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#$Date: 2010-06-03 17:26:40 +0300 (Thu, 03 Jun 2010) $
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# contributors.
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data_7005077
loop_
_publ_author_name
'Fandos, Rosa'
'Gallego, Beatriz'
'Otero, Antonio'
'Rodr\'iguez, Ana'
'Ruiz, Mar\'ia Jos\'e'
'Terreros, Pilar'
_publ_section_title
;
 Synthesis and characterization of complexes containing Ti-O-Si
 moieties. Catalytic activity in olefin epoxidation.
;
_journal_issue                   8
_journal_name_full
'Dalton transactions (Cambridge, England : 2003)'
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_journal_year                    2007
_chemical_formula_moiety         'C44 H50 Cl2 O4 Si2 Ti2, C2 H5 O0.5'
_chemical_formula_sum            'C46 H55 Cl2 O4.5 Si2 Ti2'
_chemical_formula_weight         902.78
_chemical_name_systematic
;
?
;
_space_group_IT_number           2
_symmetry_cell_setting           triclinic
_symmetry_space_group_name_Hall  '-P 1'
_symmetry_space_group_name_H-M   'P -1'
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
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_audit_creation_method           SHELXL-97
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_cell_angle_gamma                82.677(5)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_length_a                   10.959(3)
_cell_length_b                   18.851(5)
_cell_length_c                   23.007(6)
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_cell_volume                     4620(2)
_computing_cell_refinement       'Bruker SAINT'
_computing_data_collection       'Bruker APEX'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_diffrn_ambient_temperature      180(2)
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.982
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.982
_diffrn_measurement_device_type  'CCD area detector'
_diffrn_measurement_method       'omega scan'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_type           MoK\a
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_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0997
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_diffrn_reflns_limit_l_max       27
_diffrn_reflns_limit_l_min       -27
_diffrn_reflns_number            30563
_diffrn_reflns_theta_full        25.00
_diffrn_reflns_theta_max         25.00
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_exptl_absorpt_correction_type   empirical
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_exptl_crystal_density_diffrn    1.298
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_description       plate
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_refine_ls_hydrogen_treatment    constr
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_number_parameters     1040
_refine_ls_number_reflns         15982
_refine_ls_number_restraints     0
_refine_ls_restrained_S_all      0.956
_refine_ls_R_factor_all          0.1799
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_refine_ls_shift/su_max          0.001
_refine_ls_shift/su_mean         0.000
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0554P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_refine_ls_weighting_scheme      calc
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_refine_ls_wR_factor_ref         0.1771
_reflns_number_gt                7154
_reflns_number_total             15982
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_[local]_cod_data_source_file    b616064f.txt
_[local]_cod_data_source_block   4
_[local]_cod_cif_authors_sg_H-M  P-1
_cod_database_code               7005077
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
Ti1 Ti 0.41700(11) 0.19089(6) 0.84666(5) 0.0286(3) Uani 1 1 d . . .
Ti2 Ti 0.34365(11) 0.25617(6) 0.98466(5) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . .
Ti3 Ti 0.83754(11) 0.70066(6) 0.56610(5) 0.0304(3) Uani 1 1 d . . .
Ti4 Ti 0.54416(11) 0.79595(6) 0.55367(5) 0.0292(3) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.05090(16) 0.28742(9) 0.94963(7) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . .
Si2 Si 0.15550(17) 0.29959(9) 0.81477(8) 0.0290(5) Uani 1 1 d . . .
Si3 Si 0.47847(17) 0.73445(9) 0.69959(7) 0.0276(5) Uani 1 1 d . . .
Si4 Si 0.67610(17) 0.60139(9) 0.68024(7) 0.0267(4) Uani 1 1 d . . .
Cl1 Cl 0.36160(18) 0.07556(8) 0.86361(8) 0.0486(5) Uani 1 1 d . . .
Cl2 Cl 0.42747(17) 0.36388(8) 0.96639(7) 0.0417(5) Uani 1 1 d . . .
Cl3 Cl 0.93490(17) 0.78342(9) 0.60038(8) 0.0460(5) Uani 1 1 d . . .
Cl4 Cl 0.45137(17) 0.72816(8) 0.50164(7) 0.0433(5) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.4184(4) 0.2113(2) 0.92061(16) 0.0303(11) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.1837(4) 0.2809(2) 0.97285(16) 0.0297(11) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.0692(4) 0.3105(2) 0.87875(16) 0.0313(11) Uani 1 1 d . . .
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O5 O 0.7051(4) 0.75698(19) 0.54118(16) 0.0323(11) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.4860(4) 0.76693(19) 0.63023(15) 0.0306(11) Uani 1 1 d . . .
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O8 O 0.7739(4) 0.6468(2) 0.63306(16) 0.0304(11) Uani 1 1 d . . .
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C4 C 0.5227(6) 0.2252(3) 0.7511(3) 0.0317(17) Uani 1 1 d . . .
C5 C 0.5590(6) 0.2648(3) 0.7918(3) 0.0294(16) Uani 1 1 d . . .
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loop_
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_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
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O1 Ti1 O4 105.59(17) . . ?
O1 Ti1 Cl1 101.83(14) . . ?
O4 Ti1 Cl1 102.21(14) . . ?
O1 Ti1 C5 101.5(2) . . ?
O4 Ti1 C5 96.8(2) . . ?
Cl1 Ti1 C5 144.53(15) . . ?
O1 Ti1 C4 136.3(2) . . ?
O4 Ti1 C4 87.5(2) . . ?
Cl1 Ti1 C4 116.14(15) . . ?
C5 Ti1 C4 34.88(19) . . ?
O1 Ti1 C1 84.3(2) . . ?
O4 Ti1 C1 131.3(2) . . ?
Cl1 Ti1 C1 122.60(17) . . ?
C5 Ti1 C1 35.19(19) . . ?
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O1 Ti1 C3 137.8(2) . . ?
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Cl1 Ti1 C3 87.38(17) . . ?
C5 Ti1 C3 57.6(2) . . ?
C4 Ti1 C3 34.26(18) . . ?
C1 Ti1 C3 57.2(2) . . ?
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Cl1 Ti1 C2 90.83(18) . . ?
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C1 Ti1 C2 34.0(2) . . ?
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O2 Ti2 O1 105.11(16) . . ?
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Cl2 Ti2 C13 120.74(17) . . ?
C14 Ti2 C13 35.3(2) . . ?
C12 Ti2 C13 34.6(2) . . ?
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O5 Ti3 O8 105.4(2) . . ?
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O8 Ti3 C46 100.4(2) . . ?
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Cl3 Ti3 C49 88.78(17) . . ?
C46 Ti3 C49 57.7(2) . . ?
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O5 Ti3 C47 85.0(2) . . ?
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Cl3 Ti3 C47 117.17(19) . . ?
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Cl3 Ti3 C48 87.03(17) . . ?
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O6 Ti4 O5 105.76(18) . . ?
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O5 Ti4 C59 100.5(2) . . ?
Cl4 Ti4 C59 144.60(16) . . ?
O6 Ti4 C55 131.1(2) . . ?
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C59 Ti4 C55 34.9(2) . . ?
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Cl4 Ti4 C58 117.78(17) . . ?
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Cl4 Ti4 C57 87.54(16) . . ?
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Cl4 Ti4 C56 89.48(17) . . ?
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C58 Ti4 C56 58.1(2) . . ?
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O2 Si1 O3 109.6(2) . . ?
O2 Si1 C27 108.9(2) . . ?
O3 Si1 C27 109.3(2) . . ?
O2 Si1 C21 110.8(2) . . ?
O3 Si1 C21 108.2(2) . . ?
C27 Si1 C21 110.1(3) . . ?
O3 Si2 O4 110.4(2) . . ?
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O3 Si2 C33 107.5(3) . . ?
O4 Si2 C33 108.9(2) . . ?
C39 Si2 C33 112.6(3) . . ?
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O7 Si3 C65 107.6(2) . . ?
O6 Si3 C65 109.9(2) . . ?
O7 Si3 C71 107.4(2) . . ?
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C65 Si3 C71 112.0(3) . . ?
O7 Si4 O8 109.4(2) . . ?
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O8 Si4 C83 110.2(3) . . ?
O7 Si4 C77 106.6(3) . . ?
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C83 Si4 C77 110.9(3) . . ?
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Si1 O2 Ti2 164.7(2) . . ?
Si1 O3 Si2 146.5(3) . . ?
Si2 O4 Ti1 166.7(2) . . ?
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Si3 O6 Ti4 162.6(3) . . ?
Si3 O7 Si4 149.1(3) . . ?
Si4 O8 Ti3 159.9(2) . . ?
C2 C1 C5 108.7(5) . . ?
C2 C1 C6 126.8(6) . . ?
C5 C1 C6 124.4(6) . . ?
C2 C1 Ti1 74.3(4) . . ?
C5 C1 Ti1 70.7(4) . . ?
C6 C1 Ti1 123.8(4) . . ?
C1 C2 C3 106.8(5) . . ?
C1 C2 C7 125.8(6) . . ?
C3 C2 C7 127.3(6) . . ?
C1 C2 Ti1 71.7(4) . . ?
C3 C2 Ti1 71.7(4) . . ?
C7 C2 Ti1 123.9(5) . . ?
C4 C3 C2 108.7(5) . . ?
C4 C3 C8 127.2(5) . . ?
C2 C3 C8 124.0(6) . . ?
C4 C3 Ti1 72.2(3) . . ?
C2 C3 Ti1 73.4(3) . . ?
C8 C3 Ti1 123.9(5) . . ?
C3 C4 C5 107.9(5) . . ?
C3 C4 C9 125.3(5) . . ?
C5 C4 C9 126.7(5) . . ?
C3 C4 Ti1 73.6(4) . . ?
C5 C4 Ti1 71.1(4) . . ?
C9 C4 Ti1 121.9(4) . . ?
C4 C5 C1 107.9(5) . . ?
C4 C5 C10 127.1(5) . . ?
C1 C5 C10 124.9(6) . . ?
C4 C5 Ti1 74.0(4) . . ?
C1 C5 Ti1 74.1(4) . . ?
C10 C5 Ti1 121.3(4) . . ?
C15 C11 C12 108.9(6) . . ?
C15 C11 C16 126.2(6) . . ?
C12 C11 C16 124.9(6) . . ?
C15 C11 Ti2 72.5(3) . . ?
C12 C11 Ti2 72.3(3) . . ?
C16 C11 Ti2 123.3(4) . . ?
C13 C12 C11 108.0(6) . . ?
C13 C12 C17 125.3(6) . . ?
C11 C12 C17 126.7(6) . . ?
C13 C12 Ti2 73.1(3) . . ?
C11 C12 Ti2 73.0(3) . . ?
C17 C12 Ti2 122.5(4) . . ?
C12 C13 C14 107.5(6) . . ?
C12 C13 C18 127.1(6) . . ?
C14 C13 C18 125.4(6) . . ?
C12 C13 Ti2 72.3(4) . . ?
C14 C13 Ti2 70.2(4) . . ?
C18 C13 Ti2 122.4(4) . . ?
C15 C14 C13 108.3(5) . . ?
C15 C14 C19 125.5(5) . . ?
C13 C14 C19 126.0(6) . . ?
C15 C14 Ti2 74.2(4) . . ?
C13 C14 Ti2 74.5(4) . . ?
C19 C14 Ti2 121.8(4) . . ?
C11 C15 C14 107.2(5) . . ?
C11 C15 C20 127.4(6) . . ?
C14 C15 C20 125.4(5) . . ?
C11 C15 Ti2 72.9(3) . . ?
C14 C15 Ti2 70.7(3) . . ?
C20 C15 Ti2 123.4(4) . . ?
C22 C21 C26 117.1(6) . . ?
C22 C21 Si1 121.5(5) . . ?
C26 C21 Si1 121.4(6) . . ?
C21 C22 C23 121.3(7) . . ?
C24 C23 C22 119.8(8) . . ?
C23 C24 C25 119.9(8) . . ?
C26 C25 C24 120.5(8) . . ?
C25 C26 C21 121.4(8) . . ?
C32 C27 C28 118.5(5) . . ?
C32 C27 Si1 120.5(4) . . ?
C28 C27 Si1 121.0(5) . . ?
C29 C28 C27 119.4(6) . . ?
C30 C29 C28 121.1(6) . . ?
C31 C30 C29 118.9(6) . . ?
C30 C31 C32 120.8(7) . . ?
C27 C32 C31 121.1(6) . . ?
C34 C33 C38 116.3(6) . . ?
C34 C33 Si2 121.6(5) . . ?
C38 C33 Si2 121.9(5) . . ?
C35 C34 C33 123.1(6) . . ?
C34 C35 C36 119.6(7) . . ?
C37 C36 C35 120.0(7) . . ?
C36 C37 C38 119.9(7) . . ?
C37 C38 C33 121.0(6) . . ?
C44 C39 C40 116.4(6) . . ?
C44 C39 Si2 123.8(5) . . ?
C40 C39 Si2 119.8(5) . . ?
C41 C40 C39 121.7(6) . . ?
C42 C41 C40 120.4(7) . . ?
C41 C42 C43 119.4(7) . . ?
C42 C43 C44 120.4(7) . . ?
C43 C44 C39 121.7(6) . . ?
C49 C45 C46 106.8(6) . . ?
C49 C45 C50 126.1(6) . . ?
C46 C45 C50 127.0(6) . . ?
C49 C45 Ti3 73.8(4) . . ?
C46 C45 Ti3 70.9(3) . . ?
C50 C45 Ti3 121.3(4) . . ?
C47 C46 C45 108.2(6) . . ?
C47 C46 C51 125.4(6) . . ?
C45 C46 C51 126.3(7) . . ?
C47 C46 Ti3 75.2(3) . . ?
C45 C46 Ti3 73.6(3) . . ?
C51 C46 Ti3 120.6(4) . . ?
C46 C47 C48 107.8(6) . . ?
C46 C47 C52 124.5(6) . . ?
C48 C47 C52 127.7(7) . . ?
C46 C47 Ti3 70.1(3) . . ?
C48 C47 Ti3 73.5(4) . . ?
C52 C47 Ti3 123.2(4) . . ?
C49 C48 C47 107.4(6) . . ?
C49 C48 C53 127.2(6) . . ?
C47 C48 C53 125.3(6) . . ?
C49 C48 Ti3 72.0(4) . . ?
C47 C48 Ti3 71.9(4) . . ?
C53 C48 Ti3 124.1(5) . . ?
C48 C49 C45 109.7(6) . . ?
C48 C49 C54 125.8(7) . . ?
C45 C49 C54 124.4(7) . . ?
C48 C49 Ti3 74.1(4) . . ?
C45 C49 Ti3 71.8(4) . . ?
C54 C49 Ti3 123.3(4) . . ?
C56 C55 C59 109.5(7) . . ?
C56 C55 C60 125.5(7) . . ?
C59 C55 C60 125.1(6) . . ?
C56 C55 Ti4 73.8(4) . . ?
C59 C55 Ti4 72.0(4) . . ?
C60 C55 Ti4 121.5(4) . . ?
C55 C56 C57 107.1(6) . . ?
C55 C56 C61 127.3(8) . . ?
C57 C56 C61 125.6(7) . . ?
C55 C56 Ti4 71.8(4) . . ?
C57 C56 Ti4 72.5(4) . . ?
C61 C56 Ti4 123.0(4) . . ?
C56 C57 C58 108.3(6) . . ?
C56 C57 C62 126.2(6) . . ?
C58 C57 C62 125.5(7) . . ?
C56 C57 Ti4 72.8(4) . . ?
C58 C57 Ti4 72.5(3) . . ?
C62 C57 Ti4 122.2(5) . . ?
C59 C58 C57 107.2(6) . . ?
C59 C58 C63 127.6(6) . . ?
C57 C58 C63 125.2(7) . . ?
C59 C58 Ti4 71.1(3) . . ?
C57 C58 Ti4 72.5(3) . . ?
C63 C58 Ti4 122.0(4) . . ?
C55 C59 C58 107.9(6) . . ?
C55 C59 C64 125.8(7) . . ?
C58 C59 C64 126.2(6) . . ?
C55 C59 Ti4 73.1(3) . . ?
C58 C59 Ti4 74.0(4) . . ?
C64 C59 Ti4 121.0(4) . . ?
C66 C65 C70 116.0(6) . . ?
C66 C65 Si3 120.3(5) . . ?
C70 C65 Si3 123.4(5) . . ?
C67 C66 C65 121.5(6) . . ?
C68 C67 C66 120.6(7) . . ?
C69 C68 C67 118.8(8) . . ?
C68 C69 C70 121.5(7) . . ?
C69 C70 C65 121.5(7) . . ?
C76 C71 C72 118.6(6) . . ?
C76 C71 Si3 122.0(6) . . ?
C72 C71 Si3 119.2(5) . . ?
C71 C72 C73 121.9(7) . . ?
C74 C73 C72 118.7(8) . . ?
C73 C74 C75 121.7(7) . . ?
C74 C75 C76 119.1(7) . . ?
C71 C76 C75 120.0(7) . . ?
C78 C77 C82 116.9(6) . . ?
C78 C77 Si4 121.0(5) . . ?
C82 C77 Si4 122.0(5) . . ?
C79 C78 C77 120.5(6) . . ?
C78 C79 C80 122.0(6) . . ?
C79 C80 C81 118.6(6) . . ?
C82 C81 C80 120.0(6) . . ?
C81 C82 C77 122.0(6) . . ?
C84 C83 C88 117.7(6) . . ?
C84 C83 Si4 119.9(5) . . ?
C88 C83 Si4 122.4(5) . . ?
C83 C84 C85 122.2(7) . . ?
C86 C85 C84 119.4(7) . . ?
C85 C86 C87 119.9(7) . . ?
C86 C87 C88 120.0(7) . . ?
C83 C88 C87 120.9(7) . . ?
C93 O9 C91 117.7(8) . . ?
O9 C91 C92 114.1(10) . . ?
O9 C93 C94 112.1(9) . . ?
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
Ti1 O1 1.795(3) . ?
Ti1 O4 1.816(4) . ?
Ti1 Cl1 2.299(2) . ?
Ti1 C5 2.323(7) . ?
Ti1 C4 2.361(6) . ?
Ti1 C1 2.368(7) . ?
Ti1 C3 2.378(6) . ?
Ti1 C2 2.401(6) . ?
Ti2 O2 1.812(4) . ?
Ti2 O1 1.817(4) . ?
Ti2 Cl2 2.296(2) . ?
Ti2 C14 2.326(6) . ?
Ti2 C12 2.370(6) . ?
Ti2 C15 2.372(5) . ?
Ti2 C11 2.378(6) . ?
Ti2 C13 2.381(7) . ?
Ti3 O5 1.814(4) . ?
Ti3 O8 1.819(4) . ?
Ti3 Cl3 2.2841(19) . ?
Ti3 C46 2.323(6) . ?
Ti3 C45 2.358(6) . ?
Ti3 C49 2.383(7) . ?
Ti3 C47 2.389(6) . ?
Ti3 C48 2.409(7) . ?
Ti4 O6 1.810(4) . ?
Ti4 O5 1.813(4) . ?
Ti4 Cl4 2.2876(18) . ?
Ti4 C59 2.338(6) . ?
Ti4 C55 2.352(6) . ?
Ti4 C58 2.375(6) . ?
Ti4 C57 2.374(6) . ?
Ti4 C56 2.378(6) . ?
Si1 O2 1.617(4) . ?
Si1 O3 1.618(4) . ?
Si1 C27 1.857(6) . ?
Si1 C21 1.859(7) . ?
Si2 O3 1.633(4) . ?
Si2 O4 1.637(4) . ?
Si2 C39 1.846(6) . ?
Si2 C33 1.854(6) . ?
Si3 O7 1.613(4) . ?
Si3 O6 1.626(4) . ?
Si3 C65 1.825(7) . ?
Si3 C71 1.872(6) . ?
Si4 O7 1.629(4) . ?
Si4 O8 1.633(4) . ?
Si4 C83 1.855(6) . ?
Si4 C77 1.863(6) . ?
C1 C2 1.396(8) . ?
C1 C5 1.419(8) . ?
C1 C6 1.504(8) . ?
C2 C3 1.431(8) . ?
C2 C7 1.498(8) . ?
C3 C4 1.396(7) . ?
C3 C8 1.503(8) . ?
C4 C5 1.404(7) . ?
C4 C9 1.523(7) . ?
C5 C10 1.499(8) . ?
C11 C15 1.413(8) . ?
C11 C12 1.414(8) . ?
C11 C16 1.501(8) . ?
C12 C13 1.412(9) . ?
C12 C17 1.517(8) . ?
C13 C14 1.428(8) . ?
C13 C18 1.484(9) . ?
C14 C15 1.417(8) . ?
C14 C19 1.494(8) . ?
C15 C20 1.477(8) . ?
C21 C22 1.378(9) . ?
C21 C26 1.394(8) . ?
C22 C23 1.390(9) . ?
C23 C24 1.362(9) . ?
C24 C25 1.367(11) . ?
C25 C26 1.362(10) . ?
C27 C32 1.375(8) . ?
C27 C28 1.396(7) . ?
C28 C29 1.395(8) . ?
C29 C30 1.372(9) . ?
C30 C31 1.368(8) . ?
C31 C32 1.378(8) . ?
C33 C34 1.379(8) . ?
C33 C38 1.396(8) . ?
C34 C35 1.361(8) . ?
C35 C36 1.367(9) . ?
C36 C37 1.365(9) . ?
C37 C38 1.390(8) . ?
C39 C44 1.388(8) . ?
C39 C40 1.406(8) . ?
C40 C41 1.378(9) . ?
C41 C42 1.364(9) . ?
C42 C43 1.379(9) . ?
C43 C44 1.380(9) . ?
C45 C49 1.402(9) . ?
C45 C46 1.428(8) . ?
C45 C50 1.520(8) . ?
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C48 C53 1.488(9) . ?
C49 C54 1.517(8) . ?
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C57 C62 1.507(9) . ?
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C58 C63 1.496(9) . ?
C59 C64 1.511(8) . ?
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C65 C70 1.400(8) . ?
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C71 C72 1.385(9) . ?
C72 C73 1.389(9) . ?
C73 C74 1.357(10) . ?
C74 C75 1.382(10) . ?
C75 C76 1.409(9) . ?
C77 C78 1.400(8) . ?
C77 C82 1.404(8) . ?
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C80 C81 1.385(9) . ?
C81 C82 1.379(8) . ?
C83 C84 1.377(9) . ?
C83 C88 1.383(8) . ?
C84 C85 1.391(8) . ?
C85 C86 1.374(10) . ?
C86 C87 1.376(10) . ?
C87 C88 1.401(8) . ?
O9 C93 1.379(10) . ?
O9 C91 1.388(10) . ?
C91 C92 1.433(13) . ?
C93 C94 1.448(11) . ?