns_threshold_expression I>2.0\s(I) _oxford_refine_ls_r_factor_ref 0.0467 _oxford_reflns_number_all 6399 _oxford_reflns_threshold_expression_ref I>3.0\s(I) _iucr_refine_instructions_details ; # # Punched on 12/03/18 at 11:20:56 # #LIST 12 BLOCK SCALE X'S U'S RIDE C ( 1,X'S) H ( 11,X'S) RIDE C ( 3,X'S) H ( 31,X'S) RIDE C ( 5,X'S) H ( 52,X'S) H ( 51,X'S) H ( 53,X'S) RIDE C ( 6,X'S) H ( 62,X'S) H ( 61,X'S) H ( 63,X'S) RIDE C ( 7,X'S) H ( 71,X'S) RIDE C ( 8,X'S) H ( 81,X'S) H ( 83,X'S) H ( 82,X'S) RIDE C ( 9,X'S) H ( 91,X'S) H ( 92,X'S) H ( 93,X'S) RIDE C ( 10,X'S) H ( 101,X'S) RIDE C ( 11,X'S) H ( 111,X'S) H ( 113,X'S) H ( 112,X'S) RIDE C ( 12,X'S) H ( 121,X'S) H ( 123,X'S) H ( 122,X'S) RIDE C ( 13,X'S) H ( 131,X'S) RIDE C ( 14,X'S) H ( 143,X'S) H ( 142,X'S) H ( 141,X'S) RIDE C ( 15,X'S) H ( 151,X'S) H ( 152,X'S) H ( 153,X'S) RIDE C ( 17,X'S) H ( 171,X'S) RIDE C ( 18,X'S) H ( 181,X'S) RIDE C ( 19,X'S) H ( 191,X'S) RIDE C ( 20,X'S) H ( 201,X'S) RIDE C ( 21,X'S) H ( 211,X'S) RIDE C ( 22,X'S) H ( 222,X'S) H ( 221,X'S) RIDE C ( 23,X'S) H ( 231,X'S) H ( 232,X'S) RIDE C ( 24,X'S) H ( 242,X'S) H ( 241,X'S) RIDE C ( 25,X'S) H ( 251,X'S) H ( 252,X'S) RIDE C ( 26,X'S) H ( 262,X'S) H ( 261,X'S) RIDE C ( 27,X'S) H ( 272,X'S) H ( 271,X'S) RIDE C ( 28,X'S) H ( 281,X'S) H ( 282,X'S) RIDE C ( 29,X'S) H ( 292,X'S) H ( 291,X'S) RIDE C ( 30,X'S) H ( 302,X'S) H ( 301,X'S) RIDE C ( 31,X'S) H ( 311,X'S) H ( 312,X'S) END # # Punched on 12/03/18 at 11:20:56 # #LIST 16 NO REM HREST START (DO NOT REMOVE THIS LINE) REM HREST END (DO NOT REMOVE THIS LINE) END ; _cod_data_source_file jo0c00847_si_002.cif _cod_data_source_block I _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: data item '_atom_sites_solution_primary' value 'Other' was changed to 'other' in accordance with the /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 last updated on 2011-04-26. 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