#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2014-07-23 12:49:31 +0300 (Wed, 23 Jul 2014) $ #$Revision: 120677 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/06/02/4060275.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4060275 _journal_name_full 'Organometallics' _journal_year 2005 _chemical_formula_moiety 'C72 H120 N12 Na4 P6 Sn2, C7 H8' _chemical_formula_sum 'C79 H130 N12 Na4 P6 Sn2' _chemical_formula_weight 1763.11 _symmetry_cell_setting monoclinic _space_group_IT_number 15 _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' _symmetry_space_group_name_H-M 'C 1 2/c 1' _[local]_cod_cif_authors_sg_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 22.058(4) _cell_length_b 18.543(4) _cell_length_c 25.931(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 109.20(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 10017(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 180(2) _exptl_crystal_density_diffrn 1.169 _diffrn_ambient_temperature 180(2) loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Sn1 Sn 0.06666(2) 0.30165(3) 0.228280(19) 0.0414(2) Uani 1 1 d . . . 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C23 C -0.1033(6) 0.1905(7) -0.0367(4) 0.097(4) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.1095 0.1823 -0.0758 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.1260 0.2357 -0.0339 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.1334(5) 0.1297(7) -0.0162(4) 0.096(4) Uani 1 1 d . . . H24A H -0.1790 0.1254 -0.0393 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.1115 0.0842 -0.0196 0.115 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.1298(4) 0.1393(5) 0.0408(3) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . C25 C -0.1793(5) 0.1901(7) 0.0449(5) 0.105(4) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.2219 0.1714 0.0241 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.1729 0.2370 0.0301 0.157 Uiso 1 1 calc R . . H25C H -0.1761 0.1957 0.0833 0.157 Uiso 1 1 calc R . . C26 C -0.1356(5) 0.0701(7) 0.0667(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H26A H -0.1728 0.0438 0.0419 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H26B H -0.1452 0.0804 0.1006 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C27 C -0.0782(6) 0.0213(6) 0.0806(5) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.0883 -0.0243 0.0958 0.113 Uiso 1 1 calc R . . H27B H -0.0687 0.0096 0.0468 0.113 Uiso 1 1 calc R . . 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C35 C 0.1987(5) 0.0756(5) 0.0712(4) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.2097 0.0267 0.0808 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.1733(4) 0.1166(5) 0.1026(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.1671 0.0955 0.1339 0.070 Uiso 1 1 calc R . . Na2 Na 0.16678(17) 0.38336(17) 0.17888(12) 0.0640(9) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.2700(8) 0.4013(7) 0.3057(5) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.2974 0.4304 0.3359 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.2951 0.3612 0.2984 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.2339 0.3821 0.3155 0.199 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.2126(8) 0.5050(7) 0.2689(5) 0.133(5) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.1810 0.4880 0.2852 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.1905 0.5308 0.2349 0.199 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.2430 0.5376 0.2944 0.199 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.2461(5) 0.4454(5) 0.2575(3) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.3041(8) 0.4632(12) 0.2409(7) 0.173(8) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3276 0.5033 0.2643 0.207 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.3329 0.4208 0.2489 0.207 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.2925(8) 0.4824(10) 0.1874(7) 0.148(6) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.3343 0.4859 0.1812 0.177 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.2733 0.5313 0.1820 0.177 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.2900(10) 0.3748(10) 0.1362(9) 0.198(10) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.3306 0.3935 0.1339 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H45B H 0.2663 0.3504 0.1020 0.297 Uiso 1 1 calc R . . H45C H 0.2988 0.3406 0.1666 0.297 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.2510(6) 0.4354(7) 0.1455(5) 0.129(4) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.2160(10) 0.4732(11) 0.0934(7) 0.158(7) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.1986 0.4371 0.0642 0.189 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.2464 0.5043 0.0827 0.189 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.1608(12) 0.5197(9) 0.0986(7) 0.170(8) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.1764 0.5525 0.1304 0.204 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.1420 0.5491 0.0653 0.204 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1153(7) 0.4726(6) 0.1055(4) 0.122(4) Uani 1 1 d . . . C48 C 0.0708(8) 0.5234(9) 0.1230(7) 0.152(6) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.0913 0.5373 0.1613 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.0302 0.4987 0.1189 0.227 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.0624 0.5666 0.1000 0.227 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.0824(8) 0.4334(7) 0.0565(5) 0.147(7) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.0758 0.4650 0.0248 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.0407 0.4169 0.0578 0.221 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.1083 0.3917 0.0534 0.221 Uiso 1 1 calc R . . C1T C 0.0544(11) 0.6024(8) 0.3231(8) 0.161(12) Uiso 0.50 1 d PGD . . C6T C 0.1172(9) 0.6153(10) 0.3562(8) 0.161(12) Uiso 0.50 1 d PGD . . H6T H 0.1482 0.5778 0.3634 0.193 Uiso 0.50 1 calc PR . . C5T C 0.1347(7) 0.6833(11) 0.3789(7) 0.108(8) Uiso 0.50 1 d PGD . . H5T H 0.1776 0.6921 0.4016 0.129 Uiso 0.50 1 calc PR . . C4T C 0.0894(9) 0.7382(8) 0.3684(7) 0.161(12) Uiso 0.50 1 d PGD . . H4T H 0.1014 0.7847 0.3839 0.193 Uiso 0.50 1 calc PR . . C3T C 0.0266(8) 0.7253(9) 0.3353(8) 0.100(7) Uiso 0.50 1 d PGD . . H3T H -0.0043 0.7628 0.3281 0.120 Uiso 0.50 1 calc PR . . C2T C 0.0091(8) 0.6573(11) 0.3126(7) 0.129(9) Uiso 0.50 1 d PGD . . H2T H -0.0338 0.6485 0.2900 0.154 Uiso 0.50 1 calc PR . . C7T C 0.029(2) 0.5347(16) 0.2896(14) 0.217(19) Uiso 0.50 1 d PD . . H7T1 H 0.0445 0.5334 0.2582 0.325 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7T2 H -0.0178 0.5352 0.2768 0.325 Uiso 0.50 1 calc PR . . H7T3 H 0.0447 0.4920 0.3124 0.325 Uiso 0.50 1 calc PR . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Sn1 0.0413(3) 0.0498(3) 0.0357(3) -0.0020(2) 0.0162(2) -0.0018(3) P1 0.0500(13) 0.0541(13) 0.0376(11) -0.0048(9) 0.0153(9) 0.0027(10) C1 0.052(5) 0.053(5) 0.047(5) -0.008(4) 0.011(4) 0.012(4) C2 0.055(6) 0.067(6) 0.050(5) 0.002(4) 0.010(4) 0.012(4) C3 0.068(7) 0.083(7) 0.054(5) -0.002(5) -0.001(5) 0.027(5) C4 0.054(6) 0.093(8) 0.096(8) -0.017(6) 0.002(6) 0.017(6) C5 0.049(6) 0.122(9) 0.082(8) -0.019(7) 0.021(5) 0.003(6) C6 0.045(6) 0.096(7) 0.062(5) -0.022(5) 0.020(5) 0.003(5) P2 0.0465(12) 0.0607(13) 0.0314(10) 0.0011(9) 0.0159(9) 0.0059(10) C11 0.041(5) 0.094(7) 0.047(5) -0.017(5) 0.020(4) -0.012(5) C12 0.149(11) 0.095(8) 0.084(8) -0.038(7) 0.057(8) -0.044(8) C13 0.171(15) 0.135(12) 0.100(10) -0.052(9) 0.071(10) -0.042(11) C14 0.080(8) 0.201(15) 0.088(8) -0.093(10) 0.038(7) -0.057(9) C15 0.109(10) 0.124(11) 0.095(9) -0.023(8) 0.003(8) -0.043(9) C16 0.096(9) 0.107(9) 0.077(7) -0.006(7) 0.029(6) -0.015(7) Na1 0.067(2) 0.060(2) 0.0420(17) -0.0127(14) 0.0106(15) -0.0044(16) C21 0.162(12) 0.091(8) 0.061(7) 0.004(6) 0.021(7) -0.009(8) C22 0.118(9) 0.094(8) 0.077(7) -0.020(6) 0.027(7) -0.003(7) N1 0.092(6) 0.093(6) 0.040(4) -0.014(4) 0.000(4) 0.001(5) C23 0.107(9) 0.120(10) 0.048(6) -0.004(6) 0.003(6) -0.001(8) C24 0.080(8) 0.127(10) 0.063(7) -0.033(7) -0.001(5) -0.014(7) N2 0.068(5) 0.090(6) 0.059(5) -0.017(4) 0.005(4) -0.001(5) C25 0.082(8) 0.138(11) 0.080(7) -0.021(7) 0.008(6) 0.006(8) C26 0.064(7) 0.111(9) 0.107(9) -0.027(7) 0.028(6) -0.032(7) C27 0.098(9) 0.076(7) 0.098(8) -0.016(6) 0.018(7) -0.021(7) N3 0.072(6) 0.068(5) 0.069(5) -0.010(4) 0.012(4) -0.016(4) C28 0.104(9) 0.069(7) 0.108(9) -0.028(6) 0.012(7) 0.000(6) C29 0.115(9) 0.069(7) 0.078(7) 0.004(6) 0.021(6) -0.016(6) P3 0.0614(14) 0.0543(13) 0.0398(11) -0.0039(10) 0.0236(10) 0.0038(11) C31 0.050(5) 0.057(5) 0.041(4) -0.014(4) 0.017(4) 0.000(4) C32 0.081(6) 0.061(6) 0.051(5) -0.003(4) 0.032(5) -0.005(5) C33 0.089(7) 0.088(8) 0.062(6) -0.003(5) 0.044(5) -0.002(6) C34 0.088(7) 0.092(8) 0.071(7) -0.022(6) 0.042(6) 0.007(6) C35 0.102(8) 0.063(6) 0.069(6) 0.000(5) 0.045(6) 0.025(5) C36 0.065(6) 0.068(6) 0.047(5) -0.001(4) 0.024(4) 0.007(5) Na2 0.085(2) 0.065(2) 0.0493(18) -0.0085(16) 0.0314(17) -0.0248(18) C41 0.188(15) 0.098(9) 0.086(9) -0.002(8) 0.009(9) -0.006(10) C42 0.179(14) 0.088(9) 0.091(9) -0.031(7) -0.009(9) -0.005(9) N4 0.107(7) 0.085(6) 0.064(5) -0.021(5) 0.029(5) -0.030(5) C43 0.125(13) 0.26(2) 0.113(13) -0.021(13) 0.010(10) -0.094(14) C44 0.139(13) 0.185(16) 0.140(14) -0.023(13) 0.075(11) -0.063(12) C45 0.24(2) 0.179(18) 0.27(2) -0.070(17) 0.21(2) -0.045(16) N5 0.151(10) 0.145(10) 0.115(9) -0.029(8) 0.076(8) -0.055(9) C46 0.25(2) 0.155(16) 0.112(12) 0.042(11) 0.111(14) -0.009(15) C47 0.27(3) 0.106(12) 0.110(12) 0.023(10) 0.034(14) -0.067(16) N6 0.169(11) 0.077(7) 0.082(7) 0.007(6) -0.009(7) -0.037(8) C48 0.171(16) 0.137(13) 0.146(14) 0.027(11) 0.050(12) 0.041(12) C49 0.211(16) 0.076(8) 0.092(9) 0.016(7) -0.036(10) -0.017(9) loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Sn1 P2 2.599(2) 2 ? Sn1 P2 2.6041(19) . ? Sn1 P1 2.631(2) . ? Sn1 Na2 3.267(3) . ? P1 C1 1.854(8) . ? P1 P3 2.185(3) . ? P1 Na1 3.371(4) . ? C1 C6 1.393(11) . ? C1 C2 1.405(11) . ? C2 C3 1.392(12) . ? C3 C4 1.392(14) . ? C4 C5 1.381(15) . ? C5 C6 1.374(13) . ? P2 C11 1.818(9) . ? P2 Sn1 2.599(2) 2 ? P2 Na1 2.983(4) 2 ? C11 C16 1.363(13) . ? C11 C12 1.368(13) . ? C12 C13 1.390(16) . ? C13 C14 1.312(16) . ? C14 C15 1.344(17) . ? C15 C16 1.393(15) . ? Na1 N3 2.504(8) . ? Na1 N1 2.552(8) . ? Na1 N2 2.583(8) . ? Na1 P2 2.983(4) 2 ? Na1 P3 3.031(4) . ? C21 N1 1.458(13) . ? C22 N1 1.444(13) . ? N1 C23 1.459(13) . ? C23 C24 1.492(15) . ? C24 N2 1.466(12) . ? N2 C26 1.472(14) . ? N2 C25 1.473(13) . ? C26 C27 1.501(15) . ? C27 N3 1.460(12) . ? N3 C28 1.452(12) . ? N3 C29 1.459(12) . ? P3 C31 1.831(7) . ? P3 Na2 2.888(4) . ? C31 C36 1.390(11) . ? C31 C32 1.403(11) . ? C32 C33 1.376(12) . ? C33 C34 1.372(13) . ? C34 C35 1.400(13) . ? C35 C36 1.362(11) . ? Na2 N5 2.488(11) . ? Na2 N4 2.489(8) . ? Na2 N6 2.495(10) . ? C41 N4 1.440(14) . ? C42 N4 1.414(15) . ? N4 C43 1.515(18) . ? C43 C44 1.37(2) . ? C44 N5 1.458(17) . ? C45 N5 1.482(19) . ? N5 C46 1.492(19) . ? C46 C47 1.53(2) . ? C47 N6 1.386(19) . ? N6 C49 1.437(14) . ? N6 C48 1.531(18) . ? C1T C6T 1.3900 . ? C1T C2T 1.3900 . ? C1T C7T 1.523(19) . ? C6T C5T 1.3900 . ? C5T C4T 1.3900 . ? C4T C3T 1.3900 . ? C3T C2T 1.3900 . ? _cod_database_code 4060275 _journal_paper_doi 10.1021/om049177i