#------------------------------------------------------------------------------ #$Date: 2021-09-03 23:25:29 +0300 (Fri, 03 Sep 2021) $ #$Revision: 268434 $ #$URL: file:///home/coder/svn-repositories/cod/cif/4/51/90/4519009.cif $ #------------------------------------------------------------------------------ # # This file is available in the Crystallography Open Database (COD), # http://www.crystallography.net/ # # All data on this site have been placed in the public domain by the # contributors. # data_4519009 loop_ _publ_author_name 'Mukhopadhyay, Arindam' 'Jindal, Swati' 'Maka, Vijay Kumar' 'Moorthy, Jarugu Narasimha' _publ_section_title ; Contrasting Photochromic and Acidochromic Behaviors of Pyridyl- and Pyrimidylethynylated Mono- and Bis-Benzopyrans. ; _journal_issue 32 _journal_name_full 'ACS omega' _journal_page_first 21113 _journal_page_last 21124 _journal_paper_doi 10.1021/acsomega.1c02948 _journal_volume 6 _journal_year 2021 _chemical_formula_sum 'C72 H50 Cl12 N8 O5' _chemical_formula_weight 1532.60 _chemical_name_systematic Pm-MBP _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _space_group_name_H-M_alt 'P 1 21/c 1' _atom_sites_solution_hydrogens mixed _audit_creation_method SHELXL-2018/3 _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 110.1900(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_formula_units_Z 4 _cell_length_a 16.6568(9) _cell_length_b 27.3432(14) _cell_length_c 16.0488(8) _cell_measurement_reflns_used 150 _cell_measurement_temperature 273(2) _cell_measurement_theta_max 20 _cell_measurement_theta_min 5 _cell_volume 6860.3(6) _computing_structure_refinement 'SHELXL-2018/3 (Sheldrick, 2018)' _diffrn_ambient_temperature 273(2) _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0931 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0980 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_limit_h_max 19 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_number 53258 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_min 1.979 _diffrn_source 'Sealed tube' _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.543 _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_diffrn 1.484 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_F_000 3128 _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.1 _refine_diff_density_max 1.123 _refine_diff_density_min -1.155 _refine_diff_density_rms 0.139 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.073 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 955 _refine_ls_number_reflns 12038 _refine_ls_number_restraints 67 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_R_factor_all 0.1919 _refine_ls_R_factor_gt 0.1084 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1996P)^2^+0.7761P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.2921 _refine_ls_wR_factor_ref 0.3305 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_number_gt 6458 _reflns_number_total 12038 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _cod_data_source_file ao1c02948_si_006.cif _cod_data_source_block Pm-MBP _cod_original_sg_symbol_H-M 'P 21/c' _cod_database_code 4519009 _shelx_shelxl_version_number 2018/3 _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _shelx_res_file ; TITL shelxt_a.res in P2(1)/c shelx.res created by SHELXL-2018/3 at 10:14:53 on 03-Jul-2021 CELL 0.71073 16.6568 27.3432 16.0488 90.000 110.190 90.000 ZERR 4 0.0009 0.0014 0.0008 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM - X, 1/2 + Y, 1/2 - Z SFAC C H N O CL UNIT 288 200 32 20 48 omit 0 50 omit -2 6 3 omit -2 2 3 omit 1 11 0 omit -5 3 3 omit -2 2 4 omit 4 0 4 omit -4 2 5 omit -1 4 1 omit 5 1 3 omit 2 10 1 omit 5 4 1 omit 2 8 4 omit 0 2 1 omit 2 8 1 omit 3 7 5 omit -1 1 5 omit 3 5 1 omit 1 3 2 omit -3 2 4 omit -2 2 2 omit -3 5 3 omit -6 2 2 omit 0 4 4 omit -4 3 6 omit 2 5 0 omit -1 2 5 omit -1 5 1 omit -5 9 1 omit -7 1 6 omit -1 2 1 omit 3 0 2 omit -5 2 2 omit 1 2 1 omit -1 2 3 omit 2 16 2 omit 1 4 6 omit -2 5 5 omit -6 1 4 omit 6 2 2 FMAP 2 PLAN 30 ACTA BOND $H CONF L.S. 30 dfix 1.75 0.008 c69 cl1 c69 cl2 c69 cl3 c69 cl1a c69 cl2a c69 cl3a dfix 2.87 0.008 cl1 cl2 cl2 cl3 cl3 cl1 cl1a cl2a cl2a cl3a cl3a cl1a dfix 1.75 0.008 c70 cl4 c70 cl5 c70 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0.167697 0.447113 11.00000 0.01586 0.01202 = 0.01924 0.00016 0.00392 -0.00111 N4 3 0.457163 0.265472 0.555720 11.00000 0.01535 0.02739 = 0.01101 -0.00246 0.00238 -0.00673 C4 1 1.187931 0.184781 1.271778 11.00000 0.02491 0.03712 = 0.02503 -0.00728 0.00859 -0.00652 AFIX 43 H4 2 1.160827 0.157221 1.240711 11.00000 -1.20000 AFIX 0 N5 3 0.256415 0.268938 0.093312 11.00000 0.01547 0.03211 = 0.02105 0.01397 0.00172 0.00539 C5 1 1.081810 0.237802 1.160162 11.00000 0.01631 0.02967 = 0.01455 -0.00012 0.00882 -0.00167 N6 3 0.268299 0.182340 0.103299 11.00000 0.02807 0.03610 = 0.02171 -0.00973 0.00675 0.00223 C6 1 1.019981 0.245836 1.097716 11.00000 0.02079 0.01674 = 0.02128 -0.00198 0.01057 -0.00201 N7 3 1.048895 0.354449 0.873732 11.00000 0.01981 0.02362 = 0.02808 -0.00416 0.00184 -0.00474 C7 1 0.945246 0.255723 1.022959 11.00000 0.01106 0.02141 = 0.01000 -0.00320 0.00486 -0.00333 N8 3 1.070714 0.267873 0.900099 11.00000 0.01768 0.01844 = 0.01804 0.00017 0.00505 0.00088 C8 1 0.894205 0.217963 0.974528 11.00000 0.01864 0.01662 = 0.01074 0.00282 0.00857 0.00538 C9 1 0.819536 0.227182 0.902167 11.00000 0.01389 0.01420 = 0.01284 0.00191 0.00465 -0.00210 C10 1 0.794389 0.276106 0.877841 11.00000 0.00875 0.02085 = 0.01743 -0.00654 0.00406 -0.00744 C11 1 0.848090 0.314595 0.926087 11.00000 0.02291 0.01725 = 0.01864 -0.00495 0.01258 0.00062 C12 1 0.921385 0.304272 0.997735 11.00000 0.01529 0.01642 = 0.02063 -0.00419 0.00494 -0.00625 AFIX 43 H12 2 0.955140 0.329798 1.029459 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.869280 0.400764 0.943645 11.00000 0.03760 0.01850 = 0.04536 -0.00655 0.01311 -0.00734 AFIX 133 H13A 2 0.865439 0.402052 1.001929 11.00000 -1.50000 H13B 2 0.846981 0.430504 0.912440 11.00000 -1.50000 H13C 2 0.928035 0.397002 0.948524 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C14 1 0.770392 0.185428 0.857414 11.00000 0.01926 0.01974 = 0.02404 -0.00036 -0.00387 -0.00084 AFIX 43 H14 2 0.715613 0.189958 0.816554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.802036 0.141498 0.873717 11.00000 0.03274 0.01184 = 0.02372 -0.00043 0.00038 -0.00824 AFIX 43 H15 2 0.768893 0.114940 0.845469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.891836 0.132911 0.937853 11.00000 0.02419 0.01670 = 0.02050 0.00606 -0.00279 -0.00347 C17 1 0.894070 0.085897 0.991090 11.00000 0.02052 0.01139 = 0.04160 0.00644 0.00934 0.00518 C18 1 0.885646 0.088180 1.072008 11.00000 0.05316 0.02447 = 0.04032 0.00551 0.02039 0.00592 AFIX 43 H18 2 0.880409 0.118380 1.096296 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.884798 0.045246 1.119151 11.00000 0.08757 0.03237 = 0.04985 0.02023 0.03160 0.00972 AFIX 43 H19 2 0.881461 0.047274 1.175710 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C20 1 0.888738 0.001124 1.083866 11.00000 0.05463 0.02282 = 0.05420 0.02246 0.02420 0.00785 AFIX 43 H20 2 0.887281 -0.027294 1.115151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.894996 -0.001310 1.000257 11.00000 0.07047 0.01088 = 0.06941 -0.00603 0.02776 -0.01187 AFIX 43 H21 2 0.897413 -0.031558 0.974731 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.897658 0.041112 0.954639 11.00000 0.07084 0.03024 = 0.04368 -0.00128 0.02232 -0.00746 AFIX 43 H22 2 0.901941 0.039206 0.898467 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.957539 0.130129 0.891028 11.00000 0.03369 0.01584 = 0.02991 0.00168 0.01573 -0.00053 C24 1 1.044266 0.136537 0.939637 11.00000 0.04063 0.01411 = 0.04703 -0.00540 0.02449 -0.00075 AFIX 43 H24 2 1.061678 0.143223 1.000101 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C25 1 1.104484 0.132984 0.898244 11.00000 0.04389 0.02326 = 0.06853 0.00077 0.03537 -0.00499 AFIX 43 H25 2 1.161817 0.137219 0.932453 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 1.084853 0.123970 0.813419 11.00000 0.07280 0.01817 = 0.08600 0.00254 0.05699 -0.00976 AFIX 43 H26 2 1.127169 0.121298 0.788103 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.998398 0.118468 0.761916 11.00000 0.13528 0.02179 = 0.05035 0.00845 0.06462 0.00131 AFIX 43 H27 2 0.983188 0.111881 0.701581 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.934007 0.122723 0.799767 11.00000 0.05638 0.03132 = 0.03114 0.00520 0.01416 0.00203 AFIX 43 H28 2 0.876611 0.120623 0.764399 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.718733 0.286229 0.806353 11.00000 0.02119 0.01446 = 0.01829 -0.00149 0.01030 0.00071 C30 1 0.653625 0.292692 0.744647 11.00000 0.02315 0.01566 = 0.01777 -0.00108 0.01301 0.00005 C31 1 0.577073 0.298959 0.670787 11.00000 0.01385 0.02225 = 0.01651 -0.00443 0.00888 -0.00255 C32 1 0.548107 0.345086 0.637893 11.00000 0.02295 0.02011 = 0.02417 0.00025 0.00492 0.00330 AFIX 43 H32 2 0.579645 0.372269 0.665600 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C33 1 0.435851 0.311327 0.531855 11.00000 0.01767 0.03576 = 0.01949 0.00447 0.00600 0.00258 AFIX 43 H33 2 0.385797 0.315725 0.483520 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C34 1 0.528020 0.260000 0.626003 11.00000 0.02348 0.02093 = 0.01906 0.00065 0.01187 -0.00036 AFIX 43 H34 2 0.545413 0.228492 0.645987 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C35 1 0.232174 0.224010 0.065392 11.00000 0.01598 0.03853 = 0.01232 0.00626 0.00324 0.01241 AFIX 43 H35 2 0.184794 0.221165 0.013715 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C36 1 0.324724 0.272017 0.169355 11.00000 0.01944 0.02865 = 0.02556 0.00502 0.00436 -0.00174 AFIX 43 H36 2 0.343482 0.302828 0.192457 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.367671 0.231529 0.214022 11.00000 0.01047 0.02881 = 0.00726 0.00438 0.00216 0.00300 C38 1 0.336144 0.186568 0.178967 11.00000 0.02036 0.03862 = 0.02307 0.00537 0.00330 0.00901 AFIX 43 H38 2 0.362386 0.158378 0.208309 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.442420 0.237301 0.291740 11.00000 0.02040 0.02448 = 0.02679 0.00541 0.01359 0.00606 C40 1 0.505916 0.243387 0.354818 11.00000 0.01691 0.02221 = 0.01704 0.00692 0.00785 0.00367 C41 1 0.582103 0.252243 0.428999 11.00000 0.01303 0.02093 = 0.01812 0.00333 0.00909 0.00189 C42 1 0.630601 0.214331 0.476584 11.00000 0.01156 0.02045 = 0.00770 0.00134 0.00495 -0.00264 C43 1 0.705825 0.222136 0.546830 11.00000 0.01890 0.01366 = 0.01591 -0.00198 0.01121 -0.00070 C44 1 0.731382 0.271220 0.571264 11.00000 0.01825 0.01537 = 0.01841 -0.00452 0.00895 -0.00667 C45 1 0.680057 0.309872 0.525286 11.00000 0.02020 0.01533 = 0.02165 0.00036 0.00788 -0.00355 C46 1 0.607409 0.300327 0.454841 11.00000 0.02127 0.02247 = 0.02589 0.00491 0.01138 0.00012 AFIX 43 H46 2 0.574271 0.326181 0.423588 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C47 1 0.663934 0.395704 0.505794 11.00000 0.04105 0.02280 = 0.05239 0.01336 0.00658 0.00534 AFIX 133 H47A 2 0.662636 0.393512 0.445642 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.691917 0.425468 0.532050 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.606506 0.395569 0.506405 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.757086 0.179449 0.589099 11.00000 0.01341 0.03437 = 0.00997 -0.00098 0.00345 0.00192 AFIX 43 H48 2 0.812716 0.183442 0.628396 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C49 1 0.723705 0.135607 0.570933 11.00000 0.02141 0.01328 = 0.02009 0.00291 0.00478 0.00387 AFIX 43 H49 2 0.757475 0.108348 0.593936 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C50 1 0.631087 0.128701 0.513118 11.00000 0.01814 0.01128 = 0.02174 0.00531 0.00839 -0.00192 C51 1 0.571471 0.129351 0.565239 11.00000 0.03671 0.01079 = 0.02406 -0.00522 0.01394 -0.00019 C52 1 0.601968 0.118774 0.657647 11.00000 0.03009 0.03585 = 0.03115 -0.00638 0.01874 -0.00473 AFIX 43 H52 2 0.659798 0.112762 0.687292 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.544979 0.117490 0.703146 11.00000 0.07002 0.03413 = 0.03666 -0.00012 0.02949 -0.00252 AFIX 43 H53 2 0.564211 0.110457 0.763547 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C54 1 0.459573 0.126694 0.658429 11.00000 0.07694 0.02260 = 0.06678 -0.00305 0.06288 -0.00424 AFIX 43 H54 2 0.421533 0.126067 0.689343 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.429504 0.136764 0.569219 11.00000 0.03613 0.02099 = 0.06091 0.00200 0.03260 0.00634 AFIX 43 H55 2 0.371510 0.142542 0.540093 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.484434 0.138287 0.523519 11.00000 0.02742 0.01323 = 0.03678 0.00393 0.01393 0.00196 AFIX 43 H56 2 0.463574 0.145436 0.463162 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.621726 0.082102 0.456297 11.00000 0.01221 0.01202 = 0.02507 -0.00070 0.00383 -0.00021 C58 1 0.598498 0.038457 0.485628 11.00000 0.04122 0.02304 = 0.03611 -0.00316 0.02298 -0.00288 AFIX 43 H58 2 0.586050 0.037594 0.537816 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C59 1 0.593890 -0.004237 0.436344 11.00000 0.06018 0.01531 = 0.04879 -0.00250 0.03270 -0.00498 AFIX 43 H59 2 0.579005 -0.033696 0.456084 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C60 1 0.611374 -0.002709 0.358588 11.00000 0.04236 0.01681 = 0.03838 -0.00860 0.01847 -0.00739 AFIX 43 H60 2 0.607081 -0.030982 0.325111 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C61 1 0.635354 0.040946 0.330259 11.00000 0.02788 0.03911 = 0.02648 -0.00530 0.01117 -0.00167 AFIX 43 H61 2 0.648010 0.041997 0.278199 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C62 1 0.640429 0.083194 0.379971 11.00000 0.02675 0.01896 = 0.02305 -0.00767 0.01050 -0.00744 AFIX 43 H62 2 0.656730 0.112493 0.361031 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C63 1 0.809381 0.280488 0.644830 11.00000 0.02351 0.01408 = 0.01881 0.00215 0.01323 0.00353 C64 1 0.874203 0.288206 0.705749 11.00000 0.01458 0.01629 = 0.01827 -0.00059 0.00367 -0.00055 C65 1 0.948904 0.297032 0.778160 11.00000 0.01876 0.01951 = 0.01449 -0.00009 0.00700 0.00128 C66 1 0.978332 0.344684 0.803592 11.00000 0.02151 0.01729 = 0.02725 -0.00081 0.00390 0.00035 AFIX 43 H66 2 0.947605 0.370733 0.770394 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C67 1 1.089803 0.314639 0.916680 11.00000 0.01292 0.04283 = 0.01657 -0.00410 0.00389 -0.00215 AFIX 43 H67 2 1.138835 0.320853 0.965302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C68 1 0.998885 0.260125 0.828968 11.00000 0.02467 0.02135 = 0.02388 -0.00121 0.01658 -0.00276 AFIX 43 H68 2 0.982216 0.227965 0.813401 11.00000 -1.20000 AFIX 0 O5 4 0.758118 0.402042 0.723553 11.00000 0.23436 0.11885 = 0.12960 -0.01518 0.06207 -0.03351 AFIX 3 H5A 2 0.724158 0.386263 0.679953 11.00000 -1.50000 H5B 2 0.759018 0.387192 0.770392 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM shelxt_a.res in P2(1)/c REM wR2 = 0.3305, GooF = S = 1.073, Restrained GooF = 1.090 for all data REM R1 = 0.1084 for 6458 Fo > 4sig(Fo) and 0.1919 for all 12038 data REM 955 parameters refined using 67 restraints END WGHT 0.2000 0.0000 REM Highest difference peak 1.123, deepest hole -1.155, 1-sigma level 0.139 Q1 1 0.1240 0.3791 0.1176 11.00000 0.05 1.12 Q2 1 0.3584 0.5174 0.7648 11.00000 0.05 0.83 Q3 1 0.0704 0.4612 0.1160 11.00000 0.05 0.78 Q4 1 0.1548 0.4665 0.0155 11.00000 0.05 0.76 Q5 1 1.0203 0.5010 0.9089 11.00000 0.05 0.71 Q6 1 0.2876 0.4289 0.4360 11.00000 0.05 0.71 Q7 1 1.1950 0.4786 0.9712 11.00000 0.05 0.70 Q8 1 0.2432 0.4085 0.0513 11.00000 0.05 0.70 Q9 1 1.1116 0.5080 0.8217 11.00000 0.05 0.65 Q10 1 0.5616 0.5016 0.3794 11.00000 0.05 0.63 Q11 1 1.2580 0.1972 1.3753 11.00000 0.05 0.62 Q12 1 0.2397 0.5192 0.7645 11.00000 0.05 0.56 Q13 1 0.2446 0.4311 0.6756 11.00000 0.05 0.54 Q14 1 0.2668 0.4515 0.2770 11.00000 0.05 0.54 Q15 1 0.4309 0.1306 0.6029 11.00000 0.05 0.53 Q16 1 0.7192 0.2465 0.5615 11.00000 0.05 0.53 Q17 1 0.2898 0.4891 0.5954 11.00000 0.05 0.53 Q18 1 0.7894 0.2524 0.8862 11.00000 0.05 0.53 Q19 1 1.2702 0.1099 0.9307 11.00000 0.05 0.52 Q20 1 0.6118 0.1914 0.4654 11.00000 0.05 0.50 Q21 1 0.4794 0.4385 0.3731 11.00000 0.05 0.50 Q22 1 0.2841 0.4241 0.6092 11.00000 0.05 0.50 Q23 1 0.4006 0.4990 0.4084 11.00000 0.05 0.50 Q24 1 0.6876 0.3425 0.5701 11.00000 0.05 0.50 Q25 1 0.2864 0.4583 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1.1155(7) 0.4533(5) 0.7309(5) 0.186(6) Uani 0.58 1 d D . P A 1 Cl2 Cl 1.2094(5) 0.4864(5) 0.9090(8) 0.233(7) Uani 0.58 1 d D . P A 1 Cl3 Cl 1.0260(5) 0.4921(4) 0.8434(8) 0.199(6) Uani 0.58 1 d D U P A 1 Cl1A Cl 1.1222(4) 0.4487(2) 0.7290(3) 0.0365(16) Uani 0.42 1 d D . P A 2 Cl2A Cl 1.2085(3) 0.4910(3) 0.9023(4) 0.0488(17) Uani 0.42 1 d D . P A 2 Cl3A Cl 1.0269(5) 0.5003(3) 0.8195(4) 0.089(4) Uani 0.42 1 d D . P A 2 Cl4 Cl 0.4061(9) 0.4376(4) 0.6601(7) 0.188(7) Uani 0.49 1 d D . P B 1 Cl5 Cl 0.3648(11) 0.4361(5) 0.8194(9) 0.202(10) Uani 0.49 1 d D . P B 1 Cl6 Cl 0.3150(8) 0.5172(4) 0.7015(9) 0.211(7) Uani 0.49 1 d D U P B 1 Cl4A Cl 0.4244(3) 0.43604(15) 0.6716(3) 0.0224(9) Uani 0.51 1 d D . P B 2 Cl5A Cl 0.3669(4) 0.4382(3) 0.8202(4) 0.083(4) Uani 0.51 1 d D . P B 2 Cl6A Cl 0.3073(3) 0.50962(17) 0.6789(3) 0.0393(11) Uani 0.51 1 d D . P B 2 Cl7 Cl 0.3655(5) 0.3867(2) 0.3452(4) 0.101(4) Uani 0.66 1 d D . P C 1 Cl8 Cl 0.3117(2) 0.46372(16) 0.4371(3) 0.0456(10) Uani 0.66 1 d D . P C 1 Cl9 Cl 0.4593(4) 0.4770(2) 0.3866(4) 0.0665(14) Uani 0.66 1 d D . P C 1 Cl7A Cl 0.3557(11) 0.3875(4) 0.3397(8) 0.109(9) Uani 0.34 1 d D . P C 2 Cl8A Cl 0.3111(8) 0.4734(5) 0.4142(14) 0.188(10) Uani 0.34 1 d D U P C 2 Cl9A Cl 0.4741(10) 0.4673(6) 0.3915(14) 0.170(11) Uani 0.34 1 d D U P C 2 Cl10 Cl 0.20658(19) 0.38399(9) 0.11649(18) 0.0830(9) Uani 1 1 d . . . D 1 Cl11 Cl 0.07997(18) 0.45698(10) 0.0383(2) 0.0929(9) Uani 1 1 d . . . E 1 Cl12 Cl 0.19897(16) 0.47127(9) 0.21552(16) 0.0703(7) Uani 1 1 d . . . F 1 C69 C 1.1151(3) 0.4614(3) 0.8354(4) 0.070(3) Uani 1 1 d D . . . . H69A H 1.111999 0.428422 0.857804 0.084 Uiso 1 1 calc R U . A 1 C70 C 0.3936(4) 0.4731(2) 0.7440(4) 0.074(3) Uani 1 1 d D . . . . H70A H 0.447988 0.489458 0.775862 0.089 Uiso 1 1 calc R U . B 1 C71 C 0.3972(4) 0.43473(19) 0.4200(5) 0.060(3) Uani 1 1 d D . . . . H71A H 0.433304 0.421055 0.477104 0.072 Uiso 1 1 calc R U . C 1 C72 C 0.1824(7) 0.4461(3) 0.1101(7) 0.075(3) Uani 1 1 d . . . . . H72A H 0.221791 0.462564 0.085821 0.090 Uiso 1 1 calc R U . D 1 O1 O 0.9166(2) 0.17148(13) 1.0036(3) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 1.2554(3) 0.1786(2) 1.3451(3) 0.0283(13) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.2913(4) 0.2203(2) 1.3864(4) 0.0247(15) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 1.338622 0.216786 1.437962 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . O2 O 0.8207(2) 0.36016(13) 0.8960(3) 0.0198(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 1.2669(3) 0.2655(2) 1.3619(3) 0.0270(13) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.2002(4) 0.2709(2) 1.2882(4) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.182129 0.302335 1.268227 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . O3 O 0.7092(3) 0.35526(13) 0.5549(3) 0.0274(10) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.4772(3) 0.35199(19) 0.5685(3) 0.0285(13) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.1558(4) 0.2308(2) 1.2392(4) 0.0207(14) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.6065(2) 0.16770(13) 0.4471(2) 0.0163(9) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.4572(3) 0.26547(17) 0.5557(3) 0.0185(11) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.1879(4) 0.1848(2) 1.2718(4) 0.0290(16) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.160827 0.157221 1.240711 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . N5 N 0.2564(3) 0.26894(19) 0.0933(3) 0.0241(12) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 1.0818(4) 0.2378(2) 1.1602(4) 0.0193(13) Uani 1 1 d . . . . . N6 N 0.2683(3) 0.18234(19) 0.1033(3) 0.0291(13) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.0200(4) 0.2458(2) 1.0977(4) 0.0187(14) Uani 1 1 d . . . . . N7 N 1.0489(3) 0.35445(18) 0.8737(3) 0.0255(12) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.9452(3) 0.25572(19) 1.0230(3) 0.0138(12) Uani 1 1 d . . . . . N8 N 1.0707(3) 0.26787(17) 0.9001(3) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.8942(4) 0.21796(19) 0.9745(4) 0.0144(13) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.8195(3) 0.22718(19) 0.9022(4) 0.0136(12) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.7944(3) 0.2761(2) 0.8778(4) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.8481(4) 0.3146(2) 0.9261(4) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.9214(4) 0.3043(2) 0.9977(4) 0.0178(13) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.955140 0.329798 1.029459 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.8693(4) 0.4008(2) 0.9436(5) 0.0341(17) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.865439 0.402052 1.001929 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.846981 0.430504 0.912440 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H13C H 0.928035 0.397002 0.948524 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7704(4) 0.1854(2) 0.8574(4) 0.0240(15) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.715613 0.189958 0.816554 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.8020(4) 0.1415(2) 0.8737(4) 0.0252(15) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.768893 0.114940 0.845469 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.8918(4) 0.1329(2) 0.9379(4) 0.0232(15) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.8941(4) 0.0859(2) 0.9911(4) 0.0249(15) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.8856(5) 0.0882(2) 1.0720(5) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.880409 0.118380 1.096296 0.046 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.8848(6) 0.0452(3) 1.1192(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . . . H19 H 0.881461 0.047274 1.175710 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.8887(5) 0.0011(2) 1.0839(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.887281 -0.027294 1.115151 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.8950(5) -0.0013(2) 1.0003(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.897413 -0.031558 0.974731 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.8977(5) 0.0411(3) 0.9546(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.901941 0.039206 0.898467 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9575(4) 0.1301(2) 0.8910(4) 0.0252(15) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 1.0443(4) 0.1365(2) 0.9396(5) 0.0315(17) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 1.061678 0.143223 1.000101 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.1045(5) 0.1330(2) 0.8982(6) 0.0411(19) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.161817 0.137219 0.932453 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 1.0849(6) 0.1240(2) 0.8134(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 1.127169 0.121298 0.788103 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.9984(7) 0.1185(2) 0.7619(6) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.983188 0.111881 0.701581 0.073 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.9340(5) 0.1227(2) 0.7998(5) 0.0399(19) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.876611 0.120623 0.764399 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.7187(4) 0.2862(2) 0.8064(4) 0.0171(13) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.6536(4) 0.29269(19) 0.7446(4) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . . . C31 C 0.5771(4) 0.2990(2) 0.6708(4) 0.0166(13) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.5481(4) 0.3451(2) 0.6379(4) 0.0232(14) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.579645 0.372269 0.665600 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.4359(4) 0.3113(2) 0.5319(4) 0.0244(15) Uani 1 1 d . . . . . H33 H 0.385797 0.315725 0.483520 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.5280(4) 0.2600(2) 0.6260(4) 0.0200(14) Uani 1 1 d . . . . . H34 H 0.545413 0.228492 0.645987 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.2322(4) 0.2240(2) 0.0654(4) 0.0227(14) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.184794 0.221165 0.013715 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.3247(4) 0.2720(2) 0.1694(4) 0.0254(15) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.343482 0.302828 0.192457 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.3677(3) 0.2315(2) 0.2140(4) 0.0158(13) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.3361(4) 0.1866(2) 0.1790(4) 0.0284(16) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.362386 0.158378 0.208309 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.4424(4) 0.2373(2) 0.2917(4) 0.0225(14) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.5059(4) 0.2434(2) 0.3548(4) 0.0182(13) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.5821(3) 0.2522(2) 0.4290(4) 0.0164(13) Uani 1 1 d . . . . . C42 C 0.6306(3) 0.21433(19) 0.4766(3) 0.0128(12) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.7058(4) 0.22214(19) 0.5468(4) 0.0148(13) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.7314(4) 0.27122(19) 0.5713(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.6801(4) 0.3099(2) 0.5253(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.6074(4) 0.3003(2) 0.4548(4) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . . . H46 H 0.574271 0.326181 0.423588 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.6639(5) 0.3957(2) 0.5058(5) 0.0412(19) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.662636 0.393512 0.445642 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.691917 0.425468 0.532050 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.606506 0.395569 0.506405 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.7571(4) 0.1794(2) 0.5891(4) 0.0194(14) Uani 1 1 d . . . . . H48 H 0.812716 0.183442 0.628396 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.7237(4) 0.1356(2) 0.5709(4) 0.0189(13) Uani 1 1 d . . . . . H49 H 0.757475 0.108348 0.593936 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C50 C 0.6311(4) 0.12870(19) 0.5131(4) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.5715(4) 0.1294(2) 0.5652(4) 0.0229(14) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.6020(4) 0.1188(2) 0.6576(4) 0.0302(16) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.659798 0.112762 0.687292 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.5450(6) 0.1175(2) 0.7031(5) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.564211 0.110457 0.763547 0.053 Uiso 1 1 calc R U . . . C54 C 0.4596(6) 0.1267(2) 0.6584(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.421533 0.126067 0.689343 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.4295(5) 0.1368(2) 0.5692(5) 0.0352(18) Uani 1 1 d . . . . . H55 H 0.371510 0.142542 0.540093 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C56 C 0.4844(4) 0.1383(2) 0.5235(5) 0.0251(15) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.463574 0.145436 0.463162 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.6217(3) 0.08210(19) 0.4563(4) 0.0171(13) Uani 1 1 d . . . . . C58 C 0.5985(4) 0.0385(2) 0.4856(5) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . . . H58 H 0.586050 0.037594 0.537816 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.5939(5) -0.0042(2) 0.4363(5) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . . . H59 H 0.579005 -0.033696 0.456084 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.6114(4) -0.0027(2) 0.3586(5) 0.0313(16) Uani 1 1 d . . . . . H60 H 0.607081 -0.030982 0.325111 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.6354(4) 0.0409(2) 0.3303(4) 0.0307(16) Uani 1 1 d . . . . . H61 H 0.648010 0.041997 0.278199 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C62 C 0.6404(4) 0.0832(2) 0.3800(4) 0.0224(14) Uani 1 1 d . . . . . H62 H 0.656730 0.112493 0.361031 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.8094(4) 0.28049(19) 0.6448(4) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . . . C64 C 0.8742(4) 0.28821(19) 0.7057(4) 0.0169(13) Uani 1 1 d . . . . . C65 C 0.9489(4) 0.2970(2) 0.7782(4) 0.0173(13) Uani 1 1 d . . . . . C66 C 0.9783(4) 0.3447(2) 0.8036(4) 0.0232(14) Uani 1 1 d . . . . . H66 H 0.947605 0.370733 0.770394 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C67 C 1.0898(4) 0.3146(2) 0.9167(4) 0.0244(15) Uani 1 1 d . . . . . H67 H 1.138835 0.320853 0.965302 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C68 C 0.9989(4) 0.2601(2) 0.8290(4) 0.0212(14) Uani 1 1 d . . . . . H68 H 0.982216 0.227965 0.813401 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . O5 O 0.7581(7) 0.4020(4) 0.7236(6) 0.161(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.724158 0.386263 0.679953 0.242 Uiso 1 1 d R U . . . H5B H 0.759018 0.387192 0.770392 0.242 Uiso 1 1 d R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.144(11) 0.195(11) 0.209(13) 0.082(9) 0.047(10) 0.005(8) Cl2 0.215(14) 0.222(14) 0.292(17) -0.071(13) 0.125(13) -0.135(12) Cl3 0.122(8) 0.104(6) 0.328(14) 0.002(8) 0.024(8) -0.010(5) Cl1A 0.067(5) 0.021(2) 0.030(3) -0.001(2) 0.028(3) -0.013(3) Cl2A 0.052(4) 0.054(4) 0.050(4) -0.033(3) 0.029(3) -0.039(3) Cl3A 0.143(8) 0.091(6) 0.020(2) 0.001(3) 0.011(3) 0.097(6) Cl4 0.328(19) 0.101(8) 0.177(12) -0.016(8) 0.139(13) -0.015(9) Cl5 0.26(2) 0.24(2) 0.104(12) 0.010(14) 0.069(13) 0.049(16) Cl6 0.202(12) 0.085(7) 0.368(18) 0.005(9) 0.125(12) 0.016(7) Cl4A 0.0251(18) 0.017(2) 0.025(2) -0.0011(17) 0.0093(16) 0.0035(14) Cl5A 0.084(5) 0.145(8) 0.025(4) 0.023(5) 0.025(4) 0.099(6) Cl6A 0.030(2) 0.019(2) 0.062(3) 0.0019(19) 0.007(2) 0.0158(17) Cl7 0.195(8) 0.065(5) 0.033(3) 0.007(3) 0.028(4) 0.072(5) Cl8 0.053(2) 0.041(2) 0.0447(19) -0.0052(16) 0.0194(17) 0.0073(17) Cl9 0.051(3) 0.097(3) 0.050(3) 0.032(3) 0.015(2) 0.003(3) Cl7A 0.224(19) 0.035(8) 0.127(15) -0.001(8) 0.136(14) -0.008(9) Cl8A 0.159(14) 0.131(12) 0.26(2) -0.048(12) 0.056(12) 0.086(10) Cl9A 0.122(13) 0.246(19) 0.132(14) 0.107(12) 0.032(10) 0.069(11) Cl10 0.104(2) 0.0575(14) 0.0708(17) -0.0122(13) 0.0083(16) 0.0111(14) Cl11 0.0711(18) 0.0861(19) 0.098(2) -0.0176(17) -0.0002(16) 0.0059(15) Cl12 0.0810(17) 0.0639(15) 0.0695(16) -0.0101(13) 0.0306(14) -0.0124(13) C69 0.067(7) 0.055(6) 0.083(7) 0.010(5) 0.021(6) 0.002(5) C70 0.052(6) 0.077(6) 0.082(7) -0.038(6) 0.008(5) 0.001(5) C71 0.090(7) 0.039(4) 0.062(6) 0.009(4) 0.038(6) 0.026(5) C72 0.084(7) 0.068(6) 0.074(7) 0.001(5) 0.029(6) 0.010(5) O1 0.020(2) 0.013(2) 0.020(2) 0.0021(18) 0.0009(19) 0.0006(17) N1 0.023(3) 0.042(3) 0.017(3) 0.006(3) 0.004(3) 0.003(3) C1 0.010(3) 0.050(4) 0.011(3) -0.003(3) 0.000(3) 0.001(3) O2 0.020(2) 0.0095(19) 0.027(2) -0.0017(18) 0.005(2) 0.0033(17) N2 0.015(3) 0.044(3) 0.021(3) -0.009(3) 0.004(3) 0.001(2) C2 0.017(3) 0.039(4) 0.018(3) -0.005(3) 0.005(3) 0.011(3) O3 0.030(3) 0.013(2) 0.035(3) 0.0019(19) 0.006(2) -0.0032(18) N3 0.029(3) 0.029(3) 0.024(3) 0.003(3) 0.004(3) 0.003(3) C3 0.014(3) 0.030(3) 0.021(3) -0.004(3) 0.009(3) 0.001(3) O4 0.016(2) 0.0120(19) 0.019(2) 0.0002(17) 0.0039(18) -0.0011(16) N4 0.015(3) 0.027(3) 0.011(3) -0.002(2) 0.002(2) -0.007(2) C4 0.025(4) 0.037(4) 0.025(4) -0.007(3) 0.009(3) -0.007(3) N5 0.015(3) 0.032(3) 0.021(3) 0.014(2) 0.002(2) 0.005(2) C5 0.016(3) 0.030(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.009(3) -0.002(3) N6 0.028(3) 0.036(3) 0.022(3) -0.010(3) 0.007(3) 0.002(3) C6 0.021(4) 0.017(3) 0.021(4) -0.002(3) 0.011(3) -0.002(3) N7 0.020(3) 0.024(3) 0.028(3) -0.004(2) 0.002(3) -0.005(2) C7 0.011(3) 0.021(3) 0.010(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.003(2) N8 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.000(2) 0.005(2) 0.001(2) C8 0.019(3) 0.017(3) 0.011(3) 0.003(2) 0.009(3) 0.005(2) C9 0.014(3) 0.014(3) 0.013(3) 0.002(2) 0.005(3) -0.002(2) C10 0.009(3) 0.021(3) 0.017(3) -0.007(3) 0.004(3) -0.007(2) C11 0.023(3) 0.017(3) 0.019(3) -0.005(3) 0.013(3) 0.001(3) C12 0.015(3) 0.016(3) 0.021(3) -0.004(3) 0.005(3) -0.006(2) C13 0.038(4) 0.019(3) 0.045(4) -0.007(3) 0.013(4) -0.007(3) C14 0.019(3) 0.020(3) 0.024(4) 0.000(3) -0.004(3) -0.001(3) C15 0.033(4) 0.012(3) 0.024(4) 0.000(3) 0.000(3) -0.008(3) C16 0.024(4) 0.017(3) 0.021(3) 0.006(3) -0.003(3) -0.003(3) C17 0.021(3) 0.011(3) 0.042(4) 0.006(3) 0.009(3) 0.005(3) C18 0.053(5) 0.024(4) 0.040(4) 0.006(3) 0.020(4) 0.006(3) C19 0.088(7) 0.032(4) 0.050(5) 0.020(4) 0.032(5) 0.010(4) C20 0.055(5) 0.023(4) 0.054(5) 0.022(4) 0.024(4) 0.008(3) C21 0.070(6) 0.011(3) 0.069(6) -0.006(4) 0.028(5) -0.012(3) C22 0.071(6) 0.030(4) 0.044(5) -0.001(4) 0.022(4) -0.007(4) C23 0.034(4) 0.016(3) 0.030(4) 0.002(3) 0.016(3) -0.001(3) C24 0.041(4) 0.014(3) 0.047(4) -0.005(3) 0.024(4) -0.001(3) C25 0.044(5) 0.023(4) 0.069(6) 0.001(4) 0.035(5) -0.005(3) C26 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Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag Cl1 C69 Cl2 114.3(5) . . ? 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C11 O2 C13 117.7(5) . . ? C1 N2 C2 116.7(6) . . ? N2 C2 C3 122.1(6) . . ? N2 C2 H2 118.9 . . ? C3 C2 H2 118.9 . . ? C45 O3 C47 117.5(5) . . ? C32 N3 C33 115.2(5) . . ? C4 C3 C2 115.8(6) . . ? C4 C3 C5 123.3(6) . . ? C2 C3 C5 120.9(5) . . ? C42 O4 C50 117.0(4) . . ? C33 N4 C34 115.0(5) . . ? N1 C4 C3 123.0(6) . . ? N1 C4 H4 118.5 . . ? C3 C4 H4 118.5 . . ? C35 N5 C36 115.3(5) . . ? C6 C5 C3 176.2(6) . . ? C35 N6 C38 116.3(5) . . ? C5 C6 C7 179.5(7) . . ? C67 N7 C66 114.3(5) . . ? C8 C7 C12 118.9(5) . . ? C8 C7 C6 121.1(5) . . ? C12 C7 C6 120.0(5) . . ? C67 N8 C68 113.7(5) . . ? O1 C8 C7 117.3(5) . . ? O1 C8 C9 120.8(5) . . ? C7 C8 C9 121.7(5) . . ? C8 C9 C10 119.5(5) . . ? C8 C9 C14 117.3(5) . . ? C10 C9 C14 123.2(5) . . ? C29 C10 C9 120.4(5) . . ? C29 C10 C11 121.0(5) . . ? C9 C10 C11 118.5(5) . . ? O2 C11 C12 125.0(5) . . ? O2 C11 C10 114.5(5) . . ? C12 C11 C10 120.5(5) . . ? C11 C12 C7 120.8(5) . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C7 C12 H12 119.6 . . ? O2 C13 H13A 109.5 . . ? 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C25 C24 H24 119.9 . . ? C23 C24 H24 119.9 . . ? C26 C25 C24 123.4(8) . . ? C26 C25 H25 118.3 . . ? C24 C25 H25 118.3 . . ? C25 C26 C27 118.1(8) . . ? C25 C26 H26 120.9 . . ? C27 C26 H26 120.9 . . ? C26 C27 C28 121.2(8) . . ? C26 C27 H27 119.4 . . ? C28 C27 H27 119.4 . . ? C23 C28 C27 119.0(8) . . ? C23 C28 H28 120.5 . . ? C27 C28 H28 120.5 . . ? C30 C29 C10 177.1(6) . . ? C29 C30 C31 178.3(6) . . ? C34 C31 C32 115.9(5) . . ? C34 C31 C30 122.7(5) . . ? C32 C31 C30 121.4(5) . . ? N3 C32 C31 122.7(6) . . ? N3 C32 H32 118.7 . . ? C31 C32 H32 118.7 . . ? N4 C33 N3 128.1(6) . . ? N4 C33 H33 116.0 . . ? N3 C33 H33 116.0 . . ? N4 C34 C31 123.1(5) . . ? N4 C34 H34 118.4 . . ? C31 C34 H34 118.4 . . ? N5 C35 N6 127.0(6) . . ? N5 C35 H35 116.5 . . ? N6 C35 H35 116.5 . . ? N5 C36 C37 122.9(6) . . ? N5 C36 H36 118.6 . . ? C37 C36 H36 118.6 . . ? C36 C37 C38 116.6(5) . . ? C36 C37 C39 120.2(5) . . ? C38 C37 C39 123.2(5) . . ? N6 C38 C37 121.8(6) . . ? N6 C38 H38 119.1 . . ? C37 C38 H38 119.1 . . ? C40 C39 C37 177.5(6) . . ? C39 C40 C41 178.1(6) . . ? C42 C41 C46 119.0(5) . . ? C42 C41 C40 121.2(5) . . ? C46 C41 C40 119.7(5) . . ? O4 C42 C41 117.7(5) . . ? O4 C42 C43 120.0(5) . . ? C41 C42 C43 122.1(5) . . ? C42 C43 C44 118.1(5) . . ? C42 C43 C48 118.3(5) . . ? C44 C43 C48 123.5(5) . . ? C45 C44 C43 119.8(5) . . ? C45 C44 C63 120.8(5) . . ? C43 C44 C63 119.4(5) . . ? O3 C45 C46 124.9(5) . . ? O3 C45 C44 115.2(5) . . ? C46 C45 C44 119.8(5) . . ? C45 C46 C41 121.0(6) . . ? C45 C46 H46 119.5 . . ? C41 C46 H46 119.5 . . ? O3 C47 H47A 109.5 . . ? O3 C47 H47B 109.5 . . ? H47A C47 H47B 109.5 . . ? O3 C47 H47C 109.5 . . ? H47A C47 H47C 109.5 . . ? H47B C47 H47C 109.5 . . ? C49 C48 C43 119.4(5) . . ? C49 C48 H48 120.3 . . ? C43 C48 H48 120.3 . . ? C48 C49 C50 121.0(5) . . ? C48 C49 H49 119.5 . . ? C50 C49 H49 119.5 . . ? O4 C50 C51 108.8(4) . . ? O4 C50 C49 109.0(4) . . ? C51 C50 C49 112.8(5) . . ? O4 C50 C57 103.2(4) . . ? C51 C50 C57 112.8(4) . . ? C49 C50 C57 109.8(4) . . ? C56 C51 C52 118.4(6) . . ? C56 C51 C50 120.8(5) . . ? C52 C51 C50 120.7(6) . . ? C53 C52 C51 119.5(7) . . ? C53 C52 H52 120.2 . . ? C51 C52 H52 120.2 . . ? C54 C53 C52 119.6(7) . . ? C54 C53 H53 120.2 . . ? C52 C53 H53 120.2 . . ? C55 C54 C53 121.3(7) . . ? C55 C54 H54 119.3 . . ? C53 C54 H54 119.3 . . ? C56 C55 C54 119.9(7) . . ? C56 C55 H55 120.0 . . ? C54 C55 H55 120.0 . . ? C55 C56 C51 121.3(6) . . ? C55 C56 H56 119.4 . . ? C51 C56 H56 119.4 . . ? C62 C57 C58 120.0(5) . . ? C62 C57 C50 120.3(5) . . ? C58 C57 C50 119.6(5) . . ? C57 C58 C59 119.6(6) . . ? C57 C58 H58 120.2 . . ? C59 C58 H58 120.2 . . ? C60 C59 C58 120.0(6) . . ? C60 C59 H59 120.0 . . ? C58 C59 H59 120.0 . . ? C59 C60 C61 119.9(6) . . ? C59 C60 H60 120.0 . . ? C61 C60 H60 120.0 . . ? C60 C61 C62 119.7(6) . . ? C60 C61 H61 120.2 . . ? C62 C61 H61 120.2 . . ? C57 C62 C61 120.6(6) . . ? C57 C62 H62 119.7 . . ? C61 C62 H62 119.7 . . ? C64 C63 C44 179.9(7) . . ? C63 C64 C65 178.7(6) . . ? C68 C65 C64 123.1(5) . . ? 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