#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2020-06-19 02:12:45 +0300 (Fri, 19 Jun 2020) $ #$Revision: 253256 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/03/85/4038502.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4038502 loop_ _publ_author_name 'Kumar, Neha' 'Agrawal, Abhijeet R.' 'Choudhury, Aditya' 'Zade, Sanjio S.' _publ_section_title ; The Effect of Base and Nucleophile on the Nucleophilic Substitution of Methoxytropone Derivatives: An Easy Access to 4- and 5-Substituted Multifunctional Azulenes. ; _journal_name_full 'The Journal of organic chemistry' _journal_paper_doi 10.1021/acs.joc.0c00951 _journal_year 2020 _chemical_formula_moiety 'C22 H13 N3' _chemical_formula_sum 'C22 H13 N3' _chemical_formula_weight 319.35 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary dual _audit_creation_date 2019-12-10 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 93.2830(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 16 _cell_length_a 23.9762(3) _cell_length_b 11.8933(2) _cell_length_c 22.7987(3) _cell_measurement_reflns_used 26046 _cell_measurement_temperature 100.00(10) _cell_measurement_theta_max 66.1600 _cell_measurement_theta_min 2.7310 _cell_volume 6490.52(16) _computing_cell_refinement 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_collection 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_data_reduction 'CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku OD, 2015)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'ShelXT (Sheldrick, 2015)' _diffrn_ambient_environment N~2~ _diffrn_ambient_temperature 100.00(10) _diffrn_detector 'CCD plate' _diffrn_detector_area_resol_mean 7.9580 _diffrn_detector_type Eos _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_measurement_details ; List of Runs (angles in degrees, time in seconds): # Type Start End Width t~exp~ \w \q \k \f Frames -------------------------------------------------------------------------- 1 \w -29.00 108.00 1.00 2.00 -- 26.33 38.00-120.00 137 2 \w -12.00 102.00 1.00 2.00 -- 26.33 57.00 0.00 114 3 \w 1.00 81.00 1.00 2.00 -- 26.33 -99.00 60.00 80 4 \w 25.00 52.00 1.00 2.82 -- 108.00 -21.00 -30.00 27 5 \w 30.00 144.00 1.00 2.82 -- 67.17 61.00-180.00 114 6 \w 12.00 116.00 1.00 2.82 -- 67.17-111.00 120.00 104 7 \w 100.00 153.00 1.00 2.82 -- 67.17 111.00 -30.00 53 8 \w 57.00 150.00 1.00 2.82 -- 67.17 178.00-150.00 93 9 \w 100.00 153.00 1.00 2.82 -- 67.17 111.00-180.00 53 10 \w 100.00 153.00 1.00 2.82 -- 67.17 111.00 120.00 53 11 \w 100.00 153.00 1.00 2.82 -- 67.17 111.00 30.00 53 12 \w 100.00 153.00 1.00 2.82 -- 67.17 111.00 150.00 53 13 \w 21.00 113.00 1.00 2.82 -- 108.00-104.00 30.00 92 14 \w 21.00 113.00 1.00 2.82 -- 108.00-104.00 90.00 92 15 \w 28.00 158.00 1.00 2.82 -- 108.00 -43.00 60.00 130 16 \w 69.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 54.00 120.00 109 17 \w 101.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 104.00 150.00 77 18 \w 24.00 117.00 1.00 2.82 -- 108.00-116.00 -90.09 93 19 \w 21.00 113.00 1.00 2.82 -- 108.00-104.00 0.00 92 20 \w 21.00 113.00 1.00 2.82 -- 108.00-104.00 -30.00 92 21 \w 101.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 104.00 90.00 77 22 \w 71.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 65.00-180.00 107 23 \w 86.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 138.00 30.00 92 24 \w 66.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 75.00-143.58 112 25 \w 67.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 73.00 -66.22 111 26 \w 69.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 69.00 155.72 109 27 \w 28.00 158.00 1.00 2.82 -- 108.00 -43.00 -60.00 130 28 \w 66.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 74.00-150.06 112 29 \w 25.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 21.00 -60.00 153 30 \w 69.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 54.00-120.00 109 31 \w 69.00 178.00 1.00 2.82 -- 108.00 54.00 -30.00 109 32 \w 21.00 113.00 1.00 2.82 -- 108.00-104.00 120.00 92 33 \w 25.00 174.00 1.00 2.82 -- 108.00 -21.00 -30.00 149 34 \w 130.00 174.00 1.00 2.82 -- 108.00 -21.00 -30.00 44 ; _diffrn_measurement_device 'four-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'SuperNova, Dual, Cu at zero, Eos' _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_orient_matrix_type 'CrysAlisPro convention (1999,Acta A55,543-557)' _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.0118587000 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.0092206000 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.0655154000 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.0494363000 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.0792804000 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.0157143000 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.0394984000 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.1020340000 _diffrn_orient_matrix_UB_33 0.0062295000 _diffrn_radiation_monochromator mirror _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54184 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0293 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0200 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_h_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_number 59031 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.995 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 66.286 _diffrn_reflns_theta_max 66.286 _diffrn_reflns_theta_min 3.884 _diffrn_source 'micro-focus sealed X-ray tube' _diffrn_source_type 'SuperNova (Cu) X-ray Source' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.618 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.96260 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlisPro 1.171.38.46 (Rigaku Oxford Diffraction, 2015) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.307 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 2656 _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 0.253 _refine_diff_density_min -0.266 _refine_diff_density_rms 0.044 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.145 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 901 _refine_ls_number_reflns 11323 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.145 _refine_ls_R_factor_all 0.0569 _refine_ls_R_factor_gt 0.0536 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0387P)^2^+6.1313P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1351 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1370 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 10415 _reflns_number_total 11323 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file jo0c00951_si_002.cif _cod_data_source_block npcnaz _cod_database_code 4038502 _shelx_shelxl_version_number 2016/6 _chemical_oxdiff_formula 'C H N' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _reflns_odcompleteness_completeness 97.76 _reflns_odcompleteness_iscentric 1 _reflns_odcompleteness_theta 66.97 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All N(H,H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C019(H019), C01A(H01A), C01D(H01D), C01J(H01J), C01K(H01K), C01M(H01M), C01Q(H01Q), C01R(H01R), C01S(H01S), C01T(H01T), C01V(H01V), C01W(H01W), C01X(H01X), C01Y(H01Y), C01Z(H01Z), C020(H020), C021(H021), C022(H022), C023(H023), C024(H024), C025(H025), C026(H026), C027(H027), C028(H028), C029(H029), C02A(H02A), C02B(H02B), C02C(H02C), C02D(H02D), C02E(H02E), C02F(H02F), C02G(H02G), C02H(H02H), C02I(H02I), C02J(H02J), C02K(H02K), C02L(H02L), C02M(H02M), C02N(H02N), C02O(H02O), C02P(H02P), C02Q(H02Q), C02R(H02R), C02S(H02S) 2.b X=CH2 refined with riding coordinates: N001(H00A,H00B), N002(H00C,H00D), N003(H00E,H00F), N004(H00G,H00H) ; _shelx_res_file ; TITL npcnaz_a.res in P2(1)/c npcnaz.res created by SHELXL-2016/6 at 18:34:21 on 10-Dec-2019 REM Old TITL NPCNAZ in P2(1)/c REM SHELXT solution in P2(1)/c REM R1 0.132, Rweak 0.004, Alpha 0.024, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C88 N12 CELL 1.54184 23.9762 11.8933 22.7987 90 93.283 90 ZERR 16 0.0003 0.0002 0.0003 0 0.001 0 LATT 1 SYMM -X,0.5+Y,0.5-Z SFAC C H N UNIT 352 208 48 L.S. 10 0 0 PLAN 20 BOND $H list 4 fmap 2 53 ACTA REM REM REM WGHT 0.038700 6.131300 FVAR 0.22918 N001 3 0.010993 0.966080 0.255050 11.00000 0.02797 0.01329 = 0.04159 -0.00017 -0.00945 0.00040 AFIX 93 H00A 2 -0.005901 1.028796 0.247879 11.00000 -1.20000 H00B 2 -0.006200 0.903556 0.248251 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N002 3 0.488465 0.377540 0.746034 11.00000 0.02492 0.01795 = 0.04724 0.00071 -0.00640 -0.00080 AFIX 93 H00C 2 0.506320 0.440249 0.748270 11.00000 -1.20000 H00D 2 0.505789 0.315428 0.753573 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N003 3 0.259729 0.578010 0.521951 11.00000 0.02516 0.02168 = 0.04229 0.00221 -0.00547 -0.00073 AFIX 93 H00E 2 0.242092 0.515057 0.519669 11.00000 -1.20000 H00F 2 0.242089 0.639979 0.514984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N004 3 0.237067 1.079032 0.512874 11.00000 0.02695 0.02209 = 0.03823 0.00221 -0.00903 0.00133 AFIX 93 H00G 2 0.254181 1.016403 0.519614 11.00000 -1.20000 H00H 2 0.253901 1.141633 0.520524 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N005 3 0.179775 0.777587 0.489882 11.00000 0.03126 0.02546 = 0.03967 0.00043 -0.00720 -0.00015 N006 3 0.068833 1.266738 0.272637 11.00000 0.03674 0.01348 = 0.04662 -0.00009 -0.01088 -0.00212 N007 3 0.447326 0.086306 0.738966 11.00000 0.02269 0.02083 = 0.05035 -0.00092 -0.00461 0.00052 N008 3 0.050692 0.675402 0.277601 11.00000 0.02398 0.02039 = 0.05045 0.00359 -0.00684 0.00097 N009 3 0.199002 1.368945 0.488542 11.00000 0.02233 0.02605 = 0.05163 0.00366 -0.00657 -0.00101 N00A 3 0.429860 0.676905 0.718723 11.00000 0.02884 0.02485 = 0.05064 0.00362 -0.00236 0.00211 N00B 3 0.302243 0.869665 0.525083 11.00000 0.02314 0.02863 = 0.05124 -0.00072 -0.00519 0.00028 N00C 3 0.318640 0.279041 0.544821 11.00000 0.03202 0.02965 = 0.05336 -0.00011 -0.00702 0.00391 C00D 1 0.400121 0.278658 0.724843 11.00000 0.02324 0.01664 = 0.02711 -0.00042 -0.00141 0.00096 C00E 1 0.096766 0.869030 0.290519 11.00000 0.02487 0.01608 = 0.02766 0.00379 -0.00266 0.00008 C00F 1 0.150686 1.024942 0.313929 11.00000 0.02874 0.01741 = 0.02553 0.00388 -0.00093 -0.00335 C00G 1 0.344310 0.432526 0.701480 11.00000 0.02661 0.02352 = 0.02455 -0.00108 0.00067 0.00388 C00H 1 0.150599 0.901129 0.312613 11.00000 0.02609 0.01676 = 0.02568 0.00417 -0.00044 -0.00275 C00I 1 0.189899 0.707286 0.312181 11.00000 0.01775 0.02220 = 0.03242 0.00490 -0.00020 0.00107 C00J 1 0.097796 1.144397 0.454053 11.00000 0.02492 0.02506 = 0.02705 0.00561 -0.00120 -0.00301 C00K 1 0.097779 1.060804 0.290242 11.00000 0.03048 0.01107 = 0.02973 0.00255 -0.00332 -0.00142 C00L 1 0.344557 0.308912 0.707279 11.00000 0.02413 0.02420 = 0.02500 -0.00258 -0.00105 0.00387 C00M 1 0.151617 1.176304 0.476756 11.00000 0.02372 0.02264 = 0.02784 0.00374 -0.00203 -0.00112 C00N 1 0.097896 1.020303 0.451981 11.00000 0.02861 0.02511 = 0.02570 0.00606 -0.00086 -0.00251 C00O 1 0.348498 0.677097 0.541943 11.00000 0.02367 0.02820 = 0.02524 -0.00219 -0.00148 0.00173 C00P 1 0.433983 0.376615 0.730897 11.00000 0.02489 0.02161 = 0.02659 -0.00090 -0.00064 0.00125 C00Q 1 0.184208 0.672113 0.252002 11.00000 0.01914 0.02164 = 0.03384 0.00235 0.00056 0.00511 C00R 1 0.063749 0.965782 0.276671 11.00000 0.02679 0.01603 = 0.02746 0.00043 -0.00264 -0.00045 C00S 1 0.314514 0.579539 0.536316 11.00000 0.02542 0.02707 = 0.02444 0.00041 -0.00150 0.00206 C00T 1 0.299158 0.235121 0.698719 11.00000 0.02402 0.02609 = 0.02908 -0.00301 -0.00008 0.00190 C00U 1 0.404196 0.646372 0.558394 11.00000 0.02597 0.02897 = 0.02346 -0.00274 0.00058 0.00360 C00V 1 0.423740 0.169892 0.732591 11.00000 0.01936 0.02115 = 0.03043 -0.00223 -0.00263 -0.00489 C00W 1 0.196077 0.829148 0.326929 11.00000 0.02398 0.02140 = 0.02792 0.00514 0.00002 -0.00164 C00X 1 0.065852 1.376641 0.512193 11.00000 0.01523 0.03599 = 0.03323 0.00191 0.00027 0.00153 C00Y 1 0.174276 0.556299 0.239858 11.00000 0.01828 0.02530 = 0.03766 0.00104 0.00048 0.00374 C00Z 1 0.308440 0.113753 0.713682 11.00000 0.01570 0.02689 = 0.03305 -0.00362 -0.00070 -0.00213 C010 1 0.398818 0.470055 0.717019 11.00000 0.02777 0.02147 = 0.02728 -0.00032 -0.00010 0.00253 C011 1 0.073638 0.759708 0.283740 11.00000 0.02078 0.01591 = 0.03394 0.00416 -0.00416 0.00140 C012 1 0.175369 1.285360 0.482874 11.00000 0.01955 0.02813 = 0.03096 0.00520 -0.00391 0.00297 C013 1 0.315175 0.079425 0.773721 11.00000 0.01627 0.02840 = 0.03197 -0.00383 0.00189 -0.00209 C014 1 0.404428 0.523414 0.564011 11.00000 0.02738 0.03267 = 0.02386 -0.00264 0.00099 0.00470 C015 1 0.349674 0.485877 0.549085 11.00000 0.02837 0.02740 = 0.02749 0.00007 -0.00220 0.00365 C016 1 0.434813 0.874077 0.490132 11.00000 0.01879 0.03449 = 0.03345 -0.00694 0.00205 -0.00673 C017 1 0.325208 0.785913 0.532736 11.00000 0.02054 0.03129 = 0.02989 -0.00232 -0.00187 -0.00187 C018 1 0.326658 -0.035795 0.786287 11.00000 0.01801 0.02565 = 0.04111 -0.00030 0.00211 -0.00428 C019 1 0.188307 0.747661 0.204209 11.00000 0.03016 0.02668 = 0.03408 0.00438 0.00254 0.00466 AFIX 43 H019 2 0.195231 0.823458 0.211528 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01A 1 0.189822 0.628514 0.356180 11.00000 0.02206 0.02556 = 0.03152 0.00593 0.00078 0.00204 AFIX 43 H01A 2 0.195260 0.651542 0.395070 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01B 1 0.052869 1.216544 0.439045 11.00000 0.02320 0.02825 = 0.03001 0.00580 -0.00111 -0.00215 C01C 1 0.184430 1.079076 0.490562 11.00000 0.02574 0.02590 = 0.02469 0.00301 -0.00138 -0.00122 C01D 1 0.192498 1.098417 0.335566 11.00000 0.03386 0.01802 = 0.02996 0.00368 -0.00193 -0.00675 AFIX 43 H01D 2 0.185117 1.174741 0.330807 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01E 1 0.166958 0.870207 0.482642 11.00000 0.02621 0.02847 = 0.02817 0.00227 -0.00492 -0.00268 C01F 1 0.081593 1.174315 0.281329 11.00000 0.02836 0.01943 = 0.03077 0.00025 -0.00701 -0.00609 C01G 1 0.423197 0.989325 0.476768 11.00000 0.01958 0.03234 = 0.04041 -0.00475 0.00131 -0.00623 C01H 1 0.150649 0.984679 0.475466 11.00000 0.03003 0.02167 = 0.02685 0.00317 -0.00161 -0.00042 C01I 1 0.059360 1.339410 0.452718 11.00000 0.01702 0.02837 = 0.03233 0.00469 -0.00045 -0.00090 C01J 1 0.311131 0.154917 0.821295 11.00000 0.02418 0.03294 = 0.03516 -0.00755 0.00337 -0.00261 AFIX 43 H01J 2 0.303488 0.230345 0.813673 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01K 1 0.056024 0.948371 0.430163 11.00000 0.03223 0.02513 = 0.03289 0.00479 -0.00185 -0.00561 AFIX 43 H01K 2 0.063350 0.871969 0.434641 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01L 1 0.416013 0.584230 0.717567 11.00000 0.02488 0.02186 = 0.03435 0.00145 -0.00146 0.00397 C01M 1 0.300163 0.501963 0.682451 11.00000 0.03125 0.02654 = 0.03249 0.00082 0.00057 0.00607 AFIX 43 H01M 2 0.307658 0.578683 0.683442 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01N 1 0.440800 0.840904 0.550454 11.00000 0.01749 0.03194 = 0.03471 -0.00466 0.00104 -0.00292 C01O 1 0.332431 0.371516 0.547307 11.00000 0.02548 0.02980 = 0.03466 0.00132 -0.00461 0.00545 C01P 1 0.449967 0.719958 0.565947 11.00000 0.02428 0.03847 = 0.02710 -0.00544 0.00118 0.00100 C01Q 1 0.243643 1.070915 0.363269 11.00000 0.03167 0.02547 = 0.03615 0.00430 -0.00479 -0.01417 AFIX 43 H01Q 2 0.265109 1.131458 0.377153 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01R 1 0.058808 1.416092 0.407770 11.00000 0.02234 0.03198 = 0.03236 0.00602 0.00051 0.00160 AFIX 43 H01R 2 0.053018 1.391394 0.369198 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01S 1 0.172941 0.479053 0.286965 11.00000 0.02179 0.01902 = 0.04780 0.00196 0.00231 0.00259 AFIX 43 H01S 2 0.165969 0.403498 0.279004 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01T 1 0.310257 0.035261 0.669729 11.00000 0.02314 0.03388 = 0.03160 -0.00720 0.00022 -0.00377 AFIX 43 H01T 2 0.304138 0.057571 0.630795 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01U 1 0.075721 1.493298 0.522954 11.00000 0.01615 0.03542 = 0.04530 -0.00603 0.00022 0.00356 C01V 1 0.448609 0.452889 0.582447 11.00000 0.03232 0.03381 = 0.03052 -0.00228 -0.00057 0.00870 AFIX 43 H01V 2 0.440919 0.376250 0.581351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01W 1 0.181657 0.513238 0.343606 11.00000 0.02406 0.02568 = 0.04112 0.01128 0.00483 0.00182 AFIX 43 H01W 2 0.182243 0.460946 0.373964 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C01X 1 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0.04474 0.00608 -0.00641 0.00001 AFIX 43 H029 2 -0.022208 1.244978 0.401782 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02A 1 0.334845 -0.069196 0.845822 11.00000 0.02505 0.03663 = 0.04800 0.01101 -0.00093 -0.00690 AFIX 43 H02A 2 0.343258 -0.143855 0.854639 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02B 1 0.182176 0.710060 0.147553 11.00000 0.03868 0.03702 = 0.03254 0.00516 0.00176 0.01216 AFIX 43 H02B 2 0.185815 0.760094 0.116657 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02C 1 0.427008 1.033420 0.580185 11.00000 0.02898 0.03740 = 0.04592 -0.01600 0.00638 -0.00333 AFIX 43 H02C 2 0.425076 1.085916 0.610234 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02D 1 0.246772 0.472415 0.662311 11.00000 0.02873 0.03542 = 0.04247 0.00247 -0.00338 0.01153 AFIX 43 H02D 2 0.223718 0.531484 0.649583 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02E 1 0.245878 0.263562 0.675811 11.00000 0.02378 0.03437 = 0.05674 0.00104 -0.00615 -0.00148 AFIX 43 H02E 2 0.221414 0.203089 0.671321 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C02F 1 0.318195 0.119359 0.877886 11.00000 0.03244 0.05156 = 0.03213 -0.00689 0.00452 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_computing_structure_solution 'SHELXT 2014/5 (Sheldrick, 2014)' ; _shelx_hkl_checksum 36764 _olex2_date_sample_data_collection 2019-12-10 _olex2_submission_special_instructions 'No special instructions were received' _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_details ; Empirical correction (ABSPACK) includes: - Absorption correction using spherical harmonics - Frame scaling ; _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_max 1.255 _oxdiff_exptl_absorpt_empirical_full_min 0.881 loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N001 N 0.01099(7) 0.96608(14) 0.25505(8) 0.0281(4) Uani 1 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C028 C 0.41905(9) 1.0669(2) 0.52320(10) 0.0357(5) Uani 1 1 d . . . . . H028 H 0.410789 1.141763 0.514766 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C029 C 0.00198(9) 1.18540(19) 0.41053(10) 0.0341(5) Uani 1 1 d . . . . . H029 H -0.022208 1.244978 0.401782 0.041 Uiso 1 1 calc R . . . . C02A C 0.33485(9) -0.0692(2) 0.84582(10) 0.0367(5) Uani 1 1 d . . . . . H02A H 0.343258 -0.143855 0.854639 0.044 Uiso 1 1 calc R . . . . C02B C 0.18218(9) 0.7101(2) 0.14755(10) 0.0361(5) Uani 1 1 d . . . . . H02B H 0.185815 0.760094 0.116657 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C02C C 0.42701(9) 1.0334(2) 0.58019(10) 0.0373(5) Uani 1 1 d . . . . . H02C H 0.425076 1.085916 0.610234 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C02D C 0.24677(9) 0.4724(2) 0.66231(10) 0.0358(5) Uani 1 1 d . . . . . H02D H 0.223718 0.531484 0.649583 0.043 Uiso 1 1 calc R . . . . C02E C 0.24588(9) 0.2636(2) 0.67581(11) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . . . H02E H 0.221414 0.203089 0.671321 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C02F C 0.31820(9) 0.1194(2) 0.87789(10) 0.0386(5) Uani 1 1 d . . . . . H02F H 0.314797 0.170191 0.908473 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C02G C 0.50375(9) 0.6913(2) 0.58794(10) 0.0387(5) Uani 1 1 d . . . . . H02G H 0.528538 0.751336 0.591560 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C02H C -0.01857(9) 1.0808(2) 0.39308(11) 0.0394(5) Uani 1 1 d . . . . . H02H H -0.052931 1.081613 0.371982 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C02I C 0.41603(9) 1.0216(2) 0.41715(10) 0.0376(5) Uani 1 1 d . . . . . H02I H 0.407409 1.095952 0.407853 0.045 Uiso 1 1 calc R . . . . C02J C 0.50231(9) 0.4822(2) 0.60212(10) 0.0381(5) Uani 1 1 d . . . . . H02J H 0.525292 0.423016 0.614907 0.046 Uiso 1 1 calc R . . . . C02K C 0.52635(9) 0.5884(2) 0.60526(11) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H02K H 0.562880 0.590879 0.621299 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C02L C 0.33061(9) 0.0061(2) 0.89036(10) 0.0405(6) Uani 1 1 d . . . . . H02L H 0.335959 -0.017520 0.929162 0.049 Uiso 1 1 calc R . . . . C02M C 0.17044(9) 0.5966(2) 0.13571(10) 0.0388(5) Uani 1 1 d . . . . . H02M H 0.165445 0.572151 0.097019 0.047 Uiso 1 1 calc R . . . . C02N C 0.22299(9) 0.3660(2) 0.65858(12) 0.0424(6) Uani 1 1 d . . . . . H02N H 0.186593 0.363180 0.642199 0.051 Uiso 1 1 calc R . . . . C02O C 0.43372(10) 0.8331(2) 0.38620(10) 0.0414(6) Uani 1 1 d . . . . . H02O H 0.437707 0.781862 0.355888 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . . C02P C 0.08499(9) 1.5294(2) 0.58187(11) 0.0444(6) Uani 1 1 d . . . . . H02P H 0.093210 1.604585 0.589461 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C02Q C 0.42151(10) 0.9457(2) 0.37299(10) 0.0438(6) Uani 1 1 d . . . . . H02Q H 0.417131 0.968851 0.334032 0.053 Uiso 1 1 calc R . . . . C02R C 0.07010(10) 1.3426(3) 0.61710(10) 0.0471(7) Uani 1 1 d . . . . . H02R H 0.067240 1.293556 0.648545 0.057 Uiso 1 1 calc R . . . . C02S C 0.08216(10) 1.4568(3) 0.62756(11) 0.0509(7) Uani 1 1 d . . . . . H02S H 0.088229 1.482617 0.665889 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N001 0.0280(9) 0.0133(8) 0.0416(10) -0.0002(7) -0.0094(7) 0.0004(7) N002 0.0249(9) 0.0179(9) 0.0472(10) 0.0007(7) -0.0064(8) -0.0008(7) N003 0.0252(9) 0.0217(9) 0.0423(10) 0.0022(7) -0.0055(7) -0.0007(7) N004 0.0270(9) 0.0221(9) 0.0382(10) 0.0022(7) -0.0090(7) 0.0013(7) N005 0.0313(9) 0.0255(10) 0.0397(10) 0.0004(8) -0.0072(8) -0.0002(8) N006 0.0367(10) 0.0135(9) 0.0466(11) -0.0001(7) -0.0109(8) -0.0021(7) N007 0.0227(8) 0.0208(10) 0.0504(11) -0.0009(8) -0.0046(7) 0.0005(7) N008 0.0240(9) 0.0204(10) 0.0505(11) 0.0036(8) -0.0068(8) 0.0010(7) N009 0.0223(9) 0.0260(10) 0.0516(11) 0.0037(8) -0.0066(8) -0.0010(8) N00A 0.0288(9) 0.0249(11) 0.0506(11) 0.0036(8) -0.0024(8) 0.0021(8) N00B 0.0231(9) 0.0286(11) 0.0512(11) -0.0007(8) -0.0052(8) 0.0003(8) N00C 0.0320(10) 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