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#$Date: 2010-06-03 17:26:40 +0300 (Thu, 03 Jun 2010) $
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# contributors.
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data_7005076
loop_
_publ_author_name
'Fandos, Rosa'
'Gallego, Beatriz'
'Otero, Antonio'
'Rodr\'iguez, Ana'
'Ruiz, Mar\'ia Jos\'e'
'Terreros, Pilar'
_publ_section_title
;
 Synthesis and characterization of complexes containing Ti-O-Si
 moieties. Catalytic activity in olefin epoxidation.
;
_journal_issue                   8
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
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_journal_year                    2007
_chemical_formula_sum            'C68 H70 O7 Si4 Ti2'
_chemical_formula_weight         1207.40
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
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_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_atom_sites_solution_primary     direct
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_cell_formula_units_Z            2
_cell_length_a                   10.787(3)
_cell_length_b                   15.713(3)
_cell_length_c                   20.904(4)
_cell_measurement_reflns_used    25
_cell_measurement_temperature    290(2)
_cell_measurement_theta_max      20
_cell_measurement_theta_min      2
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_computing_cell_refinement       'Nonius (control program)'
_computing_data_collection       'Nonius (control program)'
_computing_data_reduction        'XRAY80 (Stewart, 1976)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
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_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997
_diffrn_measurement_device_type  'four circle diffractometer Nonius-Mach3'
_diffrn_measurement_method       '\w/2\q scans'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
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_diffrn_reflns_limit_l_min       0
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_diffrn_reflns_theta_full        26.37
_diffrn_reflns_theta_max         26.37
_diffrn_reflns_theta_min         2.21
_diffrn_standards_interval_time  60
_diffrn_standards_number         2
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_exptl_absorpt_correction_type   'psi scan'
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_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       prismatic
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_exptl_crystal_size_min          0.18
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_refine_ls_extinction_method     none
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_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
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_refine_ls_number_reflns         13175
_refine_ls_number_restraints     0
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_refine_ls_R_factor_all          0.3409
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_refine_ls_shift/su_max          0.050
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0409P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
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_refine_ls_wR_factor_ref         0.1627
_reflns_number_gt                5320
_reflns_number_total             13175
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_[local]_cod_data_source_file    b616064f.txt
_[local]_cod_data_source_block   2
_[local]_cod_cif_authors_sg_H-M  P-1
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_cod_database_code               7005076
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_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ti11 Ti 0.48684(10) 0.16943(7) 0.25579(6) 0.0416(4) Uani 1 1 d . . .
Si11 Si 0.41083(18) 0.29576(13) 0.10704(10) 0.0467(5) Uani 1 1 d . . .
Si12 Si 0.36287(19) 0.38208(13) 0.21913(11) 0.0510(6) Uani 1 1 d . . .
O11 O 0.4564(4) 0.2006(2) 0.1656(2) 0.0428(11) Uani 1 1 d . . .
O12 O 0.4100(4) 0.2803(3) 0.2706(2) 0.0464(12) Uani 1 1 d . . .
O13 O 0.3783(4) 0.3782(3) 0.1415(2) 0.0501(12) Uani 1 1 d . . .
Ti21 Ti 0.28181(10) -0.00234(8) 0.32735(6) 0.0399(4) Uani 1 1 d . . .
Si21 Si 0.34470(19) -0.11859(14) 0.22312(10) 0.0524(6) Uani 1 1 d . . .
Si22 Si 0.42141(19) -0.21200(13) 0.36550(10) 0.0497(6) Uani 1 1 d . . .
O21 O 0.3667(3) -0.1139(2) 0.37795(18) 0.0410(11) Uani 1 1 d . . .
O22 O 0.2907(4) -0.0291(3) 0.2471(2) 0.0476(12) Uani 1 1 d . . .
O23 O 0.4014(4) -0.2033(3) 0.2872(2) 0.0563(13) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.3846(4) 0.0836(3) 0.3054(2) 0.0483(12) Uani 1 1 d . . .
C10 C 0.6382(6) 0.0790(5) 0.3302(4) 0.0508(19) Uani 1 1 d . . .
C11 C 0.6697(6) 0.0565(4) 0.2696(4) 0.0445(18) Uani 1 1 d . . .
C12 C 0.7054(5) 0.1332(5) 0.2152(4) 0.0450(18) Uani 1 1 d . . .
C13 C 0.6964(6) 0.2048(5) 0.2427(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . .
C14 C 0.6553(6) 0.1715(5) 0.3138(4) 0.053(2) Uani 1 1 d . . .
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O11 Ti11 C13 102.1(2) . . ?
O12 Ti11 C13 92.8(2) . . ?
C10 Ti11 C13 57.8(2) . . ?
C11 Ti11 C13 57.1(2) . . ?
C14 Ti11 C13 34.6(2) . . ?
C12 Ti11 C13 34.4(2) . . ?
O11 Si11 O13 108.1(2) . . ?
O11 Si11 C30 110.6(3) . . ?
O13 Si11 C30 108.9(3) . . ?
O11 Si11 C20 108.6(3) . . ?
O13 Si11 C20 111.0(3) . . ?
C30 Si11 C20 109.6(3) . . ?
O13 Si12 O12 109.2(2) . . ?
O13 Si12 C50 108.5(3) . . ?
O12 Si12 C50 109.9(3) . . ?
O13 Si12 C40 108.2(3) . . ?
O12 Si12 C40 110.6(3) . . ?
C50 Si12 C40 110.4(3) . . ?
Si11 O11 Ti11 134.7(2) . . ?
Si12 O12 Ti11 132.9(2) . . ?
Si12 O13 Si11 134.9(3) . . ?
O1 Ti21 O22 104.21(19) . . ?
O1 Ti21 O21 108.69(18) . . ?
O22 Ti21 O21 97.66(17) . . ?
O1 Ti21 C63 89.8(2) . . ?
O22 Ti21 C63 108.5(2) . . ?
O21 Ti21 C63 143.2(2) . . ?
O1 Ti21 C61 143.0(2) . . ?
O22 Ti21 C61 102.4(2) . . ?
O21 Ti21 C61 92.6(2) . . ?
C63 Ti21 C61 57.3(2) . . ?
O1 Ti21 C60 115.6(2) . . ?
O22 Ti21 C60 136.6(2) . . ?
O21 Ti21 C60 85.9(2) . . ?
C63 Ti21 C60 57.3(2) . . ?
C61 Ti21 C60 34.2(2) . . ?
O1 Ti21 C62 122.1(2) . . ?
O22 Ti21 C62 87.6(2) . . ?
O21 Ti21 C62 125.9(2) . . ?
C63 Ti21 C62 34.5(2) . . ?
C61 Ti21 C62 34.6(2) . . ?
C60 Ti21 C62 57.3(2) . . ?
O1 Ti21 C64 86.2(2) . . ?
O22 Ti21 C64 142.3(2) . . ?
O21 Ti21 C64 113.4(2) . . ?
C63 Ti21 C64 34.3(2) . . ?
C61 Ti21 C64 57.2(2) . . ?
C60 Ti21 C64 34.6(2) . . ?
C62 Ti21 C64 57.2(2) . . ?
O22 Si21 O23 109.6(2) . . ?
O22 Si21 C70 111.3(3) . . ?
O23 Si21 C70 108.0(3) . . ?
O22 Si21 C80 109.7(3) . . ?
O23 Si21 C80 108.1(4) . . ?
C70 Si21 C80 110.0(3) . . ?
O21 Si22 O23 109.0(2) . . ?
O21 Si22 C100 113.9(3) . . ?
O23 Si22 C100 107.1(3) . . ?
O21 Si22 C90 110.6(3) . . ?
O23 Si22 C90 109.9(3) . . ?
C100 Si22 C90 106.2(3) . . ?
Si22 O21 Ti21 135.0(2) . . ?
Si21 O22 Ti21 135.1(2) . . ?
Si21 O23 Si22 133.4(3) . . ?
Ti21 O1 Ti11 161.6(3) . . ?
C11 C10 C14 107.3(6) . . ?
C11 C10 C15 126.1(7) . . ?
C14 C10 C15 126.6(7) . . ?
C11 C10 Ti11 72.8(4) . . ?
C14 C10 Ti11 73.2(4) . . ?
C15 C10 Ti11 121.5(4) . . ?
C10 C11 C12 109.6(6) . . ?
C10 C11 C16 125.8(6) . . ?
C12 C11 C16 124.6(7) . . ?
C10 C11 Ti11 72.7(4) . . ?
C12 C11 Ti11 73.8(3) . . ?
C16 C11 Ti11 121.6(4) . . ?
C11 C12 C13 107.1(7) . . ?
C11 C12 C17 126.1(7) . . ?
C13 C12 C17 126.6(7) . . ?
C11 C12 Ti11 71.7(4) . . ?
C13 C12 Ti11 72.8(4) . . ?
C17 C12 Ti11 123.9(4) . . ?
C12 C13 C14 108.2(6) . . ?
C12 C13 C18 125.8(7) . . ?
C14 C13 C18 125.8(7) . . ?
C12 C13 Ti11 72.7(4) . . ?
C14 C13 Ti11 72.2(4) . . ?
C18 C13 Ti11 125.0(4) . . ?
C13 C14 C10 107.9(7) . . ?
C13 C14 C19 126.1(7) . . ?
C10 C14 C19 126.0(7) . . ?
C13 C14 Ti11 73.2(4) . . ?
C10 C14 Ti11 71.9(4) . . ?
C19 C14 Ti11 121.7(5) . . ?
C21 C20 C25 116.7(7) . . ?
C21 C20 Si11 123.7(6) . . ?
C25 C20 Si11 119.6(6) . . ?
C20 C21 C22 122.4(7) . . ?
C23 C22 C21 119.7(8) . . ?
C22 C23 C24 119.6(8) . . ?
C23 C24 C25 120.9(8) . . ?
C24 C25 C20 120.6(7) . . ?
C31 C30 C35 117.5(7) . . ?
C31 C30 Si11 119.8(6) . . ?
C35 C30 Si11 122.3(6) . . ?
C30 C31 C32 122.2(7) . . ?
C33 C32 C31 119.3(7) . . ?
C34 C33 C32 120.0(8) . . ?
C33 C34 C35 120.7(8) . . ?
C34 C35 C30 120.3(7) . . ?
C41 C40 C45 117.7(8) . . ?
C41 C40 Si12 122.7(7) . . ?
C45 C40 Si12 119.6(7) . . ?
C40 C41 C42 120.6(8) . . ?
C43 C42 C41 119.1(9) . . ?
C44 C43 C42 120.8(10) . . ?
C43 C44 C45 120.1(11) . . ?
C44 C45 C40 121.6(9) . . ?
C55 C50 C51 115.9(7) . . ?
C55 C50 Si12 121.6(6) . . ?
C51 C50 Si12 122.4(6) . . ?
C52 C51 C50 121.3(7) . . ?
C53 C52 C51 120.4(8) . . ?
C54 C53 C52 122.2(9) . . ?
C53 C54 C55 117.8(8) . . ?
C50 C55 C54 122.4(8) . . ?
C61 C60 C64 108.2(6) . . ?
C61 C60 C65 125.8(7) . . ?
C64 C60 C65 125.9(8) . . ?
C61 C60 Ti21 72.7(4) . . ?
C64 C60 Ti21 73.4(4) . . ?
C65 C60 Ti21 121.7(4) . . ?
C60 C61 C62 108.3(6) . . ?
C60 C61 C66 127.7(7) . . ?
C62 C61 C66 124.0(7) . . ?
C60 C61 Ti21 73.1(4) . . ?
C62 C61 Ti21 72.9(4) . . ?
C66 C61 Ti21 121.2(5) . . ?
C63 C62 C61 107.4(7) . . ?
C63 C62 C67 126.0(7) . . ?
C61 C62 C67 126.6(7) . . ?
C63 C62 Ti21 72.2(4) . . ?
C61 C62 Ti21 72.5(4) . . ?
C67 C62 Ti21 121.2(4) . . ?
C62 C63 C64 109.0(7) . . ?
C62 C63 C68 126.1(7) . . ?
C64 C63 C68 124.7(8) . . ?
C62 C63 Ti21 73.4(4) . . ?
C64 C63 Ti21 74.1(4) . . ?
C68 C63 Ti21 123.1(4) . . ?
C63 C64 C60 107.1(7) . . ?
C63 C64 C69 125.6(7) . . ?
C60 C64 C69 127.3(8) . . ?
C63 C64 Ti21 71.6(4) . . ?
C60 C64 Ti21 72.0(4) . . ?
C69 C64 Ti21 121.3(5) . . ?
C71 C70 C75 116.1(7) . . ?
C71 C70 Si21 119.3(6) . . ?
C75 C70 Si21 124.5(6) . . ?
C70 C71 C72 122.9(7) . . ?
C71 C72 C73 120.0(7) . . ?
C74 C73 C72 118.1(8) . . ?
C73 C74 C75 122.0(8) . . ?
C74 C75 C70 121.0(7) . . ?
C85 C80 C81 116.7(9) . . ?
C85 C80 Si21 120.7(8) . . ?
C81 C80 Si21 122.6(8) . . ?
C80 C81 C82 118.9(11) . . ?
C83 C82 C81 120.4(18) . . ?
C82 C83 C84 124(2) . . ?
C83 C84 C85 115(2) . . ?
C80 C85 C84 124.9(13) . . ?
C95 C90 C91 117.3(8) . . ?
C95 C90 Si22 120.0(7) . . ?
C91 C90 Si22 122.7(8) . . ?
C90 C91 C92 120.0(10) . . ?
C93 C92 C91 121.7(15) . . ?
C92 C93 C94 119.7(15) . . ?
C93 C94 C95 119.7(13) . . ?
C90 C95 C94 121.6(9) . . ?
C105 C100 C101 115.8(7) . . ?
C105 C100 Si22 124.4(7) . . ?
C101 C100 Si22 119.7(7) . . ?
C100 C101 C102 119.9(9) . . ?
C103 C102 C101 119.5(11) . . ?
C104 C103 C102 120.7(12) . . ?
C103 C104 C105 119.5(11) . . ?
C100 C105 C104 124.0(9) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ti11 O1 1.827(4) . ?
Ti11 O11 1.849(4) . ?
Ti11 O12 1.874(4) . ?
Ti11 C10 2.354(6) . ?
Ti11 C11 2.354(6) . ?
Ti11 C14 2.371(6) . ?
Ti11 C12 2.382(6) . ?
Ti11 C13 2.383(6) . ?
Si11 O11 1.620(4) . ?
Si11 O13 1.640(4) . ?
Si11 C30 1.853(7) . ?
Si11 C20 1.856(7) . ?
Si12 O13 1.622(4) . ?
Si12 O12 1.627(4) . ?
Si12 C50 1.848(7) . ?
Si12 C40 1.858(7) . ?
Ti21 O1 1.806(4) . ?
Ti21 O22 1.847(4) . ?
Ti21 O21 1.855(4) . ?
Ti21 C63 2.347(7) . ?
Ti21 C61 2.356(6) . ?
Ti21 C60 2.361(7) . ?
Ti21 C62 2.362(6) . ?
Ti21 C64 2.379(7) . ?
Si21 O22 1.618(4) . ?
Si21 O23 1.634(4) . ?
Si21 C70 1.841(7) . ?
Si21 C80 1.849(8) . ?
Si22 O21 1.626(4) . ?
Si22 O23 1.644(4) . ?
Si22 C100 1.845(7) . ?
Si22 C90 1.856(7) . ?
C10 C11 1.396(8) . ?
C10 C14 1.418(8) . ?
C10 C15 1.502(8) . ?
C11 C12 1.407(8) . ?
C11 C16 1.528(8) . ?
C12 C13 1.410(8) . ?
C12 C17 1.482(8) . ?
C13 C14 1.414(9) . ?
C13 C18 1.517(8) . ?
C14 C19 1.492(9) . ?
C20 C21 1.369(8) . ?
C20 C25 1.395(9) . ?
C21 C22 1.383(9) . ?
C22 C23 1.358(10) . ?
C23 C24 1.359(11) . ?
C24 C25 1.382(10) . ?
C30 C31 1.373(8) . ?
C30 C35 1.390(9) . ?
C31 C32 1.374(9) . ?
C32 C33 1.372(10) . ?
C33 C34 1.358(10) . ?
C34 C35 1.381(9) . ?
C40 C41 1.376(9) . ?
C40 C45 1.379(10) . ?
C41 C42 1.389(10) . ?
C42 C43 1.379(12) . ?
C43 C44 1.329(12) . ?
C44 C45 1.374(11) . ?
C50 C55 1.394(9) . ?
C50 C51 1.396(9) . ?
C51 C52 1.368(9) . ?
C52 C53 1.354(11) . ?
C53 C54 1.340(10) . ?
C54 C55 1.406(10) . ?
C60 C61 1.389(9) . ?
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C64 C69 1.511(9) . ?
C70 C71 1.371(8) . ?
C70 C75 1.386(8) . ?
C71 C72 1.372(9) . ?
C72 C73 1.374(10) . ?
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C80 C85 1.366(11) . ?
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C90 C95 1.371(10) . ?
C90 C91 1.371(10) . ?
C91 C92 1.396(13) . ?
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C94 C95 1.393(11) . ?
C100 C105 1.324(9) . ?
C100 C101 1.389(10) . ?
C101 C102 1.410(12) . ?
C102 C103 1.360(14) . ?
C103 C104 1.283(14) . ?
C104 C105 1.400(12) . ?