#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-06-03 02:19:22 +0300 (Wed, 03 Jun 2020) $ #$Revision: 252555 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/84/4038456.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4038456 loop_ _publ_author_name 'Ge, Junying' 'Ding, Qiuping' 'Wang, Xinhua' 'Peng, Yiyuan' _publ_section_title ; Three-Component Cascade Synthesis of Fully-substituted Trifluoromethyl Pyrroles via a Cu(II)/Rh(Ⅲ)-promoted aza-Michael Addition/Trifluoromethylation Cyclization/Oxidation Reaction. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.9b03470 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C24 H14 F6 N2 O3' _chemical_formula_sum 'C24 H14 F6 N2 O3' _chemical_formula_weight 492.37 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 61 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2ab' _space_group_name_H-M_alt 'P b c a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2018-11-02 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 18.6397(7) _cell_length_b 11.6276(6) _cell_length_c 20.5913(9) _cell_measurement_reflns_used 6864 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_theta_max 24.9750 _cell_measurement_theta_min 3.7980 _cell_volume 4462.9(3) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.39.37b (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.39.37b (Rigaku OD, 2017)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.39.37b (Rigaku OD, 2017)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.0353 _diffrn_detector_type EosS2 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.904 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -83.00 1.00 1.00 20.40 -- -15.76 -57.00 -60.00 84 2 \w -85.00 54.00 1.00 20.40 -- -15.76 0.00 0.00 139 3 \w -32.00 15.00 1.00 20.40 -- -15.76 57.00 90.00 47 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Single source at offset/far, EosS2' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.0168808000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0251126000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0274393000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 -0.0116723000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0466337000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0194814000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0320734000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 -0.0301998000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.0073344000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0252 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0241 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.904 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_h_min -25 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 25753 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.904 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.283 _diffrn_reflns_theta_min 3.430 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Mo) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.131 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.61117 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.39.37b (Rigaku Oxford Diffraction, 2017) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.466 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2000 _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.06 _refine_diff_density_max 1.143 _refine_diff_density_min -0.439 _refine_diff_density_rms 0.081 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.466 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 316 _refine_ls_number_reflns 5511 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.466 _refine_ls_R_factor_all 0.1469 _refine_ls_R_factor_gt 0.1083 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.3634 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3985 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3476 _reflns_number_total 5511 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo9b03470_si_002.cif _cod_data_source_block gjy20181101 _cod_database_code 4038456 _shelxl_version_number 2014-1 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.992 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.987 _reflns_odcompleteness_completeness 99.65 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 26.32 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C19(H19), C17(H17), C23(H23), C20(H20), C13(H13), C15(H15), C16(H16), C22(H22), C14(H14), C10(H10), C6(H6), C8(H8), C9(H9), C7(H7) ; _shelx_res_file ; TITL gjy20181101_a.res in Pbca REM Old TITL GJY20181101 in Pbca REM SHELXT solution in Pbca REM R1 0.333, Rweak 0.346, Alpha 0.047, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C31 N2 O2 CELL 0.71073 18.6397 11.6276 20.5913 90 90 90 ZERR 8 0.0007 0.0006 0.0009 0 0 0 LATT 1 SYMM 0.5-X,-Y,0.5+Z SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SYMM 0.5+X,0.5-Y,-Z SFAC C H F N O UNIT 192 112 48 16 24 L.S. 4 PLAN 20 SIZE 0.1 0.09 0.06 list 4 fmap 2 53 acta REM REM REM WGHT 0.200000 FVAR 0.30714 N1 4 0.630979 0.751440 0.676361 11.00000 0.03605 0.05472 = 0.04368 0.00596 0.00224 -0.00250 O1 5 0.464221 0.665386 0.895068 11.00000 0.13010 0.10551 = 0.06306 -0.02658 0.04606 -0.06159 F1 3 0.633665 0.700413 0.477225 11.00000 0.13984 0.14936 = 0.06073 -0.02959 0.01655 -0.05230 N2 4 0.779748 0.899247 0.605535 11.00000 0.05484 0.08926 = 0.07325 0.00074 0.01461 -0.01594 C18 1 0.586162 0.723735 0.731043 11.00000 0.03902 0.05247 = 0.04469 0.00292 0.00451 -0.00858 C12 1 0.546977 0.675532 0.592662 11.00000 0.04878 0.05051 = 0.04291 0.00097 0.00186 0.00139 C11 1 0.613225 0.735365 0.611524 11.00000 0.04045 0.05025 = 0.04811 0.00396 0.00424 0.00306 C4 1 0.694892 0.809345 0.683070 11.00000 0.03544 0.06059 = 0.05063 0.00202 0.00335 -0.00374 F2 3 0.661630 0.872469 0.474047 11.00000 0.20490 0.12592 = 0.06186 0.01710 0.01359 -0.00242 F3 3 0.741557 0.752551 0.486703 11.00000 0.10312 0.23039 = 0.08442 -0.04483 0.04455 -0.00915 F5 3 0.386040 0.574677 0.952306 11.00000 0.20173 0.15584 = 0.11270 -0.02843 0.09689 -0.09790 C2 1 0.668346 0.783046 0.575952 11.00000 0.05021 0.05595 = 0.04271 -0.00036 0.01065 0.00266 C5 1 0.726524 0.839785 0.746677 11.00000 0.04163 0.06544 = 0.05310 0.00579 0.00536 -0.00856 C3 1 0.718003 0.829859 0.620158 11.00000 0.03676 0.06392 = 0.05061 0.00339 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correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.671 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.672 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' '-x, y+1/2, -z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' 'x, -y-1/2, z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.63098(13) 0.7514(2) 0.67636(13) 0.0448(7) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.46422(19) 0.6654(3) 0.89507(14) 0.0996(12) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.63367(19) 0.7004(3) 0.47722(14) 0.1166(12) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.77975(17) 0.8992(3) 0.60554(18) 0.0725(10) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.58616(15) 0.7237(3) 0.73104(15) 0.0454(7) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.54698(16) 0.6755(3) 0.59266(15) 0.0474(8) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.61323(15) 0.7354(3) 0.61152(16) 0.0463(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.69489(15) 0.8093(3) 0.68307(16) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.6616(3) 0.8725(3) 0.47405(15) 0.1309(13) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.74156(18) 0.7526(4) 0.48670(17) 0.1393(16) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.3860(2) 0.5747(3) 0.95231(16) 0.1568(19) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.66835(17) 0.7830(3) 0.57595(16) 0.0496(8) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.72652(17) 0.8398(3) 0.74668(16) 0.0534(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.71800(15) 0.8299(3) 0.62016(16) 0.0504(8) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.52248(18) 0.7830(3) 0.73982(19) 0.0584(9) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.5079 0.8369 0.7092 0.070 Uiso 1 1 calc R . . . . C21 C 0.5046(2) 0.6799(3) 0.83784(17) 0.0642(11) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.7799(2) 0.9542(5) 0.55567(18) 0.1294(17) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.53172(18) 0.5658(3) 0.61303(19) 0.0602(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.5646 0.5269 0.6390 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . C1 C 0.6763(2) 0.7767(4) 0.50452(18) 0.0630(10) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.60733(19) 0.6414(4) 0.77427(18) 0.0621(10) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.6492 0.5999 0.7667 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . . C20 C 0.4803(2) 0.7623(3) 0.7941(2) 0.0663(11) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.4376 0.8018 0.8010 0.080 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.4964(2) 0.7314(3) 0.5535(2) 0.0636(10) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.5046 0.8066 0.5401 0.076 Uiso 1 1 calc R . . . . C15 C 0.4210(2) 0.5664(4) 0.55467(19) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.3798 0.5287 0.5407 0.082 Uiso 1 1 calc R . . . . C16 C 0.4686(2) 0.5123(4) 0.5957(2) 0.0704(11) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.4581 0.4394 0.6118 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . . C22 C 0.5669(2) 0.6193(4) 0.82936(18) 0.0749(12) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.5816 0.5649 0.8597 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.4350(2) 0.6757(4) 0.5348(2) 0.0749(12) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4023 0.7133 0.5081 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . . F6 F 0.4331(3) 0.4894(3) 0.8738(3) 0.199(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7013(2) 0.9301(4) 0.7821(2) 0.0747(12) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.6633 0.9737 0.7663 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.4176(3) 0.5845(4) 0.8984(2) 0.0868(16) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.8220(2) 0.9187(6) 0.6494(2) 0.177(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.7826(2) 0.7781(4) 0.7710(2) 0.0794(13) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.8011 0.7168 0.7472 0.095 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.7880(3) 0.8960(5) 0.8637(2) 0.0935(17) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.8095 0.9177 0.9025 0.112 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.7312(3) 0.9569(5) 0.8403(2) 0.0897(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H 0.7127 1.0176 0.8644 0.108 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.8128(3) 0.8056(6) 0.8311(3) 0.1043(19) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.8498 0.7613 0.8482 0.125 Uiso 1 1 calc R . . . . F4 F 0.3649(3) 0.6039(7) 0.8557(3) 0.214(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0361(13) 0.0547(15) 0.0437(15) 0.0060(10) 0.0022(10) -0.0025(10) O1 0.130(3) 0.106(2) 0.0631(18) -0.0266(16) 0.0461(18) -0.062(2) F1 0.140(3) 0.149(3) 0.0607(16) -0.0296(17) 0.0166(16) -0.052(2) N2 0.0548(18) 0.089(2) 0.073(2) 0.0007(18) 0.0146(16) -0.0159(16) C18 0.0390(15) 0.0525(18) 0.0447(16) 0.0029(13) 0.0045(12) -0.0086(12) C12 0.0488(16) 0.0505(17) 0.0429(16) 0.0010(13) 0.0019(13) 0.0014(13) C11 0.0405(14) 0.0502(17) 0.0481(17) 0.0040(13) 0.0042(13) 0.0031(12) C4 0.0354(14) 0.0606(19) 0.0506(18) 0.0020(14) 0.0033(12) -0.0037(13) F2 0.205(4) 0.126(3) 0.0619(16) 0.0171(17) 0.014(2) -0.002(3) F3 0.103(2) 0.230(5) 0.084(2) -0.045(2) 0.0446(19) -0.009(2) F5 0.202(4) 0.156(3) 0.113(3) -0.028(2) 0.097(3) -0.098(3) C2 0.0502(17) 0.0560(19) 0.0427(17) -0.0004(13) 0.0107(13) 0.0027(14) C5 0.0416(15) 0.065(2) 0.0531(19) 0.0058(15) 0.0054(14) -0.0086(14) C3 0.0368(14) 0.064(2) 0.0506(17) 0.0034(15) 0.0085(13) 0.0001(13) C19 0.0533(18) 0.062(2) 0.060(2) 0.0103(16) 0.0138(16) 0.0011(15) C21 0.079(3) 0.071(2) 0.0431(18) -0.0144(16) 0.0172(17) -0.031(2) O3 0.114(3) 0.198(4) 0.076(2) 0.035(3) 0.014(2) -0.084(3) C17 0.057(2) 0.0504(19) 0.073(2) 0.0078(16) -0.0151(17) -0.0001(15) C1 0.069(2) 0.073(2) 0.048(2) -0.0010(17) 0.0191(18) -0.0110(18) C23 0.0502(19) 0.081(2) 0.055(2) 0.0149(18) -0.0001(16) 0.0023(17) C20 0.0545(19) 0.071(2) 0.073(3) -0.0071(19) 0.0240(19) -0.0041(17) C13 0.062(2) 0.064(2) 0.064(2) 0.0183(17) -0.0133(18) -0.0078(17) C15 0.056(2) 0.085(3) 0.064(2) 0.0026(19) -0.0091(17) -0.0180(19) C16 0.066(2) 0.057(2) 0.088(3) 0.0063(19) -0.013(2) -0.0125(17) C22 0.075(3) 0.098(3) 0.052(2) 0.025(2) -0.0061(18) -0.017(2) C14 0.065(2) 0.086(3) 0.074(3) 0.015(2) -0.022(2) -0.004(2) F6 0.239(5) 0.084(2) 0.273(6) -0.038(3) 0.159(5) -0.056(3) C10 0.068(2) 0.082(3) 0.074(3) -0.013(2) 0.009(2) -0.004(2) C24 0.113(4) 0.085(3) 0.062(2) -0.022(2) 0.035(3) -0.047(3) O2 0.118(3) 0.293(7) 0.120(3) 0.077(4) -0.039(3) -0.144(4) C6 0.076(3) 0.085(3) 0.077(3) 0.005(2) -0.024(2) 0.003(2) C8 0.107(4) 0.118(4) 0.056(3) 0.004(3) -0.011(2) -0.048(3) C9 0.096(3) 0.104(4) 0.068(3) -0.023(3) 0.014(3) -0.025(3) C7 0.100(4) 0.108(4) 0.105(4) 0.029(4) -0.044(3) -0.022(3) F4 0.162(4) 0.296(8) 0.182(5) 0.076(5) -0.030(4) -0.121(5) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C11 N1 C18 125.7(2) . . ? C4 N1 C18 122.3(3) . . ? C4 N1 C11 111.7(3) . . ? C24 O1 C21 119.7(3) . . ? O3 N2 C3 118.4(4) . . ? O3 N2 O2 122.0(4) . . ? O2 N2 C3 117.8(3) . . ? C19 C18 N1 119.3(3) . . ? C23 C18 N1 120.0(3) . . ? C23 C18 C19 120.8(3) . . ? C17 C12 C11 122.2(3) . . ? C17 C12 C13 117.9(3) . . ? C13 C12 C11 119.9(3) . . ? N1 C11 C12 121.2(3) . . ? C2 C11 N1 106.2(3) . . ? C2 C11 C12 132.6(3) . . ? N1 C4 C5 123.5(3) . . ? N1 C4 C3 105.0(3) . . ? C3 C4 C5 131.5(3) . . ? C11 C2 C3 107.6(3) . . ? C11 C2 C1 125.6(3) . . ? C3 C2 C1 126.6(3) . . ? C10 C5 C4 121.4(3) . . ? C10 C5 C6 118.2(4) . . ? C6 C5 C4 120.3(4) . . ? C4 C3 N2 122.8(3) . . ? C4 C3 C2 109.5(3) . . ? C2 C3 N2 127.4(3) . . ? C18 C19 C20 120.3(3) . . ? C20 C21 O1 116.7(4) . . ? C22 C21 O1 119.9(4) . . ? C22 C21 C20 123.2(3) . . ? C12 C17 C16 121.2(3) . . ? F1 C1 C2 113.5(3) . . ? F2 C1 F1 104.1(4) . . ? F2 C1 C2 114.4(3) . . ? F3 C1 F1 107.4(3) . . ? F3 C1 F2 104.1(4) . . ? F3 C1 C2 112.6(4) . . ? C18 C23 C22 120.4(4) . . ? C19 C20 C21 117.2(3) . . ? C14 C13 C12 120.3(4) . . ? C14 C15 C16 119.2(3) . . ? C15 C16 C17 120.1(4) . . ? C21 C22 C23 118.0(4) . . ? C15 C14 C13 121.1(4) . . ? C9 C10 C5 120.6(5) . . ? O1 C24 F4 109.8(5) . . ? F5 C24 O1 115.4(4) . . ? F5 C24 F4 104.5(5) . . ? F6 C24 O1 118.1(5) . . ? F6 C24 F5 112.6(5) . . ? F6 C24 F4 93.0(5) . . ? C5 C6 C7 120.9(5) . . ? C7 C8 C9 120.2(5) . . ? C10 C9 C8 120.8(5) . . ? C8 C7 C6 119.2(5) . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C18 1.439(4) . ? N1 C11 1.388(4) . ? N1 C4 1.375(4) . ? O1 C21 1.409(4) . ? O1 C24 1.282(5) . ? F1 C1 1.316(5) . ? N2 C3 1.437(4) . ? N2 O3 1.209(5) . ? N2 O2 1.219(5) . ? C18 C19 1.384(4) . ? C18 C23 1.365(5) . ? C12 C11 1.470(4) . ? C12 C17 1.373(5) . ? C12 C13 1.400(5) . ? C11 C2 1.378(4) . ? C4 C5 1.479(5) . ? C4 C3 1.386(4) . ? F2 C1 1.307(5) . ? F3 C1 1.302(5) . ? F5 C24 1.262(4) . ? C2 C3 1.408(5) . ? C2 C1 1.480(5) . ? C5 C10 1.362(6) . ? C5 C6 1.364(5) . ? C19 C20 1.387(5) . ? C21 C20 1.391(6) . ? C21 C22 1.369(6) . ? C17 C16 1.378(5) . ? C23 C22 1.386(5) . ? C13 C14 1.371(5) . ? C15 C16 1.378(6) . ? C15 C14 1.360(6) . ? F6 C24 1.250(6) . ? C10 C9 1.357(6) . ? C24 F4 1.337(8) . ? C6 C7 1.397(7) . ? C8 C9 1.361(8) . ? C8 C7 1.329(8) . ?