#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2016-04-04 13:48:36 +0300 (Mon, 04 Apr 2016) $ #$Revision: 181379 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/08/64/4086448.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4086448 loop_ _publ_author_name 'Magnuson, Kevin W.' 'Oshiro, Shelly M.' 'Gurr, Joshua R.' 'Yoshida, Wesley Y.' 'Gembicky, Milan' 'Rheingold, Arnold L.' 'Hughes, Russell P.' 'Cain, Matthew F.' _publ_contact_author_name ; ; _publ_section_title ; Streamlined Preparation and Coordination Chemistry of Hybrid Phosphine--Phosphaalkene Ligands ; _journal_issue 6 _journal_name_full Organometallics _journal_page_first 855 _journal_page_last 859 _journal_paper_doi 10.1021/acs.organomet.6b00101 _journal_volume 35 _journal_year 2016 _chemical_formula_moiety 'C32 H54 Cl2 P2 Pt, C2 H3 N' _chemical_formula_sum 'C34 H57 Cl2 N P2 Pt' _chemical_formula_weight 807.73 _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-I 2ya' _space_group_name_H-M_alt 'I 1 2/a 1' _symmetry_space_group_name_Hall '-I 2ya' _symmetry_space_group_name_H-M 'I 1 2/a 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_date 2015-10-08 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2015.01.26 svn.r3150 for OlexSys, GUI svn.r4998) ; _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 103.916(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 17.151(3) _cell_length_b 15.554(2) _cell_length_c 28.094(4) _cell_measurement_reflns_used 5116 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 28.18 _cell_measurement_theta_min 2.45 _cell_volume 7274.6(19) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'XL (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 100.0 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0423 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0615 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_h_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_limit_l_min -37 _diffrn_reflns_number 20113 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 26.000 _diffrn_reflns_theta_max 28.312 _diffrn_reflns_theta_min 1.507 _diffrn_standards_number 0 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.116 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0962 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0624 _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ; SADABS-2014/5 (Bruker,2014/5) was used for absorption correction. wR2(int) was 0.0537 before and 0.0452 after correction. The Ratio of minimum to maximum transmission is 0.6486. The \l/2 correction factor is 0.00150. ; _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_diffrn 1.475 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3280 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 4.144 _refine_diff_density_min -1.835 _refine_diff_density_rms 0.176 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.112 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 455 _refine_ls_number_reflns 9025 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_restrained_S_all 1.108 _refine_ls_R_factor_all 0.0771 _refine_ls_R_factor_gt 0.0553 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0491P)^2^+85.2723P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1285 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1388 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 6948 _reflns_number_total 9025 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file om6b00101_si_003.cif _cod_data_source_block cain15 _cod_original_cell_volume 7274.4(18) _cod_database_code 4086448 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.493 _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.372 _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Uiso/Uaniso restraints and constraints Uanis(C9) = Uanis(C15) Uanis(Cl2) = Uanis(Cl3) 3. Rigid body (RIGU) restrains C9, C10, C11, C12, C13, C14, C15, C16, C17, C18, C19, C20 with sigma for 1-2 distances of 0.002 and sigma for 1-3 distances of 0.002 4. Others Sof(C36)=Sof(H36A)=Sof(H36B)=Sof(H36C)=Sof(C38)=Sof(H38A)=Sof(H38B)=Sof(H38C)= Sof(C40)=Sof(H40A)=Sof(H40B)=Sof(H40C)=1-FVAR(1) Sof(C37)=Sof(H37A)=Sof(H37B)=Sof(H37C)=Sof(C39)=Sof(H39A)=Sof(H39B)=Sof(H39C)= Sof(C41)=Sof(H41A)=Sof(H41B)=Sof(H41C)=FVAR(1) Sof(C15)=Sof(H15)=Sof(C16)=Sof(H16A)=Sof(H16B)=Sof(C17)=Sof(H17A)=Sof(H17B)= Sof(C18)=Sof(H18A)=Sof(H18B)=Sof(C19)=Sof(H19A)=Sof(H19B)=Sof(C20)=Sof(H20A)= Sof(H20B)=1-FVAR(2) Sof(C9)=Sof(H9)=Sof(C10)=Sof(H10A)=Sof(H10B)=Sof(C11)=Sof(H11A)=Sof(H11B)= Sof(C12)=Sof(H12A)=Sof(H12B)=Sof(C13)=Sof(H13A)=Sof(H13B)=Sof(C14)=Sof(H14A)= Sof(H14B)=FVAR(2) Sof(Cl2)=1-FVAR(3) Sof(Cl3)=FVAR(3) 5.a Ternary CH refined with riding coordinates: C3(H3), C9(H9), C15(H15) 5.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C1(H1A,H1B), C4(H4A,H4B), C5(H5A,H5B), C6(H6A,H6B), C7(H7A,H7B), C8(H8A,H8B), C10(H10A,H10B), C11(H11A,H11B), C12(H12A,H12B), C13(H13A,H13B), C14(H14A,H14B), C16(H16A,H16B), C17(H17A,H17B), C18(H18A,H18B), C19(H19A,H19B), C20(H20A,H20B) 5.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C23(H23), C25(H25) 5.d Idealised Me refined as rotating group: C28(H28A,H28B,H28C), C29(H29A,H29B,H29C), C30(H30A,H30B,H30C), C32(H32A,H32B, H32C), C33(H33A,H33B,H33C), C34(H34C,H34A,H34B), C36(H36A,H36B,H36C), C37(H37A, H37B,H37C), C38(H38A,H38B,H38C), C39(H39A,H39B,H39C), C40(H40A,H40B,H40C), C41(H41A,H41B,H41C), C42(H42A,H42B,H42C) ; _shelx_res_file ; cain15.res created by SHELXL-2014/7 TITL I2a_a.res in I2/a REM Old TITL I2a in I2/a REM SHELXT solution in I2/a REM R1 0.164, Rweak 0.013, Alpha 0.037, Orientation as input REM Formula found by SHELXT: C36 Cl4 Pt CELL 0.71073 17.1506 15.5538 28.0942 90 103.916 90 ZERR 8 0.0025 0.0021 0.0039 0 0.003 0 LATT 2 SYMM 0.5-X,+Y,-Z SFAC C H Cl N P Pt UNIT 272 456 16 8 16 8 RIGU 0.002 0.002 C9 > C20 EADP C9 C15 EADP Cl2 Cl3 L.S. 10 PLAN 20 SIZE 0.2 0.25 0.3 TEMP -173.15 BOND $H LIST 6 MORE -1 CONF fmap 2 acta 52 REM REM REM WGHT 0.049100 85.272285 FVAR 0.02863 0.48148 0.49291 0.44812 PT01 6 0.538637 0.730394 0.740487 11.00000 0.03207 0.03600 = 0.01655 0.00035 0.00944 0.00967 CL1 3 0.545501 0.820320 0.808368 11.00000 0.04801 0.03334 = 0.02165 -0.00147 0.00959 0.00647 PART 2 CL2 3 0.576216 0.856544 0.696412 -41.00000 0.05208 0.02192 = 0.03133 0.00359 0.02128 0.00129 PART 0 PART 1 CL3 3 0.540910 0.838761 0.687395 41.00000 0.05208 0.02192 = 0.03133 0.00359 0.02128 0.00129 PART 0 P1 5 0.521213 0.613761 0.783628 11.00000 0.03830 0.04206 = 0.01908 -0.00648 0.01411 -0.01577 P2 5 0.530206 0.638976 0.679714 11.00000 0.03176 0.04335 = 0.01705 -0.00311 0.01006 0.00354 C1 1 0.529135 0.515775 0.747983 11.00000 0.06371 0.04454 = 0.02473 -0.01291 0.02081 -0.02845 AFIX 23 H1A 2 0.581093 0.487031 0.761985 11.00000 -1.20000 H1B 2 0.485515 0.475416 0.750207 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.523355 0.537470 0.695359 11.00000 0.04120 0.04716 = 0.02110 -0.01188 0.01708 -0.01486 AFIX 43 H2 2 0.515841 0.493401 0.671269 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.596404 0.604034 0.842612 11.00000 0.05182 0.02951 = 0.02023 0.00026 0.00865 -0.01168 AFIX 13 H3 2 0.593117 0.658117 0.861277 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.580662 0.530727 0.874205 11.00000 0.08011 0.03717 = 0.03587 0.00499 0.03149 -0.00410 AFIX 23 H4A 2 0.581355 0.475678 0.856622 11.00000 -1.20000 H4B 2 0.526836 0.537637 0.880790 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.645006 0.528633 0.923172 11.00000 0.09726 0.04097 = 0.03219 0.01111 0.02955 0.01718 AFIX 23 H5A 2 0.640274 0.581034 0.942283 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.635684 0.478177 0.942562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.727300 0.523809 0.914819 11.00000 0.08787 0.04774 = 0.03992 0.00944 0.00844 0.01650 AFIX 23 H6A 2 0.733831 0.468227 0.899048 11.00000 -1.20000 H6B 2 0.767109 0.525869 0.946818 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.743907 0.596618 0.882735 11.00000 0.05775 0.06347 = 0.04608 0.01537 -0.00815 -0.00541 AFIX 23 H7A 2 0.797478 0.588312 0.876007 11.00000 -1.20000 H7B 2 0.744586 0.651827 0.900367 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.680401 0.600497 0.834349 11.00000 0.05083 0.05516 = 0.03124 0.00916 0.00536 -0.00862 AFIX 23 H8A 2 0.689685 0.652035 0.815778 11.00000 -1.20000 H8B 2 0.685419 0.549176 0.814456 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C9 1 0.430395 0.589629 0.799973 31.00000 0.02961 0.05638 = 0.02480 -0.00941 0.01472 -0.00794 AFIX 13 H9 2 0.437133 0.532485 0.816778 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.360288 0.582567 0.755718 31.00000 0.03048 0.05458 = 0.02471 -0.00887 0.01371 -0.00810 AFIX 23 H10A 2 0.371558 0.537262 0.733539 31.00000 -1.20000 H10B 2 0.353487 0.637705 0.737582 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.282413 0.560721 0.770936 31.00000 0.03214 0.06639 = 0.02906 -0.01592 0.01619 -0.01269 AFIX 23 H11A 2 0.287334 0.502959 0.786172 31.00000 -1.20000 H11B 2 0.237142 0.559260 0.741453 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.264573 0.627357 0.807523 31.00000 0.03273 0.06594 = 0.02862 -0.01329 0.01561 -0.00902 AFIX 23 H12A 2 0.255976 0.684575 0.791689 31.00000 -1.20000 H12B 2 0.214961 0.611016 0.817435 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.333219 0.631545 0.851692 31.00000 0.03358 0.05193 = 0.02640 -0.01296 0.01669 -0.00853 AFIX 23 H13A 2 0.340025 0.575251 0.868634 31.00000 -1.20000 H13B 2 0.322307 0.675416 0.874789 31.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.410697 0.655071 0.835623 31.00000 0.03264 0.05427 = 0.02404 -0.00674 0.01558 -0.00687 AFIX 23 H14A 2 0.404038 0.712425 0.819881 31.00000 -1.20000 H14B 2 0.456114 0.658449 0.864962 31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C15 1 0.415754 0.613847 0.793449 -31.00000 0.02961 0.05638 = 0.02480 -0.00941 0.01472 -0.00794 AFIX 13 H15 2 0.407283 0.555186 0.805881 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.401735 0.678700 0.833600 -31.00000 0.03351 0.06098 = 0.02766 -0.01356 0.01706 -0.00694 AFIX 23 H16A 2 0.443627 0.670725 0.864370 -31.00000 -1.20000 H16B 2 0.404918 0.738554 0.822229 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.320098 0.662090 0.842577 -31.00000 0.03412 0.06964 = 0.03193 -0.01280 0.01764 -0.00739 AFIX 23 H17A 2 0.311332 0.701941 0.868272 -31.00000 -1.20000 H17B 2 0.318471 0.602702 0.854979 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.251276 0.673629 0.795969 -31.00000 0.03331 0.06933 = 0.03414 -0.01460 0.01683 -0.00652 AFIX 23 H18A 2 0.199099 0.659260 0.803228 -31.00000 -1.20000 H18B 2 0.249185 0.734064 0.784674 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.267357 0.613269 0.755827 -31.00000 0.03154 0.06218 = 0.03034 -0.00983 0.01583 -0.00750 AFIX 23 H19A 2 0.262430 0.552955 0.765977 -31.00000 -1.20000 H19B 2 0.225728 0.623160 0.725154 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.349467 0.625758 0.745605 -31.00000 0.02984 0.04494 = 0.02680 -0.01129 0.01266 -0.00610 AFIX 23 H20A 2 0.353210 0.684152 0.732310 -31.00000 -1.20000 H20B 2 0.357228 0.583488 0.720803 -31.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C21 1 0.529220 0.653588 0.615129 11.00000 0.03397 0.03089 = 0.01803 -0.00310 0.00885 0.00520 C22 1 0.457023 0.673428 0.580292 11.00000 0.03337 0.03338 = 0.02077 -0.00563 0.01230 0.00367 C23 1 0.458195 0.672196 0.530757 11.00000 0.02693 0.02519 = 0.01868 0.00065 0.00417 0.00844 AFIX 43 H23 2 0.409820 0.684588 0.507080 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.526070 0.653890 0.514544 11.00000 0.03870 0.01656 = 0.01986 -0.00028 0.01167 -0.00186 C25 1 0.595860 0.638641 0.549990 11.00000 0.03197 0.02478 = 0.02304 -0.00323 0.01509 -0.00070 AFIX 43 H25 2 0.643243 0.627060 0.539226 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.602019 0.638967 0.600512 11.00000 0.03009 0.02073 = 0.02265 0.00205 0.01048 0.00461 C27 1 0.526031 0.651303 0.459708 11.00000 0.04233 0.02796 = 0.02151 0.00197 0.01185 -0.00468 C28 1 0.442944 0.663709 0.426708 11.00000 0.04488 0.06229 = 0.01602 0.00152 0.00874 -0.01241 AFIX 137 H28A 2 0.407429 0.617784 0.432785 11.00000 -1.50000 H28B 2 0.446049 0.661842 0.392346 11.00000 -1.50000 H28C 2 0.421567 0.719531 0.433632 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C29 1 0.559787 0.564162 0.447634 11.00000 0.06857 0.02747 = 0.03110 -0.01186 0.02633 -0.00416 AFIX 137 H29A 2 0.614155 0.556308 0.468267 11.00000 -1.50000 H29B 2 0.561529 0.563250 0.413026 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.525112 0.517593 0.453942 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.581802 0.723320 0.449067 11.00000 0.05040 0.03657 = 0.02714 0.00499 0.01878 -0.00033 AFIX 137 H30A 2 0.560621 0.779426 0.455675 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.584256 0.720470 0.414611 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.635835 0.715654 0.470179 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.686113 0.621595 0.634351 11.00000 0.03068 0.03558 = 0.02095 -0.00005 0.01171 0.00119 C32 1 0.695078 0.526099 0.648832 11.00000 0.03598 0.05067 = 0.05144 0.01387 0.00651 0.01427 AFIX 137 H32A 2 0.656063 0.511314 0.667910 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.749579 0.515528 0.668649 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.685304 0.490604 0.619165 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.706578 0.678109 0.680379 11.00000 0.03334 0.06560 = 0.04208 -0.01781 0.00709 -0.00858 AFIX 137 H33A 2 0.689892 0.737433 0.671578 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.764637 0.676499 0.694601 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.678289 0.656525 0.704387 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.752394 0.639577 0.606444 11.00000 0.02914 0.07082 = 0.03512 0.00417 0.00954 0.00379 AFIX 137 H34C 2 0.746019 0.698025 0.593041 11.00000 -1.50000 H34A 2 0.747579 0.598152 0.579609 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.805394 0.633896 0.629080 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.373013 0.693996 0.589637 11.00000 0.03263 0.06869 = 0.02337 -0.00341 0.00819 0.02192 PART 2 C36 1 0.334111 0.624594 0.600107 -21.00000 0.04645 0.03939 = 0.07921 -0.00599 0.03938 -0.01058 AFIX 137 H36A 2 0.326153 0.583773 0.572789 -21.00000 -1.50000 H36B 2 0.281804 0.641894 0.605249 -21.00000 -1.50000 H36C 2 0.365891 0.597298 0.629948 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C37 1 0.309157 0.615871 0.558709 21.00000 0.03245 0.03036 = 0.03600 -0.00239 0.00903 0.00134 AFIX 137 H37A 2 0.304932 0.621228 0.523422 21.00000 -1.50000 H37B 2 0.255897 0.623047 0.565209 21.00000 -1.50000 H37C 2 0.330350 0.558937 0.569917 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C38 1 0.322203 0.751400 0.545149 -21.00000 0.03307 0.07414 = 0.03045 -0.00516 0.00554 0.01581 AFIX 137 H38A 2 0.355492 0.799146 0.538681 -21.00000 -1.50000 H38B 2 0.274352 0.774242 0.554027 -21.00000 -1.50000 H38C 2 0.305853 0.715734 0.515674 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C39 1 0.343210 0.775370 0.571218 21.00000 0.03239 0.03006 = 0.06317 0.01015 0.01108 0.00654 AFIX 137 H39A 2 0.375829 0.820745 0.590572 21.00000 -1.50000 H39B 2 0.287318 0.781292 0.573459 21.00000 -1.50000 H39C 2 0.345852 0.780409 0.536870 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 2 C40 1 0.385988 0.769092 0.633589 -21.00000 0.02939 0.06189 = 0.04814 -0.02839 0.00368 0.02266 AFIX 137 H40A 2 0.410666 0.742899 0.665366 -21.00000 -1.50000 H40B 2 0.333809 0.793703 0.634598 -21.00000 -1.50000 H40C 2 0.421079 0.814606 0.626513 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 PART 1 C41 1 0.358147 0.674863 0.642122 21.00000 0.02420 0.06615 = 0.02736 -0.00344 0.01530 0.00352 AFIX 137 H41A 2 0.371305 0.614688 0.650846 21.00000 -1.50000 H41B 2 0.301619 0.685545 0.641562 21.00000 -1.50000 H41C 2 0.392317 0.712518 0.666432 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 N1 4 1.064856 0.599223 1.027154 11.00000 0.06850 0.05114 = 0.07401 0.00101 -0.01125 0.00075 C42 1 0.955094 0.615264 0.945693 11.00000 0.05004 0.04320 = 0.04764 0.00136 0.00728 0.00095 AFIX 137 H42A 2 0.980709 0.626801 0.918703 11.00000 -1.50000 H42B 2 0.919515 0.663174 0.948763 11.00000 -1.50000 H42C 2 0.923681 0.562113 0.938972 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C43 1 1.016527 0.605915 0.991190 11.00000 0.04725 0.03585 = 0.06191 -0.00192 0.00761 0.00359 HKLF 4 REM I2a_a.res in I2/a REM R1 = 0.0553 for 6948 Fo > 4sig(Fo) and 0.0771 for all 9025 data REM 455 parameters refined using 72 restraints END WGHT 0.0492 85.4255 REM Highest difference peak 4.144, deepest hole -1.835, 1-sigma level 0.176 Q1 1 0.4885 0.7201 0.7260 11.00000 0.05 4.14 Q2 1 0.5805 0.7198 0.7636 11.00000 0.05 3.75 Q3 1 0.4086 0.7248 0.7659 11.00000 0.05 1.64 Q4 1 0.5180 0.7157 0.7587 11.00000 0.05 1.36 Q5 1 0.5416 0.8384 0.7485 11.00000 0.05 1.05 Q6 1 0.4979 0.8000 0.7971 11.00000 0.05 1.02 Q7 1 0.7174 0.7243 0.7116 11.00000 0.05 0.79 Q8 1 0.6292 0.8381 0.7250 11.00000 0.05 0.78 Q9 1 0.6755 0.7290 0.6959 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C5 C 0.6450(6) 0.5286(6) 0.9232(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.6403 0.5810 0.9423 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . . H5B H 0.6357 0.4782 0.9426 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . . C6 C 0.7273(7) 0.5238(6) 0.9148(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . H6A H 0.7338 0.4682 0.8990 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . H6B H 0.7671 0.5259 0.9468 0.072 Uiso 1 1 calc R . . . . C7 C 0.7439(6) 0.5966(7) 0.8827(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . . . H7A H 0.7975 0.5883 0.8760 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . . H7B H 0.7446 0.6518 0.9004 0.071 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.6804(5) 0.6005(6) 0.8343(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6897 0.6520 0.8158 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . H8B H 0.6854 0.5492 0.8145 0.056 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.4304(13) 0.5896(18) 0.8000(9) 0.036(3) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H9 H 0.4371 0.5325 0.8168 0.043 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C10 C 0.3603(10) 0.5826(16) 0.7557(6) 0.035(4) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H10A H 0.3716 0.5373 0.7335 0.042 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 H10B H 0.3535 0.6377 0.7376 0.042 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C11 C 0.2824(10) 0.5607(16) 0.7709(7) 0.041(5) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H11A H 0.2873 0.5030 0.7862 0.049 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 H11B H 0.2371 0.5593 0.7415 0.049 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C12 C 0.2646(11) 0.6274(17) 0.8075(7) 0.041(4) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H12A H 0.2560 0.6846 0.7917 0.049 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 H12B H 0.2150 0.6110 0.8174 0.049 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C13 C 0.3332(13) 0.6315(16) 0.8517(8) 0.036(4) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H13A H 0.3400 0.5753 0.8686 0.043 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 H13B H 0.3223 0.6754 0.8748 0.043 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C14 C 0.4107(17) 0.6551(19) 0.8356(11) 0.035(5) Uani 0.49(3) 1 d . U P B 1 H14A H 0.4040 0.7124 0.8199 0.043 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 H14B H 0.4561 0.6584 0.8650 0.043 Uiso 0.49(3) 1 calc R . P B 1 C15 C 0.4158(13) 0.6138(18) 0.7934(9) 0.036(3) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H15 H 0.4073 0.5552 0.8059 0.043 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C16 C 0.4017(17) 0.679(2) 0.8336(11) 0.039(5) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H16A H 0.4436 0.6707 0.8644 0.047 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 H16B H 0.4049 0.7386 0.8222 0.047 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C17 C 0.3201(13) 0.6621(18) 0.8426(8) 0.044(5) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H17A H 0.3113 0.7019 0.8683 0.052 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 H17B H 0.3185 0.6027 0.8550 0.052 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C18 C 0.2513(11) 0.6736(17) 0.7960(7) 0.044(4) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H18A H 0.1991 0.6593 0.8032 0.053 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 H18B H 0.2492 0.7341 0.7847 0.053 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C19 C 0.2674(9) 0.6133(16) 0.7558(6) 0.040(4) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H19A H 0.2624 0.5530 0.7660 0.048 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 H19B H 0.2257 0.6232 0.7252 0.048 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C20 C 0.3495(10) 0.6258(14) 0.7456(6) 0.033(4) Uani 0.51(3) 1 d . U P B 2 H20A H 0.3532 0.6842 0.7323 0.039 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 H20B H 0.3572 0.5835 0.7208 0.039 Uiso 0.51(3) 1 calc R . P B 2 C21 C 0.5292(4) 0.6536(5) 0.6151(2) 0.0272(14) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.4570(4) 0.6734(5) 0.5803(2) 0.0282(15) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.4582(4) 0.6722(4) 0.5308(2) 0.0238(13) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.4098 0.6846 0.5071 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . C24 C 0.5261(4) 0.6539(4) 0.5145(2) 0.0243(13) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.5959(4) 0.6386(4) 0.5500(2) 0.0252(13) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.6432 0.6271 0.5392 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C26 C 0.6020(4) 0.6390(4) 0.6005(2) 0.0238(13) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.5260(4) 0.6513(5) 0.4597(2) 0.0299(15) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.4429(5) 0.6637(6) 0.4267(2) 0.0408(19) Uani 1 1 d . . . . . H28A H 0.4074 0.6178 0.4328 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28B H 0.4460 0.6618 0.3923 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . H28C H 0.4216 0.7195 0.4336 0.061 Uiso 1 1 calc GR . . . . C29 C 0.5598(5) 0.5642(5) 0.4476(3) 0.0399(19) Uani 1 1 d . . . . . H29A H 0.6142 0.5563 0.4683 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29B H 0.5615 0.5633 0.4130 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . H29C H 0.5251 0.5176 0.4539 0.060 Uiso 1 1 calc GR . . . . C30 C 0.5818(5) 0.7233(5) 0.4491(3) 0.0364(17) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.5606 0.7794 0.4557 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30B H 0.5843 0.7205 0.4146 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . H30C H 0.6358 0.7157 0.4702 0.055 Uiso 1 1 calc GR . . . . C31 C 0.6861(4) 0.6216(5) 0.6344(2) 0.0281(14) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.6951(5) 0.5261(6) 0.6488(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.6561 0.5113 0.6679 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . . H32B H 0.7496 0.5155 0.6686 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . . H32C H 0.6853 0.4906 0.6192 0.070 Uiso 1 1 calc GR . . . . C33 C 0.7066(5) 0.6781(6) 0.6804(3) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.6899 0.7374 0.6716 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H33B H 0.7646 0.6765 0.6946 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . H33C H 0.6783 0.6565 0.7044 0.071 Uiso 1 1 calc GR . . . . C34 C 0.7524(5) 0.6396(6) 0.6064(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H34C H 0.7460 0.6980 0.5930 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . H34A H 0.7476 0.5982 0.5796 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . H34B H 0.8054 0.6339 0.6291 0.067 Uiso 1 1 calc GR . . . . C35 C 0.3730(4) 0.6940(6) 0.5896(3) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.3341(10) 0.6246(11) 0.6001(8) 0.051(5) Uani 0.519(15) 1 d . . P C 2 H36A H 0.3262 0.5838 0.5728 0.076 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H36B H 0.2818 0.6419 0.6052 0.076 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H36C H 0.3659 0.5973 0.6299 0.076 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 C37 C 0.3092(9) 0.6159(10) 0.5587(6) 0.033(4) Uani 0.481(15) 1 d . . P C 1 H37A H 0.3049 0.6212 0.5234 0.049 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H37B H 0.2559 0.6230 0.5652 0.049 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H37C H 0.3304 0.5589 0.5699 0.049 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 C38 C 0.3222(11) 0.7514(14) 0.5451(7) 0.046(5) Uani 0.519(15) 1 d . . P C 2 H38A H 0.3555 0.7991 0.5387 0.069 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H38B H 0.2744 0.7742 0.5540 0.069 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H38C H 0.3059 0.7157 0.5157 0.069 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 C39 C 0.3432(11) 0.7754(12) 0.5712(9) 0.042(5) Uani 0.481(15) 1 d . . P C 1 H39A H 0.3758 0.8207 0.5906 0.063 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H39B H 0.2873 0.7813 0.5735 0.063 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H39C H 0.3459 0.7804 0.5369 0.063 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 C40 C 0.3860(9) 0.7691(12) 0.6336(6) 0.047(5) Uani 0.519(15) 1 d . . P C 2 H40A H 0.4107 0.7429 0.6654 0.071 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H40B H 0.3338 0.7937 0.6346 0.071 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 H40C H 0.4211 0.8146 0.6265 0.071 Uiso 0.519(15) 1 calc GR . P C 2 C41 C 0.3581(9) 0.6749(12) 0.6421(5) 0.038(5) Uani 0.481(15) 1 d . . P C 1 H41A H 0.3713 0.6147 0.6508 0.057 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H41B H 0.3016 0.6855 0.6416 0.057 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 H41C H 0.3923 0.7125 0.6664 0.057 Uiso 0.481(15) 1 calc GR . P C 1 N1 N 1.0649(6) 0.5992(6) 1.0272(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.9551(5) 0.6153(6) 0.9457(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H42A H 0.9807 0.6268 0.9187 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H42B H 0.9195 0.6632 0.9488 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . H42C H 0.9237 0.5621 0.9390 0.072 Uiso 1 1 calc GR . . . . C43 C 1.0165(6) 0.6059(6) 0.9912(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pt01 0.03207(14) 0.03600(16) 0.01655(12) 0.00035(11) 0.00944(9) 0.00967(12) Cl1 0.0480(10) 0.0333(10) 0.0216(8) -0.0015(7) 0.0096(7) 0.0065(8) Cl2 0.052(3) 0.0219(18) 0.0313(17) 0.0036(13) 0.021(2) 0.0013(17) Cl3 0.052(3) 0.0219(18) 0.0313(17) 0.0036(13) 0.021(2) 0.0013(17) P1 0.0383(10) 0.0421(11) 0.0191(8) -0.0065(8) 0.0141(7) -0.0158(8) P2 0.0318(9) 0.0433(11) 0.0171(8) -0.0031(8) 0.0101(7) 0.0035(8) C1 0.064(5) 0.045(5) 0.025(4) -0.013(3) 0.021(4) -0.028(4) C2 0.041(4) 0.047(5) 0.021(3) -0.012(3) 0.017(3) -0.015(3) C3 0.052(4) 0.030(4) 0.020(3) 0.000(3) 0.009(3) -0.012(3) C4 0.080(6) 0.037(5) 0.036(4) 0.005(4) 0.031(4) -0.004(4) C5 0.097(8) 0.041(5) 0.032(4) 0.011(4) 0.030(5) 0.017(5) C6 0.088(8) 0.048(6) 0.040(5) 0.009(4) 0.008(5) 0.016(5) C7 0.058(6) 0.063(7) 0.046(5) 0.015(5) -0.008(4) -0.005(5) C8 0.051(5) 0.055(6) 0.031(4) 0.009(4) 0.005(4) -0.009(4) C9 0.030(4) 0.056(10) 0.025(4) -0.009(5) 0.015(3) -0.008(4) C10 0.030(5) 0.055(11) 0.025(5) -0.009(5) 0.014(4) -0.008(5) C11 0.032(5) 0.066(11) 0.029(6) -0.016(7) 0.016(4) -0.013(5) C12 0.033(5) 0.066(11) 0.029(6) -0.013(6) 0.016(4) -0.009(5) C13 0.034(6) 0.052(11) 0.026(5) -0.013(6) 0.017(4) -0.009(6) C14 0.033(6) 0.054(11) 0.024(5) -0.007(6) 0.016(4) -0.007(6) C15 0.030(4) 0.056(10) 0.025(4) -0.009(5) 0.015(3) -0.008(4) C16 0.034(6) 0.061(12) 0.028(5) -0.014(7) 0.017(4) -0.007(6) C17 0.034(6) 0.070(13) 0.032(6) -0.013(6) 0.018(4) -0.007(6) C18 0.033(5) 0.069(11) 0.034(6) -0.015(6) 0.017(4) -0.007(6) C19 0.032(5) 0.062(11) 0.030(6) -0.010(6) 0.016(4) -0.007(5) C20 0.030(4) 0.045(10) 0.027(5) -0.011(5) 0.013(4) -0.006(5) C21 0.034(4) 0.031(4) 0.018(3) -0.003(3) 0.009(3) 0.005(3) C22 0.033(3) 0.033(4) 0.021(3) -0.006(3) 0.012(3) 0.004(3) C23 0.027(3) 0.025(3) 0.019(3) 0.001(2) 0.004(2) 0.008(3) C24 0.039(4) 0.017(3) 0.020(3) 0.000(2) 0.012(3) -0.002(3) C25 0.032(3) 0.025(3) 0.023(3) -0.003(3) 0.015(3) -0.001(3) C26 0.030(3) 0.021(3) 0.023(3) 0.002(3) 0.010(3) 0.005(3) C27 0.042(4) 0.028(4) 0.022(3) 0.002(3) 0.012(3) -0.005(3) C28 0.045(4) 0.062(6) 0.016(3) 0.002(3) 0.009(3) -0.012(4) C29 0.069(5) 0.027(4) 0.031(4) -0.012(3) 0.026(4) -0.004(4) C30 0.050(4) 0.037(4) 0.027(4) 0.005(3) 0.019(3) 0.000(4) C31 0.031(3) 0.036(4) 0.021(3) 0.000(3) 0.012(3) 0.001(3) C32 0.036(4) 0.051(5) 0.051(5) 0.014(4) 0.007(4) 0.014(4) C33 0.033(4) 0.066(6) 0.042(5) -0.018(4) 0.007(3) -0.009(4) C34 0.029(4) 0.071(6) 0.035(4) 0.004(4) 0.010(3) 0.004(4) C35 0.033(4) 0.069(6) 0.023(3) -0.003(4) 0.008(3) 0.022(4) C36 0.046(10) 0.039(10) 0.079(15) -0.006(9) 0.039(10) -0.011(8) C37 0.032(8) 0.030(8) 0.036(9) -0.002(7) 0.009(7) 0.001(6) C38 0.033(9) 0.074(15) 0.030(9) -0.005(9) 0.006(7) 0.016(8) C39 0.032(9) 0.030(10) 0.063(14) 0.010(10) 0.011(9) 0.007(7) C40 0.029(7) 0.062(11) 0.048(9) -0.028(9) 0.004(6) 0.023(7) C41 0.024(7) 0.066(13) 0.027(8) -0.003(7) 0.015(6) 0.004(7) N1 0.068(6) 0.051(5) 0.074(6) 0.001(5) -0.011(5) 0.001(4) C42 0.050(5) 0.043(5) 0.048(5) 0.001(4) 0.007(4) 0.001(4) C43 0.047(5) 0.036(5) 0.062(6) -0.002(4) 0.008(4) 0.004(4) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pt Pt -1.7033 8.3905 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 Cl1 Pt01 Cl2 88.05(11) . . Cl3 Pt01 Cl1 94.96(16) . . P1 Pt01 Cl1 91.73(7) . . P1 Pt01 Cl2 172.86(13) . . P1 Pt01 Cl3 170.91(17) . . P2 Pt01 Cl1 176.20(7) . . P2 Pt01 Cl2 95.74(12) . . P2 Pt01 Cl3 88.75(16) . . P2 Pt01 P1 84.50(7) . . C1 P1 Pt01 109.8(2) . . C1 P1 C15 106.1(9) . . C3 P1 Pt01 113.4(2) . . C3 P1 C1 107.0(4) . . C3 P1 C15 110.8(8) . . C9 P1 Pt01 123.6(9) . . C9 P1 C1 98.6(9) . . C9 P1 C3 102.6(8) . . C15 P1 Pt01 109.5(9) . . C2 P2 Pt01 114.0(2) . . C2 P2 C21 113.6(3) . . C21 P2 Pt01 132.4(3) . . P1 C1 H1A 109.5 . . P1 C1 H1B 109.5 . . H1A C1 H1B 108.1 . . C2 C1 P1 110.7(6) . . C2 C1 H1A 109.5 . . C2 C1 H1B 109.5 . . P2 C2 H2 120.4 . . C1 C2 P2 119.1(6) . . C1 C2 H2 120.4 . . P1 C3 H3 106.7 . . C4 C3 P1 113.9(6) . . C4 C3 H3 106.7 . . C4 C3 C8 112.0(7) . . C8 C3 P1 110.5(5) . . C8 C3 H3 106.7 . . C3 C4 H4A 109.6 . . C3 C4 H4B 109.6 . . C3 C4 C5 110.5(7) . . H4A C4 H4B 108.1 . . C5 C4 H4A 109.6 . . C5 C4 H4B 109.6 . . C4 C5 H5A 109.4 . . C4 C5 H5B 109.4 . . H5A C5 H5B 108.0 . . C6 C5 C4 111.3(7) . . C6 C5 H5A 109.4 . . C6 C5 H5B 109.4 . . C5 C6 H6A 109.2 . . C5 C6 H6B 109.2 . . C5 C6 C7 112.2(8) . . H6A C6 H6B 107.9 . . C7 C6 H6A 109.2 . . C7 C6 H6B 109.2 . . C6 C7 H7A 109.4 . . C6 C7 H7B 109.4 . . C6 C7 C8 111.3(8) . . H7A C7 H7B 108.0 . . C8 C7 H7A 109.4 . . C8 C7 H7B 109.4 . . C3 C8 C7 111.5(7) . . C3 C8 H8A 109.3 . . C3 C8 H8B 109.3 . . C7 C8 H8A 109.3 . . C7 C8 H8B 109.3 . . H8A C8 H8B 108.0 . . P1 C9 H9 107.6 . . C10 C9 P1 112.2(15) . . C10 C9 H9 107.6 . . C10 C9 C14 109.4(16) . . C14 C9 P1 112.2(17) . . C14 C9 H9 107.6 . . C9 C10 H10A 109.4 . . C9 C10 H10B 109.4 . . C9 C10 C11 111.1(14) . . H10A C10 H10B 108.0 . . C11 C10 H10A 109.4 . . C11 C10 H10B 109.4 . . C10 C11 H11A 109.4 . . C10 C11 H11B 109.4 . . C10 C11 C12 111.2(14) . . H11A C11 H11B 108.0 . . C12 C11 H11A 109.4 . . C12 C11 H11B 109.4 . . C11 C12 H12A 109.7 . . C11 C12 H12B 109.7 . . H12A C12 H12B 108.2 . . C13 C12 C11 109.9(16) . . C13 C12 H12A 109.7 . . C13 C12 H12B 109.7 . . C12 C13 H13A 109.8 . . C12 C13 H13B 109.8 . . C12 C13 C14 109.2(16) . . H13A C13 H13B 108.3 . . C14 C13 H13A 109.8 . . C14 C13 H13B 109.8 . . C9 C14 C13 112.1(19) . . C9 C14 H14A 109.2 . . C9 C14 H14B 109.2 . . C13 C14 H14A 109.2 . . C13 C14 H14B 109.2 . . H14A C14 H14B 107.9 . . P1 C15 H15 105.9 . . C16 C15 P1 114.9(16) . . C16 C15 H15 105.9 . . C20 C15 P1 113.6(14) . . C20 C15 H15 105.9 . . C20 C15 C16 109.8(16) . . C15 C16 H16A 110.0 . . C15 C16 H16B 110.0 . . H16A C16 H16B 108.4 . . C17 C16 C15 108.6(18) . . C17 C16 H16A 110.0 . . C17 C16 H16B 110.0 . . C16 C17 H17A 109.0 . . C16 C17 H17B 109.0 . . C16 C17 C18 112.9(17) . . H17A C17 H17B 107.8 . . C18 C17 H17A 109.0 . . C18 C17 H17B 109.0 . . C17 C18 H18A 110.0 . . C17 C18 H18B 110.0 . . H18A C18 H18B 108.4 . . C19 C18 C17 108.3(15) . . C19 C18 H18A 110.0 . . C19 C18 H18B 110.0 . . C18 C19 H19A 108.9 . . C18 C19 H19B 108.9 . . H19A C19 H19B 107.7 . . C20 C19 C18 113.5(14) . . C20 C19 H19A 108.9 . . C20 C19 H19B 108.9 . . C15 C20 H20A 109.7 . . C15 C20 H20B 109.7 . . C19 C20 C15 110.0(14) . . C19 C20 H20A 109.7 . . C19 C20 H20B 109.7 . . H20A C20 H20B 108.2 . . C22 C21 P2 120.8(5) . . C22 C21 C26 121.2(6) . . C26 C21 P2 117.9(5) . . C21 C22 C35 128.2(6) . . C23 C22 C21 117.8(6) . . C23 C22 C35 114.0(6) . . C22 C23 H23 118.4 . . C24 C23 C22 123.2(6) . . C24 C23 H23 118.4 . . C23 C24 C25 116.9(6) . . C23 C24 C27 122.6(6) . . C25 C24 C27 120.6(6) . . C24 C25 H25 117.5 . . C24 C25 C26 124.9(6) . . C26 C25 H25 117.5 . . C21 C26 C31 127.1(6) . . C25 C26 C21 115.9(6) . . C25 C26 C31 117.0(6) . . C24 C27 C29 109.4(6) . . C24 C27 C30 108.8(6) . . C28 C27 C24 112.5(6) . . C28 C27 C29 109.0(6) . . C28 C27 C30 108.9(6) . . C29 C27 C30 108.1(6) . . C27 C28 H28A 109.5 . . C27 C28 H28B 109.5 . . C27 C28 H28C 109.5 . . H28A C28 H28B 109.5 . . H28A C28 H28C 109.5 . . H28B C28 H28C 109.5 . . C27 C29 H29A 109.5 . . C27 C29 H29B 109.5 . . C27 C29 H29C 109.5 . . H29A C29 H29B 109.5 . . H29A C29 H29C 109.5 . . H29B C29 H29C 109.5 . . C27 C30 H30A 109.5 . . C27 C30 H30B 109.5 . . C27 C30 H30C 109.5 . . H30A C30 H30B 109.5 . . H30A C30 H30C 109.5 . . H30B C30 H30C 109.5 . . C26 C31 C34 110.2(6) . . C32 C31 C26 110.5(6) . . C32 C31 C34 105.6(6) . . C33 C31 C26 114.1(6) . . C33 C31 C32 110.0(7) . . C33 C31 C34 106.0(6) . . C31 C32 H32A 109.5 . . C31 C32 H32B 109.5 . . C31 C32 H32C 109.5 . . H32A C32 H32B 109.5 . . H32A C32 H32C 109.5 . . H32B C32 H32C 109.5 . . C31 C33 H33A 109.5 . . C31 C33 H33B 109.5 . . C31 C33 H33C 109.5 . . H33A C33 H33B 109.5 . . H33A C33 H33C 109.5 . . H33B C33 H33C 109.5 . . C31 C34 H34C 109.5 . . C31 C34 H34A 109.5 . . C31 C34 H34B 109.5 . . H34C C34 H34A 109.5 . . H34C C34 H34B 109.5 . . H34A C34 H34B 109.5 . . C22 C35 C37 105.7(7) . . C22 C35 C38 109.4(8) . . C22 C35 C40 107.6(8) . . C22 C35 C41 118.7(8) . . C36 C35 C22 113.7(10) . . C36 C35 C38 114.4(13) . . C36 C35 C40 112.7(12) . . C38 C35 C40 97.9(11) . . C39 C35 C22 112.9(10) . . C39 C35 C37 108.4(11) . . C39 C35 C41 112.6(12) . . C41 C35 C37 96.4(10) . . C35 C36 H36A 109.5 . . C35 C36 H36B 109.5 . . C35 C36 H36C 109.5 . . H36A C36 H36B 109.5 . . H36A C36 H36C 109.5 . . H36B C36 H36C 109.5 . . C35 C37 H37A 109.5 . . C35 C37 H37B 109.5 . . C35 C37 H37C 109.5 . . H37A C37 H37B 109.5 . . H37A C37 H37C 109.5 . . H37B C37 H37C 109.5 . . C35 C38 H38A 109.5 . . C35 C38 H38B 109.5 . . C35 C38 H38C 109.5 . . H38A C38 H38B 109.5 . . H38A C38 H38C 109.5 . . H38B C38 H38C 109.5 . . C35 C39 H39A 109.5 . . C35 C39 H39B 109.5 . . C35 C39 H39C 109.5 . . H39A C39 H39B 109.5 . . H39A C39 H39C 109.5 . . H39B C39 H39C 109.5 . . C35 C40 H40A 109.5 . . C35 C40 H40B 109.5 . . C35 C40 H40C 109.5 . . H40A C40 H40B 109.5 . . H40A C40 H40C 109.5 . . H40B C40 H40C 109.5 . . C35 C41 H41A 109.5 . . C35 C41 H41B 109.5 . . C35 C41 H41C 109.5 . . H41A C41 H41B 109.5 . . H41A C41 H41C 109.5 . . H41B C41 H41C 109.5 . . H42A C42 H42B 109.5 . . H42A C42 H42C 109.5 . . H42B C42 H42C 109.5 . . C43 C42 H42A 109.5 . . C43 C42 H42B 109.5 . . C43 C42 H42C 109.5 . . N1 C43 C42 179.4(11) . . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Pt01 Cl1 2.3450(17) . Pt01 Cl2 2.486(4) . Pt01 Cl3 2.257(6) . Pt01 P1 2.241(2) . Pt01 P2 2.1998(18) . P1 C1 1.846(8) . P1 C3 1.845(7) . P1 C9 1.77(2) . P1 C15 1.89(2) . P2 C2 1.651(8) . P2 C21 1.825(7) . C1 H1A 0.9900 . C1 H1B 0.9900 . C1 C2 1.496(10) . C2 H2 0.9500 . C3 H3 1.0000 . C3 C4 1.509(10) . C3 C8 1.514(12) . C4 H4A 0.9900 . C4 H4B 0.9900 . C4 C5 1.543(13) . C5 H5A 0.9900 . C5 H5B 0.9900 . C5 C6 1.487(14) . C6 H6A 0.9900 . C6 H6B 0.9900 . C6 C7 1.516(13) . C7 H7A 0.9900 . C7 H7B 0.9900 . C7 C8 1.525(11) . C8 H8A 0.9900 . C8 H8B 0.9900 . C9 H9 1.0000 . C9 C10 1.51(3) . C9 C14 1.52(3) . C10 H10A 0.9900 . C10 H10B 0.9900 . C10 C11 1.54(2) . C11 H11A 0.9900 . C11 H11B 0.9900 . C11 C12 1.54(2) . C12 H12A 0.9900 . C12 H12B 0.9900 . C12 C13 1.49(2) . C13 H13A 0.9900 . C13 H13B 0.9900 . C13 C14 1.55(3) . C14 H14A 0.9900 . 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Pt01 P1 C15 C20 51.7(17) . . . . Pt01 P2 C2 C1 -4.2(7) . . . . Pt01 P2 C21 C22 -84.0(7) . . . . Pt01 P2 C21 C26 100.0(6) . . . . P1 C1 C2 P2 12.4(8) . . . . P1 C3 C4 C5 -178.6(6) . . . . P1 C3 C8 C7 177.4(7) . . . . P1 C9 C10 C11 179.4(15) . . . . P1 C9 C14 C13 -177.4(17) . . . . P1 C15 C16 C17 -171.6(19) . . . . P1 C15 C20 C19 172.5(14) . . . . P2 C21 C22 C23 -171.4(5) . . . . P2 C21 C22 C35 6.1(11) . . . . P2 C21 C26 C25 171.1(5) . . . . P2 C21 C26 C31 -7.5(10) . . . . C1 P1 C3 C4 -64.5(7) . . . . C1 P1 C3 C8 62.6(6) . . . . C1 P1 C9 C10 -63.0(17) . . . . C1 P1 C9 C14 173.4(16) . . . . C1 P1 C15 C16 165.7(15) . . . . C1 P1 C15 C20 -66.7(17) . . . . C2 P2 C21 C22 95.9(7) . . . . C2 P2 C21 C26 -80.1(6) . . . . C3 P1 C1 C2 -138.3(6) . . . . C3 P1 C9 C10 -172.7(15) . . . . C3 P1 C9 C14 63.6(17) . . . . C3 P1 C15 C16 49.9(18) . . . . C3 P1 C15 C20 177.5(13) . . . . C3 C4 C5 C6 -55.7(10) . . . . C4 C3 C8 C7 -54.5(10) . . . . C4 C5 C6 C7 55.7(11) . . . . C5 C6 C7 C8 -54.6(12) . . . . C6 C7 C8 C3 53.2(12) . . . . C8 C3 C4 C5 55.1(9) . . . . C9 P1 C1 C2 115.5(10) . . . . C9 P1 C3 C4 38.8(11) . . . . C9 P1 C3 C8 165.8(11) . . . . C9 C10 C11 C12 56(2) . . . . C10 C9 C14 C13 57(2) . . . . C10 C11 C12 C13 -58(2) . . . . C11 C12 C13 C14 58(2) . . . . C12 C13 C14 C9 -59(2) . . . . C14 C9 C10 C11 -55(2) . . . . C15 P1 C1 C2 103.3(10) . . . . C15 P1 C3 C4 50.7(11) . . . . C15 P1 C3 C8 177.8(11) . . . . C15 C16 C17 C18 -60(3) . . . . C16 C15 C20 C19 -57(2) . . . . C16 C17 C18 C19 57(2) . . . . C17 C18 C19 C20 -55(2) . . . . C18 C19 C20 C15 57(2) . . . . C20 C15 C16 C17 59(2) . . . . C21 P2 C2 C1 175.8(6) . . . . C21 C22 C23 C24 -0.9(11) . . . . C21 C22 C35 C36 -75.8(14) . . . . C21 C22 C35 C37 -119.4(9) . . . . C21 C22 C35 C38 155.0(11) . . . . C21 C22 C35 C39 122.2(13) . . . . C21 C22 C35 C40 49.7(13) . . . . C21 C22 C35 C41 -12.7(15) . . . . C21 C26 C31 C32 82.8(9) . . . . C21 C26 C31 C33 -41.8(10) . . . . C21 C26 C31 C34 -160.9(7) . . . . C22 C21 C26 C25 -5.0(10) . . . . C22 C21 C26 C31 176.5(7) . . . . C22 C23 C24 C25 -1.8(10) . . . . C22 C23 C24 C27 178.9(6) . . . . C23 C22 C35 C36 101.9(12) . . . . C23 C22 C35 C37 58.3(10) . . . . C23 C22 C35 C38 -27.3(12) . . . . C23 C22 C35 C39 -60.1(14) . . . . C23 C22 C35 C40 -132.6(9) . . . . C23 C22 C35 C41 165.0(10) . . . . C23 C24 C25 C26 1.2(10) . . . . C23 C24 C27 C28 -4.7(9) . . . . C23 C24 C27 C29 -125.9(7) . . . . C23 C24 C27 C30 116.1(7) . . . . C24 C25 C26 C21 2.1(10) . . . . C24 C25 C26 C31 -179.2(6) . . . . C25 C24 C27 C28 176.2(7) . . . . C25 C24 C27 C29 54.9(8) . . . . C25 C24 C27 C30 -63.1(8) . . . . C25 C26 C31 C32 -95.8(7) . . . . C25 C26 C31 C33 139.6(7) . . . . C25 C26 C31 C34 20.5(9) . . . . C26 C21 C22 C23 4.5(11) . . . . C26 C21 C22 C35 -178.0(8) . . . . C27 C24 C25 C26 -179.6(6) . . . . C35 C22 C23 C24 -178.9(7) . . . .