#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-06-04 01:20:07 +0300 (Sun, 04 Jun 2017) $ #$Revision: 197219 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/41/4514150.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4514150 loop_ _publ_author_name 'Rao, H. Surya Prakash' 'Adigopula, Lakshmi Narayana' 'Ramadas, Krishna' _publ_section_title ; One-Pot Synthesis of Densely Substituted Pyrazolo[3,4-b]-4,7-dihydropyridines. ; _journal_issue 5 _journal_name_full 'ACS combinatorial science' _journal_page_first 279 _journal_page_last 285 _journal_paper_doi 10.1021/acscombsci.6b00156 _journal_volume 19 _journal_year 2017 _chemical_formula_moiety 'C19 H17.65 N5 O3, C19 H18.29 N5 O3' _chemical_formula_sum 'C38 H35.94 N10 O6' _chemical_formula_weight 728.71 _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_Hall '-P 1' _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 1' _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _atom_sites_solution_primary direct _audit_creation_date 2016-10-12 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2013.11.15 svn.r2834 for OlexSys, GUI svn.r4720) ; _cell_angle_alpha 86.351(7) _cell_angle_beta 72.539(8) _cell_angle_gamma 78.203(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_length_a 11.3633(9) _cell_length_b 12.4790(10) _cell_length_c 16.6341(17) _cell_measurement_reflns_used 3677 _cell_measurement_temperature 298 _cell_measurement_theta_max 29.1159 _cell_measurement_theta_min 3.8290 _cell_volume 2202.5(4) _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_solution 'ShelXS (Sheldrick, 2008)' _diffrn_ambient_temperature 298 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.990 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.834 _diffrn_measurement_device_type 'Xcalibur, Eos' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0515 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0909 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.834 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_number 21029 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.990 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.834 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.180 _diffrn_reflns_theta_min 3.837 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.077 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_colour_primary colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.099 _exptl_crystal_description plate _exptl_crystal_F_000 764 _exptl_crystal_size_max 0.38 _exptl_crystal_size_mid 0.22 _exptl_crystal_size_min 0.08 _refine_diff_density_max 0.607 _refine_diff_density_min -0.614 _refine_diff_density_rms 0.197 _refine_ls_extinction_coef 0.077(17) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.492 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 515 _refine_ls_number_reflns 9939 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.492 _refine_ls_R_factor_all 0.2104 _refine_ls_R_factor_gt 0.1598 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.2000P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.4485 _refine_ls_wR_factor_ref 0.4731 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 4977 _reflns_number_total 9939 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file co6b00156_si_002.cif _cod_data_source_block hsp-aln-i-313_sqd _cod_database_code 4514150 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups, All O(H) groups 2. Others Sof(H31)=Sof(H50A)=Sof(H50B)=Sof(O3)=Sof(H3)=Sof(O4)=Sof(H4A)=1-FVAR(1) Sof(H45)=Sof(O47)=Sof(O48)=Sof(H51)=FVAR(1) 3.a Ternary CH refined with riding coordinates: C19(H19), C24(H24) 3.b Secondary CH2 refined with riding coordinates: C50(H50A,H50B) 3.c Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N5(H5), N7(H7), N10(H10), N12(H12), N13(H13), N15(H15), N18(H18), C31(H31), C34(H34), C35(H35), C36(H36), C37(H37), C38(H38), C39(H39), C40(H40), C41(H41), C42(H42), C43(H43), C44(H44), C45(H45), C46(H46), C51(H51), C53(H53), C54(H54), C55(H55), C56(H56) 3.d Idealised Me refined as rotating group: C29(H29A,H29B,H29C), C33(H33A,H33B,H33C) 3.e Idealised tetrahedral OH refined as rotating group: O3(H3), O4(H4A) ; _shelx_res_file ; hsp-aln-i-313_sqd.res created by SHELXL-2014/7 TITL CELL 0.71073 11.36329 12.479029 16.634098 86.3506 72.5385 78.2031 ZERR 2 0.00092 0.000964 0.001692 0.0073 0.0081 0.0067 LATT 1 SFAC C H N O UNIT 76 71.88 20 12 L.S. 15 0 78 PLAN 3 TEMP 25 BOND $H fmap 2 acta REM E:/desktop/ultrasurf/ALN/olex2_HSP-ALN-I-313/Squeeze/hsp-aln-i-313_sq REM d.hkl WGHT 0.200000 EXTI 0.076582 FVAR 3.44131 0.35463 O1 4 0.127485 0.371024 0.214744 11.00000 0.08195 0.04235 = 0.05392 0.01672 -0.03082 -0.02424 O2 4 0.132713 0.388999 0.080472 11.00000 0.10084 0.03655 = 0.05675 -0.00290 -0.03021 -0.01927 N3 3 0.137737 0.433303 0.147634 11.00000 0.06035 0.03568 = 0.04176 0.00304 -0.01397 -0.01469 N4 3 0.161365 0.374084 -0.115748 11.00000 0.07824 0.03456 = 0.04742 0.00524 -0.02213 -0.01621 N5 3 0.167834 0.215820 -0.026563 11.00000 0.09340 0.04038 = 0.04615 0.00690 -0.02965 -0.02704 AFIX 43 H5 2 0.153550 0.254303 0.017663 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.104498 0.699301 0.238317 11.00000 0.04729 0.03592 = 0.04300 0.00132 -0.00955 -0.00973 N7 3 0.132626 0.715110 0.085449 11.00000 0.07809 0.03439 = 0.05230 0.00263 -0.02479 -0.01940 AFIX 43 H7 2 0.141811 0.756832 0.041717 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N8 3 0.182467 -0.059569 -0.089817 11.00000 0.09883 0.03599 = 0.04737 0.00861 -0.03345 -0.02236 O9 4 0.134823 -0.103639 -0.018991 11.00000 0.12024 0.03910 = 0.05986 0.01315 -0.03542 -0.03494 N10 3 0.183715 0.385777 -0.200391 11.00000 0.05854 0.03640 = 0.05665 0.00780 -0.01938 -0.01274 AFIX 43 H10 2 0.173099 0.448462 -0.224639 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O11 4 0.211487 -0.115945 -0.155893 11.00000 0.12445 0.04010 = 0.06248 -0.00137 -0.03768 -0.02605 N12 3 0.168980 0.567046 0.000270 11.00000 0.07927 0.03763 = 0.04133 -0.00165 -0.02090 -0.01722 AFIX 43 H12 2 0.182635 0.497065 -0.004685 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N13 3 0.143398 0.067091 0.057708 11.00000 0.11333 0.03907 = 0.04858 0.01212 -0.04025 -0.02538 AFIX 43 H13 2 0.146377 -0.002363 0.062567 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.227442 0.208150 -0.181657 11.00000 0.05956 0.04258 = 0.04669 0.00725 -0.01983 -0.01940 N15 3 0.057404 0.866475 0.179194 11.00000 0.07708 0.03261 = 0.05720 -0.00399 -0.02734 -0.00645 AFIX 43 H15 2 0.047784 0.917819 0.143361 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.149672 0.606987 0.076486 11.00000 0.06295 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-0.03340 0.01449 C33 1 0.108590 0.128823 0.133530 11.00000 0.11012 0.04120 = 0.05516 0.00595 -0.02604 -0.02022 AFIX 137 H33A 2 0.036413 0.185176 0.135090 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.177273 0.161563 0.135195 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.088691 0.081219 0.181263 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 -0.018029 0.861577 0.443820 11.00000 0.12155 0.04607 = 0.04843 0.00441 -0.00883 -0.02244 AFIX 43 H34 2 -0.029036 0.930333 0.418953 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.299602 0.271163 -0.509380 11.00000 0.08554 0.08323 = 0.05143 0.01718 -0.03136 -0.02197 AFIX 43 H35 2 0.317454 0.267548 -0.567597 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.231349 0.375252 -0.382719 11.00000 0.09109 0.06833 = 0.06036 0.00859 -0.02325 -0.00332 AFIX 43 H36 2 0.201064 0.443413 -0.356868 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 -0.024885 0.753533 0.571409 11.00000 0.08770 0.08754 = 0.04176 -0.00171 -0.01086 -0.02237 AFIX 43 H37 2 -0.040314 0.748665 0.629550 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C38 1 0.254988 0.368626 -0.468890 11.00000 0.14000 0.06429 = 0.05322 0.00537 -0.03162 -0.00227 AFIX 43 H38 2 0.240027 0.432159 -0.499660 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.054731 0.669374 0.434672 11.00000 0.10481 0.05103 = 0.05666 -0.01081 -0.02472 -0.00169 AFIX 43 H39 2 0.091739 0.606362 0.402497 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C40 1 0.317700 0.178851 -0.463141 11.00000 0.13787 0.07233 = 0.04430 -0.00004 -0.02854 -0.03161 AFIX 43 H40 2 0.345758 0.111350 -0.490111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C41 1 0.436006 0.433377 0.303041 11.00000 0.09277 0.07560 = 0.07895 0.01159 -0.05091 0.00389 AFIX 43 H41 2 0.455040 0.375857 0.338293 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.025562 0.661475 0.520641 11.00000 0.10306 0.06859 = 0.05631 0.00309 -0.02329 -0.00642 AFIX 43 H42 2 0.039850 0.593052 0.545487 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.294715 0.183175 -0.374551 11.00000 0.15200 0.04143 = 0.04846 0.00357 -0.03401 -0.01835 AFIX 43 H43 2 0.308532 0.119303 -0.343909 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.497271 0.574566 0.210222 11.00000 0.05038 0.25272 = 0.14050 0.11947 -0.03887 -0.04393 AFIX 43 H44 2 0.558057 0.615150 0.182984 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C45 1 0.379300 0.601142 0.198292 11.00000 0.05333 0.13061 = 0.08742 0.05732 -0.03072 -0.02101 PART 1 AFIX 43 H45 2 0.363158 0.656119 0.160381 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C46 1 -0.051070 0.851793 0.532620 11.00000 0.11229 0.08491 = 0.04413 -0.02542 -0.00902 -0.01920 AFIX 43 H46 2 -0.091614 0.913692 0.565488 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 O47 4 0.424090 -0.104674 -0.290562 21.00000 0.12490 0.07999 = 0.11515 -0.04453 -0.03622 -0.03298 O48 4 0.254728 0.385076 0.321140 21.00000 0.08569 0.06601 = 0.12674 0.06045 -0.06378 -0.04377 PART 0 C50 1 0.469436 -0.035489 -0.270477 11.00000 0.16142 0.05691 = 0.05588 -0.00730 -0.01974 -0.01155 PART 2 AFIX 23 H50A 2 0.441006 -0.016821 -0.319972 -21.00000 -1.20000 H50B 2 0.440589 -0.101960 -0.247030 -21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C51 1 0.485179 0.100910 -0.184249 11.00000 0.07622 0.14927 = 0.09654 -0.06487 -0.04984 0.02923 PART 1 AFIX 43 H51 2 0.451326 0.162013 -0.149578 21.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 0 C53 1 0.609576 0.062615 -0.208909 11.00000 0.09281 0.27151 = 0.12344 -0.11556 -0.06096 0.07271 AFIX 43 H53 2 0.658000 0.089077 -0.181444 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.604831 -0.060202 -0.297944 11.00000 0.14695 0.09022 = 0.07218 -0.02551 0.01416 0.03403 AFIX 43 H54 2 0.646602 -0.114653 -0.337892 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.525222 0.490737 0.260739 11.00000 0.08076 0.14425 = 0.08022 0.04039 -0.02566 0.00140 AFIX 43 H55 2 0.605756 0.472163 0.266624 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.667573 -0.008937 -0.268517 11.00000 0.13699 0.19101 = 0.10532 -0.07969 -0.06038 0.09155 AFIX 43 H56 2 0.754848 -0.022221 -0.289325 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 2 O3 4 0.359281 0.654616 0.128768 -21.00000 0.07014 0.09351 = 0.12341 0.03950 -0.03031 -0.02510 AFIX 147 H3 2 0.415928 0.688328 0.107322 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 O4 4 0.425822 0.145686 -0.107676 -21.00000 0.07350 0.08264 = 0.15907 -0.03493 -0.02930 -0.00345 AFIX 147 H4A 2 0.359515 0.124082 -0.087639 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 H4 2 0.185576 0.412601 -0.088423 11.00000 0.04772 HKLF 4 REM REM R1 = 0.1598 for 4977 Fo > 4sig(Fo) and 0.2104 for all 9939 data REM 515 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 0.607, deepest hole -0.614, 1-sigma level 0.197 Q1 1 0.0143 0.9115 0.4828 11.00000 0.05 0.61 Q2 1 0.1155 0.8982 0.2473 11.00000 0.05 0.59 Q3 1 0.3252 0.3375 -0.4519 11.00000 0.05 0.58 ; _shelx_res_checksum 67257 _shelx_hkl_file ; 0 0 4 38019 1006 120137 38.77 0.00 1.0000 0 0 5 1489 256 7105 -11.69 0.00 1.0000 0 0 5 1539 284 7214 -11.69 0.00 1.0000 0 0 5 1709 288 7578 -11.69 0.00 1.0000 0 0 6 1938 119 1088 2.82 0.00 1.0000 0 0 -6 1958 126 1103 2.82 0.00 1.0000 0 0 6 2001 115 1135 2.82 0.00 1.0000 0 0 6 2029 131 1157 2.82 0.00 1.0000 0 0 -6 1879 127 1044 2.82 0.00 1.0000 0 0 -7 5 128 1028 7.64 0.00 1.0000 0 0 -7 3 136 990 7.64 0.00 1.0000 0 0 7 0 113 898 7.64 0.00 1.0000 0 0 7 8 128 1067 7.64 0.00 1.0000 0 0 -7 8 137 1076 7.64 0.00 1.0000 0 0 7 10 132 1090 7.64 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_atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.1275(4) 0.3710(3) 0.2147(2) 0.0559(11) Uani 1 1 d . . . . O2 O 0.1327(5) 0.3890(3) 0.0805(3) 0.0621(12) Uani 1 1 d . . . . N3 N 0.1377(4) 0.4333(3) 0.1476(3) 0.0455(11) Uani 1 1 d . . . . N4 N 0.1614(5) 0.3741(4) -0.1157(3) 0.0520(12) Uani 1 1 d . . . . N5 N 0.1678(5) 0.2158(4) -0.0266(3) 0.0562(13) Uani 1 1 d . . . . H5 H 0.1535 0.2543 0.0177 0.067 Uiso 1 1 calc R . . . C6 C 0.1045(5) 0.6993(4) 0.2383(3) 0.0427(12) Uani 1 1 d . . . . N7 N 0.1326(5) 0.7151(4) 0.0854(3) 0.0525(12) Uani 1 1 d . . . . H7 H 0.1418 0.7568 0.0417 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . N8 N 0.1825(5) -0.0596(4) -0.0898(3) 0.0571(13) Uani 1 1 d . . . . O9 O 0.1348(5) -0.1036(3) -0.0190(3) 0.0688(13) Uani 1 1 d . . . . N10 N 0.1837(4) 0.3858(4) -0.2004(3) 0.0498(11) Uani 1 1 d . . . . H10 H 0.1731 0.4485 -0.2246 0.060 Uiso 1 1 calc R . . . O11 O 0.2115(5) -0.1159(3) -0.1559(3) 0.0718(13) Uani 1 1 d . . . . N12 N 0.1690(5) 0.5670(4) 0.0003(3) 0.0511(12) Uani 1 1 d . . . . H12 H 0.1826 0.4971 -0.0047 0.061 Uiso 1 1 calc R . . . N13 N 0.1434(6) 0.0671(4) 0.0577(3) 0.0623(14) Uani 1 1 d . . . . H13 H 0.1464 -0.0024 0.0626 0.075 Uiso 1 1 calc R . . . C14 C 0.2274(5) 0.2082(4) -0.1817(3) 0.0476(13) Uani 1 1 d . . . . N15 N 0.0574(5) 0.8665(4) 0.1792(3) 0.0544(12) Uani 1 1 d . . . . H15 H 0.0478 0.9178 0.1434 0.065 Uiso 1 1 calc R . . . C16 C 0.1497(5) 0.6070(4) 0.0765(3) 0.0468(13) Uani 1 1 d . . . . C17 C 0.1440(5) 0.5374(4) 0.1507(3) 0.0448(12) Uani 1 1 d . . . . N18 N 0.0326(5) 0.8741(4) 0.2639(3) 0.0526(12) Uani 1 1 d . . . . H18 H 0.0043 0.9350 0.2909 0.063 Uiso 1 1 calc R . . . C19 C 0.1528(5) 0.5776(4) 0.2336(3) 0.0418(11) Uani 1 1 d . . . . H19 H 0.0971 0.5433 0.2803 0.050 Uiso 1 1 calc R . . . C20 C 0.2244(5) 0.2896(4) -0.2435(3) 0.0431(12) Uani 1 1 d . . . . C21 C 0.0999(5) 0.7608(4) 0.1655(3) 0.0443(12) Uani 1 1 d . . . . C22 C 0.1875(6) 0.2671(4) -0.1070(3) 0.0472(13) Uani 1 1 d . . . . C23 C 0.0571(5) 0.7750(4) 0.3018(3) 0.0449(12) Uani 1 1 d . . . . C24 C 0.2637(6) 0.0879(4) -0.1817(4) 0.0513(14) Uani 1 1 d . . . . H24 H 0.2293 0.0594 -0.2214 0.062 Uiso 1 1 calc R . . . C25 C 0.2864(5) 0.5470(4) 0.2420(3) 0.0451(12) Uani 1 1 d . . . . C26 C 0.2025(7) 0.0460(4) -0.0937(4) 0.0559(15) Uani 1 1 d . . . . C27 C 0.2513(5) 0.2841(5) -0.3341(4) 0.0499(13) Uani 1 1 d . . . . C28 C 0.1714(6) 0.1084(5) -0.0194(4) 0.0561(15) Uani 1 1 d . . . . C29 C 0.1688(7) 0.6322(5) -0.0750(4) 0.0629(17) Uani 1 1 d . . . . H29A H 0.2157 0.5885 -0.1239 0.094 Uiso 1 1 calc GR . . . H29B H 0.2068 0.6941 -0.0745 0.094 Uiso 1 1 calc GR . . . H29C H 0.0838 0.6573 -0.0765 0.094 Uiso 1 1 calc GR . . . C30 C 0.0307(5) 0.7690(5) 0.3939(3) 0.0489(13) Uani 1 1 d . . . . C31 C 0.3184(6) 0.4603(5) 0.2937(4) 0.0560(15) Uani 1 1 d . . . . H31 H 0.2580 0.4200 0.3225 0.067 Uiso 0.645(11) 1 calc R P A 2 C32 C 0.4087(8) 0.0488(5) -0.2108(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . C33 C 0.1086(8) 0.1288(5) 0.1335(4) 0.0679(18) Uani 1 1 d . . . . H33A H 0.0364 0.1852 0.1351 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . H33B H 0.1773 0.1616 0.1352 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . H33C H 0.0887 0.0812 0.1813 0.102 Uiso 1 1 calc GR . . . C34 C -0.0180(8) 0.8616(6) 0.4438(4) 0.075(2) Uani 1 1 d . . . . H34 H -0.0290 0.9303 0.4190 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . C35 C 0.2996(7) 0.2712(6) -0.5094(4) 0.0708(19) Uani 1 1 d . . . . H35 H 0.3175 0.2675 -0.5676 0.085 Uiso 1 1 calc R . . . C36 C 0.2313(8) 0.3753(7) -0.3827(4) 0.0752(19) Uani 1 1 d . . . . H36 H 0.2011 0.4434 -0.3569 0.090 Uiso 1 1 calc R . . . C37 C -0.0249(7) 0.7535(7) 0.5714(4) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . . H37 H -0.0403 0.7487 0.6296 0.088 Uiso 1 1 calc R . . . C38 C 0.2550(9) 0.3686(7) -0.4689(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . . H38 H 0.2400 0.4322 -0.4997 0.106 Uiso 1 1 calc R . . . C39 C 0.0547(8) 0.6694(6) 0.4347(4) 0.0721(19) Uani 1 1 d . . . . H39 H 0.0917 0.6064 0.4025 0.087 Uiso 1 1 calc R . . . C40 C 0.3177(9) 0.1789(7) -0.4631(4) 0.083(2) Uani 1 1 d . . . . H40 H 0.3458 0.1114 -0.4901 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . C41 C 0.4360(8) 0.4334(7) 0.3030(5) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . H41 H 0.4550 0.3759 0.3383 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . C42 C 0.0256(8) 0.6615(7) 0.5206(4) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . . H42 H 0.0398 0.5931 0.5455 0.093 Uiso 1 1 calc R . . . C43 C 0.2947(9) 0.1832(5) -0.3746(4) 0.080(2) Uani 1 1 d . . . . H43 H 0.3085 0.1193 -0.3439 0.096 Uiso 1 1 calc R . . . C44 C 0.4973(8) 0.5746(13) 0.2102(7) 0.149(6) Uani 1 1 d . . . . H44 H 0.5581 0.6151 0.1830 0.178 Uiso 1 1 calc R . . . C45 C 0.3793(7) 0.6011(8) 0.1983(5) 0.090(3) Uani 1 1 d . . . . H45 H 0.3632 0.6561 0.1604 0.108 Uiso 0.355(11) 1 calc R P A 1 C46 C -0.0511(8) 0.8518(7) 0.5326(4) 0.082(2) Uani 1 1 d . . . . H46 H -0.0916 0.9137 0.5655 0.099 Uiso 1 1 calc R . . . O47 O 0.4241(18) -0.1047(14) -0.2906(12) 0.103(6) Uani 0.355(11) 1 d . P A 1 O48 O 0.2547(14) 0.3851(11) 0.3211(10) 0.084(5) Uani 0.355(11) 1 d . P A 1 C50 C 0.4694(11) -0.0355(7) -0.2705(5) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . . H50A H 0.4410 -0.0168 -0.3200 0.114 Uiso 0.645(11) 1 calc R P A 2 H50B H 0.4406 -0.1020 -0.2470 0.114 Uiso 0.645(11) 1 calc R P A 2 C51 C 0.4852(8) 0.1009(9) -0.1842(6) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . . H51 H 0.4513 0.1620 -0.1496 0.128 Uiso 0.355(11) 1 calc R P A 1 C53 C 0.6096(10) 0.0626(14) -0.2089(8) 0.167(7) Uani 1 1 d . . . . H53 H 0.6580 0.0891 -0.1814 0.200 Uiso 1 1 calc R . . . C54 C 0.6048(13) -0.0602(9) -0.2979(6) 0.121(4) Uani 1 1 d . . . . H54 H 0.6466 -0.1147 -0.3379 0.145 Uiso 1 1 calc R . . . C55 C 0.5252(9) 0.4907(10) 0.2607(6) 0.107(3) Uani 1 1 d . . . . H55 H 0.6058 0.4722 0.2666 0.128 Uiso 1 1 calc R . . . C56 C 0.6676(13) -0.0089(13) -0.2685(7) 0.154(7) Uani 1 1 d . . . . H56 H 0.7548 -0.0222 -0.2893 0.184 Uiso 1 1 calc R . . . O3 O 0.3593(8) 0.6546(8) 0.1288(7) 0.096(3) Uani 0.645(11) 1 d . P A 2 H3 H 0.4159 0.6883 0.1073 0.144 Uiso 0.645(11) 1 calc GR P A 2 O4 O 0.4258(8) 0.1457(9) -0.1077(8) 0.106(4) Uani 0.645(11) 1 d . P A 2 H4A H 0.3595 0.1241 -0.0876 0.160 Uiso 0.645(11) 1 calc GR P A 2 H4 H 0.186(5) 0.413(5) -0.088(4) 0.048(16) Uiso 1 1 d . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.082(3) 0.042(2) 0.054(2) 0.0167(17) -0.031(2) -0.0242(19) O2 0.101(3) 0.037(2) 0.057(2) -0.0029(18) -0.030(2) -0.019(2) N3 0.060(3) 0.036(2) 0.042(2) 0.0030(18) -0.0140(19) -0.015(2) N4 0.078(3) 0.035(2) 0.047(3) 0.005(2) -0.022(2) -0.016(2) N5 0.093(4) 0.040(3) 0.046(2) 0.007(2) -0.030(2) -0.027(2) C6 0.047(3) 0.036(3) 0.043(3) 0.001(2) -0.010(2) -0.010(2) N7 0.078(3) 0.034(2) 0.052(3) 0.0026(19) -0.025(2) -0.019(2) N8 0.099(4) 0.036(2) 0.047(3) 0.009(2) -0.033(3) -0.022(2) O9 0.120(4) 0.039(2) 0.060(3) 0.0132(19) -0.035(2) -0.035(2) N10 0.059(3) 0.036(2) 0.057(3) 0.008(2) -0.019(2) -0.013(2) O11 0.124(4) 0.040(2) 0.062(3) -0.001(2) -0.038(3) -0.026(2) N12 0.079(3) 0.038(2) 0.041(2) 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