#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-01-20 00:58:43 +0200 (Fri, 20 Jan 2017) $ #$Revision: 190734 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/40/4514006.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4514006 loop_ _publ_author_name 'Zhao, Bei' 'Li, Na' 'Wang, Xi' 'Chang, Ze' 'Bu, Xian-He' _publ_section_title ; Host-Guest Engineering of Coordination Polymers for Highly Tunable Luminophores Based on Charge Transfer Emissions. ; _journal_name_full 'ACS applied materials & interfaces' _journal_paper_doi 10.1021/acsami.6b14554 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C40 H26 Cd N6 O4' _chemical_formula_weight 767.07 _space_group_crystal_system orthorhombic _space_group_IT_number 62 _space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _space_group_name_H-M_alt 'P n m a' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2ac 2n' _symmetry_space_group_name_H-M 'P n m a' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 8 _cell_length_a 20.119(4) _cell_length_b 27.014(5) _cell_length_c 11.361(2) _cell_measurement_reflns_used 4901 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_theta_max 25.95 _cell_measurement_theta_min 2.19 _cell_volume 6175(2) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0608 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0389 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_max 22 _diffrn_reflns_limit_h_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 36047 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.500 _diffrn_reflns_theta_min 1.508 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.765 _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.650 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 3104 _exptl_crystal_size_max 0.260 _exptl_crystal_size_mid 0.220 _exptl_crystal_size_min 0.180 _refine_diff_density_max 0.706 _refine_diff_density_min -0.500 _refine_diff_density_rms 0.087 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.010 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 478 _refine_ls_number_reflns 5870 _refine_ls_number_restraints 127 _refine_ls_restrained_S_all 1.071 _refine_ls_R_factor_all 0.0528 _refine_ls_R_factor_gt 0.0384 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0373P)^2^+13.5724P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0854 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0937 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4683 _reflns_number_total 5870 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file am6b14554_si_003.cif _cod_data_source_block 4 _cod_database_code 4514006 _shelx_shelxl_version_number 2014/7 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.826 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.875 _shelx_res_file ; 4.res created by SHELXL-2014/7 TITL 4 in Pnma CELL 0.71073 20.1191 27.0144 11.3610 90.000 90.000 90.000 ZERR 8 0.0040 0.0054 0.0023 0.000 0.000 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, -Y, 0.5+Z SYMM -X, 0.5+Y, -Z SYMM 0.5+X, 0.5-Y, 0.5-Z SFAC C H N O Cd UNIT 320 208 48 32 8 OMIT -3 51 L.S. 20 ACTA BOND FMAP 2 PLAN 20 HTAB C14 O1 HTAB HTAB C14 O1 CONF SIZE 0.26 0.22 0.18 DELU 0.01 0.02 C36 > C44 SIMU 0.01 0.02 C36 > C44 ISOR 0.01 0.02 C36 > C44 WGHT 0.037300 13.572399 FVAR 0.03155 MOLE 1 CD1 5 0.076667 0.504715 -0.099815 11.00000 0.01972 0.01200 = 0.00864 -0.00076 0.00038 -0.00117 N1 3 0.055461 0.429658 -0.199274 11.00000 0.01787 0.01153 = 0.01148 -0.00277 -0.00115 -0.00057 N2 3 0.050637 0.250000 -0.322189 10.50000 0.01656 0.01570 = 0.00987 0.00000 -0.00100 0.00000 N3 3 0.054082 0.293759 -0.502322 11.00000 0.01840 0.01428 = 0.00928 -0.00063 -0.00074 0.00017 N4 3 0.045658 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-0.00049 AFIX 43 H24 2 0.049080 0.311504 -0.153844 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 0.052058 0.386364 -0.142517 11.00000 0.01942 0.01639 = 0.01097 -0.00214 0.00170 -0.00088 AFIX 43 H25 2 0.050362 0.387032 -0.060729 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.052859 0.291870 -0.384877 11.00000 0.01118 0.01167 = 0.01285 0.00077 -0.00162 0.00007 C27 1 0.054501 0.250000 -0.556253 10.50000 0.01483 0.01067 = 0.01335 0.00000 -0.00281 0.00000 C28 1 0.053426 0.250000 -0.687471 10.50000 0.01657 0.01777 = 0.01146 0.00000 -0.00018 0.00000 C29 1 0.051674 0.293860 -0.749581 11.00000 0.04423 0.01672 = 0.01732 -0.00036 -0.00084 -0.00389 AFIX 43 H29 2 0.053039 0.324192 -0.710940 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C30 1 0.047817 0.291404 -0.871330 11.00000 0.04890 0.02232 = 0.01550 0.00608 -0.00108 0.00090 AFIX 43 H30 2 0.046662 0.321141 -0.912523 11.00000 -1.20000 AFIX 0 MOLE 3 C31 1 0.219800 0.295123 0.640665 11.00000 0.01024 0.03083 = 0.05629 0.00929 -0.00520 -0.00145 C32 1 0.220543 0.250000 0.580008 10.50000 0.01300 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11.00000 0.02890 0.11886 = 0.09604 -0.07083 -0.01307 0.00689 AFIX 43 H40 2 0.212305 0.369539 0.993925 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.212270 0.296754 1.008172 11.00000 0.03242 0.15165 = 0.06057 -0.04306 -0.00876 0.00639 AFIX 43 H41 2 0.210456 0.297391 1.089954 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.213490 0.250000 0.952215 10.50000 0.02905 0.11920 = 0.04832 0.00000 -0.00674 0.00000 C43 1 0.216520 0.250000 0.828802 10.50000 0.01083 0.07917 = 0.03320 0.00000 -0.00444 0.00000 C44 1 0.217529 0.295660 0.764892 11.00000 0.00888 0.04352 = 0.06123 -0.02276 -0.00761 0.00416 MOLE 1 C45 1 0.137209 0.543300 -0.292303 11.00000 0.02569 0.01490 = 0.01074 -0.00383 -0.00117 -0.00592 HKLF 4 REM 4 in Pnma REM R1 = 0.0384 for 4683 Fo > 4sig(Fo) and 0.0528 for all 5870 data REM 478 parameters refined using 127 restraints END WGHT 0.0259 15.8318 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C14 O1 REM Highest difference peak 0.706, deepest hole -0.500, 1-sigma level 0.087 Q1 1 0.2088 0.2500 1.0451 10.50000 0.05 0.71 Q2 1 0.2141 0.3787 0.8472 11.00000 0.05 0.66 Q3 1 0.2135 0.3205 0.9987 11.00000 0.05 0.58 Q4 1 0.2453 0.3392 0.3011 11.00000 0.05 0.49 Q5 1 0.2180 0.3484 0.6537 11.00000 0.05 0.47 Q6 1 0.2279 0.3794 0.5812 11.00000 0.05 0.46 Q7 1 0.2236 0.3845 0.7031 11.00000 0.05 0.45 Q8 1 0.2103 0.2762 0.9483 11.00000 0.05 0.44 Q9 1 0.2184 0.3208 0.8881 11.00000 0.05 0.43 Q10 1 0.2264 0.3509 0.7761 11.00000 0.05 0.43 Q11 1 0.1247 0.6405 0.1687 11.00000 0.05 0.38 Q12 1 0.2147 0.2734 0.8219 11.00000 0.05 0.37 Q13 1 0.1028 0.6608 0.0944 11.00000 0.05 0.37 Q14 1 0.0330 0.3598 -0.3368 11.00000 0.05 0.36 Q15 1 0.2203 0.4124 0.8808 11.00000 0.05 0.36 Q16 1 0.0483 0.3389 -0.2629 11.00000 0.05 0.36 Q17 1 0.1498 0.7500 0.1503 10.50000 0.05 0.33 Q18 1 0.2746 0.2500 0.9985 10.50000 0.05 0.33 Q19 1 0.1193 0.6828 0.1816 11.00000 0.05 0.33 Q20 1 0.2317 0.2759 0.4814 11.00000 0.05 0.32 ; _shelx_res_checksum 46986 _shelx_hkl_file ; 0 0 -1 0.02 0.03 0 0 -1 0.08 0.03 0 0 1 0.02 0.02 0 0 -1 -0.01 0.01 0 0 -2 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N1 N 0.05546(14) 0.42966(10) -0.1993(2) 0.0136(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.0506(2) 0.2500 -0.3222(3) 0.0140(9) Uani 1 2 d S T P N3 N 0.05408(14) 0.29376(10) -0.5023(2) 0.0140(6) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0457(2) 0.2500 -0.9333(4) 0.0259(11) Uani 1 2 d S T P N5 N 0.10210(14) 0.57429(10) 0.0162(2) 0.0156(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.11370(14) 0.70606(10) 0.3318(2) 0.0137(6) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1132(2) 0.7500 0.1517(3) 0.0157(9) Uani 1 2 d S T P N8 N 0.1204(2) 0.7500 0.7631(4) 0.0339(12) Uani 1 2 d S T P O1 O 0.07829(12) 0.55630(9) -0.2725(2) 0.0215(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.16795(12) 0.51392(10) -0.2265(2) 0.0237(6) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.03630(12) 0.46848(9) 0.07515(19) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.14234(12) 0.45520(9) 0.04210(19) 0.0184(5) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.09220(17) 0.45023(12) 0.1050(3) 0.0137(7) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.09699(19) 0.42386(13) 0.2225(3) 0.0192(8) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1293 0.3973 0.2174 0.023 Uiso 1 1 calc R U . H2B H 0.0543 0.4095 0.2425 0.023 Uiso 1 1 calc R U . C3 C 0.11780(18) 0.46023(13) 0.3176(3) 0.0184(8) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.06932(19) 0.48820(13) 0.3739(3) 0.0196(8) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0248 0.4840 0.3544 0.023 Uiso 1 1 calc R U . C5 C 0.08734(18) 0.52260(14) 0.4597(3) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.0547 0.5421 0.4947 0.024 Uiso 1 1 calc R U . C6 C 0.15310(18) 0.52826(13) 0.4936(3) 0.0170(7) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.20155(19) 0.50096(13) 0.4346(3) 0.0205(8) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2461 0.5051 0.4539 0.025 Uiso 1 1 calc R U . C8 C 0.18361(18) 0.46760(13) 0.3470(3) 0.0200(8) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2165 0.4500 0.3076 0.024 Uiso 1 1 calc R U . C9 C 0.17179(18) 0.56172(13) 0.5960(3) 0.0203(8) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1582 0.5955 0.5794 0.024 Uiso 1 1 calc R U . H9B H 0.2196 0.5614 0.6072 0.024 Uiso 1 1 calc R U . C10 C 0.11310(18) 0.57354(13) 0.1331(3) 0.0171(8) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1178 0.5431 0.1702 0.021 Uiso 1 1 calc R U . C11 C 0.11766(17) 0.61572(12) 0.1998(3) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1252 0.6136 0.2804 0.020 Uiso 1 1 calc R U . C12 C 0.11102(16) 0.66150(12) 0.1463(3) 0.0133(7) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.10157(18) 0.66285(13) 0.0252(3) 0.0181(8) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.0989 0.6929 -0.0145 0.022 Uiso 1 1 calc R U . C14 C 0.09631(18) 0.61882(13) -0.0348(3) 0.0197(8) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0883 0.6200 -0.1153 0.024 Uiso 1 1 calc R U . C15 C 0.11281(17) 0.70828(12) 0.2143(3) 0.0136(7) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1145(2) 0.7500 0.3860(4) 0.0135(10) Uani 1 2 d S T P C17 C 0.1155(2) 0.7500 0.5169(4) 0.0155(10) Uani 1 2 d S T P C18 C 0.1165(2) 0.70635(15) 0.5794(3) 0.0266(9) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.1154 0.6761 0.5405 0.032 Uiso 1 1 calc R U . C19 C 0.1191(2) 0.70831(16) 0.7016(3) 0.0336(10) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.1199 0.6785 0.7427 0.040 Uiso 1 1 calc R U . C21 C 0.05766(17) 0.42773(12) -0.3180(3) 0.0162(7) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0610 0.4573 -0.3595 0.019 Uiso 1 1 calc R U . C22 C 0.05521(18) 0.38424(12) -0.3803(3) 0.0168(8) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.0553 0.3847 -0.4622 0.020 Uiso 1 1 calc R U . C23 C 0.05252(16) 0.33962(12) -0.3200(3) 0.0129(7) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.05089(16) 0.34062(12) -0.1974(3) 0.0139(7) Uani 1 1 d . . . H24 H 0.0491 0.3115 -0.1538 0.017 Uiso 1 1 calc R U . C25 C 0.05206(17) 0.38636(12) -0.1425(3) 0.0156(7) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0504 0.3870 -0.0607 0.019 Uiso 1 1 calc R U . C26 C 0.05286(16) 0.29187(12) -0.3849(3) 0.0119(7) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.0545(2) 0.2500 -0.5563(4) 0.0130(10) Uani 1 2 d S T P C28 C 0.0534(2) 0.2500 -0.6875(4) 0.0153(10) Uani 1 2 d S T P C29 C 0.0517(2) 0.29386(13) -0.7496(3) 0.0261(9) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0530 0.3242 -0.7109 0.031 Uiso 1 1 calc R U . C30 C 0.0478(2) 0.29140(15) -0.8713(3) 0.0289(9) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.0467 0.3211 -0.9125 0.035 Uiso 1 1 calc R U . C31 C 0.21980(19) 0.29512(15) 0.6407(4) 0.0325(10) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.2205(3) 0.2500 0.5800(5) 0.0304(14) Uani 1 2 d S T P C33 C 0.2237(3) 0.2500 0.4531(7) 0.057(2) Uani 1 2 d S T P C34 C 0.2246(3) 0.2962(4) 0.3967(6) 0.091(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.2261 0.2969 0.3149 0.109 Uiso 1 1 calc R U . C35 C 0.2233(3) 0.3391(3) 0.4545(8) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.2243 0.3686 0.4125 0.114 Uiso 1 1 calc R U . C36 C 0.2204(2) 0.34032(19) 0.5772(6) 0.0576(14) Uani 1 1 d . U . C37 C 0.2190(3) 0.3852(2) 0.6420(7) 0.0737(16) Uani 1 1 d . U . H37 H 0.2196 0.4152 0.6016 0.088 Uiso 1 1 calc R U . C38 C 0.2170(2) 0.3857(2) 0.7592(7) 0.0717(16) Uani 1 1 d . U . H38 H 0.2156 0.4159 0.7981 0.086 Uiso 1 1 calc R U . C39 C 0.2168(2) 0.3416(2) 0.8264(6) 0.0627(14) Uani 1 1 d . U . C40 C 0.2136(3) 0.3401(3) 0.9514(6) 0.0813(18) Uani 1 1 d . U . H40 H 0.2123 0.3695 0.9939 0.098 Uiso 1 1 calc R U . C41 C 0.2123(3) 0.2968(3) 1.0082(6) 0.0815(18) Uani 1 1 d . U . H41 H 0.2105 0.2974 1.0900 0.098 Uiso 1 1 calc R U . C42 C 0.2135(4) 0.2500 0.9522(7) 0.0655(19) Uani 1 2 d S TU P C43 C 0.2165(3) 0.2500 0.8288(5) 0.0411(15) Uani 1 2 d S TU P C44 C 0.21753(19) 0.29566(17) 0.7649(4) 0.0379(11) Uani 1 1 d . U . C45 C 0.13721(18) 0.54330(12) -0.2923(3) 0.0171(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cd1 0.01972(15) 0.01200(13) 0.00864(13) -0.00076(10) 0.00038(10) -0.00117(10) N1 0.0179(15) 0.0115(14) 0.0115(14) -0.0028(12) -0.0012(12) -0.0006(11) N2 0.017(2) 0.016(2) 0.010(2) 0.000 -0.0010(16) 0.000 N3 0.0184(15) 0.0143(15) 0.0093(14) -0.0006(12) -0.0007(11) 0.0002(12) N4 0.034(3) 0.033(3) 0.012(2) 0.000 -0.0018(19) 0.000 N5 0.0200(16) 0.0147(15) 0.0121(14) -0.0024(12) 0.0023(12) -0.0030(12) N6 0.0153(15) 0.0139(15) 0.0121(14) -0.0009(12) 0.0006(11) -0.0003(12) N7 0.018(2) 0.016(2) 0.013(2) 0.000 -0.0012(17) 0.000 N8 0.038(3) 0.050(3) 0.014(2) 0.000 0.000(2) 0.000 O1 0.0229(14) 0.0274(14) 0.0141(12) -0.0021(11) 0.0019(11) -0.0002(11) O2 0.0252(14) 0.0300(14) 0.0158(13) 0.0053(11) 0.0002(11) -0.0009(11) O3 0.0176(13) 0.0200(13) 0.0129(12) 0.0006(10) -0.0009(10) 0.0005(10) O4 0.0202(14) 0.0219(13) 0.0131(12) 0.0007(10) 0.0023(10) -0.0010(11) C1 0.021(2) 0.0103(15) 0.0097(16) -0.0053(13) -0.0034(14) -0.0025(13) C2 0.028(2) 0.0150(17) 0.0144(17) 0.0062(15) -0.0027(15) -0.0021(15) C3 0.026(2) 0.0176(18) 0.0114(17) 0.0047(14) 0.0021(15) -0.0031(15) C4 0.024(2) 0.0257(19) 0.0089(16) 0.0035(14) -0.0031(14) 0.0028(16) C5 0.023(2) 0.026(2) 0.0111(17) 0.0040(15) -0.0014(14) 0.0037(16) C6 0.023(2) 0.0174(18) 0.0109(17) 0.0028(14) 0.0008(14) -0.0031(15) C7 0.0195(19) 0.025(2) 0.0171(17) 0.0037(16) 0.0034(14) -0.0035(16) C8 0.023(2) 0.0225(19) 0.0146(17) -0.0011(15) 0.0033(15) 0.0012(16) C9 0.024(2) 0.0204(18) 0.0162(18) 0.0010(16) 0.0021(15) -0.0035(15) C10 0.024(2) 0.0125(17) 0.0152(17) 0.0014(14) -0.0043(15) -0.0010(14) C11 0.0199(19) 0.0189(18) 0.0103(16) 0.0022(14) -0.0027(14) -0.0016(15) C12 0.0136(18) 0.0127(17) 0.0134(16) -0.0011(14) -0.0012(14) -0.0009(14) C13 0.027(2) 0.0134(17) 0.0138(17) 0.0045(14) 0.0027(15) -0.0005(15) C14 0.032(2) 0.0167(18) 0.0106(17) 0.0002(14) 0.0029(15) -0.0027(15) C15 0.0159(18) 0.0097(16) 0.0152(17) -0.0004(14) 0.0017(14) 0.0022(13) C16 0.012(2) 0.018(2) 0.011(2) 0.000 -0.0008(19) 0.000 C17 0.015(3) 0.021(3) 0.010(2) 0.000 -0.0003(19) 0.000 C18 0.036(2) 0.026(2) 0.0175(19) 0.0018(16) 0.0014(17) 0.0079(18) C19 0.046(3) 0.038(2) 0.016(2) 0.0093(19) 0.0004(19) 0.008(2) C21 0.0230(19) 0.0114(16) 0.0143(17) 0.0008(14) -0.0015(14) -0.0007(14) C22 0.024(2) 0.0155(17) 0.0111(17) 0.0014(14) -0.0005(14) 0.0010(14) C23 0.0132(17) 0.0144(17) 0.0112(16) 0.0000(14) -0.0003(13) 0.0013(13) C24 0.0188(18) 0.0119(16) 0.0109(16) 0.0026(14) -0.0006(14) -0.0005(13) C25 0.0194(18) 0.0164(18) 0.0110(16) -0.0021(14) 0.0017(14) -0.0009(14) C26 0.0112(17) 0.0117(16) 0.0129(17) 0.0008(14) -0.0016(13) 0.0001(13) C27 0.015(2) 0.011(2) 0.013(2) 0.000 -0.0028(19) 0.000 C28 0.017(3) 0.018(2) 0.011(2) 0.000 0.000(2) 0.000 C29 0.044(2) 0.0167(19) 0.0173(19) -0.0004(16) -0.0008(17) -0.0039(17) C30 0.049(3) 0.022(2) 0.0155(19) 0.0061(16) -0.0011(18) 0.0009(19) C31 0.0102(19) 0.031(2) 0.056(3) 0.009(2) -0.0052(18) -0.0015(17) C32 0.013(3) 0.047(4) 0.031(3) 0.000 -0.002(2) 0.000 C33 0.016(3) 0.107(7) 0.047(4) 0.000 0.000(3) 0.000 C34 0.027(3) 0.187(9) 0.059(4) 0.070(5) 0.000(3) -0.010(5) C35 0.031(3) 0.121(7) 0.132(8) 0.094(6) -0.010(4) -0.013(4) C36 0.017(2) 0.046(3) 0.110(4) 0.023(3) -0.010(3) -0.003(2) C37 0.027(3) 0.037(3) 0.157(4) 0.015(3) -0.013(3) -0.004(2) C38 0.023(2) 0.040(3) 0.152(4) -0.036(3) -0.015(3) 0.003(2) C39 0.016(2) 0.071(3) 0.101(3) -0.046(3) -0.012(2) 0.007(2) C40 0.029(3) 0.119(4) 0.096(4) -0.071(3) -0.013(3) 0.007(3) C41 0.032(3) 0.152(5) 0.061(3) -0.043(3) -0.009(3) 0.006(3) C42 0.029(3) 0.119(5) 0.048(3) 0.000 -0.007(3) 0.000 C43 0.011(3) 0.079(4) 0.033(3) 0.000 -0.004(2) 0.000 C44 0.0089(18) 0.044(2) 0.061(3) -0.023(2) -0.0076(18) 0.0042(17) C45 0.026(2) 0.0149(17) 0.0107(16) -0.0038(14) -0.0012(15) -0.0059(15) loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cd Cd -0.8075 1.2024 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 O2 Cd1 N5 95.10(9) . . O2 Cd1 N1 86.49(9) . . N5 Cd1 N1 173.81(9) . . O2 Cd1 O3 146.09(8) . . N5 Cd1 O3 86.22(9) . . N1 Cd1 O3 89.12(9) . . O2 Cd1 O3 141.28(8) . 5_565 N5 Cd1 O3 84.23(9) . 5_565 N1 Cd1 O3 98.27(9) . 5_565 O3 Cd1 O3 72.61(9) . 5_565 O2 Cd1 O1 55.11(8) . . N5 Cd1 O1 89.50(9) . . N1 Cd1 O1 96.29(9) . . O3 Cd1 O1 158.67(8) . . O3 Cd1 O1 86.18(8) 5_565 . O2 Cd1 O4 92.24(8) . . N5 Cd1 O4 87.17(9) . . N1 Cd1 O4 86.80(9) . . O3 Cd1 O4 53.93(8) . . O3 Cd1 O4 126.28(8) 5_565 . O1 Cd1 O4 146.73(8) . . O2 Cd1 C45 27.50(10) . . N5 Cd1 C45 92.71(10) . . N1 Cd1 C45 91.45(10) . . O3 Cd1 C45 173.40(10) . . O3 Cd1 C45 113.78(10) 5_565 . O1 Cd1 C45 27.61(9) . . O4 Cd1 C45 119.54(10) . . C25 N1 C21 116.7(3) . . C25 N1 Cd1 122.0(2) . . C21 N1 Cd1 120.4(2) . . C26 N2 C26 115.5(4) . 7_565 C26 N3 C27 115.2(3) . . C30 N4 C30 115.5(4) . 7_565 C14 N5 C10 117.0(3) . . C14 N5 Cd1 117.1(2) . . C10 N5 Cd1 125.2(2) . . C15 N6 C16 114.8(3) . . C15 N7 C15 115.5(4) 7_575 . C19 N8 C19 116.3(5) . 7_575 C45 O1 Cd1 89.8(2) . . C45 O2 Cd1 92.7(2) . . C1 O3 Cd1 94.66(19) . . C1 O3 Cd1 157.1(2) . 5_565 Cd1 O3 Cd1 107.39(9) . 5_565 C1 O4 Cd1 90.0(2) . . O4 C1 O3 121.4(3) . . O4 C1 C2 120.4(3) . . O3 C1 C2 118.2(3) . . C1 C2 C3 109.8(3) . . C8 C3 C4 118.9(3) . . C8 C3 C2 122.0(3) . . C4 C3 C2 119.1(3) . . C3 C4 C5 120.1(3) . . C6 C5 C4 121.0(3) . . C5 C6 C7 118.4(3) . . C5 C6 C9 120.9(3) . . C7 C6 C9 120.6(3) . . C8 C7 C6 120.4(3) . . C3 C8 C7 121.1(3) . . C6 C9 C45 109.2(3) . 1_556 N5 C10 C11 122.9(3) . . C10 C11 C12 119.5(3) . . C11 C12 C13 118.1(3) . . C11 C12 C15 122.1(3) . . C13 C12 C15 119.8(3) . . C14 C13 C12 118.6(3) . . N5 C14 C13 123.8(3) . . N7 C15 N6 124.8(3) . . N7 C15 C12 116.3(3) . . N6 C15 C12 118.9(3) . . N6 C16 N6 125.2(4) 7_575 . N6 C16 C17 117.4(2) 7_575 . N6 C16 C17 117.4(2) . . C18 C17 C18 117.9(5) . 7_575 C18 C17 C16 121.1(2) . . C18 C17 C16 121.1(2) 7_575 . C17 C18 C19 118.9(4) . . N8 C19 C18 124.0(4) . . N1 C21 C22 123.2(3) . . C21 C22 C23 119.3(3) . . C22 C23 C24 118.5(3) . . C22 C23 C26 120.6(3) . . C24 C23 C26 120.9(3) . . C25 C24 C23 117.8(3) . . N1 C25 C24 124.4(3) . . N3 C26 N2 124.4(3) . . N3 C26 C23 117.6(3) . . N2 C26 C23 118.0(3) . . N3 C27 N3 125.2(4) 7_565 . N3 C27 C28 117.4(2) 7_565 . N3 C27 C28 117.4(2) . . C29 C28 C29 118.4(5) 7_565 . C29 C28 C27 120.8(2) 7_565 . C29 C28 C27 120.8(2) . . C28 C29 C30 118.1(4) . . N4 C30 C29 125.0(4) . . C32 C31 C36 120.0(5) . . C32 C31 C44 120.1(4) . . C36 C31 C44 120.0(5) . . C31 C32 C31 121.0(6) 7_565 . C31 C32 C33 119.5(3) 7_565 . C31 C32 C33 119.5(3) . . C34 C33 C34 125.6(10) . 7_565 C34 C33 C32 117.2(5) . . C34 C33 C32 117.2(5) 7_565 . C35 C34 C33 123.3(7) . . C34 C35 C36 120.9(6) . . C35 C36 C31 119.2(6) . . C35 C36 C37 122.6(6) . . C31 C36 C37 118.2(6) . . C38 C37 C36 121.7(6) . . C37 C38 C39 122.2(6) . . C40 C39 C38 124.3(6) . . C40 C39 C44 117.8(6) . . C38 C39 C44 117.9(6) . . C41 C40 C39 120.5(6) . . C40 C41 C42 124.4(6) . . C43 C42 C41 116.7(5) . . C43 C42 C41 116.7(5) . 7_565 C41 C42 C41 126.5(9) . 7_565 C42 C43 C44 120.5(3) . . C42 C43 C44 120.5(3) . 7_565 C44 C43 C44 119.0(6) . 7_565 C31 C44 C39 120.0(5) . . C31 C44 C43 119.9(4) . . C39 C44 C43 120.1(5) . . O2 C45 O1 122.4(3) . . O2 C45 C9 118.4(3) . 1_554 O1 C45 C9 119.1(3) . 1_554 O2 C45 Cd1 59.82(18) . . O1 C45 Cd1 62.56(18) . . C9 C45 Cd1 176.4(2) 1_554 . loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 Cd1 O2 2.347(2) . Cd1 N5 2.352(3) . Cd1 N1 2.360(3) . Cd1 O3 2.360(2) . Cd1 O3 2.402(2) 5_565 Cd1 O1 2.407(2) . Cd1 O4 2.477(2) . Cd1 C45 2.712(3) . N1 C25 1.337(4) . N1 C21 1.351(4) . N2 C26 1.337(4) . N2 C26 1.337(4) 7_565 N3 C26 1.335(4) . N3 C27 1.331(3) . N4 C30 1.322(4) . N4 C30 1.322(4) 7_565 N5 C14 1.340(4) . N5 C10 1.346(4) . N6 C15 1.337(4) . N6 C16 1.337(3) . N7 C15 1.333(4) 7_575 N7 C15 1.333(4) . N8 C19 1.326(5) . N8 C19 1.326(5) 7_575 O1 C45 1.257(4) . O2 C45 1.253(4) . O3 C1 1.274(4) . O3 Cd1 2.402(2) 5_565 O4 C1 1.244(4) . C1 C2 1.516(4) . C2 C3 1.519(5) . C3 C8 1.380(5) . C3 C4 1.390(5) . C4 C5 1.394(5) . C5 C6 1.386(5) . C6 C7 1.394(5) . C6 C9 1.521(5) . C7 C8 1.390(5) . C9 C45 1.530(5) 1_556 C10 C11 1.372(5) . C11 C12 1.385(5) . C12 C13 1.390(5) . C12 C15 1.481(4) . C13 C14 1.375(5) . C16 N6 1.337(3) 7_575 C16 C17 1.487(6) . C17 C18 1.377(4) . C17 C18 1.377(4) 7_575 C18 C19 1.391(5) . C21 C22 1.373(5) . C22 C23 1.388(5) . C23 C24 1.394(4) . C23 C26 1.486(4) . C24 C25 1.384(5) . C27 N3 1.331(3) 7_565 C27 C28 1.491(6) . C28 C29 1.379(4) 7_565 C28 C29 1.379(4) . C29 C30 1.387(5) . C31 C32 1.400(5) . C31 C36 1.418(7) . C31 C44 1.412(6) . C32 C31 1.400(5) 7_565 C32 C33 1.443(9) . C33 C34 1.403(8) . C33 C34 1.403(8) 7_565 C34 C35 1.333(11) . C35 C36 1.396(10) . C36 C37 1.420(8) . C37 C38 1.332(9) . C38 C39 1.414(9) . C39 C40 1.421(9) . C39 C44 1.425(6) . C40 C41 1.338(10) . C41 C42 1.414(8) . C42 C43 1.403(10) . C42 C41 1.414(8) 7_565 C43 C44 1.431(6) . C43 C44 1.432(6) 7_565 C45 C9 1.530(5) 1_554 loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA C14 H14 O1 0.93 2.49 3.206(4) 134.2 C14 H14 O1 0.93 2.49 3.206(4) 134.2 loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_4 Cd1 O4 C1 O3 1.4(3) . . Cd1 O4 C1 C2 -176.1(3) . . Cd1 O3 C1 O4 -1.5(3) . . Cd1 O3 C1 O4 -165.6(4) 5_565 . Cd1 O3 C1 C2 176.0(2) . . Cd1 O3 C1 C2 11.9(7) 5_565 . O4 C1 C2 C3 86.0(4) . . O3 C1 C2 C3 -91.5(4) . . C1 C2 C3 C8 -91.9(4) . . C1 C2 C3 C4 85.9(4) . . C8 C3 C4 C5 -0.8(5) . . C2 C3 C4 C5 -178.6(3) . . C3 C4 C5 C6 -2.5(5) . . C4 C5 C6 C7 4.0(5) . . C4 C5 C6 C9 -173.4(3) . . C5 C6 C7 C8 -2.3(5) . . C9 C6 C7 C8 175.1(3) . . C4 C3 C8 C7 2.5(5) . . C2 C3 C8 C7 -179.8(3) . . C6 C7 C8 C3 -0.9(5) . . C5 C6 C9 C45 59.7(4) . 1_556 C7 C6 C9 C45 -117.6(4) . 1_556 C14 N5 C10 C11 0.8(5) . . Cd1 N5 C10 C11 -169.7(3) . . N5 C10 C11 C12 -0.2(5) . . C10 C11 C12 C13 -1.6(5) . . C10 C11 C12 C15 177.5(3) . . C11 C12 C13 C14 2.9(5) . . C15 C12 C13 C14 -176.3(3) . . C10 N5 C14 C13 0.6(5) . . Cd1 N5 C14 C13 171.8(3) . . C12 C13 C14 N5 -2.5(6) . . C15 N7 C15 N6 -1.7(7) 7_575 . C15 N7 C15 C12 178.1(2) 7_575 . C16 N6 C15 N7 0.5(5) . . C16 N6 C15 C12 -179.3(3) . . C11 C12 C15 N7 172.9(3) . . C13 C12 C15 N7 -7.9(5) . . C11 C12 C15 N6 -7.3(5) . . C13 C12 C15 N6 171.8(3) . . C15 N6 C16 N6 0.9(7) . 7_575 C15 N6 C16 C17 180.0(4) . . N6 C16 C17 C18 -179.9(4) 7_575 . N6 C16 C17 C18 0.9(7) . . N6 C16 C17 C18 -0.9(7) 7_575 7_575 N6 C16 C17 C18 179.9(4) . 7_575 C18 C17 C18 C19 -0.7(8) 7_575 . C16 C17 C18 C19 178.4(4) . . C19 N8 C19 C18 0.2(9) 7_575 . C17 C18 C19 N8 0.3(7) . . C25 N1 C21 C22 1.3(5) . . Cd1 N1 C21 C22 170.5(3) . . N1 C21 C22 C23 -2.2(5) . . C21 C22 C23 C24 1.4(5) . . C21 C22 C23 C26 -177.3(3) . . C22 C23 C24 C25 0.0(5) . . C26 C23 C24 C25 178.7(3) . . C21 N1 C25 C24 0.2(5) . . Cd1 N1 C25 C24 -168.7(3) . . C23 C24 C25 N1 -0.9(5) . . C27 N3 C26 N2 -1.5(5) . . C27 N3 C26 C23 179.8(3) . . C26 N2 C26 N3 3.1(7) 7_565 . C26 N2 C26 C23 -178.3(2) 7_565 . C22 C23 C26 N3 -1.7(5) . . C24 C23 C26 N3 179.6(3) . . C22 C23 C26 N2 179.6(3) . . C24 C23 C26 N2 0.9(5) . . C26 N3 C27 N3 -0.3(7) . 7_565 C26 N3 C27 C28 177.9(4) . . N3 C27 C28 C29 0.4(7) 7_565 7_565 N3 C27 C28 C29 -178.0(4) . 7_565 N3 C27 C28 C29 178.0(4) 7_565 . N3 C27 C28 C29 -0.4(7) . . C29 C28 C29 C30 0.4(8) 7_565 . C27 C28 C29 C30 -177.2(4) . . C30 N4 C30 C29 -0.4(9) 7_565 . C28 C29 C30 N4 0.0(7) . . C36 C31 C32 C31 -179.9(3) . 7_565 C44 C31 C32 C31 -0.7(8) . 7_565 C36 C31 C32 C33 1.6(7) . . C44 C31 C32 C33 -179.2(5) . . C31 C32 C33 C34 -179.8(5) 7_565 . C31 C32 C33 C34 -1.2(8) . . C31 C32 C33 C34 1.2(8) 7_565 7_565 C31 C32 C33 C34 179.8(5) . 7_565 C34 C33 C34 C35 179.6(5) 7_565 . C32 C33 C34 C35 0.7(10) . . C33 C34 C35 C36 -0.5(11) . . C34 C35 C36 C31 0.8(9) . . C34 C35 C36 C37 180.0(6) . . C32 C31 C36 C35 -1.4(7) . . C44 C31 C36 C35 179.4(4) . . C32 C31 C36 C37 179.4(4) . . C44 C31 C36 C37 0.3(6) . . C35 C36 C37 C38 -179.3(6) . . C31 C36 C37 C38 -0.2(8) . . C36 C37 C38 C39 0.8(9) . . C37 C38 C39 C40 -178.9(5) . . C37 C38 C39 C44 -1.3(8) . . C38 C39 C40 C41 178.6(5) . . C44 C39 C40 C41 1.0(8) . . C39 C40 C41 C42 -0.4(10) . . C40 C41 C42 C43 0.3(10) . . C40 C41 C42 C41 180.0(5) . 7_565 C41 C42 C43 C44 -0.7(9) . . C41 C42 C43 C44 179.6(5) 7_565 . C41 C42 C43 C44 -179.6(5) . 7_565 C41 C42 C43 C44 0.7(9) 7_565 7_565 C32 C31 C44 C39 180.0(4) . . C36 C31 C44 C39 -0.9(6) . . C32 C31 C44 C43 0.5(6) . . C36 C31 C44 C43 179.7(4) . . C40 C39 C44 C31 179.1(4) . . C38 C39 C44 C31 1.3(6) . . C40 C39 C44 C43 -1.4(7) . . C38 C39 C44 C43 -179.2(4) . . C42 C43 C44 C31 -179.3(5) . . C44 C43 C44 C31 -0.3(8) 7_565 . C42 C43 C44 C39 1.3(8) . . C44 C43 C44 C39 -179.8(3) 7_565 . Cd1 O2 C45 O1 0.4(3) . . Cd1 O2 C45 C9 -176.3(3) . 1_554 Cd1 O1 C45 O2 -0.4(3) . . Cd1 O1 C45 C9 176.3(3) . 1_554