#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-03 23:24:29 +0300 (Fri, 03 Sep 2021) $ #$Revision: 268431 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/90/4519006.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519006 loop_ _publ_author_name 'Mukhopadhyay, Arindam' 'Jindal, Swati' 'Maka, Vijay Kumar' 'Moorthy, Jarugu Narasimha' _publ_section_title ; Contrasting Photochromic and Acidochromic Behaviors of Pyridyl- and Pyrimidylethynylated Mono- and Bis-Benzopyrans. ; _journal_issue 32 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 21113 _journal_page_last 21124 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.1c02948 _journal_volume 6 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C72 H50 N4 O5' _chemical_formula_weight 1051.16 _chemical_name_common Py-MBP _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_Hall '-C 2yc' _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.267(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 21.6220(10) _cell_length_b 14.9773(10) _cell_length_c 16.9507(9) _cell_measurement_reflns_used 150 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 20 _cell_measurement_theta_min 5 _cell_volume 5241.9(5) _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_molecular_graphics 'Ortep for Windows (Farrugia, 2012)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 2012)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0826 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0637 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_limit_h_max 26 _diffrn_reflns_limit_h_min -26 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 33650 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_reflns_theta_max 25.998 _diffrn_reflns_theta_min 2.720 _diffrn_source 'sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.084 _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_diffrn 1.332 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description square _exptl_crystal_F_000 2200 _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _refine_diff_density_max 0.245 _refine_diff_density_min -0.256 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.020 _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_reflns 5149 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_restrained_S_all 1.020 _refine_ls_R_factor_all 0.1004 _refine_ls_R_factor_gt 0.0517 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0582P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.1044 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1150 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 3320 _reflns_number_total 5149 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao1c02948_si_005.cif _cod_data_source_block Py-MBP _cod_original_sg_symbol_H-M 'C 2/c' _cod_database_code 4519006 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in C2/c shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 21:59:21 on 29-Jun-2021 CELL 0.71073 21.6220 14.9773 16.9507 90.000 107.267 90.000 ZERR 4.00 0.0010 0.0010 0.0009 0.000 0.002 0.000 LATT 7 SYMM - X, Y, 1/2 - Z SFAC C H N O UNIT 288 200 16 20 OMIT 0 52 OMIT 1 1 1 OMIT -2 0 2 FMAP 2 PLAN 20 ACTA BOND $H CONF LIST 4 L.S. 20 TEMP 0.00 WGHT 0.058200 FVAR 0.04067 O1 4 0.400954 0.610578 0.494298 11.00000 0.01977 0.01498 = 0.01676 0.00004 0.00268 0.00176 N1 3 0.757942 0.311221 0.917910 11.00000 0.01871 0.03311 = 0.02841 0.00737 0.00080 -0.00073 C1 1 0.736905 0.395378 0.902770 11.00000 0.02213 0.03136 = 0.02502 -0.00021 0.00394 -0.00299 AFIX 43 H1 2 0.762082 0.440391 0.934389 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O2 4 0.454539 0.259992 0.589556 11.00000 0.02163 0.01383 = 0.02164 -0.00039 0.00008 0.00140 O3 4 0.000000 0.329602 0.250000 10.50000 0.04774 0.02432 = 0.02637 0.00000 0.00676 0.00000 H3 2 -0.011667 0.293417 0.204197 11.00000 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all 5149 data REM 370 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0563 0.0000 REM Highest difference peak 0.245, deepest hole -0.256, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.5792 0.4218 0.6949 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 0.5554 0.3402 0.6943 11.00000 0.05 0.23 Q3 1 0.4401 0.6277 0.4702 11.00000 0.05 0.22 Q4 1 0.5000 0.5879 0.7500 10.50000 0.05 0.21 Q5 1 0.4816 0.5392 0.6959 11.00000 0.05 0.19 Q6 1 0.4684 0.4608 0.6234 11.00000 0.05 0.19 Q7 1 0.3799 0.6219 0.6406 11.00000 0.05 0.19 Q8 1 0.3619 1.0190 0.3747 11.00000 0.05 0.19 Q9 1 0.4693 0.3234 0.5015 11.00000 0.05 0.18 Q10 1 0.3109 0.6970 0.2902 11.00000 0.05 0.18 Q11 1 0.5300 0.6311 0.5969 11.00000 0.05 0.18 Q12 1 0.5287 0.5243 0.7533 11.00000 0.05 0.18 Q13 1 0.5000 0.4764 0.7500 10.50000 0.05 0.18 Q14 1 0.3972 0.6634 0.5916 11.00000 0.05 0.18 Q15 1 0.5494 0.4172 0.7192 11.00000 0.05 0.18 Q16 1 0.4193 0.6771 0.4072 11.00000 0.05 0.18 Q17 1 0.3517 0.7317 0.3582 11.00000 0.05 0.18 Q18 1 0.3101 0.7170 0.3546 11.00000 0.05 0.18 Q19 1 0.3645 0.6368 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C5 N1 C1 115.30(16) . . ? N1 C1 C2 124.63(19) . . ? N1 C1 H1 117.7 . . ? C2 C1 H1 117.7 . . ? C13 O2 C14 117.23(13) . . ? C22 N2 C23 115.70(18) . . ? C1 C2 C3 119.13(19) . . ? C1 C2 H2 120.4 . . ? C3 C2 H2 120.4 . . ? C2 C3 C4 117.14(17) . . ? C2 C3 C6 122.28(17) . . ? C4 C3 C6 120.57(17) . . ? C5 C4 C3 118.83(18) . . ? C5 C4 H4 120.6 . . ? C3 C4 H4 120.6 . . ? N1 C5 C4 124.94(19) . . ? N1 C5 H5 117.5 . . ? C4 C5 H5 117.5 . . ? C7 C6 C3 177.3(2) . . ? C6 C7 C8 177.5(2) . . ? C13 C8 C9 118.94(16) . . ? C13 C8 C7 121.59(17) . . ? C9 C8 C7 119.47(16) . . ? C10 C9 C8 119.54(16) . . ? C10 C9 C15 117.25(16) . . ? C8 C9 C15 123.21(16) . . ? O1 C10 C11 118.66(15) . . ? O1 C10 C9 119.98(15) . . ? C11 C10 C9 121.32(17) . . ? C10 C11 C12 118.77(16) . . ? C10 C11 C18 119.84(17) . . ? C12 C11 C18 121.28(17) . . ? C13 C12 C11 120.58(17) . . ? C13 C12 H12 119.7 . . ? C11 C12 H12 119.7 . . ? C12 C13 O2 123.94(16) . . ? C12 C13 C8 120.83(17) . . ? O2 C13 C8 115.20(15) . . ? O2 C14 H14A 109.5 . . ? 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C27 C26 C25 120.87(18) . . ? C27 C26 H26 119.6 . . ? C25 C26 H26 119.6 . . ? C26 C27 C28 120.15(19) . . ? C26 C27 H27 119.9 . . ? C28 C27 H27 119.9 . . ? C29 C28 C27 119.30(18) . . ? C29 C28 H28 120.4 . . ? C27 C28 H28 120.4 . . ? C28 C29 C30 120.85(18) . . ? C28 C29 H29 119.6 . . ? C30 C29 H29 119.6 . . ? C29 C30 C25 120.10(18) . . ? C29 C30 H30 120.0 . . ? C25 C30 H30 120.0 . . ? C32 C31 C36 118.57(17) . . ? C32 C31 C17 122.90(16) . . ? C36 C31 C17 118.52(16) . . ? C31 C32 C33 120.72(18) . . ? C31 C32 H32 119.6 . . ? C33 C32 H32 119.6 . . ? C34 C33 C32 120.00(18) . . ? C34 C33 H33 120.0 . . ? C32 C33 H33 120.0 . . ? C33 C34 C35 119.81(19) . . ? C33 C34 H34 120.1 . . ? C35 C34 H34 120.1 . . ? C36 C35 C34 120.05(19) . . ? C36 C35 H35 120.0 . . ? C34 C35 H35 120.0 . . ? C35 C36 C31 120.85(18) . . ? C35 C36 H36 119.6 . . ? C31 C36 H36 119.6 . . ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C10 1.374(2) . ? O1 C17 1.457(2) . ? N1 C5 1.332(2) . ? N1 C1 1.339(2) . ? C1 C2 1.377(3) . ? C1 H1 0.9300 . ? O2 C13 1.371(2) . ? O2 C14 1.434(2) . ? O3 H3 0.92(2) . ? N2 C22 1.329(3) . ? N2 C23 1.332(3) . ? C2 C3 1.388(3) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.394(3) . ? C3 C6 1.427(3) . ? C4 C5 1.378(2) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.204(2) . ? C7 C8 1.431(3) . ? C8 C13 1.406(2) . ? C8 C9 1.407(2) . ? C9 C10 1.391(2) . ? C9 C15 1.450(2) . ? C10 C11 1.388(2) . ? C11 C12 1.407(2) . ? C11 C18 1.429(3) . ? C12 C13 1.371(2) . ? C12 H12 0.9300 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 C16 1.323(2) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.507(2) . ? C16 H16 0.9300 . ? C17 C25 1.519(2) . ? C17 C31 1.531(2) . ? C18 C19 1.196(2) . ? C19 C20 1.430(3) . ? C20 C21 1.383(3) . ? C20 C24 1.392(3) . ? 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C2 C3 C4 C5 -1.0(3) . . . . ? C6 C3 C4 C5 178.30(17) . . . . ? C1 N1 C5 C4 1.2(3) . . . . ? C3 C4 C5 N1 -0.4(3) . . . . ? C13 C8 C9 C10 0.2(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 179.81(16) . . . . ? C13 C8 C9 C15 -179.53(16) . . . . ? C7 C8 C9 C15 0.0(3) . . . . ? C17 O1 C10 C11 143.79(16) . . . . ? C17 O1 C10 C9 -38.5(2) . . . . ? C8 C9 C10 O1 -176.65(15) . . . . ? C15 C9 C10 O1 3.1(2) . . . . ? C8 C9 C10 C11 1.0(3) . . . . ? C15 C9 C10 C11 -179.25(16) . . . . ? O1 C10 C11 C12 176.09(15) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -1.6(3) . . . . ? O1 C10 C11 C18 -7.6(2) . . . . ? C9 C10 C11 C18 174.70(17) . . . . ? C10 C11 C12 C13 1.0(3) . . . . ? C18 C11 C12 C13 -175.25(16) . . . . ? C11 C12 C13 O2 178.10(16) . . . . ? C11 C12 C13 C8 0.2(3) . . . . ? C14 O2 C13 C12 16.2(2) . . . . ? C14 O2 C13 C8 -165.83(15) . . . . ? C9 C8 C13 C12 -0.8(3) . . . . ? C7 C8 C13 C12 179.62(17) . . . . ? C9 C8 C13 O2 -178.88(15) . . . . ? C7 C8 C13 O2 1.6(2) . . . . ? C10 C9 C15 C16 16.8(3) . . . . ? 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