#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2017-09-12 06:26:24 +0300 (Tue, 12 Sep 2017) $ #$Revision: 200648 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/41/4514167.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4514167 loop_ _publ_author_name 'Laserna, Victor' 'Martin, Eddy' 'Escudero-Ad\'an, Eduardo C.' 'Kleij, Arjan W.' _publ_section_title ; Substrate-Triggered Stereoselective Preparation of Highly Substituted Organic Carbonates ; _journal_issue 8 _journal_name_full 'ACS Catalysis' _journal_page_first 5478 _journal_paper_doi 10.1021/acscatal.7b01748 _journal_volume 7 _journal_year 2017 _chemical_formula_sum 'C7 H10 O4' _chemical_formula_weight 158.15 _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_Hall '-P 2yn' _symmetry_space_group_name_H-M 'P 1 21/n 1' _atom_sites_solution_hydrogens geom _audit_creation_method SHELXL-2014/7 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 105.261(5) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 6.5169(10) _cell_length_b 11.8049(18) _cell_length_c 9.5214(15) _cell_measurement_reflns_used 2600 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 29.30 _cell_measurement_theta_min 2.81 _cell_volume 706.66(19) _computing_cell_refinement 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_data_collection 'Bruker APEX2 v2011.4-0' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT V7.60A' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_structure_solution Sir2011 _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_detector_area_resol_mean 512 _diffrn_detector_type '4K CCD area detector APEX II' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.966 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.878 _diffrn_measurement_device_type 'APEX DUO Kappa 4-axis goniometer' _diffrn_measurement_method ; Fullsphere data collection, phi and omega scans ; _diffrn_measurement_specimen_support 'magnetic support with MicroMount' _diffrn_radiation_monochromator 'Quazar MX Multilayer Optics' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0365 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0333 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.966 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.878 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_number 7627 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.966 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.878 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 29.842 _diffrn_reflns_theta_min 2.810 _diffrn_source 'Microfocus source E025 IuS' _diffrn_source_current 0.6 _diffrn_source_power 50 _diffrn_source_size '0.2 mm x 0.2 mm fine focus' _diffrn_source_type 'Bruker APEX DUO' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.123 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.988 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.882 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_process_details ; SADABS Version 2008/1 Bruker-Nonius Blessing, Acta Cryst. (1995) A51 33-38 ; _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.486 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_F_000 336 _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.15 _exptl_crystal_size_min 0.10 _refine_diff_density_max 0.328 _refine_diff_density_min -0.243 _refine_diff_density_rms 0.053 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.113 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 101 _refine_ls_number_reflns 1781 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.113 _refine_ls_R_factor_all 0.0479 _refine_ls_R_factor_gt 0.0386 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0445P)^2^+0.1980P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0965 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1005 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 1476 _reflns_number_total 1781 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file cs7b01748_si_003.cif _cod_data_source_block mo_vlab33_0m _cod_depositor_comments ; The following automatic conversions were performed: '_symmetry_cell_setting' value 'Monoclinic' changed to 'monoclinic' according to /home/data/users/saulius/crontab/automatic-downloads/rss-feeds/ACS/lib/dictionaries/cif_core.dic dictionary named 'cif_core.dic' version 2.4.2 from 2011-04-26. 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They are only intended as comments. ; _shelx_estimated_absorpt_t_min 0.953 _shelx_estimated_absorpt_t_max 0.988 _shelx_res_file ; mo_vlab33_0m.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_vlab33_0m in P2(1)/n CELL 0.71073 6.51690 11.80490 9.52140 90.0000 105.2606 90.0000 ZERR 4.00 0.00100 0.00180 0.00150 0.0000 0.0052 0.0000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H O UNIT 28 40 16 LIST 4 TEMP -173.140 SIZE 0.10 0.15 0.40 ACTA CONF L.S. 16 BOND FMAP 2 PLAN 5 WGHT 0.044500 0.198000 FVAR 0.35348 MOLE 1 O1 3 0.328757 0.500241 0.165043 11.00000 0.01955 0.01761 = 0.02025 -0.00343 0.00484 -0.00066 O2 3 0.170817 0.443778 -0.063209 11.00000 0.01734 0.01543 = 0.01603 0.00186 0.00462 0.00001 O3 3 0.193926 0.324715 0.121621 11.00000 0.01730 0.01539 = 0.01339 -0.00023 0.00579 -0.00073 O4 3 0.501463 0.310458 -0.061523 11.00000 0.01253 0.02106 = 0.02352 -0.00174 0.00544 -0.00370 AFIX 147 H4 2 0.551228 0.372518 -0.080543 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C1 1 0.239290 0.427873 0.081496 11.00000 0.01183 0.01584 = 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